CN116654995A - 一种棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的制备方法，包括以Co(NO3)2·6H2O为Co源，以Ni(NO3)2·6H2O为Ni源，去离子水为溶剂，制备含有Ni源和Co源的混合溶液A；以尿素和氢氧化钠为溶质，以去离子水为溶剂制备碱性溶液；将等量的混合溶液A和碱性溶液混合搅拌得到混合溶液B，并在搅拌过程中向混合料液中加入CTAB得到混合料液C；将混合料液C放入反应釜中进行水热反应得到NiCo2O4前驱体，对NiCo2O4前驱体进行洗涤、烘干、煅烧即得；棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料由平均长度为450～550nm的棒状形貌的NiCo2O4纳米颗粒组成。本发明提供的棒状形貌的NiCo2O4材料不仅具有磁性，而且棒状形貌的形貌有利于提高介电损耗，有更好的电磁波吸收性能，在涂覆厚度为2.84mm时的有效吸收带宽可达6.24GHz。

Description

一种棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，涉及纳米材料，具体涉及一种棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料、制备方法及应用。
背景技术
随着科学技术的进步和社会的不断发展，电磁波在我们的生活中得到了越来越广泛的应用，在享受电磁波给我们的生活带来便利同时，我们也会受到电磁波的不利影响。但是电磁波会对设备的正常使用和人体健康带来不利影响。随着电磁波的不利影响越来越大，寻找并研究合适的吸波材料也变得尤为重要。
近年来，基于磁性材料的吸波材料如四氧化三铁，金属有机物框架等由于具备有效吸收带宽大、可以通过调节厚度进而调节吸收频率等特性而得到广泛关注。NiCo2O4作为一种磁性材料，具有制备方式多、有效吸收带宽大、吸波性能良好等特点，已经成为吸波领域的热门研究材料之一。此外，NiCo2O4凭借其电学特性，在电池和电极领域也有较为广泛的应用。对于不同形貌的NiCo2O4以及制备工艺仍然有较大的探索空间，如何进一步提高NiCo2O4的吸波性能，特别是NiCo2O4单体的吸波性能也成为研究重点。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷和不足，本发明的目的在于，提供一种棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料、制备方法及应用，以解决现有技术中棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的吸波性能不强的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、Co(NO3)2·6H2O为Co源，以Ni(NO3)2·6H2O为Ni源，去离子水为溶剂，制备含有Ni源和Co源的混合溶液A；
步骤2、以尿素和氢氧化钠为溶质，以去离子水为溶剂制备碱性溶液；
步骤3、将等量的混合溶液A和碱性溶液混合搅拌得到混合溶液B，并在搅拌过程中向混合料液中加入CTAB得到混合料液C；将混合料液C放入反应釜中进行水热反应得到NiCo2O4前驱体，对NiCo2O4前驱体进行洗涤、烘干、煅烧即得；
所述棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料由平均长度为450～550nm的棒状形貌的NiCo2O4纳米颗粒组成。
本发明还具有如下技术特征：
具体的，所述Co(NO3)2·6H2O的物质的量与Ni(NO3)2·6H2O的物质的量的比为(1.8～2.2)：1。
更进一步的，所述尿素与氢氧化钠的物质的量的比值为1:(0.7～1.1)。
更进一步的，所述水热反应的温度为130～150℃，反应时间为10～18h。
更进一步的，煅烧时的温度为400～450℃，煅烧时间为2～3h，升温速率为4-5℃/min。
更进一步的，所述CTAB的物质的量与Co(NO3)2·6H2O的物质的量的比为1：(1.8～2.2)。
该方法具体包括如下步骤：
步骤1、将582mg的Co(NO3)2·6H2O和290mg的Ni(NO3)2·6H2O溶于15ml去离子水中，制备含有Ni源和Co源的混合溶液A；
步骤2、将200mg尿素和120mg氢氧化钠溶于15ml去离子水中，制得碱性溶液。
步骤3、、将等量的混合溶液A和碱性溶液混合搅拌得到混合溶液B，并在搅拌过程中加入364mg的CTAB得到混合料液C，将混合料液C放入反应釜中，在140℃条件下水热反应10h得到NiCo2O4前驱体，将NiCo2O4前驱体研磨后煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，升温速率为5℃/min，制得棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料；
所述棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料由平均长度为500nm的棒状形貌的NiCo2O4纳米颗粒组成。
本发明还保护一种棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料，该材料采用如上所述的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的制备方法制得。
本发明还保护如上所述的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料用于吸收电磁波的应用。
本发明与现有技术相比的有益技术效果：
(I)本发明以Co(NO3)2·6H2O、以Ni(NO3)2·6H2O、尿素、氢氧化钠和CTAB为原料，通过水热反应制备棒状形貌的NiCo2O4材料，本发明方法制备得到的棒状形貌的NiCo2O4材料不仅具有磁性，而且棒状形貌的形貌有利于提高介电损耗，因此可以确保制备出的棒状形貌的NiCo2O4材料有更好的电磁波吸收性能。
(II)本发明的棒状形貌的NiCo2O4材料制备方法，具有工艺简单，原料来源广，制备效率高等优点。
(III)将本发明的NiCo2O4材料作为吸波涂层材料用于电磁波吸收，可以提高有效吸收带宽和反射损耗，还可以通过改变NiCo2O4材料的涂层厚度来调节电磁波的吸收频率。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。
图1为实施例1制得的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的SEM图谱；
图2为实施例1制得的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的XRD图谱；
图3为实施例2制得的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的SEM图谱；
图4为实施例2制得的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的XRD图谱；
图5为实施例1制得的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的电磁波吸收反射损耗图；
图6为实施例2制得的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的电磁波吸收反射损耗图。
图7为实施例3制得的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的XRD图谱；
图8为实施例3制得的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的电磁波吸收反射损耗图；
图9为实施例4制得的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的XRD图谱；
图10为实施例4制得的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的电磁波吸收反射损耗图；
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明，但本发明不限于以下的实施例，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，均能制备出符合要求的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料，都应当视为属于本发明的保护范围。
需要说明的是，本发明中的所有的原料，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的原料。
水热反应法：是指一种在密封的压力容器中，以水作为溶剂、粉体经溶解和再结晶的制备材料的方法。水热法制得的样品具有晶粒发育完整且分布均匀的优势。
本发明公开一种棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、Co(NO3)2·6H2O为Co源，以Ni(NO3)2·6H2O为Ni源，去离子水为溶剂，制备含有Ni源和Co源的混合溶液A；
步骤2、以尿素和氢氧化钠为溶质，以去离子水为溶剂制备碱性溶液；
步骤3、将等量的混合溶液A和碱性溶液混合搅拌得到混合溶液B，并在搅拌过程中向混合料液中加入CTAB得到混合料液C；将混合料液C放入反应釜中进行水热反应得到NiCo2O4前驱体，对NiCo2O4前驱体进行洗涤、烘干、煅烧即得；
所述棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料由平均长度为450～550nm的棒状形貌的NiCo2O4纳米颗粒组成。
作为优选，所述Co(NO3)2·6H2O的物质的量与Ni(NO3)2·6H2O的物质的量的比为(1.8～2.2)：1。
作为优选，所述尿素与氢氧化钠的物质的量的比值为1:(0.7～1.1)。
作为优选，所述水热反应的温度为130～150℃，反应时间为10～18h。
作为优选，煅烧时的温度为400～450℃，煅烧时间为2～3h，升温速率为4-5℃/min。
作为优选，所述CTAB的物质的量与Co(NO3)2·6H2O的物质的量的比为1：(1.8～2.2)。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
本实施例给出一种棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将582mg的Co(NO3)2·6H2O和290mg的Ni(NO3)2·6H2O溶于15ml去离子水中，制备含有Ni源和Co源的混合溶液A；
步骤2、将200mg尿素和120mg氢氧化钠溶于15ml去离子水中，制得碱性溶液。
步骤3、、将等量的混合溶液A和碱性溶液混合搅拌得到混合溶液B，并在搅拌过程中加入364mg的CTAB得到混合料液C，将混合料液C放入反应釜中，在140℃条件下水热反应10h得到NiCo2O4前驱体，将NiCo2O4前驱体研磨后煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，升温速率为5℃/min，制得棒状形貌的固体产物。
本实施例中，对制备产物进行了XRD和SEM分析，结果如下：
如图1所示，本实施例中最终制得的材料有比较均匀的棒状结构，其长度和直径均达到纳米级，该形貌有利于增大对电磁波的接收面积并且发挥材料的表面特性，进而有利于电磁波的吸收。
如图2所示，将图2与NiCo2O4的标准卡片PDF-20-0781对比后可知，本实施例制得的棒状形貌的材料的XRD衍射峰和标准图谱完全符合，且没有其他杂峰，这充分说明了本实施例合成出了纯净的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料，没有出现其他杂质以及反应不充分等情况。
将制得的30mg的NiCo2O4和70mg的石蜡放在适量的正己烷中超声使其混合均匀。待正己烷完全挥发后将混合物使用压片机压成具有不同厚度的环状固体，使用矢量网络分析仪测试电磁参数。结合电磁参数计算不同厚度下的反射损耗值，以反射损耗小于-10dB，即对电磁波的吸收率超过90％为标准计算有效吸收带宽，作为判断电磁波吸收性能好坏的主要标准。
结果如图5所示：随着材料厚度的不断增加，材料对电磁波的有效吸收频率在不断降低，这满足了实际应用中针对不同频率电磁波进行吸收的要求。
在材料的涂覆厚度为2.84mm时有效吸收带宽达到最大值，为6.24GHz，材料的最大反射损耗为-53.93dB。
实施例1中通过选择合适的原料，并且选择合适的反应条件，制备出了纳米级纯净的NiCo2O4材料。小尺寸的NiCo2O4材料有利于增大表面积，进而增大材料的表面效应。同时棒状结构也有利于增强导电性，进而带来良好的吸波性能。
实施例2
本实施例给出一种棒状形貌NiCo2O4材料的制备方法，该方法与实施例1的区别在于水热时间为18h。
采用本实施例得到的材料表征如图3和图4所示，从图4可以看出：增大水热时间对材料的XRD图谱没有影响，从图3可以看出，增大水热时间，制备得到的材料的形貌发生变化，表现为棒状结构***。图6为本实施例的反射损耗测试图。经检测，制得的棒状形貌NiCo2O4材料仍然具有良好的吸波性能，最大反射损耗为-51.56dB，但产物的最大有效吸收带宽有所下降，为4.89GHz。
实施例3
本实施例给出一种棒状形貌NiCo2O4材料的制备方法，该方法与实施例1的区别在于煅烧温度为500℃。
采用本实施例得到的材料表征如图7所示，从图7中可以看出，煅烧温度为500℃时，得到的XRD图像和NiCo2O4标准卡完全匹配，证明此时合成NiCo2O4单体。
采用本实施例得到的材料反射损耗测试结果如图8所示。从图8中可以看出，此时棒状形貌的NiCo2O4材料仍具有一定的吸波性能，但是最大反射损耗为-43.90dB，有效吸收带宽为3.64GHz。
对比例1
本实施例给出一种NiCo2O4材料的制备方法，该方法与实施例1的区别在于，制备原料中没有CTAB。
采用本实施例得到的材料表征如图9所示，从图9中可以看出，不加CTAB时，得到的XRD图像和NiCo2O4标准卡完全匹配，证明此时合成NiCo2O4单体。
采用本实施例得到的材料反射损耗测试结果如图10所示。从图10中可以看出，此时棒状形貌的NiCo2O4吸波性能差，最大反射损耗为-44.32dB，有效吸收带宽仅为3GHz。
对比例2
本对比例中给出一种NiCo2O4材料的制备方法，该方法包括：
以605mg的Co(Ac)2·4H2O、302mg的Ni(Ac)2·4H2O、37mgNH4F和701mg的HMTA为原料，以40ml去离子水和20ml乙醇为溶剂，采用溶剂热法在140℃条件下反应6h制得前驱体，再在空气中以400℃煅烧2h制得NiCo2O4，其最大反射损耗为-50.3dB，有效吸收带宽为4GHz。
由上述实施例和对比例可以看出，采用本发明方法可以制备有效吸收带宽更高的棒状形貌的NiCo2O4材料，且本发明方法制备过程中，使用的溶液只有去离子水，材料的制备成本低，且本发明方法所用的原料中有机物少、安全度高、原料易获得。
由上述实施例和对比例可以看出，采用本发明方法可以制备最大有效吸收带宽较高的棒状形貌NiCo2O4材料，水热反应的时间和煅烧的温度对于产物的性能有明显的影响。与现有的制备NiCo2O4材料的方法相比，本发明方法制得的NiCo2O4材料具有较大有效吸收带宽，产物的性能更为优越。
在不添加CTAB的情况下，棒状形貌的NiCo2O4吸波性能差，有效吸收带宽减小。
采用本发明方法制得的NiCo2O4材料具有棒状形貌，使其在具备磁性的同事，具有更高的介电损耗，从而可以确保制备出的材料有更好的电磁波吸收性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.一种棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、Co(NO3)2·6H2O为Co源，以Ni(NO3)2·6H2O为Ni源，以去离子水为溶剂，制备含有Ni源和Co源的混合溶液A；
步骤2、以尿素和氢氧化钠为溶质，以去离子水为溶剂制备碱性溶液；
步骤3、将等量的混合溶液A和碱性溶液混合搅拌得到混合溶液B，并在搅拌过程中向混合料液中加入CTAB得到混合料液C；将混合料液C放入反应釜中进行水热反应得到NiCo2O4前驱体，对NiCo2O4前驱体进行洗涤、烘干、煅烧即得；
所述棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料由平均长度为450～550nm的棒状形貌的NiCo2O4纳米颗粒组成。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Co(NO3)2·6H2O的物质的量与Ni(NO3)2·6H2O的物质的量的比为(1.8～2.2)：1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述尿素与氢氧化钠的物质的量的比值为1:(0.7～1.1)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为130～150℃，反应时间为10～18h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，煅烧时的温度为400～450℃，煅烧时间为2～3h，升温速率为4-5℃/min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CTAB的物质的量与Co(NO3)2·6H2O的物质的量的比为1：(1.8～2.2)。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1、将582mg的Co(NO3)2·6H2O和291mg的Ni(NO3)2·6H2O溶于15ml去离子水中，制备含有Ni源和Co源的混合溶液A；
步骤2、将200mg尿素和120mg氢氧化钠溶于15ml去离子水中，制得碱性溶液。
步骤3、、将等量的混合溶液A和碱性溶液混合搅拌得到混合溶液B，并在搅拌过程中加入364mg的CTAB得到混合料液C，将混合料液C放入反应釜中，在140℃条件下水热反应10h得到NiCo2O4前驱体，将NiCo2O4前驱体研磨后煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，升温速率为5℃/min，制得棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料；
所述棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料由平均长度为500nm的棒状形貌的NiCo2O4纳米颗粒组成。
8.一种棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料，其特征在于，该材料采用如权利要求1～6其中任意一项所述的制备方法制得。
9.如权利要求7所述的棒状形貌的NiCo2O4纳米吸波材料用于吸收电磁波的应用。
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