CN110461137B - 一种三维泡沫型复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
一种三维泡沫型复合吸波材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出的一种通过一步反应制备的三维复合吸波材料及制备方法，通过一步法制备了三维骨架结构的磁性Ni@Ni3S2复合材料，通过调节泡沫金属与过渡金属硫化物的比例，调控复合材料的表面形貌与电磁参数以适应不同波段的微波吸收。本发明解决了传统的磁性组分在吸波中表现出来的密度大、窄频段、阻抗匹配差等缺点，充分利用了泡沫金属多孔、轻质高、比表面积的结构优势，表面可调控的过渡金属硫化物介电损耗型材料改善了泡沫金属的阻抗匹配，在电磁波吸收材料生产方面存在着巨大的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于复合材料与精细化工技术领域，涉及一种通过一步法制备的泡沫型复合吸波材料及制备方法。
背景技术
现代电子技术的飞速发展给人们的生活提供了极大的便利，同时也带来了严重的电磁污染。它不仅危害人的身体健康，也对电子设备的信息安全及周围设备的***稳定性构成威胁，因此，开发高性能的电磁吸收材料是解决上述问题的有效途径。
为适应电磁吸收装置的透气性与电子元件的集成化，透气型电磁吸波吸收材料逐渐成为新的研究热点。而目前国内对于多孔泡沫金属用于电磁吸波材料的研究较为缺乏，有必要对其进行***的功能性应用研究。泡沫金属不仅继承了传统块状金属优异的导电性或磁性，而且由于存在大量的孔洞，又具备了轻质、比表面积大且透气性好等优点，并且三维连通的多孔结构使得电磁波入射到孔洞中时产生多次反射和散射损耗，在一定波段内具有优异的吸波性能。
过渡金属硫化物(TMDs)具有3d价电子壳层结构，有可见光范围带隙，拥有与石墨烯类似的二维层状结构，导致了它们在电学、化学、力学和热学性质上的各向异性。而目前对于过渡金属硫化物应用于电磁波吸收材料研究较少，研究人员主要集中过渡金属硫化物在电催化、光催化、锂离子电池等方面的应用。
发明内容
本发明解决的技术问题是：为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种通过一步反应制备的三维复合吸波材料及制备方法。
本发明的技术方案是：一种三维泡沫型复合吸波材料，包括泡沫金属和过渡金属，其中泡沫金属作为基底，过渡金属硫化物作为负载，两者能够通过不同比例进行调配；泡沫金属质量分数为5-25％；过渡金属硫化物的质量分数为75-95％。
本发明的进一步技术方案是：所述泡沫金属和过渡金属硫化物能够分别通过1:2，1:2.5，1:3，1:3.5的摩尔质量比例进行调配。
本发明的进一步技术方案是：所述泡沫金属为三维网状骨架，孔径为200-400μm之间。
本发明的进一步技术方案是：所述泡沫金属为镍泡沫、泡沫钴或泡沫铜。
本发明的进一步技术方案是：所述过渡金属硫化物为二硫化钴、硫化铜、硫化镍或二硫化三镍。
本发明的进一步技术方案是：所述泡沫金属与过渡金属硫化物的摩尔质量比例为1:2，1:2.5，1:3，1:3.5，同时需要满足加起来质量分数是百分之百。
本发明的进一步技术方案是：一种制备权利要求1所述三维泡沫型复合吸波材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：利用体积浓度为99.9％的无水乙醇与体积浓度为99.9％乙酸乙酯分别先后交替冲洗，在去离子水中超声清洗泡沫金属材料，去除表面杂质；
步骤二：将过渡金属硫化物溶解在去离子水中，得到金属硫化物溶液；
步骤三：将步骤一中去除杂质的泡沫金属材料和步骤二得到的金属硫化物溶液先后转移到水热反应釜中，封釜，将水热反应釜放入烘箱中保持200-240℃，反应18-24小时，自然冷却至室温，开釜、过滤洗涤若干次，直至滤液变得无色透明、干燥得到泡沫金属负载的过渡金属硫化物。
发明效果
本发明的技术效果在于：本发明提出的一种通过一步反应制备的三维复合吸波材料及制备方法，通过一步法制备了三维骨架结构的磁性Ni@Ni3S2复合材料，通过调节泡沫金属与过渡金属硫化物的比例，调控复合材料的表面形貌与电磁参数，以适应不同波段的微波吸收。本发明解决了传统的磁性组分在吸波中表现出来的密度大、窄频段、阻抗匹配差等缺点，充分利用了泡沫金属多孔、轻质高、比表面积的结构优势，表面可调控的过渡金属硫化物介电损耗型材料改善了泡沫金属的电磁参数，在电磁波吸收材料生产方面存在着巨大的实际应用价值。
本发明的目的是通过一步法制备泡沫型复合吸波材料，以简化传统的二步法，克服传统方法的缺点，简化操作，提高了生产效率，降低了生产成本，消除废液，为吸波材料的产业化奠定基础。
附图说明
图1：所制备各材料微观形貌。
图2：所制备各材料的XRD图谱。
图3：本发明复合材料的对于电磁波的反射损耗性能。
具体实施方式
参见图1—图3，一种通过一步法制备的三维泡沫复合吸波材料，通过不同配比形貌可调节的三维结构的金属泡沫，其中：泡沫金属为基底构成三维网状骨架，负载的过渡金属硫化物，通过不同摩尔质量比例的调配(1:2，1:2.5，1:3，1:3.5)，泡沫金属与过渡金属硫化物占比可以调控，所述泡沫金属的质量分数为5-25％；所述过渡金属硫化物的质量分数为75-95％。
所述泡沫金属为三维网状骨架，孔径为200-400μm之间。
所述泡沫金属为镍泡沫、泡沫钴或泡沫铜。
所述过渡金属硫化物为二硫化钴、硫化铜、硫化镍或二硫化三镍。
一种通过一步法制备的复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：利用体积浓度为99.9％的无水乙醇与体积浓度为99.9％乙酸乙酯分别先后交替清洗泡沫金属材料，在去离子水中超声清洗30min，去除表面杂质。
步骤2：将过渡金属硫化物溶解在去离子水中，得到金属硫化物溶液。
步骤3：将步骤一中去杂质的泡沫金属材料和步骤二得到的金属硫化物溶液先后转移到水热反应釜中，封釜，将水热反应釜放入烘箱中保持200-240℃，反应18-24小时，自然冷却至室温，开釜、过滤洗涤若干次，直至滤液变得无色透明，干燥得到泡沫金属负载的过渡金属硫化物。
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明的三维泡沫型复合吸波材料，成分是质量分数是5-25％的泡沫金属，然后在其表面负载了75-95％的四种不同形貌的过渡金属硫化物，两种组分的质量比通过原料配比可进行调节；
泡沫金属为镍泡沫、泡沫钴或泡沫铜；
过渡金属硫化物为二硫化钴、硫化铜、硫化镍、二硫化三镍；
过渡金属硫化物尺度分别能达到纳米与微米级别；
以所用泡沫金属为镍泡沫，过渡金属硫化物为Ni3S2说明：
步骤1：将泡沫金属裁剪为1×5cm的长方块，用体积浓度为99.9％无水乙醇与体积浓度为99.9％乙酸乙酯交替冲洗各三次，每次3min，去除杂质后，去离子水超声清洗30min，在100℃下干燥2小时待用；
步骤2：0.3g硫脲溶解于160毫升去离子水中,超声搅拌30min；
步骤3：0.6g镍泡沫与上述溶液转移至聚四氟乙烯水热釜，封釜，放入烘箱中，200℃下反应20小时，开釜、去离子水洗涤若干次、干燥待用。
实施例1：
0.6g镍泡沫用无水乙醇与乙酸乙酯超声清洗后，干燥待用，0.3g硫脲溶解于160毫升去离子水中,超声搅拌30min，将上述镍泡沫与溶液共同转移到200毫升的聚四氟乙烯水热反应釜中，封釜，在200℃下反应20小时；停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，去离子水反复清洗反应生成物，室温干燥后密封保存待用。
实施例2：
0.6g镍泡沫用无水乙醇与乙酸乙酯超声清洗后，干燥待用，0.2g硫脲溶解于160毫升去离子水中,超声搅拌30min，将上述镍泡沫与溶液共同转移到200毫升的聚四氟乙烯水热反应釜中，封釜，在200℃下反应20小时；停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，去离子水反复清洗反应生成物，室温干燥后密封保存待用。
实施例3：
0.6g镍泡沫用无水乙醇与乙酸乙酯超声清洗后，干燥待用，0.15g硫代乙酰胺溶于160毫升去离子水中,超声搅拌30min，将上述镍泡沫与溶液共同转移到200毫升的聚四氟乙烯水热反应釜中，封釜，在200℃下反应20小时；停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，去离子水反复清洗反应生成物，室温干燥后密封保存待用。
实施例4：
将上述制备的Ni@Ni3S2泡沫浸入液体石蜡中，经凝固后，泡沫/蜡样品修整成圆柱形试样(Φout＝7.0mm,Φin＝3.04)，泡沫与蜡的重量比为1:1。圆柱形标准试样使用矢量分析仪(HP8753D)进行X波段电磁波的反射损耗测试。测试结果如图3。四种摩尔质量比例分别为1:2，1:2.5，1:3，1:3.5的泡沫金属负载的过渡金属硫化物的最佳反射损耗分别达到-45.2dB、-31.6dB、-50.7dB、-39.9dB。
Claims (1)
1.一种三维泡沫型复合吸波材料，其特征在于，包括泡沫金属和过渡金属，其中泡沫金属作为基底，过渡金属硫化物作为负载，两者能够通过不同比例进行调配；泡沫金属质量分数为5-25％；过渡金属硫化物的质量分数为75-95％；所述泡沫金属和过渡金属硫化物能够分别通过1:2，1:2.5，1:3，1:3.5其中任意一种比例的摩尔质量比例进行调配；同时需要满足加起来质量分数是百分之百；泡沫金属为三维网状骨架，孔径为200-400μm之间；泡沫金属为泡沫镍、泡沫钴或泡沫铜；过渡金属硫化物为二硫化钴、硫化铜、硫化镍或二硫化三镍；所述三维泡沫型复合吸波材料由以下步骤制备而成：
步骤一：利用体积浓度为99.9％的无水乙醇与体积浓度为99.9％乙酸乙酯交替冲洗泡沫金属材料，去除表面杂质，在去离子水中超声清洗泡沫金属材料，干燥待用；
步骤二：将过渡金属硫化物溶解在去离子水中，得到过渡金属硫化物溶液；
步骤三：将步骤一中去除杂质的泡沫金属材料和步骤二得到的过渡金属硫化物溶液先后转移到水热反应釜中，封釜，将水热反应釜放入烘箱中保持200-240℃，反应18-24小时，自然冷却至室温，开釜、过滤洗涤若干次，直至滤液变得无色透明、干燥得到泡沫金属负载的过渡金属硫化物。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018125641A1 (en) * | 2016-12-28 | 2018-07-05 | Nanotek Instruments, Inc. | Flexible and shape-conformal rope-shape alkali metal batteries |
| CN108899222A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-27 | 中南大学 | 一种超级电容器电极材料的制备方法 |
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| WO2018125641A1 (en) * | 2016-12-28 | 2018-07-05 | Nanotek Instruments, Inc. | Flexible and shape-conformal rope-shape alkali metal batteries |
| CN108899222A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-27 | 中南大学 | 一种超级电容器电极材料的制备方法 |
| CN109852344A (zh) * | 2019-02-26 | 2019-06-07 | 广东工业大学 | 一种复合吸波材料及其制备方法 |
| CN109943023A (zh) * | 2019-04-08 | 2019-06-28 | 深圳先进技术研究院 | 一种导热电磁屏蔽复合材料及其制备方法和应用 |
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