CN117401696A - 一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺，包括以下步骤：S1、将工业碳酸锂与无水氢氟酸溶液中反应，析出氟化锂，得到氟化锂悬浊液；S2、将氟化锂悬浊液先升温再降温，然后过滤得到氟化锂微晶；S3、用去离子水洗涤氟化锂微晶，干燥后即得高纯度氟化锂；S4、将氟化锂加入到无水氟化氢溶液中，搅拌充分溶解，制得含有氟化锂的混合溶液；S5、将五氯化磷与无水氢氟酸溶液中反应，反应制得五氟化磷和氯化氢的混合气体；S6、将五氟化磷和氯化氢的混合气体导入氟化锂的混合溶液，得到六氟磷酸锂悬浮液；S7、将六氟磷酸锂悬浮液过滤干燥得到六氟磷酸锂。本发明，有效地缩短诱导期，加快结晶速率，从而提高产品收率，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及六氟磷酸锂制备技术领域，具体是一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度大(重量轻)、自放电率低、无记忆效应、循环寿命长和无污染等突出优点。近年来，锂离子电池以其他电池所不可比拟的优势迅速占领了许多领域，广泛用于移动电话、笔记本电脑、小型摄像机、电动汽车等产品中。而随着电动汽车的不断发展，锂离子电池的用量势必越来越大。氟磷酸锂以其良好的电导率和稳定的电化学性能，在商品化的锂离子电池中得到广泛的应用，是制造锂离子电池的关键材料之一。六氟磷酸锂作为锂离子电池电解液的重要电解质，要求其具有很高的纯度，其中的杂质例如水分、碱金属、重金属以及其他杂质的含量必须严格控制，否则将导致电池内阻增大，电池容量衰减，循环寿命缩短，甚至影响电池的安全性。
现有技术中制备的六氟磷酸锂含有氯化氢相对较多，使得六氟磷酸锂的纯度相对较低，为此，我们提出一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将工业碳酸锂与无水氢氟酸溶液中反应，析出氟化锂，得到氟化锂悬浊液；
S2、将氟化锂悬浊液先升温再降温，然后过滤得到氟化锂微晶；
S3、用去离子水洗涤氟化锂微晶，干燥后即得高纯度氟化锂；
S4、将氟化锂加入到无水氟化氢溶液中，搅拌充分溶解，制得含有氟化锂的混合溶液；
S5、将五氯化磷与无水氢氟酸溶液中反应，反应制得五氟化磷和氯化氢的混合气体；
S6、将五氟化磷和氯化氢的混合气体导入氟化锂的混合溶液，得到六氟磷酸锂悬浮液；
S7、将六氟磷酸锂悬浮液过滤干燥得到六氟磷酸锂。
优选的，所述S6中需要对待结晶的六氟磷酸锂溶液施加功率200-400W、频率15-40千赫的超声波。
优选的，所述结晶的温度为-30～-20℃条件下，结晶时间为2～3小时，再经分离、干燥即得到六氟磷酸锂。
优选的，所述S7过滤干燥的母液经过精馏精制后通入S5中。
优选的，将多余的氯化氢气体通过高纯水吸收得到工业盐酸。
优选的，所述S6六氟磷酸锂溶液在降温至-60～-70℃后，快速析晶沉淀；然后反复升温降温，得到纯度较高的六氟磷酸锂晶体。
优选的，所述S6反应时，需要进行搅拌。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本申请有效地缩短诱导期，加快结晶速率，从而提高产品收率，降低生产成本；同时使产品的粒度分布范围变窄，减少产品杂质，得到颗粒均匀、高纯度六氟磷酸锂；通过采用超声波诱导成核并在搅拌下以一定的降温速率实现梯度降温结晶，解决了现有技术中，六氟磷酸锂的结晶颗粒生长不均匀，析晶时间长的问题。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
请参阅图1，本发明实施例中，一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将工业碳酸锂与无水氢氟酸溶液中反应，析出氟化锂，得到氟化锂悬浊液；
S2、将氟化锂悬浊液先升温再降温，然后过滤得到氟化锂微晶；
S3、用去离子水洗涤氟化锂微晶，干燥后即得高纯度氟化锂；
S4、将氟化锂加入到无水氟化氢溶液中，搅拌充分溶解，制得含有氟化锂的混合溶液；
S5、将五氯化磷与无水氢氟酸溶液中反应，反应制得五氟化磷和氯化氢的混合气体；
S6、将五氟化磷和氯化氢的混合气体导入氟化锂的混合溶液，得到六氟磷酸锂悬浮液；
S7、将六氟磷酸锂悬浮液过滤干燥得到六氟磷酸锂。
优选的，所述S6中需要对待结晶的六氟磷酸锂溶液施加功率200-400W、频率15-40千赫的超声波。
优选的，所述结晶的温度为-30～-20℃条件下，结晶时间为2～3小时，再经分离、干燥即得到六氟磷酸锂。
优选的，所述S7过滤干燥的母液经过精馏精制后通入S5中。
优选的，将多余的氯化氢气体通过高纯水吸收得到工业盐酸。
优选的，所述S6六氟磷酸锂溶液在降温至-60～-70℃后，快速析晶沉淀；然后反复升温降温，得到纯度较高的六氟磷酸锂晶体。
优选的，所述S6反应时，需要进行搅拌。
本发明的工作原理是：将工业碳酸锂与无水氢氟酸溶液中反应，析出氟化锂，得到氟化锂悬浊液；将氟化锂悬浊液先升温再降温，然后过滤得到氟化锂微晶；用去离子水洗涤氟化锂微晶，干燥后即得高纯度氟化锂；将氟化锂加入到无水氟化氢溶液中，搅拌充分溶解，制得含有氟化锂的混合溶液；将五氯化磷与无水氢氟酸溶液中反应，反应制得五氟化磷和氯化氢的混合气体；将五氟化磷和氯化氢的混合气体导入氟化锂的混合溶液，得到六氟磷酸锂悬浮液；将六氟磷酸锂悬浮液过滤干燥得到六氟磷酸锂；有效地缩短诱导期，加快结晶速率，从而提高产品收率，降低生产成本；同时使产品的粒度分布范围变窄，减少产品杂质，得到颗粒均匀、高纯度六氟磷酸锂；通过采用超声波诱导成核并在搅拌下以一定的降温速率实现梯度降温结晶，解决了现有技术中，六氟磷酸锂的结晶颗粒生长不均匀，析晶时间长的问题。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将工业碳酸锂与无水氢氟酸溶液中反应，析出氟化锂，得到氟化锂悬浊液；
S2、将氟化锂悬浊液先升温再降温，然后过滤得到氟化锂微晶；
S3、用去离子水洗涤氟化锂微晶，干燥后即得高纯度氟化锂；
S4、将氟化锂加入到无水氟化氢溶液中，搅拌充分溶解，制得含有氟化锂的混合溶液；
S5、将五氯化磷与无水氢氟酸溶液中反应，反应制得五氟化磷和氯化氢的混合气体；
S6、将五氟化磷和氯化氢的混合气体导入氟化锂的混合溶液，得到六氟磷酸锂悬浮液；
S7、将六氟磷酸锂悬浮液过滤干燥得到六氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于，所述S6中需要对待结晶的六氟磷酸锂溶液施加功率200-400W、频率15-40千赫的超声波。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于，所述结晶的温度为-30～-20℃条件下，结晶时间为2～3小时，再经分离、干燥即得到六氟磷酸锂。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于，所述S7过滤干燥的母液经过精馏精制后通入S5中。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于，将多余的氯化氢气体通过高纯水吸收得到工业盐酸。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于，所述S6六氟磷酸锂溶液在降温至-60～-70℃后，快速析晶沉淀；然后反复升温降温，得到纯度较高的六氟磷酸锂晶体。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于，所述S6反应时，需要进行搅拌。
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