CN115215317A - 一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池的技术领域，特别是涉及一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，其提高六氟磷酸锂制备效率，适应大批量生产需求，降低制备加工工序，降低制备成本；包括：①、首先将制备原料五氟化磷、氟化氢和氟化锂进行提纯处理；②、利用五氟化磷、氟化氢和氟化锂制备得到六氟磷酸锂溶液；③、将制备得到的六氟磷酸锂溶液进行提纯处理；④、将提纯后的六氟磷酸锂溶液进行晶析处理；⑤、将晶析后的六氟磷酸锂进行干燥处理。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池的技术领域，特别是涉及一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法。
背景技术
众所周知，锂离子电池具有工作电压高、能量密度大(重量轻)、自放电率低、无记忆效应、循环寿命长和无污染等突出优点。近年来，其以其它电池所不可比拟的优势迅速占领了许多领域，被广泛应用于大家所熟知的移动电话、笔记本电脑、小型摄像机、电动汽车等产品中。随着电动汽车的产业化，锂离子电池的用量势必越来越大。应用表明，锂离子电池是一种理想的小型绿色电源。
六氟磷酸锂作为锂离子电池电解液的重要电解质盐，要求其具有很高的纯度(通常要不低于99.5％)，其中的杂质例如水份，碱金属，重金属以及其它杂质如PC13和POC13的含量必须严格控制，否则将导致电池内阻增大，电池容量衰减快，循环寿命缩短，甚至影响电池的安全性。获得高纯度和低含量的有害杂质的六氟磷酸锂产品具有重要意义。
现有六氟磷酸锂制备每次只能处理很少量的反应原料，无法适应大批量的生产需求，同时需要经过两次干燥处理，耗费时间较长，耗时耗力。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种提高六氟磷酸锂制备效率，适应大批量生产需求，降低制备加工工序，降低制备成本的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，包括：
①、首先将制备原料五氟化磷、氟化氢和氟化锂进行提纯处理；
②、利用五氟化磷、氟化氢和氟化锂制备得到六氟磷酸锂溶液；
③、将制备得到的六氟磷酸锂溶液进行提纯处理；
④、将提纯后的六氟磷酸锂溶液进行晶析处理；
⑤、将晶析后的六氟磷酸锂进行干燥处理。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，所述五氟化磷提纯包括：
①、将五氟化磷通入到装有金属氟化物的纯化塔内部进行初步提纯，工作温度为50℃～120℃下；
②、将五氟化磷通入到冷冻气泡塔内进行液化处理，工作温度为 -85℃到-110℃；
③、向冷冻气泡塔缓慢通入高纯惰性的气体，在五氟化磷溶液中产生气泡，高沸点的气体杂质在气泡上升过程中被气流带走；
④、待气体杂质含量分析结果达标后，停止通入高纯惰性气体，停止冷冻；
⑤、收集五氟化磷。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，所述氟化氢提纯包括：
①、将无水氟化氢送至蒸馏塔精制，蒸馏温度控制在20～25℃；
②、蒸出的氟化氢气体经过冷凝器冷凝后制得氟化氢液体。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，包括将提纯后的五氟化磷通入到已投加有氟化锂和氟化氢液体的反应釜中，反应釜中进行反应1～2小时，得到六氟磷酸锂溶液。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，将六氟磷酸锂溶液注入结晶釜，降温至-65℃～-90℃，结晶过程需不断搅拌，搅拌速度为70-90r/min，六氟磷酸锂沉淀结晶，降温速率为1℃～2℃/min。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，六氟磷酸锂结晶在旋转干燥机中进行干燥，旋转干燥机的转速为3～5转/分钟。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，六氟磷酸锂溶液原料配比为氟化锂、氟化氢液体以及五氟化磷的投料重量比为1： 5：8。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，所述六氟磷酸锂溶液制备中氯化氢气体定时排出经水吸收后制成副产物盐酸溶液。
与现有技术相比本发明的有益效果为：提高六氟磷酸锂制备效率，适应大批量生产需求，降低制备加工工序，降低制备成本。
具体实施方式
对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，包括：
①、首先将制备原料五氟化磷、氟化氢和氟化锂进行提纯处理；
②、利用五氟化磷、氟化氢和氟化锂制备得到六氟磷酸锂溶液；
③、将制备得到的六氟磷酸锂溶液进行提纯处理；
④、将提纯后的六氟磷酸锂溶液进行晶析处理；
⑤、将晶析后的六氟磷酸锂进行干燥处理；提高六氟磷酸锂制备效率，适应大批量生产需求，降低制备加工工序，降低制备成本。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，所述五氟化磷提纯包括：
①、将五氟化磷通入到装有金属氟化物的纯化塔内部进行初步提纯，工作温度为50℃～120℃下；
②、将五氟化磷通入到冷冻气泡塔内进行液化处理，工作温度为 -85℃到-110℃；
③、向冷冻气泡塔缓慢通入高纯惰性的气体，在五氟化磷溶液中产生气泡，高沸点的气体杂质在气泡上升过程中被气流带走；
④、待气体杂质含量分析结果达标后，停止通入高纯惰性气体，停止冷冻；
⑤、收集五氟化磷。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，所述氟化氢提纯包括：
①、将无水氟化氢送至蒸馏塔精制，蒸馏温度控制在20～25℃；
②、蒸出的氟化氢气体经过冷凝器冷凝后制得氟化氢液体。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，包括将提纯后的五氟化磷通入到已投加有氟化锂和氟化氢液体的反应釜中，反应釜中进行反应1～2小时，得到六氟磷酸锂溶液。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，将六氟磷酸锂溶液注入结晶釜，降温至-65℃～-90℃，结晶过程需不断搅拌，搅拌速度为70-90r/min，六氟磷酸锂沉淀结晶，降温速率为1℃～2℃ /min。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，六氟磷酸锂结晶在旋转干燥机中进行干燥，旋转干燥机的转速为3～5转/分钟。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，六氟磷酸锂溶液原料配比为氟化锂、氟化氢液体以及五氟化磷的投料重量比为1： 5：8；。
本发明的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，所述六氟磷酸锂溶液制备中氯化氢气体定时排出经水吸收后制成副产物盐酸溶液。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，包括：
①、首先将制备原料五氟化磷、氟化氢和氟化锂进行提纯处理；
②、利用五氟化磷、氟化氢和氟化锂制备得到六氟磷酸锂溶液；
③、将制备得到的六氟磷酸锂溶液进行提纯处理；
④、将提纯后的六氟磷酸锂溶液进行晶析处理；
⑤、将晶析后的六氟磷酸锂进行干燥处理。
2.如权利要求1所述的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，所述五氟化磷提纯包括：
①、将五氟化磷通入到装有金属氟化物的纯化塔内部进行初步提纯，工作温度为50℃～120℃下；
②、将五氟化磷通入到冷冻气泡塔内进行液化处理，工作温度为-85℃到-110℃；
③、向冷冻气泡塔缓慢通入高纯惰性的气体，在五氟化磷溶液中产生气泡，高沸点的气体杂质在气泡上升过程中被气流带走；
④、待气体杂质含量分析结果达标后，停止通入高纯惰性气体，停止冷冻；
⑤、收集五氟化磷。
3.如权利要求1所述的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，所述氟化氢提纯包括：
①、将无水氟化氢送至蒸馏塔精制，蒸馏温度控制在20～25℃；
②、蒸出的氟化氢气体经过冷凝器冷凝后制得氟化氢液体。
4.如权利要求1所述的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，包括将提纯后的五氟化磷通入到已投加有氟化锂和氟化氢液体的反应釜中，反应釜中进行反应1～2小时，得到六氟磷酸锂溶液。
5.如权利要求1所述的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，将六氟磷酸锂溶液注入结晶釜，降温至-65℃～-90℃，结晶过程需不断搅拌，搅拌速度为70-90r/min，六氟磷酸锂沉淀结晶，降温速率为1℃～2℃/min。
6.如权利要求1所述的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，六氟磷酸锂结晶在旋转干燥机中进行干燥，旋转干燥机的转速为3～5转/分钟。
7.如权利要求1所述的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，六氟磷酸锂溶液原料配比为氟化锂、氟化氢液体以及五氟化磷的投料重量比为1：5：8。
8.如权利要求1所述的一种优化生产工艺制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，所述六氟磷酸锂溶液制备中氯化氢气体定时排出经水吸收后制成副产物盐酸溶液。
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| CN117923527A (zh) * | 2024-03-25 | 2024-04-26 | 新乡意盛科技有限公司 | 一种碱金属六氟磷酸盐的制备方法 |
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