CN107755711B - 一种正方微纳米银粉制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种正方微纳米银粉制备方法，属于超细银粉制备技术领域。首先配制低浓度的硝酸银溶液，加入分散剂，搅拌均匀；滴加0.01mol/L氯化钠溶液，搅拌反应制备得到氯化银籽晶；配制高浓度的硝酸银溶液，然后向高浓度的硝酸银溶液中加入分散剂、氯化银籽晶，并滴加0.684mol/L的氯化钠溶液，滴加完后继续反应1小时得到氯化银晶体；将氯化银晶体采用硼氢化钠溶液至完全还原出银粉，滴加完后搅拌反应1～2小时，然后自然陈化5～8小时，最后过滤、洗涤、真空干燥即得正方体形微纳米级银粉。本发明利用化学还原法原理，从氯化银沉淀中还原银粉，制备出正方体形或近正方体形貌的银粉，并控制银粉的粒度在纳米和微米级之间。

Description

一种正方微纳米银粉制备方法
技术领域
本发明涉及一种正方微纳米银粉制备方法，属于超细银粉制备技术领域。
背景技术
超细银粉是一种功能粉体材料，因其具有良好的导电性、化学稳定性、高塑性、抗氧化性以及较高的表面能和化学活性等优点，使得其在光学、电磁屏蔽材料、生物医疗、光伏发电和电子工业等领域有着广阔的应用前景。随着电子工业以及光伏产业的迅速发展，对于超细银粉的需求量也越来越大，同时随着电子行业日益高精尖、集成化的发展趋势，对于超细银粉的要求也越来越高。
超细银粉的制备方法总的来说有两种制备方法：物理法、化学法。液相化学还原法工艺相对简单，操作容易，生产成本较低，是目前批量制备超细银粉的常用方法。化学还原法中最关键的四个因素：还原剂、分散剂（保护剂）、温度、pH，对银粉的形貌和粒度起着关键作用。目前已使用的还原剂有四十多种，分散剂有超过二十多种。
超细银粉用作电子浆料主要目的是导电，如电路印刷、太阳能电池正极、背电极。我国导电银浆料和正银的生产技术、产品品种、质量水平及市场规模远远落后于发达国家的著名厂商，如美国杜邦（Dupond）、德国迪高沙（Degussa）、贺氏力、日本田中贵金属（TANAKA）、同和、三井等，他们垄断了中国80%以上的电子浆料市场。
电子浆料用银粉主要有球形银粉和片状银粉，液相化学还原法是制备球形银粉的主要方法，片状银粉的制备已由高能球磨法向化学还原法转变。球形银粉的制备已经有大量的文献和专利报道，因球形银粉在浆料印刷时流动性较好是目前浆料中最常见的银粉，但是球形银粉相互接触的面积小，理论上增大了接触电阻。片状银粉应用在太阳能电池电极浆料中，有助于减小银粉的使用量，降低银浆料成本，并提高银浆料导电性能，但传统的机械球磨法生产成本高、周期长，且银粉表面粗糙杂质较多性能不稳定。寻找一种新形貌的银粉，使银粉纯度更高、振实密度更高、接触电阻更小、粒径更好控制，对浆料研发者们意义重大。
正方体形的银粉可以使银粉堆垛层次更致密，银粉颗粒之间的接触面积更大，有效降低银粉的接触电阻，使导电性更佳，是理想中的银粉形貌。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种正方微纳米银粉制备方法。本发明利用化学还原法原理，从氯化银沉淀中还原银粉，制备出正方体形或近正方体形貌的银粉，并控制银粉的粒度在纳米和微米级之间。本发明通过以下技术方案实现。
一种正方微纳米银粉制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先配制低浓度的硝酸银溶液，加入总分散剂用量5%的分散剂，搅拌均匀；
步骤2、将经步骤1处理的硝酸银溶液，在温度为在0～5℃条件下以2mL/min的速度滴加0.01mol/L氯化钠溶液，搅拌反应制备得到氯化银籽晶，其中硝酸银溶液中银离子与氯化钠溶液中氯离子的摩尔比为1:1；
步骤3、配制高浓度的硝酸银溶液，然后向高浓度的硝酸银溶液中加入总分散剂用量95%的分散剂并分散均匀，在温度为30～45℃条件下加入步骤2中的氯化银籽晶，并以2mL/min速度滴加0.684mol/L的氯化钠溶液，滴加完后继续反应1小时得到氯化银晶体；其中高浓度的硝酸银溶液中银离子与0.684mol/L氯化钠溶液氯离子摩尔比为1:1；
步骤4、将步骤3得到的氯化银晶体采用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节PH值为4～7，以1mL/min滴速滴加硼氢化钠溶液至完全还原出银粉，滴加完后搅拌反应1～2小时，然后自然陈化5～8小时，最后过滤、洗涤、真空干燥即得正方体形微纳米级银粉。
所述步骤1中低浓度的硝酸银溶液浓度为0.005～0.01mol/L。
所述步骤1和步骤3中分散剂为吐温80或聚乙烯吡络烷酮，总分散剂用量为所用总硝酸银溶液质量的5～20%。
所述步骤3中高浓度的硝酸银溶液为0.06～0.08mol/L。
所述步骤3氯化银籽晶为总氯化银质量的3～8%。
所述步骤4中硼氢化钠溶液加入量为完全还原出银粉理论量的1.5～2.5倍，溶液浓度为0.3～0.6mol/L。
本发明的有益效果是：
（1）制备出具有正方体形貌和近正方体形貌的银粉，有效提高银粉的振实密度，减小银粉的接触电阻。
（2）银粉纯净，粒度可以在纳米和微米级之间调控。
（3）生产工艺简单，成本低，可推广至实验室和工业化生产。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明实施例4制备得到的正方微纳米银粉扫描电镜图；
图3是本发明实施例4制备得到的正方微纳米银粉X射线衍射图谱；
图4是本发明实施例4制备得到的正方微纳米银粉粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该正方微纳米银粉制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先配制0.0036mol、0.005mol/L低浓度硝酸银溶液，加入总分散剂用量5%的分散剂（分散剂为聚乙烯吡络烷酮，总分散剂用量为所用总硝酸银溶液质量的5%），搅拌均匀；
步骤2、将经步骤1处理的硝酸银溶液，在温度为在0℃条件下以2mL/min的速度滴加0.01mol/L氯化钠溶液，以350r/min速度搅拌反应制备得到氯化银籽晶，其中硝酸银溶液中银离子与氯化钠溶液中氯离子的摩尔比为1:1；
步骤3、配制0.1164mol、0.06mol/L高浓度的硝酸银溶液，然后向高浓度的硝酸银溶液中加入总分散剂用量95%的分散剂（分散剂为聚乙烯吡络烷酮）并分散均匀，在温度为30℃条件下加入步骤2中的氯化银籽晶（氯化银籽晶为总氯化银质量的3%），并以2mL/min速度滴加0.684mol/L的氯化钠溶液，滴加完后继续反应1小时得到氯化银晶体；其中高浓度的硝酸银溶液中银离子与0.684mol/L氯化钠溶液氯离子摩尔比为1:1；
步骤4、将步骤3得到的氯化银晶体采用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节PH值为4，以1mL/min滴速滴加硼氢化钠溶液（硼氢化钠溶液加入量为完全还原出银粉理论量的1.5倍，溶液浓度为0.3mol/L）至完全还原出银粉，滴加完后搅拌反应2小时，然后自然陈化8小时，最后过滤、洗涤、真空干燥（温度为60℃、真空度为0.05MPa）即得正方体形微纳米级银粉。
本实施例所得银粉为正方体形，X射线衍射峰无其它杂峰，峰形尖锐，表明银粉纯净结晶好，中位粒径为0.34μm，粒径集中，松装密度为1.54g/cm3。
实施例2
如图1所示，该正方微纳米银粉制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先配制0.0096mol、0.01mol/L低浓度硝酸银溶液，加入总分散剂用量5%的分散剂（分散剂为吐温80，总分散剂用量为所用总硝酸银溶液质量的20%），搅拌均匀；
步骤2、将经步骤1处理的硝酸银溶液，在温度为在5℃条件下以2mL/min的速度滴加0.01mol/L氯化钠溶液，以650r/min速度搅拌反应制备得到氯化银籽晶，其中硝酸银溶液中银离子与氯化钠溶液中氯离子的摩尔比为1:1；
步骤3、配制0.1164mol、0.06mol/L高浓度的硝酸银溶液，然后向高浓度的硝酸银溶液中加入总分散剂用量95%的分散剂（分散剂为吐温80）并分散均匀，在温度为45℃条件下加入步骤2中的氯化银籽晶（氯化银籽晶为总氯化银质量的8%），并以2mL/min速度滴加0.684mol/L的氯化钠溶液，滴加完后继续反应1小时得到氯化银晶体；其中高浓度的硝酸银溶液中银离子与0.684mol/L氯化钠溶液氯离子摩尔比为1:1；
步骤4、将步骤3得到的氯化银晶体采用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节PH值为7，以1mL/min滴速滴加硼氢化钠溶液（硼氢化钠溶液加入量为完全还原出银粉理论量的2.5倍，溶液浓度为0.6mol/L）至完全还原出银粉，滴加完后搅拌反应2小时，然后自然陈化8小时，最后过滤、洗涤、真空干燥（温度为60℃、真空度为0.05MPa）即得正方体形微纳米级银粉。
本实施例所得银粉为近正方体形，X射线衍射峰无其它杂峰，峰形尖锐，表明银粉纯净结晶好，中位粒径为0.24μm，粒径集中，松装密度为1.68g/cm3。
实施例3
如图1所示，该正方微纳米银粉制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先配制0.006mol、0.0075mol/L低浓度硝酸银溶液，加入总分散剂用量5%的分散剂（分散剂为聚乙烯吡络烷酮，总分散剂用量为所用总硝酸银溶液质量的15%），搅拌均匀；
步骤2、将经步骤1处理的硝酸银溶液，在温度为在3℃条件下以2mL/min的速度滴加0.01mol/L氯化钠溶液，以500r/min速度搅拌反应制备得到氯化银籽晶，其中硝酸银溶液中银离子与氯化钠溶液中氯离子的摩尔比为1:1；
步骤3、配制0.114mol、0.07mol/L高浓度的硝酸银溶液，然后向高浓度的硝酸银溶液中加入总分散剂用量95%的分散剂（分散剂为聚乙烯吡络烷酮）并分散均匀，在温度为35℃条件下加入步骤2中的氯化银籽晶（氯化银籽晶为总氯化银质量的5%），并以2mL/min速度滴加0.684mol/L的氯化钠溶液，滴加完后继续反应1小时得到氯化银晶体；其中高浓度的硝酸银溶液中银离子与0.684mol/L氯化钠溶液氯离子摩尔比为1:1；
步骤4、将步骤3得到的氯化银晶体采用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节PH值为7，以1mL/min滴速滴加硼氢化钠溶液（硼氢化钠溶液加入量为完全还原出银粉理论量的2倍，溶液浓度为0.375mol/L）至完全还原出银粉，滴加完后搅拌反应2小时，然后自然陈化6小时，最后过滤、洗涤、真空干燥（温度为60℃、真空度为0.05MPa）即得正方体形微纳米级银粉。
本实施例所得银粉为正方体形，X射线衍射峰无其它杂峰，峰形尖锐，表明银粉纯净结晶好，中位粒径为0.17μm，粒径集中，松装密度为1.37g/cm3。
实施例4
如图1所示，该正方微纳米银粉制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先配制0.066mol、0.009mol/L低浓度硝酸银溶液，加入总分散剂用量5%的分散剂（分散剂为吐温80，总分散剂用量为所用总硝酸银溶液质量的15%），搅拌均匀；
步骤2、将经步骤1处理的硝酸银溶液，在温度为在2℃条件下以2mL/min的速度滴加0.01mol/L氯化钠溶液，以500r/min速度搅拌反应制备得到氯化银籽晶，其中硝酸银溶液中银离子与氯化钠溶液中氯离子的摩尔比为1:1；
步骤3、配制0.862mol、0.08mol/L高浓度的硝酸银溶液，然后向高浓度的硝酸银溶液中加入总分散剂用量95%的分散剂（分散剂为吐温80）并分散均匀，在温度为45℃条件下加入步骤2中的氯化银籽晶（氯化银籽晶为总氯化银质量的7%），并以2mL/min速度滴加0.684mol/L的氯化钠溶液，滴加完后继续反应1小时得到氯化银晶体；其中高浓度的硝酸银溶液中银离子与0.684mol/L氯化钠溶液氯离子摩尔比为1:1；
步骤4、将步骤3得到的氯化银晶体采用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节PH值为7，以1mL/min滴速滴加硼氢化钠溶液（硼氢化钠溶液加入量为完全还原出银粉理论量的2倍，溶液浓度为0.6mol/L）至完全还原出银粉，滴加完后搅拌反应1.5小时，然后自然陈化8小时，最后过滤、洗涤、真空干燥（温度为60℃、真空度为0.05MPa）即得正方体形微纳米级银粉。
本实施例为扩大实验，所得银粉为正方体形，本实施例制备得到的扫描电镜图如图2所示，X射线衍射图谱如图3所示，正方微纳米银粉粒径分布图如图4所示，从图2至图4中可以看出银粉为正方体形，X射线衍射峰型尖锐无其它杂峰，表明银粉纯净结晶好，中位粒径为0.69μm，松装密度为1.79g/cm3，振实密度为5.13g/cm3。
实施例1至4得到的结果如表1所示，从表1中可以看出一种正方微纳米银粉的制备方法，所制备的银粉形貌为正方体形，少量出现近正方体形，粒径在纳米级和微米级之间，且粒径分布集中，银粉纯净结晶好，扩大实验也能保持性能的稳定。
表1
。
实施例5
如图1所示，该正方微纳米银粉制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先配制0.066mol、0.009mol/L低浓度硝酸银溶液，加入总分散剂用量18%的分散剂（分散剂为吐温80，总分散剂用量为所用总硝酸银溶液质量的15%），搅拌均匀；
步骤2、将经步骤1处理的硝酸银溶液，在温度为在4℃条件下以2mL/min的速度滴加0.01mol/L氯化钠溶液，以500r/min速度搅拌反应制备得到氯化银籽晶，其中硝酸银溶液中银离子与氯化钠溶液中氯离子的摩尔比为1:1；
步骤3、配制0.862mol、0.08mol/L高浓度的硝酸银溶液，然后向高浓度的硝酸银溶液中加入总分散剂用量95%的分散剂（分散剂为吐温80）并分散均匀，在温度为35℃条件下加入步骤2中的氯化银籽晶（氯化银籽晶为总氯化银质量的7%），并以2mL/min速度滴加0.684mol/L的氯化钠溶液，滴加完后继续反应1小时得到氯化银晶体；其中高浓度的硝酸银溶液中银离子与0.684mol/L氯化钠溶液氯离子摩尔比为1:1；
步骤4、将步骤3得到的氯化银晶体采用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节PH值为6，以1mL/min滴速滴加硼氢化钠溶液（硼氢化钠溶液加入量为完全还原出银粉理论量的2倍，溶液浓度为0.6mol/L）至完全还原出银粉，滴加完后搅拌反应1小时，然后自然陈化5小时，最后过滤、洗涤、真空干燥（温度为60℃、真空度为0.05MPa）即得正方体形微纳米级银粉。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (6)

1.一种正方微纳米银粉制备方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、首先配制低浓度的硝酸银溶液，加入总分散剂用量5%的分散剂，搅拌均匀；
步骤2、将经步骤1处理的硝酸银溶液，在温度为在0～5℃条件下以2mL/min的速度滴加0.01mol/L氯化钠溶液，搅拌反应制备得到氯化银籽晶，其中硝酸银溶液中银离子与氯化钠溶液中氯离子的摩尔比为1:1；
步骤3、配制高浓度的硝酸银溶液，然后向高浓度的硝酸银溶液中加入总分散剂用量95%的分散剂并分散均匀，在温度为30～45℃条件下加入步骤2中的氯化银籽晶，并以2mL/min速度滴加0.684mol/L的氯化钠溶液，滴加完后继续反应1小时得到氯化银晶体；其中高浓度的硝酸银溶液中银离子与0.684mol/L氯化钠溶液氯离子摩尔比为1:1；
步骤4、将步骤3得到的氯化银晶体采用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH值为4～7，以1mL/min滴速滴加硼氢化钠溶液至完全还原出银粉，滴加完后搅拌反应1～2小时，然后自然陈化5～8小时，最后过滤、洗涤、真空干燥即得正方体形微纳米级银粉。
2.根据权利要求1所述的正方微纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤1中低浓度的硝酸银溶液浓度为0.005～0.01mol/L。
3.根据权利要求1所述的正方微纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤1和步骤3中分散剂为吐温80或聚乙烯吡咯烷酮，总分散剂用量为所用总硝酸银溶液质量的5～20%。
4.根据权利要求1所述的正方微纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤3中高浓度的硝酸银溶液为0.06～0.08mol/L。
5.根据权利要求1所述的正方微纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤3氯化银籽晶加入量为总氯化银质量的3～8%。
6.根据权利要求1所述的正方微纳米银粉制备方法，其特征在于：所述步骤4中硼氢化钠溶液加入量为完全还原出银粉理论量的1.5～2.5倍，溶液浓度为0.3～0.6mol/L。
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