CN116867645A - 膜及其制造方法、以及半导体封装件的制造方法 - Google Patents

膜及其制造方法、以及半导体封装件的制造方法 Download PDF

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Abstract

本公开提供一种膜、所述膜的制造方法以及使用了所述膜的半导体封装件，其中，所述膜至少具备基材和防静电层，并且具备以下特征：25℃下单轴拉伸300％后进行胶带剥离试验时的剥离面积的比例小于5％；或者25℃下单轴拉伸300％后进行擦拭试验时满足式(H2‑H1)≥0(H1为擦拭前的雾度、H2为擦拭后的雾度)；或者在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，O/C在0.010～0.200的范围内或N/F在0.010～0.100的范围内。

Description

膜及其制造方法、以及半导体封装件的制造方法
技术领域
本公开涉及膜及其制造方法、以及半导体封装件的制造方法。
背景技术
各种产业领域中所使用的膜有时为了抑制膜带电而设置防静电层。
例如，为了与外部气氛隔离并加以保护，半导体元件以密封成封装件的形式安装在基板上。半导体元件的密封使用环氧树脂等固化性树脂。树脂密封通过将半导体元件配置在模具内的规定部位、在模具内填充固化性树脂并使其固化来进行。作为密封的方法，通常已知转移成形法和压缩成形法。半导体元件的密封中，为了提升封装件从模具的脱模性，常在模具的内表面上配置脱模用膜。例如，专利文献1～3中记载了适于制造半导体封装件的膜。
在半导体元件的密封使用脱模用膜的情况下，将膜从封装体剥离时会产生静电，膜容易带电。带电的膜有可能因放电而损伤或破坏半导体封装件。另外，受损的半导体封装件有可能在使用环境下对静电的耐受性也差。因此，从半导体封装件的生产性以及半导体封装件在使用环境下对静电的耐受性的观点考虑，优选用带防静电层的膜作为脱模用膜。
专利文献2中，作为半导体封装件制造中的脱模膜，提出了包含选自导电性聚合物和导电性金属氧化物中的至少一种防静电剂的膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2015/133630号
专利文献2：国际公开第2016/093178号
专利文献3：国际公开第2016/125796号
发明内容
发明所要解决的技术问题
然而，需要使膜的防静电性能进一步提高的技术。例如，近年来，由于半导体制品的小型化及薄型化的要求，对减小半导体封装件厚度的需求日益增加。随之，希望密封树脂的厚度也要薄。但是已知如果使密封树脂的厚度减薄，则封装件容易因膜剥离时所产生的电荷而破坏。因此，需要防静电性能更高的膜。
鉴于以上情况，本公开涉及防静电性能优异的膜及其制造方法、以及使用该膜的半导体封装件的制造方法。
解决技术问题的手段
用于解决上述技术问题的手段包括以下实施形态。
<1>一种膜，其至少具备基材和防静电层，
25℃下单轴拉伸300％后在以下条件下进行胶带剥离试验时的剥离面积的比例小于5％：
用辊在所述膜的所述防静电层侧的表面上将Cellotape(注册商标)以4kg的载荷来回加压粘接5次，5分钟以内沿着相对于所述膜180°的方向以100m/分钟的速度剥离所述Cellotape(注册商标)，得到所述膜的剥离面积相对于所述Cellotape(注册商标)的粘合部的面积的比例。
<2>如<1>所述的膜，其中，25℃下单轴拉伸300％后在以下条件下进行擦拭试验时满足式(H2-H1)≥0：
通过用附着有丙酮的无纺布以4kg的载荷对所述膜的所述防静电层侧的表面来回摩擦20次来进行所述膜的擦拭，在所述膜的同一部位测定擦拭前后的雾度，将擦拭前的雾度设为H1、擦拭后的雾度设为H2。
<3>如<1>或<2>所述的膜，其中，在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，O/C在0.010～0.200的范围内。
<4>如<1>～<3>中任一项所述的膜，其中，在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，N/F在0.010～0.100的范围内。
<5>一种膜，其至少具备基材和防静电层，
25℃下单轴拉伸300％后在以下条件下进行擦拭试验时满足式(H2-H1)≥0：
通过用附着有丙酮的无纺布以4kg的载荷对所述膜的所述防静电层侧的表面来回摩擦20次来进行所述膜的擦拭，在所述膜的同一部位测定擦拭前后的雾度，将擦拭前的雾度设为H1、擦拭后的雾度设为H2。
<6>如<5>所述的膜，其中，在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，O/C在0.010～0.200的范围内。
<7>如<5>或<6>所述的膜，其中，在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，N/F在0.010～0.100的范围内。
<8>一种膜，其至少具备基材和防静电层，
在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，O/C在0.010～0.200的范围内。
<9>如<8>所述的膜，其中，在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，N/F在0.010～0.100的范围内。
<10>一种膜，其特征在于，其至少具备基材和防静电层，
在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，N/F在0.010～0.100的范围内。
<11>如<1>～<10>中任一项所述的膜，其中，所述基材的所述防静电层侧的面经等离子体处理。
<12>如<1>～<11>中任一项所述的膜，其中，所述基材包含选自氟树脂、聚甲基戊烯、间规聚苯乙烯和聚环烯烃中的至少一种。
<13>如<1>～<12>中任一项所述的膜，其中，所述基材包含选自乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-全氟(烷基乙烯基醚)共聚物、和四氟乙烯-六氟丙烯-偏氟乙烯共聚物中的至少一种。
<14>如<1>～<13>中任一项所述的膜，其在所述防静电层的与所述基材相反侧的面上还具备粘接层。
<15>如<1>～<14>中任一项所述的膜，其为在用固化性树脂密封半导体元件的工序中所使用的脱模膜。
<16>一种膜的制造方法，其包括：
对基材的表面进行等离子体处理、以及
在经所述等离子体处理过的基材上设置防静电层或在经所述等离子体处理过的基材上至少隔着与所述基材邻接的第三层设置防静电层，
在通过X射线光电子能谱法进行的所述等离子体处理后的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，O/C在0.010～0.200的范围内、或N/F在0.010～0.100的范围内、或满足这两者。
<17>如<16>所述的膜的制造方法，其中，所述等离子体处理在氩气、氨气、或者含有10体积％以下氢气或不含氢气的氮气的存在下进行。
<18>如<16>或<17>所述的膜的制造方法，其还包括在所述等离子体处理之前对所述基材的表面进行电晕处理。
<19>如<16>～<18>中任一项所述的膜的制造方法，其包括在所述防静电层的与所述基材相反侧的面上进一步设置粘接层。
<20>一种半导体封装件的制造方法，其包括：
将<1>～<15>中任一项所述的膜或由<16>～<19>中任一项所述的制造方法所制造的膜配置于模具内表面上，
在配置有所述膜的所述模具内配置具备半导体元件的基板，
用固化性树脂密封所述模具内的半导体元件以制作密封体，以及
使所述密封体从所述模具脱模。
发明效果
根据本公开，提供了一种防静电性能优异的膜及其制造方法、以及使用该膜的半导体封装件的制造方法。
附图说明
图1示出本公开的一个实施形态的膜的示意性剖视图。
具体实施方式
下面对用于实施本公开实施方式的形态进行详细说明。但是，本公开的实施方式并不限定于以下实施方式。在以下的实施方式中，其构成要素(也包括要素步骤等)除了特别明示的情况以外，并非必须。对于数值及其范围也相同，并不限制本公开的实施方式。
本公开中的术语“工序”除了包括独立于其他工序的工序以外，若在无法与其他工序明确区分的情况下该工序的目的也能达成，则也包括该工序。
本公开中用“～”表示的数值范围包含分别以“～”的前后记载的数值为最小值和最大值的范围。
本公开中分级记载的数值范围中，以一个数值范围记载的上限值或下限值可以替换为其他分级记载的数值范围的上限值或下限值。另外，本公开中记载的数值范围中，该数值范围的上限值或下限值也可以替换为实施例中所示的值。
本公开中各成分可包含多种相应物质。在组合物中存在多种各成分的相应物质的情况下，除非特别说明，否则各成分的含有率或含量是指组合物中所存在的该多种物质的合计含有率或含量。
本公开中在参照附图说明实施方式的情况下，该实施方式的构成并不限于附图所示的结构。另外，附图中的构件大小是示意性的，构件间大小的相对关系并不限于此。
本公开中，聚合物的“单元”是指存在于聚合物中构成聚合物的、来自单体的部分。另外，某单元的结构在聚合物形成后化学转换而成的单元也称为单元。此外，根据情况，将来自各单体的单元以该单体名加上“单元”的名称来称呼。
本公开中，膜和片无论其厚度如何都称为“膜”。
本公开中，丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯统称为“(甲基)丙烯酸酯”，丙烯酸和甲基丙烯酸统称为“(甲基)丙烯酸”。
本公开中，包括第一～四实施方式的膜在内有时均称为“本公开的膜”。
《膜》
本公开的第一实施方式的膜至少具备基材和防静电层，25℃下单轴拉伸300％后在以下条件下进行胶带剥离试验时的剥离面积的比例小于5％：
用辊在所述膜的所述防静电层侧的表面上将Cellotape(注册商标)以4kg的载荷来回加压粘接5次，5分钟以内沿着相对于所述膜180°的方向以100m/分钟的速度剥离所述Cellotape(注册商标)，得到所述膜的剥离面积相对于所述Cellotape(注册商标)的粘合部的面积的比例。
这里，Cellotape(注册商标)的粘合部是指膜表面上Cellotape(注册商标)粘接的部分。
本公开的第二实施方式的膜至少具备基材和防静电层，25℃下单轴拉伸300％后在以下条件下进行擦拭试验时满足式(H2-H1)≥0：
通过用附着有丙酮的无纺布以4kg的载荷对所述膜的所述防静电层侧的表面来回摩擦20次来进行所述膜的擦拭。在所述膜的同一部位测定擦拭前后的雾度，将擦拭前的雾度设为H1、擦拭后的雾度设为H2。
本公开的第三实施方式的膜至少具备基底和防静电层，在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，O/C在0.010～0.200的范围内。
本公开的第四实施方式的膜至少具备基底和防静电层，在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，N/F在0.010～0.100的范围内。
发现上述第一至第四实施方式的膜的防静电性能优异。其理由不一定明确，但推测是因为将膜拉伸时的防静电层的密合性有助于膜的防静电性能，第一至第四实施方式的膜的防静电层的密合性优异，因此可得到高防静电性能。例如，在将膜拉伸的情况下，如果防静电层对邻接层具有优异的密合性，则防静电层不易发生剥离或破裂，导电路径容易维持。可推测由此产生的静电容易逃逸到基材外，得到优异的防静电性能。
本公开的膜只要具备基材和防静电层即可，其他构成无特别限定。一个实施形态的膜的示意性剖视图示于图1。图1所示的膜1在基材2上具备防静电层3。膜1除了基材2和防静电层3之外还可以具备其他层。下面对本公开的膜的各构成要素进行详细说明。
<基材>
基材的材质没有特别限制，优选含有树脂。在一个实施形态中，从膜的脱模性的观点考虑，基材优选包含具有脱模性的树脂(以下也称为“脱模性树脂”)。脱模性树脂是指由该树脂构成的层具有脱模性的树脂。作为脱模性树脂，可列举氟树脂、聚甲基戊烯、间规聚苯乙烯、聚环烯烃、硅橡胶、聚酯弹性体、聚对苯二甲酸丁二醇酯、无拉伸尼龙等。从脱模性、耐热性、强度、高温下的伸长优异等的观点考虑，优选氟树脂、聚甲基戊烯、间规聚苯乙烯和聚环烯烃，从脱模性优异的观点考虑，更优选氟树脂。基材中所含的树脂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。基材特别优选由氟树脂单独构成。但是，即使在由氟树脂单独构成的情况下，在不损害发明效果的范围内包含氟树脂以外的树脂也无妨。
作为氟树脂，从脱模性和耐热性优异的观点考虑，优选氟代烯烃聚合物。氟代烯烃聚合物是具有基于氟代烯烃的单元的聚合物。氟代烯烃聚合物还可以具有除基于氟代烯烃的单元以外的其它单元。
作为氟代烯烃，可列举四氟乙烯(TFE)、氟乙烯、偏氟乙烯、三氟乙烯、六氟丙烯、三氟氯乙烯等。氟代烯烃可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为氟代烯烃聚合物，可列举乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯-全氟(烷基乙烯基醚)共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯-偏氟乙烯共聚物(THV)等。从机械物性的观点考虑，优选选自ETFE和FEP中的至少一种。氟代烯烃聚合物可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
从高温下的伸长率大的观点考虑，作为氟代烯烃聚合物，优选ETFE。ETFE是具有TFE单元和乙烯单元(以下也称为“E单元”)的共聚物。
作为ETFE，优选具有TFE单元、E单元、以及基于TFE和乙烯以外的第三单体的单元的聚合物。藉由基于第三单体的单元的种类和含量容易调整ETFE的结晶度，从而容易调整基材的储能模量或其他拉伸特性。例如通过使ETFE具有基于第三单体(特别是具有氟原子的单体)的单元，高温(特别是180℃左右)下的拉伸强度和伸长率趋于升高。
作为第三单体，可列举具有氟原子的单体和不具有氟原子的单体。
作为具有氟原子的单体，可列举下述的单体(a1)～(a5)。
单体(a1)：碳数2或3的氟代烯烃。
单体(a2)：X(CF2)nCY＝CH2(其中，X、Y分别独立地为氢原子或氟原子，n为2～8的整数。)所表示的氟烷基乙烯类。
单体(a3)：氟乙烯基醚类。
单体(a4)：含官能团的氟乙烯基醚类。
单体(a5)：具有脂环结构的含氟单体。
作为单体(a1)，可列举氟乙烯类(三氟乙烯、偏氟乙烯、氟乙烯、三氟氯乙烯等)、氟丙烯类(六氟丙烯(HFP)、2-氢五氟丙烯等)等。
作为单体(a2)，优选n为2～6的单体，更优选n为2～4的单体。另外，优选X为氟原子、Y为氢原子的单体，即(全氟烷基)乙烯。
作为单体(a2)的具体例，可列举下述化合物。
CF3CF2CH＝CH2、
CF3CF2 CF2 CF2CH＝CH2((全氟丁基)乙烯(PFBE))
CF3CF2 CF2 CF2CF＝CH2、
CF2HCF2 CF2 CF＝CH2、
CF2HCF2CF2CF2CF＝CH2等。
作为单体(a3)的具体例，可列举下述化合物。另外，下述中作为二烯的单体是可环化聚合的单体。
CF2＝CFOCF3、
CF2＝CFOCF2CF3、
CF2＝CFO(CF2)2CF3(全氟(丙基乙烯基醚)(PPVE))
CF2＝CFOCF2CF(CF3)O(CF2)2CF3、
CF2＝CFO(CF2)3O(CF2)2CF3、
CF2＝CFO(CF2CF(CF3)O)2(CF2)2CF3、
CF2＝CFOCF2CF(CF3)O(CF2)2CF3、
CF2＝CFOCF2CF＝CF2、
CF2＝CFO(CF2)2CF＝CF2等。
作为单体(a4)的具体例，可列举下述化合物。
CF2＝CFO(CF2)3CO2CH3、
CF2＝CFOCF2CF(CF3)O(CF2)3CO2CH3、
CF2＝CFOCF2CF(CF3)O(CF2)2SO2F等。
作为单体(a5)的具体例，可列举全氟(2,2-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯)、2,2,4-三氟-5-三氟甲氧基-1,3-二氧杂环戊烯、全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)等。
作为不具有氟原子的单体，可列举下述单体(b1)～(b4)。
单体(b1)：烯烃类。
单体(b2)：乙烯基酯类。
单体(b3)：乙烯基醚类。
单体(b4)：不饱和酸酐。
作为单体(b1)的具体例，可列举丙烯、异丁烯等。
作为单体(b2)的具体例，可列举乙酸乙烯酯等。
作为单体(b3)的具体例，可列举乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、环己基乙烯基醚、羟丁基乙烯基醚等。
作为单体(b4)的具体例，可列举马来酸酐、衣康酸酐、柠康酸酐、5-降冰片烯-2,3-二羧酸酐等。
第三单体可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为第三单体，从容易调整结晶度的观点和高温(特别是180℃左右)下的拉伸强度和伸长率优异的观点考虑，优选单体(a2)、HFP、PPVE和乙酸乙烯酯，更优选HFP、PPVE、CF3CF2CH＝CH2和PFBE，进一步优选PFBE。即，作为ETFE，优选具有基于TFE的单元、基于E的单元和基于PFBE的单元的共聚物。
ETFE中TFE单元与E单元的摩尔比(TFE单元/E单元)优选为80/20～40/60，更优选为70/30～45/55，进一步优选为65/35～50/50。TFE单元/E单元在上述范围内则ETFE的耐热性和机械强度优异。
ETFE中基于第三单体的单元的比例相对于构成ETFE的全部单元的合计(100摩尔％)优选为0.01～20摩尔％，更优选为0.10～15摩尔％，进一步优选为0.20～10摩尔％。基于第三单体的单元的比例在上述范围内则ETFE的耐热性和机械强度优异。
在基于第三单体的单元含PFBE单元的情况下，PFBE单元的比例相对于构成ETFE的全部单元的合计(100摩尔％)优选为0.5～4.0摩尔％，更优选为0.7～3.6摩尔％，进一步优选为1.0～3.6摩尔％。PFBE单元的比例在上述范围内则可以将膜的180℃下的拉伸弹性模量调整到上述范围内。另外，高温、特别是180℃左右的温度下的拉伸强度和伸长率提高。
基材可以仅由脱模性树脂构成，也可以除了脱模性树脂以外还包含其他成分。作为其他成分，可列举润滑剂、抗氧化剂、防静电剂、增塑剂、脱模剂等。从不易污染模具的观点考虑，基材优选不包含其他成分。
基材的厚度优选为10～500μm，更优选为25～250μm，进一步优选为25～125μm。基材的厚度在上述范围的上限值以下则膜能够容易地变形，模具追随性优异。基材的厚度在上述范围的下限值以上则膜的操作、例如辊对辊的操作容易，即使将膜拉伸也不易产生褶皱。
基材的厚度可以通过ISO 4591:1992(JIS K7130:1999)的B1法(从塑料膜或片材采集的试样通过质量法来进行的厚度测定方法)来测定。以下，膜的各层的厚度也相同。
基材的表面可以具有表面粗糙度。基材表面的算术平均粗糙度Ra优选为0.2～3.0μm，更优选为0.5～2.5μm。基材表面的算术平均粗糙度Ra在上述范围的下限值以上则脱模性更优异。基材表面的算术平均粗糙度Ra在上述范围的上限值以下则膜上不易产生针孔。
算术平均粗糙度Ra按照JIS B0601:2013(ISO4287:1997、Amd.1:2009)来测定。粗糙度曲线用的基准长度lr(临界值λc)为0.8mm。
在通过X射线光电子能谱法(以下称为“XPS”)进行的基材的防静电层侧的表面化学组成分析中，本公开的膜的O/C优选在0.010～0.200的范围内。O/C在上述范围内则趋于获得优异的防静电性能。O/C可以是0.030～0.150，也可以是0.040～0.100。
本公开的第三实施方式的膜的O/C在0.010～0.200的范围内。
在通过XPS进行的基材的防静电层侧的表面化学组成分析中，本公开的膜的N/F优选在0.010～0.100的范围内。N/F在上述范围内则有趋于获得优异的防静电性能。N/F可以是0.010～0.090，也可以是0.010～0.080。
本公开的第四实施方式的膜的N/F在0.010～0.100的范围内。
在一个实施形态中，优选同时满足O/C的上述任一范围和N/F的上述任一范围。
XPS是对存在于材料表面等的元素量进行定量的方法，能够对碳(C)、氧(O)、氟(F)、氮(N)等各元素进行定量。在O/C及N/F的测定中，XPS的分析对象为距测定对象的表面2～8nm的深度。分析装置的信息和分析条件如下。
分析装置：Ulvac-Phi公司制的Quantera PHI
X射线源：Al Kα14kv
光束直径：100μmΦ
测定视野：800×300μm2
测量模式：窄谱测定
测定元素和各元素的结合能的测定区域、累计数：
C1s：278～297eV，累计2次
O1s：525～544eV，累计3次
N1s：392～411eV，累计8次
F1s：680～699eV，累计1次
通能：224.0eV
能阶：0.4eV
循环数：8个循环
中和枪：使用
检测器与试样表面的角度：45°
N/F和O/C的测定中，XPS测定的对象元素为C、O、F和N这4个元素，将该总计中F和N各自所占的比例(单位：Atomic％)作为各自原子的量。然后，基于各Atomic％的值，求出N/F和O/C。
基材的与其它层邻接的表面可以实施任意表面处理。作为表面处理，可列举电晕处理、等离子体处理、硅烷偶联剂涂布、粘接剂涂布等。从基材与其他层的密合性的观点考虑，优选电晕处理或等离子体处理。
从与基材邻接的层的密合性的观点考虑，基材的防静电层侧的面优选经等离子体处理。还发现等离子体处理有提高膜的防静电性能的倾向。
等离子体处理的条件无特别限制。在一个实施形态中，等离子体处理可以在以下气体的存在下进行：氩气(Ar)；氨(NH3)气；或者混有或不混有10体积％以下氢(H2)气的氮(N2)气。
等离子体处理在氩气存在下进行的情况下，可以在基材表面导入羟基、羰基、羧基等官能团。
等离子体处理在氨气存在下进行的情况下，可以在基材表面导入羟基、羰基、羧基、氨基、酰胺基等官能团。
等离子体处理在氮气存在下进行的情况下，可以在基材表面导入氨基、酰胺等官能团。另外，在氮气中混有10体积％以下氢气的情况下，能够更有效地导入氨基、酰胺基等官能团。
藉此，可以调整基材表面的N/F至上述范围、或基材表面的O/C至上述范围、或满足这两者。
在氮气中混有氢气时，氢气的浓度可以为0.01～10体积％，可以为1～10体积％，也可以为1～5体积％。
等离子体处理中的气氛的压力优选采用大气压(约760torr)或从大气压减压的低压条件。压力越低，产生等离子体的消耗功率越小。另一方面，从使所产生的等离子体浓度充分的观点考虑，优选压力不过低。从以上观点考虑，等离子体处理中的气氛的压力可以是0.001～760torr，可以是0.05～10torr，也可以是0.05～1torr。
从容易向基材导入适度的官能团的观点考虑，等离子体处理中的放电功率可以为0.1～150kW、0.5～120kW、1～100kW、1～50kW。
在一个实施形态中，等离子体处理可以进行至由放电功率(W)、处理时间(t)、气体流量(F)计算出的W·t/F(W·秒/(m3/秒)达到0.3×1012～60.0×1012的范围，可以进行至达到0.5×1012～40.0×1012的范围，也可以进行至达到1.0×1012～10.0×1012的范围。W·t/F在上述范围内则容易向基材导入适度的官能团、趋于获得更良好的防静电性能。
基材的表面可以在等离子体处理以外还进一步实施电晕处理，也可以在等离子体处理之前进一步实施电晕处理。在等离子体处理之前进一步实施电晕处理则发现基材的强度趋于良好。其理由不一定明确，但推测是因为即使在等离子体处理中等离子体强度较高，通过事先实施电晕处理也能够抑制基材表面的材料分解。
基材的防静电层侧的表面的接触角优选为50～100°，可以为60～100°，也可以为70～100°。接触角通过接触角计(例如协和科学株式会社制的接触角计DMs-401)求出。
基材可以是单层，也可以具有多层结构。作为多层结构，可列举各层包含脱模性树脂的多个层层叠而成的结构。该情况下，多个层中分别包含的脱模性树脂可以相同也可以不同。从模具追随性、拉伸伸长率、制造成本等的观点考虑，基材优选为单层。
<防静电层>
防静电层只要是具有防静电功能的层则无特别限制。防静电层可以与基材邻接设置在基材上，也可以在基材上至少隔着与基材相邻的第三层设置。
防静电层可以包含防静电剂。作为防静电剂，可列举离子液体、导电性聚合物、金属离子传导型盐、导电性金属氧化物等。防静电剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
导电性聚合物是指电子沿着聚合物的骨架移动、扩散的聚合物。作为导电性聚合物，可列举聚苯胺系聚合物、聚乙炔系聚合物、聚对亚苯基系聚合物、聚吡咯系聚合物、聚噻吩系聚合物、聚乙烯基咔唑系聚合物等。
作为金属离子传导型盐，可列举锂盐化合物等。
作为导电性金属氧化物，可列举氧化锡、掺锡氧化铟、掺锑氧化锡、掺磷氧化锡、锑酸锌、氧化锑等。
作为防静电剂，从耐热性和导电性优异的观点考虑，优选选自聚苯胺聚合物、聚乙炔聚合物、聚对亚苯基聚合物、聚吡咯聚合物、聚噻吩聚合物和聚乙烯基咔唑聚合物中的至少一种。
防静电剂优选分散于树脂粘合剂中。即，防静电层优选为防静电剂分散于树脂粘合剂中而成的层。
作为树脂粘合剂，优选具有耐热性。例如，在半导体的密封工序中使用膜的情况下，优选具有约180℃下的耐热性的膜。从耐热性优异观点考虑，树脂粘合剂优选包含选自丙烯酸树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、乙酸乙烯酯树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、三氟氯乙烯-乙烯醇共聚物和四氟乙烯-乙烯醇共聚物中的至少一种。其中，从机械强度优异的观点考虑，优选选自丙烯酸树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、乙酸乙烯酯树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、三氟氯乙烯-乙烯醇共聚物和四氟乙烯-乙烯醇共聚物中的至少一种(例如仅丙烯酸树脂)。进而，从耐热性和防静电剂的分散性优异的观点考虑，优选聚酯树脂和丙烯酸树脂。
在防静电层中，树脂粘合剂可以交联。如果树脂粘合剂交联，则与未交联的情况相比，耐热性优异。
从充分发挥防静电功能的观点考虑，防静电层中防静电剂的含量优选为使膜的表面电阻值达到后述范围的量。
在一个实施形态中，在防静电层为防静电剂分散于树脂粘合剂中而成的层的情况下，防静电剂的含量相对于树脂粘合剂可以为3～50质量％，也可以为5～20质量％。防静电剂的含量在上述范围的下限值以上则膜的表面电阻值容易达到优选范围。防静电剂的含量在上述范围的上限值以下则防静电层的密合性容易变好。
防静电层中可以包含防静电剂以外的添加剂。作为添加剂，可列举润滑剂、着色剂、偶联剂等。
作为润滑剂，可列举由热塑性树脂构成的微珠、热解二氧化硅、聚四氟乙烯(PTFE)微粒等。
作为着色剂，可列举各种有机着色剂和无机着色剂，更具体可列举钴蓝、氧化铁红、花青等。
作为偶联剂，可列举硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等。
防静电层的厚度优选为0.05～3.0μm，更优选为0.1～2.5μm。防静电层的厚度在上述范围的下限值以上则呈现出导电性、防静电功能优异。防静电层的厚度在上述范围的上限值以下则以涂布面的外观为主的生产工艺稳定性优异。
＜其他层＞
本公开中，膜具备基材和防静电层即可，其他层可以具备也可以不具备。作为其他层，可列举粘接层、基底层、阻气层、着色层等。这些层可以单独使用1种，也可以组合2种以上使用。
下面例示膜的层结构。另外，本公开的膜的层结构并不限于下述。
(1)依次具备基材和防静电层的膜。
(2)依次具备基材、防静电层和粘接层的膜。
(3)上述(1)(2)的任一种中在比基材更靠防静电层侧的任意位置处还具备阻气层、着色层等的膜。
－粘接层－
膜可以还具备粘接层。粘接层是对其他构件具有粘接性的层。粘接层的材质无特别限制。在一个实施形态中，粘接层可包含含羟基(甲基)丙烯酸聚合物和多官能异氰酸酯化合物的反应固化物。该情况下，含羟基(甲基)丙烯酸聚合物与多官能异氰酸酯化合物反应而交联成为反应固化物。粘接层可以是含羟基(甲基)丙烯酸聚合物、多官能异氰酸酯化合物和其他成分的反应固化物。
含羟基(甲基)丙烯酸聚合物可以是至少具有含羟基(甲基)丙烯酸酯单元和与该含羟基(甲基)丙烯酸酯单元不同的单元的共聚物。
作为形成含羟基(甲基)丙烯酸酯单元的单体，可列举(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、1,4-环己烷二甲醇单丙烯酸酯、2-丙烯酰氧基乙基-2-羟乙基-邻苯二甲酸酯等。形成含羟基(甲基)丙烯酸酯单元的单体可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为形成与含羟基(甲基)丙烯酸酯单元不同的单元的单体，可列举不含羟基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、丙烯腈、具有不饱和双键的大分子单体等。
作为不含羟基的(甲基)丙烯酸酯，可列举：(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸甲苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丁酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸2-氨基乙酯、3-(甲基丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷、(甲基)丙烯酸三氟甲基甲酯、(甲基)丙烯酸2-三氟甲基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟乙基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟乙基-2-全氟丁基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟乙酯、(甲基)丙烯酸全氟甲酯、(甲基)丙烯酸二全氟甲基甲酯、(甲基)丙烯酸2-全氟甲基-2-全氟乙基甲酯、(甲基)丙烯酸酯2-全氟己基乙基、(甲基)丙烯酸2-全氟癸基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟十六烷基乙酯等。
作为(甲基)丙烯酸烷基酯，优选烷基的碳数为1～12的化合物，可列举(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯等。
作为具有不饱和双键的大分子单体，可列举聚乙二醇单烷基醚的(甲基)丙烯酸酯等具有聚氧化烯链的大分子单体等。
含羟基(甲基)丙烯酸聚合物所具有的羟基是与多官能异氰酸酯化合物中的异氰酸酯基反应的交联官能团。
含羟基(甲基)丙烯酸聚合物的羟值优选为1～100mgKOH/g，更优选为29～100mgKOH/g。羟值通过JIS K0070:1992规定的方法来测定。
含羟基(甲基)丙烯酸聚合物可以具有羧基也可以不具有羧基。羧基与羟基同样为与多官能异氰酸酯化合物中的异氰酸酯基反应的交联官能团。
含羟基(甲基)丙烯酸聚合物的酸值优选为0～100mgKOH/g，更优选为0～30mgKOH/g。酸值与羟值同样通过JIS K0070:1992规定的方法来测定。
多官能异氰酸酯化合物是具有2个以上异氰酸酯基的化合物，优选是具有3～10个异氰酸酯基的化合物。
作为多官能异氰酸酯化合物，可列举六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、萘二异氰酸酯(NDI)、二甲基联苯二异氰酸酯(TODI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、三苯甲烷三异氰酸酯、硫代磷酸三苯基异氰酸酯等。另外，可列举这些多官能异氰酸酯化合物的异氰脲酸酯体(三聚体)和缩二脲体、这些多官能异氰酸酯化合物与多元醇化合物的加成物等。
多官能异氰酸酯化合物具有异氰脲酸酯环从反应固化物(粘接层)会因该环结构的平面性而呈现高弹性模量的观点考虑是优选的。
作为具有异氰脲酸酯环的多官能异氰酸酯化合物，可列举HDI的异氰脲酸酯体(异氰脲酸酯型HDI)、TDI的异氰脲酸酯体(异氰脲酸酯型TDI)、MDI的异氰脲酸酯体(异氰脲酸酯型MDI)等。
在粘接层为含有含羟基丙烯酸系聚合物和多官能异氰酸酯化合物的粘接层用组合物的反应固化物的情况下，优选设定为使粘接层用组合物中含羟基丙烯酸系聚合物和多官能异氰酸酯化合物的含量达到MCOOH/(MNCO－MOH)为0～1.0、MNCO/(MCOOH+MOH)为0.4～3.5。这里，MOH是来源于含羟基丙烯酸系聚合物的羟基的摩尔数，MCOOH是来源于含羟基丙烯酸系聚合物的羧基的摩尔数，MNCO是来源于多官能异氰酸酯化合物的异氰酸酯基的摩尔数。
MCOOH/(MNCO－MOH)优选为0～1.0，更优选为0～0.5。MCOOH/(MNCO－MOH)在上述范围的下限值以上则对所接触构件的密合性优异。MCOOH/(MNCO－MOH)在上述范围的上限值以下则残留在粘接层中的游离羧基变少因而从所接触构件的剥离性优异。
MNCO/(MCOOH+MOH)优选为0.4～3.5，更优选为0.4～3.0。MNCO/(MCOOH+MOH)在上述范围的下限值以上则粘接层的交联密度、进而弹性模量变高，从所接触构件的脱模性和剥离性优异。MNCO/(MCOOH+MOH)在上述范围的上限值以下则粘接层的弹性模量不会变得过高，对所接触构件的密合性优异。
粘接层用组合物中含羟基丙烯酸系聚合物和多官能异氰酸酯化合物的合计含量相对于粘接层用组合物的总量优选在50质量％以上。
粘接层可以包含交联催化剂(胺类、金属化合物、酸等)、增强性填料、着色性染料、颜料、防静电剂等成分。
粘接层的厚度优选为0.05～3.0μm，更优选为0.05～2.5μm，进一步优选为0.05～2.0μm。粘接层的厚度在上述范围的下限值以上则脱模性优异。粘接层的厚度在上述范围的上限值以下则涂布稳定性优异。另外，粘接层的厚度在上述范围的上限值以下则涂布后的粘性不会变得过强，连续涂布工艺变得容易。
作为粘接层的一个优选例，可列举国际公开第2016/125796中记载的粘接层。
〔膜的制造方法〕
膜例如可以通过在基材的一个面上施予防静电层用涂布液并干燥来制作。另外，可以通过涂布进一步形成粘接层、基底层等防静电层以外的所需层。在各层的形成中可以加热以促进固化。
在一个实施形态中，膜的制造方法包括：对基材的表面进行等离子体处理、以及在经所述等离子体处理过的基材上设置防静电层或在经所述等离子体处理过的基材上至少隔着与所述基材邻接的第三层设置防静电层，在通过XPS进行的所述等离子体处理后的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，O/C在0.010～0.200的范围内、或N/F在0.010～0.100的范围内、或满足这两者。本实施形态中，可以在防静电层的与基材相反侧的面上进一步设置粘接层。
另外，等离子体处理可以在氩气；氨气；或者混有或不混有10体积％以下氢气的氮气的存在下进行。
此外，膜的制造方法还可以包括在等离子体处理的基础上对基材的表面进行电晕处理，还可以包括在等离子体处理之前对基材的表面进行电晕处理。
本实施形态中的等离子体处理和电晕处理的详细情况如上所述。
〔膜的特性〕
(防静电层的密合性)
本公开的膜的防静电层具有优异的密合性，其结果是可以得到优异的防静电性能。在一个实施形态中，用以下的胶带剥离试验作为密合性的指标：
25℃下单轴拉伸300％后，用辊在膜的防静电层侧的表面上将Cellotape(注册商标)以4kg的载荷来回加压粘接5次，5分钟以内沿着相对于所述膜180°的方向以100m/分钟的速度剥离所述Cellotape(注册商标)，得到膜的剥离面积相对于Cellotape(注册商标)的粘合部的面积的比例。胶带剥离试验具体可通过实施例中记载的方法来进行。
所述剥离面积的比例优选小于5％，更优选在4％以下，进一步优选在3％以下，也可以为0％。在本公开的第一实施方式中，所述剥离面积的比例小于5％。
单轴拉伸的拉伸速度无特别规定。单轴拉伸可以是以恒定载荷拉伸，也可以是以恒定速度拉伸。在以恒定速度拉伸的情况下，将拉伸部分的初始长度设为Lm时，优选以0.0005×Lm/分钟～10×Lm/分钟的范围内的速度拉伸，更优选以0.001×Lm/分钟～10×Lm/分钟的范围内的速度拉伸。在以恒定载荷拉伸的情况下，可以通过将矩形的膜的一侧固定在上部且在另一侧悬挂不超过断裂强度的程度的重子等的方法，即通过蠕变变形拉伸至300％。在膜单轴拉伸时发生断裂等现象的情况下，探究拉伸条件以拉伸至300％。
在另一个实施形态中，用以下擦拭试验作为密合性的指标。并非对本公开的实施方式的任何限定，但擦拭试验是在比所述胶带剥离试验更严格的条件下进行的试验。
25℃下单轴拉伸300％后，通过用附着有丙酮的无纺布(例如BEMCOT(注册商标))以4kg的载荷对膜的防静电层侧的表面来回摩擦20次来进行膜的擦拭，在膜的同一部位测定擦拭前后的雾度，将擦拭前的雾度设为H1、擦拭后的雾度设为H2。通过满足式(H2-H1)≥0，能够判定擦拭后不产生剥离而具有良好的密合性。擦拭试验具体可通过实施例中记载的方法来进行。本公开的第二实施方式中，满足式(H2-H1)≥0。优选满足式(H2-H1)≥1的情况，更优选满足式(H2-H1)≥3的情况。式(H2-H1)的上限值无特别限制，但从避免因意外的膜划伤而引起的误评价的观点考虑，优选在满足式(H2-H1)≤40的范围内进行评价，更优选满足式(H2-H1)≤30。
单轴拉伸的条件可以适用与胶带剥离试验相同的条件。
(拉伸强度)
膜的拉伸强度优选在35MPa以上，更优选在40MPa以上，进一步优选在45MPa以上，特别优选在50MPa以上。膜的拉伸强度无特别限制，越大越好。
膜的拉伸强度按照JIS K 7127:1999来测定。具体通过实施例中记载的方法来测定。
(表面电阻值)
膜的表面电阻值无特别限制，可以在1017Ω/□以下，优选在1011Ω/□以下，更优选在1010Ω/□以下，进一步优选在109Ω/□以下。表面电阻值的下限无特别限制。
表面电阻值按照IEC 60093:1980：双环电极法在施加电压500V、施加时间1分钟内测定。作为测定设备，例如可以使用超高电阻计R8340(Advantec公司)。
〔膜的用途〕
本公开的膜的用途无特别限制。例如，本公开的膜可用作为用固化性树脂密封半导体元件的工序中所使用的脱模膜。另外，本公开的膜即使拉伸也具有优异的防静电性能，因此也可用作为在制作具有复杂形状的半导体封装件、例如电子部件的一部分从密封树脂露出的密封体的工序中所使用的脱模膜。
《半导体封装件的制造方法》
在一个实施形态中，半导体封装件的制造方法包括：将本公开的膜配置于模具内表面上，在配置有所述膜的所述模具内配置具备半导体元件的基板，用固化性树脂密封所述模具内的半导体元件以制作密封体，以及使所述密封体从所述模具脱模。
作为半导体封装件，可列举：集成了晶体管、二极管等半导体元件的集成电路；具有发光元件的发光二极管等。
作为集成电路的封装形状，可以覆盖集成电路整体，也可以覆盖集成电路的一部分、即露出集成电路的一部分。作为具体例，可列举BGA(Ball Grid Array球栅阵列)、QFN(Quad Flat Non-leaded package四方扁平无铅封装)和SON(Small Outline Non-leadedpackage小型无铅封装)。
作为半导体封装件，从生产性的观点考虑，优选通过整体密封和单个密封来制造，可列举密封方式为MAP(Moldied Array Packaging模压阵列封装)方式或WL(Wafer Levelpackaging晶圆级封装)方式的集成电路等。
作为固化性树脂，优选环氧树脂、有机硅树脂等热固性树脂，更优选环氧树脂。
在一个实施形态中，半导体封装件除了半导体元件之外，还可以具有源电极、密封玻璃等电子部件，也可以不具有这些部件。另外，该半导体元件、源电极、密封玻璃等电子部件中的一部分可以从树脂中露出。
所述半导体封装件的制造方法除了使用本公开的膜以外，可以采用公知的制造方法。例如，作为半导体元件的密封方法，可列举转移成形法，作为此时使用的装置，可以使用公知的转移成形装置。制造条件也可以是与公知的半导体封装件的制造方法中的条件相同的条件。
实施例
下面通过实施例具体说明本公开的实施方式，但本公开的实施方式并不限定于这些实施例。以下的例中，例1～6、13～15和18～23是实施例，例7～12、16和17是比较例。
用于形成各层的材料如下。
－基材－
·ETFE膜1：将Fluon(注册商标)ETFE LM720AXP(AGC株式会社制)进料至具有T型模的挤出机中，在表面有凹凸的压接辊和镜面的金属辊之间进行拉伸，制成厚50μm的膜。挤出机和T型模的温度为300℃，压接辊和金属辊的温度为90℃。所得的膜的表面的Ra在压接辊侧为2.2μm、在镜面侧为0.1μm。
－防静电层用涂布液－
·含防静电剂材料1：ARACOAT(注册商标)AS601D(荒川化学工业株式会社制)、固体成分3.4质量％、导电性聚噻吩0.4质量％、丙烯酸树脂3.0质量％
·固化剂1：ARACOAT(注册商标)CL910(荒川化学工业株式会社制)、固体成分10质量％、多官能氮丙啶化合物
－粘接层用涂布液－
·(甲基)丙烯酸聚合物1：NIssetsu(注册商标)KP2562(日本碳化物工业株式会社制)，含羟基，不含羧基
·多官能异氰酸酯化合物1：NIssetsu CK157(日本碳化物工业株式会社制)，固体成分100％，异氰脲酸酯型六亚甲基二异氰酸酯，NCO含量21质量％
·催化剂稀释溶液1：NIssetsu CK-920(日本碳化物工业株式会社制)、二月桂酸二辛酯的乙酰丙酮稀释液，锡含量0.05％
按照以下步骤制膜。
(基材的前处理)
在表1、2中记载的相应例中，以表1、2中记载的条件，对ETFE膜表面进行等离子体处理以及根据需要实施的电晕处理。
[O/C和N/F的测定]
根据需要，通过XPS对进行了上述前处理的基材实施O/C和N/F的分析。XPS的分析对象为距基材表面2～8nm的深度。分析装置的信息和分析条件如下。
分析装置：Ulvac-Phi公司制的Quantera PHI
X射线源：Al Kα14kv
光束直径：100μmΦ
测定视野：800×300μm2
测量模式：窄谱测定
测定元素和各元素的结合能的测定区域、累计数：
C1s：278～297eV，累计2次
O1s：525～544eV，累计3次
N1s：392～411eV，累计8次
F1s：680～699eV，累计1次
通能：224.0eV
能阶：0.4eV
循环数：8个循环
中和枪：使用
检测器与试样表面的角度：45°
XPS测定的对象元素为C、O、F和N这4个元素，将该总计中F和N各自所占的比例(单位：Atomic％)作为各自的原子的量。然后，基于各Atomic％的值，求出N/F和O/C。
〔防静电层的制作〕
将100质量份的含防静电剂材料1和10质量份的固化剂1混合，调制成固体成分为2质量％的防静电层用涂布液。用凹版涂布机在基材表面上涂布防静电层用涂布液，形成干燥后厚0.2μm的防静电层。涂布以直接凹版方式用Φ100mm×250mm宽的格子150#-深度40μm的辊作为凹版来进行。干燥以55℃下通过辊支撑干燥炉1分钟、风量19m/秒的条件来进行。
〔粘接层的制作〕
将100质量份的(甲基)丙烯酸聚合物1、6质量份的多官能异氰酸酯化合物1、21质量份的催化剂稀释溶液1和乙酸乙酯混合，调制成粘接层用涂布液。乙酸乙酯的配合量为使粘接层用涂布液的固体成分达到14质量％的量。
在防静电层表面用凹版涂布机涂布粘接层用涂布液，干燥后形成厚0.8μm的粘接层。涂布以直接凹版方式用Φ100mm×250mm宽的格子150#-深度40μm的辊作为凹版来进行。干燥以65℃下通过辊支撑干燥炉1分钟、风量19m/秒的条件来进行。接着，在40℃、48小时的条件下进行养护，得到膜。
〔胶带剥离试验〕
以膜的制膜方向(MD)为长边，将膜切出长150mm×宽50mm的形状。接着，用万能试验机(岛津制作所株式会社制的autograph AGC-X)进行了施加预备性变形的操作。首先，安装夹具夹持宽50mm的试样，将夹具间设定为50mm，将先前切出的膜的两侧均等地用夹具夹持，并以不产生褶皱的方式安装。然后，在25℃环境下，以50mm/分钟的速度使卡盘移动150mm的位移，对膜施加单轴拉伸应变(即300％的拉伸)。在拉伸后10秒内，卸下卡盘，将试样静置15分钟。
将Nichiban Cellotape(ニチバンセロハン)“Cellotape(注册商标)”CT-18(宽18mm)沿着先前拉伸的单轴方向以70mm长度粘贴在直背上，用直径35mm、宽40mm的塑料辊以4kg载荷的强度来回加压粘接5次。然后，在5分钟内，将粘贴好的胶带的端部沿着相对于膜180°方向以100m/分钟的速度剥离。剥离所需的时间为0.4秒左右。
之后，目视评价胶带粘合面上有无附着物的存在、以及膜侧有无涂膜剥离。看到膜表面的面积中有5％以上的剥离缺陷的为“有剥离”，剥离缺陷小于5％的为“无剥离”。
〔擦拭试验〕
以膜的制膜方向(MD)为长边，将膜切出长150mm×宽50mm的形状。接着，用万能试验机(岛津制作所株式会社制的autograph AGC-X)进行了施加预备性变形的操作。首先，安装夹具夹持宽50mm的试样，将夹具间设定为50mm，将先前切出的膜的两侧均等地用夹具夹持，并以不产生褶皱的方式安装。然后，在25℃环境下，以50mm/分钟的速度使卡盘移动150mm的位移，对膜施加单轴拉伸应变(即300％的拉伸)。在拉伸后10秒内，卸下卡盘，将试样静置15分钟。
接着，对施加了拉伸应变的部位进行光学测定来测定雾度。用日本电色工业株式会社制的雾度计NDH5000求出延伸部分的雾度H1。
随后，将旭化成株式会社的BEMCOT(注册商标)M-3II(1张，1.6g，23cm×24cm、单位面积重量28.9g/m2的无纺布)折成4折，使其含浸10g的丙酮，一边用1根手指以4kg的载荷按压该含丙酮的无纺布一边在膜的涂膜表面来回摩擦20次。然后，使附着于膜中的丙酮在25℃环境下干燥15分钟后，测定与擦拭前测定的部分相同部位的雾度，求出雾度H2。
在雾度的变化值满足(H2-H1)≥0的情况下，涂膜充分地残留于基材表面，判断为“无剥离”。在雾度的变化值满足(H2-H1)＜0的情况下，判断为“有剥离”。
〔密合性等级〕
根据胶带剥离试验和擦拭试验结果，如下设定各例中制成的膜的涂膜的密合性等级。
A：在胶带剥离试验和擦拭试验中均未观察到剥离。
B：在胶带剥离试验中未观察到剥离，但在擦拭试验中观察到剥离。
C：在胶带剥离试验和擦拭试验中均观察到剥离。
〔耐电压测定〕
用密封装置(转移成形装置G-LINE Manual System、山田尖端科技株式会社(アピックヤマダ社)制)对固定在70mm×230mm的铜制引线框上的5mm×5mm×厚200μm的半导体元件进行密封。作为密封树脂，使用后述的环氧树脂组合物。在密封工序前，以辊对辊方式将190mm宽的膜的辊设置于深250μm的上模中。将固定有半导体元件的引线框配置于下模中之后，在上模对膜进行真空吸附，进行合模，流入固化性树脂。在175℃加压5分钟后，打开模具，取出密封体。
环氧树脂组合物由以下成分通过超级混合器粉碎混合5分钟而得到。该环氧树脂组合物的固化物的玻璃化转变温度为135℃、130℃下的储能模量为6GPa，180℃下的储能模量为1GPa。
·8质量份的含有亚苯基骨架的苯酚芳烷基型环氧树脂(软化点58℃、环氧当量277g/eq)
·2质量份的双酚A型环氧树脂(熔点45℃、环氧当量172g/eq)
·2质量份的含有亚苯基骨架的苯酚芳烷基树脂(软化点65℃、羟基当量165g/eq)
·2质量份的苯酚酚醛清漆树脂(软化点80℃、羟基当量105g/eq)
·0.2质量份的固化促进剂(三苯基膦)
·84质量份的无机填充材料(中值粒径16μm的熔融球状二氧化硅)
·0.1质量份的巴西棕榈蜡
·0.3质量份的炭黑
·0.2质量份的偶联剂(3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷)
用JIS K6911:2006中记载的球-平面电极，使球电极与密封好的半导体元件存在部位接触，进行低速升压试验，以100V/S的升压速度进行耐电压测定。试验在大气中进行。球是6mmΦ、平板为6mmΦ的圆柱。测定使用100kV绝缘击穿试验装置YST-243-100RHO(YAMAYO试验仪)。
将耐电压为1.0kV以上的情况判定为良好(A)，将小于1.0kV的情况判定为不良(C)。
〔拉伸强度的测定〕
按照JIS K7127:1999用V型哑铃以100mm/分钟的卡盘速度在25℃下实施拉伸试验。测定此时的断裂力，基于初始的试样截面积换算成应力。
[表1]
[表2]
表1、2中，“基材的等离子体处理条件”中的“处理环境”的括号内数值表示N2/H2混合气中的H2浓度(体积％)。
可见，在胶带剥离试验中未观察到剥离的例1～6、13～15和18～23中，耐电压性能优异。其中，在擦拭试验中也未观察到剥离的例1～6和18～23中，可得到特别优异的耐电压。
另外，O/C在0.010～0.200的范围内、或N/F在0.010～0.100的范围内、或满足这两者的例1～6、13～15和18～23中，耐电压性能优异。
将例1和例5相比较，存在通过等离子体处理前的电晕处理改善膜的拉伸强度的倾向。另外，即使在例6中提高等离子体处理的强度的情况下，通过事先进行电晕处理也能够维持良好的拉伸强度。
日本专利申请2021-028909的公开其整体通过援引而纳入本说明书。
本说明书中记载的所有文献、专利申请和技术规格通过援引而纳入本说明书，其程度与各篇文献、专利申请和技术规格通过援引而纳入的部分具体且分别记载的情况相同。
符号说明
1膜
2基材
3防静电层

Claims (20)

1.一种膜，其特征在于，其至少具备基材和防静电层，
25℃下单轴拉伸300％后在以下条件下进行胶带剥离试验时的剥离面积的比例小于5％：
用辊在所述膜的所述防静电层侧的表面上将Cellotape(注册商标)以4kg的载荷来回加压粘接5次，5分钟以内沿着相对于所述膜180°的方向以100m/分钟的速度剥离所述Cellotape(注册商标)，得到所述膜的剥离面积相对于所述Cellotape(注册商标)的粘合部的面积的比例。
2.如权利要求1所述的膜，其中，25℃下单轴拉伸300％后在以下条件下进行擦拭试验时满足式(H2-H1)≥0：
通过用附着有丙酮的无纺布以4kg的载荷对所述膜的所述防静电层侧的表面来回摩擦20次来进行所述膜的擦拭，在所述膜的同一部位测定擦拭前后的雾度，将擦拭前的雾度设为H1、擦拭后的雾度设为H2。
3.如权利要求1或2所述的膜，其中，在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，O/C在0.010～0.200的范围内。
4.如权利要求1～3中任一项所述的膜，其中，在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，N/F在0.010～0.100的范围内。
5.一种膜，其特征在于，其至少具备基材和防静电层，
25℃下单轴拉伸300％后在以下条件下进行擦拭试验时满足式(H2-H1)≥0：
通过用附着有丙酮的无纺布以4kg的载荷对所述膜的所述防静电层侧的表面来回摩擦20次来进行所述膜的擦拭，在所述膜的同一部位测定擦拭前后的雾度，将擦拭前的雾度设为H1、擦拭后的雾度设为H2。
6.如权利要求5所述的膜，其中，在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，O/C在0.010～0.200的范围内。
7.如权利要求5或6所述的膜，其中，在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，N/F在0.010～0.100的范围内。
8.一种膜，其特征在于，其至少具备基材和防静电层，
在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，O/C在0.010～0.200的范围内。
9.如权利要求8所述的膜，其中，在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，N/F在0.010～0.100的范围内。
10.一种膜，其特征在于，其至少具备基材和防静电层，
在通过X射线光电子能谱法进行的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，N/F在0.010～0.100的范围内。
11.如权利要求1～10中任一项所述的膜，其中，所述基材的所述防静电层侧的面经等离子体处理。
12.如权利要求1～11中任一项所述的膜，其中，所述基材包含选自氟树脂、聚甲基戊烯、间规聚苯乙烯和聚环烯烃中的至少一种。
13.如权利要求1～12中任一项所述的膜，其中，所述基材包含选自乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-全氟(烷基乙烯基醚)共聚物和四氟乙烯-六氟丙烯-偏氟乙烯共聚物中的至少一种。
14.如权利要求1～13中任一项所述的膜，其在所述防静电层的与所述基材相反侧的面上还具备粘接层。
15.如权利要求1～14中任一项所述的膜，其为在用固化性树脂密封半导体元件的工序中所使用的脱模膜。
16.一种膜的制造方法，其特征在于，包括：
对基材的表面进行等离子体处理、以及
在经所述等离子体处理过的基材上设置防静电层或在经所述等离子体处理过的基材上至少隔着与所述基材邻接的第三层设置防静电层，
在通过X射线光电子能谱法进行的所述等离子体处理后的所述基材的所述防静电层侧的表面化学组成分析中，O/C在0.010～0.200的范围内、或N/F在0.010～0.100的范围内、或满足这两者。
17.如权利要求16所述的膜的制造方法，其中，所述等离子体处理在氩气、氨气、或者含有10体积％以下氢气或不含氢气的氮气的存在下进行。
18.如权利要求16或17所述的膜的制造方法，其还包括在所述等离子体处理之前对所述基材的表面进行电晕处理。
19.如权利要求16～18中任一项所述的膜的制造方法，其包括在所述防静电层的与所述基材相反侧的面上进一步设置粘接层。
20.一种半导体封装件的制造方法，其特征在于，包括：
将权利要求1～15中任一项所述的膜或由权利要求16～19中任一项所述的制造方法所制造的膜配置于模具内表面上，
在配置有所述膜的所述模具内配置具备半导体元件的基板，用固化性树脂密封所述模具内的半导体元件以制作密封体，以及
使所述密封体从所述模具脱模。
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