CN116332193A - 烧结硅氧负极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烧结硅氧负极材料的方法，用于制备氧化亚硅负极材料，包括：将硅粉末与二氧化硅粉末球磨混合，形成球磨后的混合物颗粒；其中，硅粉末的摩尔百分比：二氧化硅粉末的摩尔百分比为：40％～50％：50％～60％；对球磨混合后的所述混合物颗粒进行高温烧结，以得到氧化硅气体；其中，高温烧结温度为：2000℃～2500℃；高温烧结时间为：1min～3min；将所述氧化亚硅气体冷凝成氧化亚硅固体颗粒。本发明提供的技术方案，解决了现有技术中存在的氧化亚硅的制备的时间过长的问题，从而可以大大缩减氧化亚硅的制备时间，降低能耗成本，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池电极材料领域，尤其涉及一种烧结硅氧负极材料的方法。
背景技术
行业内传统的硅氧负极材料的制备方法，采用较低的烧结温度，因而反应速度较慢，制备时间长。具体包括以下几种方案：
1.频感应加热方式制备高纯氧化亚硅的方法及设备，具体包括：将反应物加热至1200-2000℃，恒温加热3-5h，恒温冷却8-10h；可以调整加热温度和原料配比的调整获得不同硅氧比产品；但是存在制备时间较长的问题。
2.转筒式装置收集冷凝亚硅蒸汽，主要是解决析出的SiO材料均匀性(粒径、质量)，正常地将Si和SiO2混合后，加热、气化，并用惰性气流运输到一个转筒仓，均匀沉积SiO，加热温度1000-1500℃；同样存在工艺时间太长的问题。
3.***法镁还原氧化亚硅；主要制备金属掺杂的硅基负极材料(可以调控金属的种类)，该方案的优点在于同时提升了负极材料的首圈库伦效率(镁掺杂)烧结时间为2小时-12小时；但是制备时间依然比较长、无法合成纯硅氧材料；
因而，研发一种大幅缩减氧化亚硅的制备时间，大大降低能耗成本，提高生产效率的硅氧负极材料的制备工艺，成为本领域技术人员亟待要解决的技术重点。
发明内容
本发明提供了一种烧结硅氧负极材料的方法，以解决氧化亚硅的制备的时间过长的问题。
根据本发明的第一方面，提供了一种烧结硅氧负极材料的方法，用于制备氧化亚硅负极材料，包括：
将硅粉末与二氧化硅粉末球磨混合，形成球磨后的混合物颗粒；其中，硅粉末的摩尔百分比：二氧化硅粉末的摩尔百分比为：40％～50％：50％～60％；
对球磨混合后的所述混合物颗粒进行高温烧结，以得到氧化硅气体；其中，高温烧结温度为：2000℃～2500℃；高温烧结时间为：1min～3min；
将所述氧化亚硅气体冷凝成氧化亚硅固体颗粒。
可选的，在对球磨混合后的所述混合物颗粒进行高温烧结之前还包括：
对球磨混合后的所述混合物颗粒进行预热；预热温度为：1000～1200℃；预热时间为：1～2min。
可选的，在对球磨混合后的所述混合物颗粒进行高温烧结之后还包括：
在1000～1200℃下进行保温；保温时间为：1～2min。
可选的，对球磨混合后的混合物颗粒进行高温烧结时，所述高温烧结温度为2300℃～2500℃；高温烧结时间：2min～2.5min。
可选的，球磨混合后的所述混合物颗粒的粒径为：2um～10um。
可选的，将所述氧化亚硅气体冷凝成氧化亚硅固体颗粒之后，还包括：
对所述氧化亚硅固体颗粒进行球磨以及过筛，以得到统一粒径的氧化亚硅球磨颗粒；其中，所述氧化亚硅球磨颗粒的粒径为：1um～2um。
可选的，采用焦耳加热装置对球磨混合后的所述混合物颗粒进行烧结，设置所述焦耳加热装置的工作电压和工作电流分别为：30A～40A；
300V～400V，以提供2000℃～2500℃的高温烧结温度。
可选的，烧结硅氧负极材料的方法，包括：采用焦耳加热装置对球磨混合后的所述混合物颗粒进行烧结，设置所述焦耳加热装置的工作电压和工作电流分别为：35A～40A；350V～400V，以提供2300℃～2500℃的高温烧结温度。
根据本发明的第二方面，提供了一种硅氧负极材料，利用本发明第一方面的任一项所述的烧结硅氧负极材料的方法制备而成。
根据本发明的第三方面提供了一种锂电池负极极片的制备方法，包括本发明第一方面的任一项所述的烧结硅氧负极材料的方法，所述锂电池负极极片的制备方法还包括：
将所述氧化亚硅固体颗粒、导电添加剂以及和粘结剂混合以制备负极材料的浆料；其中，所述氧化亚硅固体颗粒的质量：所述导电添加剂的质量：
所述粘结剂的质量为：90％：5％：5％；
其中，所述导电添加剂包括：乙炔黑与碳纳米管；所述乙炔黑的质量：
所述碳纳米管的质量为：1：1；
所述粘结剂包括：羧甲基纤维素钠与丁苯橡胶；所述羧甲基纤维素钠的质量：所述丁苯橡胶的质量为：1：1；
将所述负极材料的浆料涂布于铜箔上，并进行烘干以形成锂电池极片。
可选的，所述锂电池负极极片的制备方法，还包括：
将烘干后的所述锂电池极片裁剪为圆形极片；其中，所述圆形极片的半径为：1～1.2cm；
将所述的圆形极片在真空干燥箱中抽真空烘干8～10个小时；其中，烘干温度为：100～120℃。
可选的，所述导电添加剂包括：炭黑。
可选的，将所述负极材料的浆料涂布于铜箔上进行烘干时，采用在鼓风干燥箱中进行烘干，烘干温度为：45～60℃；烘干时间为1～2小时。
根据本发明的第四方面，提供了一种锂电池负极极片，利用本发明的第三方面所述的锂电池负极极片的制备方法制备而成。
根据本发明的第五方面，提供了一种锂电池的制备方法，包括本发明第四方面的任一项所述的锂电池负极极片的制备方法，所述锂电池的制备方法还包括：
提供正极极片、所述锂电池负极极片、隔膜以及电解液；
将所述正极极片、所述锂电池负极极片、所述隔膜以及所述电解液装配成锂电池。
根据本发明的第六方面，提供了一种锂电池，利用本发明第五方面所述的锂电池的制备方法制备而成。
本发明提供的一种烧结硅氧负极材料的方法，通过对一定摩尔百分比的硅和二氧化硅球磨混合物颗粒进行高温烧结，之后再将氧化亚硅气体冷凝成氧化亚硅固体颗粒；其中，高温烧结温度为：2000℃～2500℃；高温烧结时间为：1min～3min；可见，本发明提供的技术方案，可以将硅和二氧化硅球磨混合物颗粒快速气化并生成氧化亚硅气体，因而可以大大缩减氧化亚硅的制备时间，降低能耗成本，提高生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一实施例提供的一种烧结硅氧负极材料的制作方法的流程示意图；
图2是本发明一具体实施例提供的根据烧结硅氧负极材料制作的锂电池的循环比容量曲线图；
图3是本发明另一具体实施例提供的根据烧结硅氧负极材料制作的锂电池的循环比容量曲线图；
图4是本发明其他具体实施例提供的根据烧结硅氧负极材料制作的锂电池的循环比容量曲线图；
图5是本发明一实施例提供的焦耳加热装置的结构简图；
附图标记说明：
1-石墨管；
2-导电模具夹；
3-电源；
4-电压表；
5-电流表；
6-电阻。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
行业内传统的硅氧负极材料的制备方法，采用较低的烧结温度，因而反应速度较慢，制备时间长(通常升温4-5小时，保温3-5小时，冷却8-10小时)；并且还有以下限制：b.对设备真空度要求高(≤15Pa)；c.合成成本高：目前材料合成成本中50％的成本是能耗成本。
有鉴于此，本申请的发明人通过采用超快烧结装置制备氧化亚硅负极材料，对烧结硅氧负极材料的方法进行了一系列的研究及实验发现：将SiO2与Si的混合粉末的快速气化，可大大缩减氧化亚硅的制备时间，降低能耗成本，提高生产效率。
下面以具体地实施例对本发明的技术方案进行详细说明。下面这几个具体的实施例可以相互结合，对于相同或相似的概念或过程可能在某些实施例不再赘述。
请参考图1-图5，根据本发明的一实施例，提供了一种烧结硅氧负极材料的方法，用于制备氧化亚硅负极材料，烧结硅氧负极材料的方法的工艺流程图如图1所示，该方法包括：
S11：将硅粉末与二氧化硅粉末球磨混合，形成球磨后的混合物颗粒；其中，硅粉末的摩尔百分比：二氧化硅粉末的摩尔百分比为：40％～50％：50％～60％；
S12：对球磨混合后的所述混合物颗粒进行高温烧结，以得到氧化硅气体；其中，高温烧结温度为：2000℃～2500℃；高温烧结时间为：1min～3min；
S13：将所述氧化亚硅气体冷凝成氧化亚硅固体颗粒。
其中，步骤S11中，将硅粉末：40％～50％(摩尔百分比)，与二氧化硅粉末：50％～60％(摩尔百分比)球磨混合，形成球磨后的混合物颗粒；具体指：球磨后的混合物颗粒中，硅粉末占比为：40％～50％(摩尔百分比)，二氧化硅粉末占比为：50％～60％(摩尔百分比)。
本发明提供的一种烧结硅氧负极材料的方法，通过对一定摩尔百分比的硅和二氧化硅球磨混合物颗粒进行高温烧结，之后再将氧化亚硅气体冷凝成氧化亚硅固体颗粒；其中，高温烧结温度为：2000℃～2500℃；高温烧结时间为：1min～3min；可见，本发明提供的技术方案，可以将硅和二氧化硅球磨混合物颗粒快速气化并生成氧化亚硅气体，因而可以大大缩减氧化亚硅的制备时间，大大降低能耗成本，提高生产效率。
进一步地，由于快速加热的方式会改变Si和SiO2的的物理性质，从而降低Si和SiO2的气化温度，从而更有利于SiO的制备。
理论上，球磨混合后的所述混合物颗粒的粒径越小效果会更好，但是耗能高，不利于大规模生产；球磨混合后的所述混合物颗粒的粒径过大会造成混合可能不充分，且在高温烧结的气化过程中也会受到影响。因而，一种优选的实施例中，球磨混合后的所述混合物颗粒的粒径为：2um～10um。
一种实施例中，步骤S12中，在对球磨混合后的所述混合物颗粒进行高温烧结之前还包括：
对球磨混合后的所述混合物颗粒进行预热；
其中，对球磨混合后的所述混合物颗粒进行预热的作用是：使其烧结更加充分。预热时间过短可能会导致气化不均匀；从而影响最终生成的氧化亚硅的质量；
因而，一种优选的实施方式中，预热温度为：1000～1200℃；预热时间为：1～2min。
其他实施方式中，预热温度与预热时间的实现方式也可以是其他实现方式，本发明并不以此为限。
一种实施例中，步骤S12中，在对球磨混合后的所述混合物颗粒进行高温烧结之后还包括：
在1000～1200℃下进行保温；
其中，对高温烧结之后的混合物颗粒进行保温的作用是：有利于蒸汽均匀冷凝，冷凝时间过短会造成蒸汽冷凝不充分，从而降低固体混合物颗粒的产率；
一种优选的实施方式中，保温时间为：1～2min。
其他实施方式中，保温时间的实现方式也可以是其他实现方式，本发明并不以此为限。
一种实施例中，在步骤S12中，采用焦耳加热装置对球磨混合后的所述混合物颗粒进行烧结，设置所述焦耳加热装置的工作电压和工作电流分别为：30A～40A；300V～400V，以提供2000℃～2500℃的高温烧结温度。
如图5所示，为焦耳加热装置的的示意图，焦耳加热装置包括：石墨管1、电流表5、电压表4、电阻6以及电源3；其中，电源3、电阻6、电流表5、石墨管1依次串联连接；电压表4的并联连接于石墨管1的两端；石墨管1与电压表4的两端之间通过导电模具夹2连接。
利用焦耳加热装置对球磨后的混合物颗粒进行烧结时，具体操作步骤描述如下：
1.将球磨混合后的混合物颗粒装入石墨管1中；其中，石墨管1中设置真空环境(真空度设置为：小于500Pa)；
可见，相对于现有技术中需要对设备真空度设置为≤15Pa而言，本专利提供的技术方案对真空度的要求更低；
2.连接电源3，设置输出电压和电流以控制温度，启动外部电路；中途也可以调整电压和电流来控制温度；
3达到时间关闭装置，即可温降(和升温速率一致)，将粉末取出。
类似的焦耳装置可参见：《高温超快材料制备装置HTS、FJH介绍V2.1》和《合肥原位科技有限公司产品图册-2023.02》第三页。
本发明采用的焦耳加热装置可以控制的电压输出为：0～40V，电流输出为：0～500A；且本发明采用的焦耳加热装置的安全性高，适用于2000℃以上的高温烧结。
一种优选的实施例中，步骤S12中，对球磨混合后的混合物颗粒进行高温烧结时，所述高温烧结温度为2300℃～2500℃；高温烧结时间：2min～2.5min。
对应地，一种实施例中，采用焦耳加热装置对球磨混合后的所述混合物颗粒进行烧结，设置所述焦耳加热装置的工作电压和工作电流分别为：35A～40A；350V～400V，以提供2300℃～2500℃的高温烧结温度。
下面将通过实验分析本发明在提供高温烧结温度为：2300℃～2500℃，高温烧结时间为：2min～2.5min时，一些具体实施例中的硅氧负极材料的产品性能；使用充放电仪进行恒流充放电模式测试；其中，放电截至电压为0.05V，充电截至电压为1V，第一周充放电测试C/20电流密度下进行，第四周及之后放电测试在C/2电流密度下进行。
具体实施例1：
高温烧结温度2500℃，烧结时间2分钟；
请参考图2，图2给出了锂电池的循环比容量曲线图，其中，锂电池中包括实施例1中制备的硅氧负极材料。
由图2可知，在0.05V-1V前三圈活化C/20活化三圈，0.05V-1V进行0.5C长循环；其中，在循环300圈后，比容量还有958mAh/g，对应的比容量保持率为：79.4％。由此可见，在实施例1中，经过高温和比较长时间的烧结，生成了性能比较好的氧化亚硅负极材料。
具体实施例2：
高温烧结温度2000℃，烧结时间2分钟；
请参考图3，图3给出了锂电池的循环比容量曲线图，其中，锂电池中包括实施例2中制备的硅氧负极材料。
由图3可知，循环300圈后比容量还有556mAh/g，对应的比容量保持率为45.9％，可见，当降低烧结温度时，循环性能明显下降；这是由于烧结不充分造成的，其中存在一些没有充分烧结SiO2的残留，而且这部分本身是电惰性的物质，会影响整个电极中的导电网络，进而影响电化学性能。
具体实施例3：
高温烧结温度2500℃，烧结时间1分钟；
请参考图4，图4给出了锂电池的循环比容量曲线图，其中，锂电池中包括实施例3中制备的硅氧负极材料。
由图4可知，在0.5C下，初始容量为1055mAh/g，后续的循环存在很明显的爬坡过程，循环300圈后剩余容量还有938mAh/g，对应的容量保持率74.3％；可见，当烧结时间减小时，可以发现倍率性能明显下降。
对球磨混合后的所述混合物颗粒进行高温烧结，以得到氧化硅气体之后，在步骤S13中，将所述氧化亚硅气体冷凝成氧化亚硅固体颗粒时，采用的冷凝方式为：自然冷凝；冷凝时间为：1min～2min。本发明此处描述的冷凝时间为适当的自然冷凝时间，此处冷凝时间并不受限，可以视具体情况选择具体的冷凝时间。
一种实施例中，步骤S13，将所述氧化亚硅气体冷凝成氧化亚硅固体颗粒之后，还包括：
对所述氧化亚硅固体颗粒进行球磨以及过筛，以得到统一粒径的氧化亚硅球磨颗粒；其中，所述氧化亚硅球磨颗粒的粒径为：1um～2um。
其中，氧化亚硅球磨颗粒的粒径过大会导致整体导电性下降，进而降低电池的循环性能。氧化亚硅球磨颗粒的粒径过小耗能大，当球磨成纳米级颗粒时，需要采用高能球磨的方式，耗能较大。
根据本发明的一实施例，还提供了一种硅氧负极材料，利用本发明前述实施例的任一项所述的烧结硅氧负极材料的方法制备而成。
其次，根据本发明的一实施例，还提供了一种锂电池负极极片的制备方法，包括本发明前述实施例的任一项所述的烧结硅氧负极材料的方法，所述锂电池负极极片的制备方法还包括：
将所述氧化亚硅固体颗粒、导电添加剂以及和粘结剂混合以制备负极材料的浆料；其中，所述氧化亚硅固体颗粒的质量：所述导电添加剂的质量：所述粘结剂的质量为：90％：5％：5％；
其中，所述导电添加剂包括：乙炔黑与碳纳米管；所述乙炔黑的质量：所述碳纳米管的质量为：1：1；
所述粘结剂包括：羧甲基纤维素钠与丁苯橡胶；所述羧甲基纤维素钠的质量：所述丁苯橡胶的质量为：1：1。
将所述负极材料的浆料涂布于铜箔上，并进行烘干以形成锂电池极片。
一种实施例中，所述锂电池负极极片的制备方法，还包括：
将烘干后的所述锂电池极片裁剪为圆形极片；其中，所述圆形极片的半径为：1～1.2cm；
将所述的圆形极片在真空干燥箱中抽真空烘干8～10个小时；其中，烘干温度为：100～120℃。
一种实施例中，所述导电添加剂包括：炭黑。
一种实施例中，将所述负极材料的浆料涂布于铜箔上进行烘干时，采用在鼓风干燥箱中进行烘干，烘干温度为：45～60℃；烘干时间为1～2小时。
另外，根据本发明的一实施例，还提供了一种锂电池负极极片，利用本发明的前述实施例所述的锂电池负极极片的制备方法制备而成。
再次，根据本发明的一实施例，还提供了一种锂电池的制备方法，包括本发明前述实施例的任一项所述的锂电池负极极片的制备方法，所述锂电池的制备方法还包括：
提供正极极片、所述锂电池负极极片、隔膜以及电解液；
将所述正极极片、所述锂电池负极极片、所述隔膜以及所述电解液装配成锂电池。
最后，根据本发明的一实施例，还提供了一种锂电池，利用本发明前述实施例所述的锂电池的制备方法制备而成。
下面以本发明提供的在烧结条件为：2500℃高温烧结温度，2min高温烧结时间为例，对烧结硅氧负极材料的方法进行具体说明：
1.将经过球磨混合后硅粉末和二氧化硅粉末装入石墨管1(具体的，石墨管1可以是石墨舟)内，将装置抽至低真空状态(～500pa)，设置输出电压40V，电流400A，温度截止2500℃并保温2分钟。
接通开关，电焦耳加热开始，石墨管1的温度迅速上升至2500℃，原料开始反应并进行升华，在这个过程中进行碰撞热交换，形成均一的SiO产物。
2、关闭电源3，此时没有电压和电流，石墨管1迅速冷却至室温，等待5分钟，高纯氧化亚硅SiO成品冷凝成固体；
3、将上述材料取出，再次进行球磨，过筛，得到粒径统一的SiO的颗粒(～2um)。
4、将以上所得统一粒径的二氧化硅作为负极活性材料，与作为导电添加剂的炭黑、作为粘结剂的羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶(质量比为1：1)，按照质量比95％：2％：3％称量好，在室温下，放入匀浆机中进行浆料制备。将制备好的浆料均匀涂布于铜箔上。在鼓风干燥箱中60℃下，烘干2小时后，裁剪为8×8mm的极片，再在真空干燥箱中100℃下抽真空烘干10个小时。将烘干后的极片随即转移入手套箱中备用用以装配电池；其中，电池的装配是在含有高纯Ar气氛的手套箱内进行。
5、用金属锂作为对电极，1M的LiPF6在碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)与氟代碳酸乙烯酯(FEC)(体积比v:v＝45:45:10)中的分散液作为电解液，装配成电池。
6、使用充放电仪进行恒流充放电模式测试，放电截至电压为0.05V，充电截至电压为1V，第一周充放电测试C/20电流密度下进行，第四周及之后放电测试在C/2电流密度下进行。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (16)
1.一种烧结硅氧负极材料的方法，其特征在于，用于制备氧化亚硅负极材料，包括：
将硅粉末与二氧化硅粉末球磨混合，形成球磨后的混合物颗粒；其中，硅粉末的摩尔百分比：二氧化硅粉末的摩尔百分比为：40％～50％：50％～60％；
对球磨混合后的所述混合物颗粒进行高温烧结，以得到氧化硅气体；其中，高温烧结温度为：2000℃～2500℃；高温烧结时间为：1min～3min；
将所述氧化亚硅气体冷凝成氧化亚硅固体颗粒。
2.根据权利要求1所述的烧结硅氧负极材料的方法，其特征在于，在对球磨混合后的所述混合物颗粒进行高温烧结之前还包括：
对球磨混合后的所述混合物颗粒进行预热；预热温度为：1000～1200℃；预热时间为：1～2min。
3.根据权利要求1所述的烧结硅氧负极材料的方法，其特征在于，在对球磨混合后的所述混合物颗粒进行高温烧结之后还包括：
在1000～1200℃下进行保温；保温时间为：1～2min。
4.根据权利要求2或3任一项所述的烧结硅氧负极材料的方法，其特征在于，对球磨混合后的混合物颗粒进行高温烧结时，所述高温烧结温度为2300℃～2500℃；高温烧结时间：2min～2.5min。
5.根据权利要求4所述的烧结硅氧负极材料的方法，其特征在于，球磨混合后的所述混合物颗粒的粒径为：2um～10um。
6.根据权利要求5所述的烧结硅氧负极材料的方法，其特征在于，将所述氧化亚硅气体冷凝成氧化亚硅固体颗粒之后，还包括：
对所述氧化亚硅固体颗粒进行球磨以及过筛，以得到统一粒径的氧化亚硅球磨颗粒；其中，所述氧化亚硅球磨颗粒的粒径为：1um～2um。
7.根据权利要求6所述的烧结硅氧负极材料的方法，其特征在于，采用焦耳加热装置对球磨混合后的所述混合物颗粒进行烧结，设置所述焦耳加热装置的工作电压和工作电流分别为：30A～40A；300V～400V，以提供2000℃～2500℃的高温烧结温度。
8.根据权利要求7所述的烧结硅氧负极材料的方法，其特征在于，包括：采用焦耳加热装置对球磨混合后的所述混合物颗粒进行烧结，设置所述焦耳加热装置的工作电压和工作电流分别为：35A～40A；350V～400V，以提供2300℃～2500℃的高温烧结温度。
9.一种硅氧负极材料，其特征在于，利用权利要求1～8任一项所述的烧结硅氧负极材料的方法制备而成。
10.一种锂电池负极极片的制备方法，其特征在于，包括权利要求1～8任一项所述的烧结硅氧负极材料的方法，所述锂电池负极极片的制备方法还包括：
将所述氧化亚硅固体颗粒、导电添加剂以及和粘结剂混合以制备负极材料的浆料；其中，所述氧化亚硅固体颗粒的质量：所述导电添加剂的质量：所述粘结剂的质量为：90％：5％：5％；
其中，所述导电添加剂包括：乙炔黑与碳纳米管；所述乙炔黑的质量：所述碳纳米管的质量为：1：1；
所述粘结剂包括：羧甲基纤维素钠与丁苯橡胶；所述羧甲基纤维素钠的质量：所述丁苯橡胶的质量为：1：1；
将所述负极材料的浆料涂布于铜箔上，并进行烘干以形成锂电池极片。
11.根据权利要求10所述的锂电池负极极片的制备方法，其特征在于，还包括：
将烘干后的所述锂电池极片裁剪为圆形极片；其中，所述圆形极片的半径为：1～1.2cm；
将所述的圆形极片在真空干燥箱中抽真空烘干8～10个小时；其中，烘干温度为：100～120℃。
12.根据权利要求11所述的锂电池负极极片的制备方法，其特征在于，所述导电添加剂包括：炭黑。
13.根据权利要求12所述的锂电池负极极片的制备方法，其特征在于，将所述负极材料的浆料涂布于铜箔上进行烘干时，采用在鼓风干燥箱中进行烘干，烘干温度为：45～60℃；烘干时间为1～2小时。
14.一种锂电池负极极片，其特征在于，利用权利要求10～13所述的锂电池负极极片的制备方法制备而成。
15.一种锂电池的制备方法，其特征在于，包括权利要求10～13任一项所述的锂电池负极极片的制备方法，所述锂电池的制备方法还包括：
提供正极极片、所述锂电池负极极片、隔膜以及电解液；
将所述正极极片、所述锂电池负极极片、所述隔膜以及所述电解液装配成锂电池。
16.一种锂电池，其特征在于，利用权利要求15所述的锂电池的制备方法制备而成。
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