CN116425138B - 一种重油衍生碳基电磁波吸收材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种重油衍生碳基电磁波吸收材料及其制备方法。本发明的重油衍生碳基电磁波吸收材料的制备方法，包括：将重油与盐模板依次进行混合处理、煅烧处理得到碳基电磁波吸收材料。该制备方法制备流程简单、制备成本低，适用于批量化制备。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料技术领域，特别涉及一种重油衍生碳基电磁波吸收材料及其制备方法。
背景技术
目前，电磁波已应用于各种领域的电子设备中。但是，电子设备在利用电磁波产生电子信号的同时，也不可避免的会发生电磁辐射问题，电磁辐射不仅不利于通信安全，而且会对人体健康产生潜在的不利影响。为了解决这些问题，电磁波吸收材料应运而生。
电磁波吸收材料通过将电磁能转化为其他形式的能量来有效吸收电磁波。与传统的电磁波吸收材料相比，新型碳基电磁波吸收材料因为具有密度小、吸收频带宽、高导电、结构多样且原料来源丰富等优点被广泛应用。但是现有的碳基电磁波吸收材料依然存在制备成本高、制备流程复杂、难以批量化制备的缺点。
发明内容
本发明提供一种重油衍生碳基电磁波吸收材料的制备方法，该制备方法制备流程简单、制备成本低，适用于批量化制备。
本发明提供一种重油衍生碳基电磁波吸收材料，使用上述的制备方法制备得到，制备流程简单、制备成本低、适用于批量化制备。
本发明提供一种重油衍生碳基电磁波吸收材料的制备方法，其中，包括：将重油与盐模板依次进行混合处理、煅烧处理得到碳基电磁波吸收材料。
如上所述的制备方法，其中，所述重油和所述盐模板的质量比为1：(0.5-10)。
如上所述的制备方法，其中，所述煅烧处理的温度为700-900℃。
如上所述的制备方法，其中，所述煅烧处理的时间为1-3h。
如上所述的制备方法，其中，煅烧处理还包括后处理：
所述后处理依次包括冷却、酸洗处理、中和处理以及干燥处理。
如上所述的制备方法，其中，还包括对重油进行破碎处理。
如上所述的制备方法，其中，所述混合处理还包括球磨后处理；
所述球磨后处理包括：使用球磨珠进行球磨后处理。
如上所述的制备方法，其中，所述球磨珠的直径为3-5mm；和/或，
所述球磨后处理的时间为12-24h；和/或，
所述重油以及所述盐模板的总质量与所述球磨珠的质量比为1：(10-20)。
如上所述的制备方法，其中，所述重油选自石油沥青、石油焦、渣油以及油浆中的至少一种；和/或，
所述盐模板选自NaCl、KCl、NaHCO3和KHCO3中的至少一种。
本发明还提供一种重油衍生碳基电磁波吸收材料，其中，根据如上所述的制备方法制备得到。
本发明提供一种重油衍生碳基电磁波吸收材料的制备方法，该制备方法包括：将重油与盐模板依次进行混合处理、煅烧处理得到碳基电磁波吸收材料。该制备方法仅通过包括混合处理以及煅烧处理的步骤就可以实现碳基电磁波吸收材料的制备，因此具有流程简单的优点，并且该制备方法使用的重油成本低且重油中的碳含量丰富，因此还具有成本低，可进行批量制备重油衍生碳基电磁波吸收材料的优点。
本发明提供一种重油衍生碳基电磁波吸收材料，使用上述的制备方法制备得到，该重油衍生碳基电磁波吸收材料的制备流程简单、制备成本低、适用于批量化制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或相关技术中的技术方案，下面对本发明实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；
图2为本发明实施例1中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图；
图3为本发明实施例2中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；
图4为本发明实施例2中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图；
图5为本发明实施例3中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；
图6为本发明实施例3中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图；
图7为本发明实施例4中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；
图8为本发明实施例4中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图；
图9为本发明实施例5中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；
图10为本发明实施例5中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图；
图11为本发明实施例6中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；
图12为本发明实施例6中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图；
图13为本发明实施例7中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；
图14为本发明实施例7中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图；
图15为本发明实施例3中重油衍生碳基电磁波吸收材料的吸波曲线图；
图16为本发明实施例6中重油衍生碳基电磁波吸收材料的吸波曲线图；
图17为本发明实施例7中重油衍生碳基电磁波吸收材料的吸波曲线图；
图18为本发明对比例1中电磁波吸收材料的吸波曲线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的第一方面提供一种重油衍生碳基电磁波吸收材料的制备方法，其中，包括：将重油与盐模板依次进行混合处理、煅烧处理得到碳基电磁波吸收材料。
本发明对重油不做特别限定，重油可以为石油加工过程中产生的副产品。本发明对盐模板不做特别限定，盐模板可以为本领域常见的可溶性盐，溶剂可以为酸液和/或水。
本发明的制备方法具体包括：将重油和盐模板进行混合处理，使重油和盐模板均匀混合，得到包括重油和盐模板的混合体系，然后对混合体系进行煅烧处理，在煅烧处理过程中，重油作为电磁波吸收材料的碳源，盐模板为重油中碳原子的自组装提供生长晶面，使碳原子产生丰富的孔隙，形成性能优异的多孔重油衍生碳基电磁波吸收材料。
在一些实施方式中，可以将混合体系置于管式炉中进行煅烧处理，并且使煅烧处理在惰性气氛下进行，惰性气氛可以为氩气。
本发明的制备方法中，由于重油具有价格低廉、多环芳烃含量高(碳原子数多)以及灰分低的优点，因此该制备方法的生产成本低，并且适用于批量化生产重油衍生碳基电磁波吸收材料。本发明的制备方法采用一步煅烧处理便可以制备丰富孔结构的重油衍生碳基电磁波吸收材料，还具有制备工艺简单的优点。
值得一提的是，本发明实用重油作为碳源制备重油衍生碳基电磁波吸收材料，重油中富含的多环芳烃在煅烧处理的过程中，可以形成几百纳米到一微米的空腔通道相互连接形成的集成碳网络，从而赋予重油衍生碳基电磁波吸波材料高导电性，能够降低重油衍生碳基电磁波吸收材料的电能损失；同时，重油中含有的N、O以及S等杂原子，也可以增强重油衍生碳基电磁波吸收材料的极化，降低重油衍生碳基电磁波吸收材料的电能损失。并且本发明的制备方法所得到的重油衍生碳基电磁波吸收材料具有丰富的孔隙以及较大的比表面积，因此其具有较低的密度以及适宜的阻抗，在应用于吸收电磁波时，能够使电磁波发生多次散射，促进电磁波的能量耗散，提高电磁波的吸收效率；同时，重油衍生碳基电磁波吸收材料丰富的孔隙还可以在重油衍生碳基电磁波吸收材料中产生大量的固-气界面，在应用于电磁波吸收时，外部电磁场可以使重油衍生碳基电磁波吸收材料中的固-气界面发生界面极化，进而消耗更多的电磁能量。
在本发明的一些实施方式中，当重油选自石油沥青、石油焦、渣油以及油浆中的至少一种；和/或，
盐模板选自NaCl、KCl、NaHCO3和KHCO3中的至少一种时，重油和盐模板更廉价易得，能够更进一步降低制备成本。
本发明中，可以进一步对重油与盐模板的质量比进行进一步地选择，以期进一步提高重油衍生碳基电磁波吸收材料的综合性能。在本发明的一些实施方式中，重油和盐模板的质量比为1：(0.5-10)。
本发明中，还可以进一步对煅烧处理的温度和时间进行特定的选择，以使重油和盐模板充分的接触，提高重油衍生碳基电磁波吸收材料的综合性能。在本发明的一些实施方式中，煅烧处理的温度为700-900℃。
本发明中，可以以特定的升温速率使混合体系升温至700-900℃，在700-900℃下对混合体系进行煅烧处理，在一些实施方式中，升温速率可以为5-10℃/min。
进一步地，煅烧处理的时间为1-3h。煅烧处理的时间指的是混合体系在700-900℃下烧结的时间。
在本发明的一些实施方式中，煅烧处理还包括后处理：
后处理依次包括冷却、酸洗处理、中和处理以及干燥处理。
具体地，本发明的制备方法可以包括：将重油和盐模板进行混合处理，使重油和盐模板均匀混合，得到包括重油和盐模板的混合体系；然后对混合体系进行煅烧处理，形成包含重油衍生碳基电磁波吸收材料的体系；接着对包含重油衍生碳基电磁波吸收材料的体系进行冷却处理，使包含重油衍生碳基电磁波吸收材料的体系的温度降至室温；使用酸液对室温下的包含重油衍生碳基电磁波吸收材料的体系进行酸洗处理，去除包含重油衍生碳基电磁波吸收材料的体系中的盐模板，接着对去除盐模板的体系进行中和处理，使体系的pH为7，最后进行干燥处理，脱除体系中的水分，得到重油衍生碳基电磁波吸收材料。
本发明中，酸液可以为盐酸，进一步地，酸液可以为1M的盐酸；中和处理的溶剂可以为去离子水和乙醇，本发明对中和处理的次数不做特别限定，只要最终体系的pH为7即可；干燥处理的温度可以为80℃，时间可以为12h。
本发明中，中和处理之前还可以包括使用去离子水清洗酸洗后的体系，清洗体系中的杂质并且进一步去除包含重油衍生碳基电磁波吸收材料的体系中的盐模板。
本发明使煅烧处理还包括上述的后处理，能够尽可能的脱除包含重油衍生碳基电磁波吸收材料的体系中的盐模板以及杂质，得到高纯度的重油衍生碳基电磁波吸收材料。
本发明上述方法尤其适用于硬度小、粉末粒度小的重油，尤其是石油沥青粉末。而对于硬度大、颗粒度大的重油，例如石油焦，在混合处理之前，可以先对重油进行破碎处理，将大颗粒的重油打碎成小颗粒的重油，提高煅烧处理的效果。
进一步地，还可以使混合处理还包括球磨后处理；
球磨后处理包括：使用球磨珠进行球磨后处理。
可以理解，本发明中，可以先对重油进行破碎处理，将重油中的大颗粒粉碎成小颗粒，然后将破碎处理后的重油与盐模板进行混合处理，得到混合体系；接着使用球磨珠对混合体系进行球磨后处理，进一步破碎混合体系中的大颗粒并且提高混合体系的均匀程度，最后筛分出球磨珠，得到混合均匀的混合体系，有助于提高煅烧处理的效果。
本发明中，球磨珠可以为本领域常用的用于球磨处理的球磨珠，例如，可以为不锈钢小球。
本发明可以对球磨后处理的具体工艺参数进行进一步地选择，提高球磨后处理的处理效果，使重油与盐模板均匀混合，进而提高煅烧处理效果，提高重油衍生碳基电磁波吸收材料的综合性能。
例如，在本发明的一些实施方式中，球磨珠的直径可以为3-5mm；和/或，
球磨后处理的时间为12-24h；和/或，
重油以及盐模板的总质量与球磨珠的质量比为1：(10-20)。
本发明的第二方面提供一种重油衍生碳基电磁波吸收材料，其中，根据上述的制备方法制备得到。
本发明的重油衍生碳基电磁波吸收材料，使用上述的制备方法制备得到，该重油衍生碳基电磁波吸收材料的制备流程简单、制备成本低、适用于批量化制备。
以下，结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例的重油衍生碳基电磁波吸收材料通过包括以下步骤的制备方法制备得到：
1)利用高速搅拌器对重油和盐模板进行混合处理得到混合体系，其中，重油为石油沥青，盐模板为NaHCO3，重油和盐模板的质量比为1:2；
2)将混合体系置于瓷舟中，然后将瓷舟置于管式炉的中间位置，以10℃/min的升温速率对管式炉进行升温至800℃，对混合体系进行煅烧处理2h，得到包含重油衍生碳基电磁波吸收材料的体系；
3)对包含重油衍生碳基电磁波吸收材料的体系进行自然冷却处理，直至室温，利用1M的盐酸对冷却后的体系进行酸洗处理，使用去离子水清洗酸洗后的体系，然后使用乙醇进行中和处理，经抽滤获取滤饼，将滤饼置于80℃的烘箱中干燥一夜得到重油衍生碳基电磁波吸收材料。
实施例2
本实施例的重油衍生碳基电磁波吸收材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，重油和盐模板的质量比为1:4。
实施例3
本实施例的重油衍生碳基电磁波吸收材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，重油和盐模板的质量比为1:6。
实施例4
本实施例的重油衍生碳基电磁波吸收材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，重油和盐模板的质量比为1:8。
实施例5
本实施例的重油衍生碳基电磁波吸收材料的制备方法与实施例3基本相同，不同之处在于，煅烧处理的温度为900℃。
实施例6
本实施例的重油衍生碳基电磁波吸收材料与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤1)，使用球磨珠对包含重油和盐模板的混合体系进行球磨后处理，筛分出球磨珠，得到混合体系；
其中，重油为石油焦，盐模板为NaHCO3，重油和盐模板的质量比为1:6；
球磨珠为不锈钢小球，球磨珠的直径为5mm，球磨后处理的时间为24h，重油以及盐模板的总质量与球磨珠的质量比为10：1。
实施例7
本实施例的重油衍生碳基电磁波吸收材料与实施例7基本相同，不同之处在于：
盐模板为氯化钠。
对比例1
本对比例的电磁波吸收材料的制备方法与实施例6基本相同，不同之处在于：
将实施例6中的石油焦替换为葡萄糖。
性能测试
对实施例以及对比例中的重油衍生碳基电磁波吸收材料进行分别进行以下性能测试：
1、形貌测试
使用SEM观察各实施例中的重油衍生碳基电磁波吸收材料的表面形貌。
图1为本发明实施例1中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；图2为本发明实施例1中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图；图3为本发明实施例2中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；图4为本发明实施例2中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图；图5为本发明实施例3中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；图6为本发明实施例3中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图；图7为本发明实施例4中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；图8为本发明实施例4中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图；图9为本发明实施例5中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；图10为本发明实施例5中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图；图11为本发明实施例6中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；图12为本发明实施例6中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图；图13为本发明实施例7中重油衍生碳基电磁波吸收材料在一种放大倍数下的SEM图；图14为本发明实施例7中重油衍生碳基电磁波吸收材料在另一种放大倍数下的SEM图。
从图1-14可以看出，本发明实施例中获得的重油衍生碳基电磁波吸收材料具有三维互联的多孔结构，这是由于重油在盐模板的作用下形成的。
从图1-8可以看出，随着盐模板的质量的增加，重油衍生碳基电磁波吸收材料的孔隙逐渐增多，当到达一个峰值时，孔隙会降低，这是由于一定含量的盐模板有利于碳源形成丰富的孔隙，当盐模板的含量增多，孔隙容易被破坏。
从图5-6、图9-10可以看出，随着煅烧处理的温度增高，重油衍生碳基电磁波吸收材料的孔隙会减少，说明需要选择适宜的煅烧处理温度。
2、电导率测试
使用四探针方阻测试仪分别测试各实施例中的重油衍生碳基电磁波吸收材料的电导率。测试结果见表1。
表1
| 电导率(S/m) | |
| 实施例1 | 108 |
| 实施例2 | 283 |
| 实施例3 | 553 |
| 实施例4 | 524 |
| 实施例5 | 613 |
| 实施例6 | 434 |
| 实施例7 | 80 |
| 对比例1 | 140 |
从表1可以看出，本发明实施例中获得的重油衍生碳基电磁波吸收材料与现有技术中的电磁波吸收材料具有相近的性能，在一些实施方式中，本发明的重油衍生碳基电磁波吸收材料的性能优于对比例的电磁波吸收材料，并且与对比例相比，本发明实施例中的重油衍生碳基电磁波吸收材料还具有成本低的优点。
3、电磁波吸收性能测试
1)制样
将固体石蜡与正己烷混合，经超声处理使石蜡溶解，然后加入重油衍生碳基电磁波吸收材料(电磁波吸收材料)，继续进行超声处理，使重油衍生碳基电磁波吸收材料(电磁波吸收材料)和石蜡混合均匀，得到混合物；将混合物置于80℃的加热台上搅拌，使正己烷挥发，得到重油衍生碳基电磁波吸收材料(电磁波吸收材料)/石蜡混合粉末；
其中，实施例3中，基于重油衍生碳基电磁波吸收材料与石蜡的总质量，重油衍生碳基电磁波吸收材料的质量百分含量为6％；
实施例6中，基于重油衍生碳基电磁波吸收材料与石蜡的总质量，重油衍生碳基电磁波吸收材料的质量百分含量为9％；
实施例7中，基于重油衍生碳基电磁波吸收材料与石蜡的总质量，重油衍生碳基电磁波吸收材料的质量百分含量为15％；
对比例1中，基于电磁波吸收材料与石蜡的总质量，电磁波吸收材料的质量百分含量为9％。
2)压环
将重油衍生碳基电磁波吸收材料(电磁波吸收材料)/石蜡混合粉末置于同轴环模具中，压制成内径为3.04mm、外径为7.0mm的同心环。
3)测试
使用校准件对德科技(中国)有限公司的矢量网络分析仪(型号N5232B)进行校准，利用同轴法在2-18GHz频率范围内测试同心环的电磁参数。
图15为本发明实施例3中重油衍生碳基电磁波吸收材料的吸波曲线图。从图15可以看出，多个厚度对应的最小反射损耗值均低于-20dB，最强反射损耗达到-50.04dB(匹配厚度为2.37mm)，最宽的有效吸收带宽可达4.4GHz，说明该重油衍生碳基电磁波吸收材料具有良好的电磁波吸收性能。
图16为本发明实施例6中重油衍生碳基电磁波吸收材料的吸波曲线图。从图16可以看出，多个厚度对应的最小反射损耗值均低于-40dB，最强反射损耗达到-55.98dB(匹配厚度为2.71mm)，最宽的有效吸收带宽可达4.88GHz，说明该重油衍生碳基电磁波吸收材料具有良好的电磁波吸收性能。
图17为本发明实施例7中重油衍生碳基电磁波吸收材料的吸波曲线图。从图17可以看出，最强反射损耗达到-52.97dB(匹配厚度为1.66mm)，最宽的有效吸收带宽可达5.04GHz，说明该油衍生碳基电磁波吸收材料具有良好的电磁波吸收性能。
图18为本发明对比例1中电磁波吸收材料的吸波曲线图。从图18可以看出，最强反射损耗达到-31.2dB(匹配厚度为5.0mm)，最宽的有效吸收带宽可达5.2GHz，与图16综合相比，可以说明本发明实施例中获得的重油衍生碳基电磁波吸收材料具有更好的电磁波吸收性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (3)
1.一种重油衍生碳基电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，包括：将重油与盐模板依次进行混合处理、煅烧处理得到碳基电磁波吸收材料；
所述重油和所述盐模板的质量比为1：(0.5-10)；
所述煅烧处理的温度为700-900℃；
所述煅烧处理的时间为1-3h；
煅烧处理还包括后处理：
所述后处理依次包括冷却、酸洗处理、中和处理以及干燥处理；
还包括对重油进行破碎处理；
所述混合处理还包括球磨后处理；
所述球磨后处理包括：使用球磨珠进行球磨后处理；
所述球磨珠的直径为3-5mm；
所述球磨后处理的时间为12-24h；
所述重油以及所述盐模板的总质量与所述球磨珠的质量比为1：(10-20)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重油选自石油沥青、石油焦、渣油以及油浆中的至少一种；和/或，
所述盐模板选自NaCl、KCl、NaHCO3和KHCO3中的至少一种。
3.一种重油衍生碳基电磁波吸收材料，其特征在于，根据权利要求1-2任一项所述的制备方法制备得到。
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