CN116159090A - 一种美白纳米三白甘草口服液及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药制药领域，特别涉及一种美白纳米三白甘草口服液及其制备方法、应用，所述方法包括将白术、白芍、茯苓和甘草按照优选的1：2：1：2的质量比加入水中煎煮；本发明将传统水煎煮法与现代浓缩、离心工艺相结合，以水为提取液，采用多次煎煮提取有效活性成分，最大程度的还原传统提取工艺，同时所形成的美白纳米三白甘草口服液中纳米粒均匀、稳定，制备过程中无需加入其它助溶剂。该制备方法提取效率高、组方药材活性成分提取完全，所制备的口服液美白活性成分含量高，淡斑美白效果好，口感甘甜，方便口服，改善了传统中药的局限性并提高了美白药效，为中药现代化应用提供了更好的剂型和产品。

Description

一种美白纳米三白甘草口服液及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于中药制药领域，特别涉及一种美白纳米三白甘草口服液及其制备方法、应用。
背景技术
中医药传统方剂三白汤记载于明代医学著作《医学入门》中，其药味组成和用法用量为“白芍、白术、白茯苓各一钱，甘草五分，水煎，温服”，具有健运脾胃，调畅气机，滋养胃阴，通经活血之功效。在中医理论中，白芍味甘、酸，性微寒，有养血的作用，可以治疗面色萎黄、面部色斑、无光泽；白术性温、味甘苦，有延缓衰老的功效；茯苓，味甘、淡，性平，具有祛斑美白的功效；甘草性平，味甘，可调脾胃虚弱所导致皮肤皲裂，有润肤功效。三白汤临床常用于补气益血，调理脾胃虚弱、气机郁滞等不适，同时在临床应用中发现三白汤可以美白润肤，养颜抗衰，逐渐作为美白养颜的方剂流传至今。三白汤中白芍、白术和白茯苓是润泽皮肤、美容养颜的传统中药材，结合甘草“通除百毒、调和诸药”，四味药材配伍精当，可通过调理气血虚寒导致的粗糙、萎黄、色斑、色素沉着等皮肤不健康问题。
近年来，运用传统中药内和气血、调理五脏的美白祛斑方式越来越受到大众认可，但因受到传统汤剂煎煮繁琐、久置易霉变、不便携带、服用容积大等限制，目前三白汤的应用并不广泛。同时，现有的三白汤基本都是按照传统记载的固定配比(白术：白芍：茯苓：甘草的质量比为2：2：2：1)使用的，其余配比是否效果更优也未可知。
发明内容
针对上述问题，本发明通过优化白术、白芍、茯苓和甘草四味药材的配比，并通过对水煎液的减压浓缩和离心处理，提出了一种美白活性成分含量高、富含稳定纳米粒、美白效果好、口感甘甜、方便携带的纳米三白甘草口服液，所述口服液的制备方法包括以下步骤：
将白术、白芍、茯苓和甘草分别按照1：2：1：2的质量比加入水中煎煮；
煎煮过程重复三次后，合并煎液并过滤，将滤液减压浓缩至0.653g/mL；
将浓缩液进行离心，最后在离心液中加入防腐剂和矫味剂，灭菌、灌装后即得美白纳米三白甘草口服液。
进一步地，煎煮过程药材的总质量与水的体积比为1g：12mL。
进一步地，三次煎煮的时间均为1.5小时。
进一步地，离心转速优选为5000rpm。
进一步地，所述防腐剂为山梨酸钾，所述矫味剂为甜菊糖苷；
其中，
所述山梨酸钾的加入量为每千克离心液中加入0.4克山梨酸钾；
所述甜菊糖苷的加入量为每千克离心液中加入0.1克甜菊糖苷。
另一方面本发明还提出了按照所述制备方法制备的美白纳米三白甘草口服液。
所述美白纳米三白甘草口服液包括三白甘草汤浓缩离心液、防腐剂和矫味剂。
进一步地，所述美白纳米三白甘草口服液中纳米粒为134.1nm，在口服液中分布均匀，体系放置稳定；
进一步地，所述美白纳米三白甘草口服液中芍药苷和甘草酸的含量分别为12.75mg和1.54mg；可有效改善粗糙、萎黄、色斑、色素沉着等皮肤问题；
进一步地，所述防腐剂为山梨酸钾，所述矫味剂为甜菊糖苷；
其中，
所述山梨酸钾的加入量为每千克离心液中加入0.4克山梨酸钾；
所述甜菊糖苷的加入量为每千克离心液中加入0.1克甜菊糖苷。
本发明提出的美白纳米三白甘草口服液可以在改善皮肤粗糙、萎黄、色斑、色素沉着时应用。
本发明的有益效果：
本发明将古法与现代提取工艺相结合，以水为提取液，采用多次煎煮来提取药液，最大程度的还原传统提取工艺，并对古方三白汤中的配比进行了优选，获得了更好的改善皮肤的效果。在制备过程中运用现代仪器设备旋转蒸发仪对口服液进行减压浓缩，在密闭的装置中能减少对环境的污染及微生物对药液的污染，保证了药液的安全性，而且减压低温浓缩避免了常压浓缩易挥发药效成分的损失。该制备方法提高了提取效率，保障药液提取完全，口服液中美白活性成分含量高，同时在过程中没有加入其他稳定剂、澄清剂等化学添加剂，保证了药液的纯度。
本发明对提取浓缩液采用高速离心的方法快速精准去除杂质，使口服液无需添加澄清剂就保持良好的澄清度。此外，本制备工艺提取的药物浓缩液根据GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》控制甜菊糖苷用量，并采用综合评分法随机选取10名食品科学与工程专业人员为鉴评员对三白甘草口服液的色泽、滋味及气味、状态、杂质四方面进行感官评价。最终确定本制备工艺制备的三白甘草口服液色泽均一，口感甘甜。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例中美白纳米三白甘草口服液的制备方法的流程图；
图2示出了本发明实施例中不同组大鼠的肝脏和皮肤中MDA和SOD含量测定分析图；
图3示出了本发明实施例中不同组大鼠加表皮色斑淡化真皮外观图；
图4示出了本发明实施例制备的美白纳米三白甘草口服液的成品实物图；
图5示出了本发明测试例中美白纳米三白甘草口服液和混合对照品(甘草酸和芍药苷标准品的混合物)的UPLC图谱；
图6示出了本发明测试例中制备的美白纳米三白甘草口服液的粒径分布图；
图7示出了本发明测试例中制备的美白纳米三白甘草口服液的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
针对现有技术中三白汤由于剂型的限制从而无法广泛使用的问题，本发明对传统汤剂进行剂型转变，制备以美白润肤为主要疗效的纳米中药口服液。将中药复方纳米化可以改善部分中药由于疏水性强、体内稳定性差、生物利用度低、半衰期短等缺点，制备成纳米复方口服液可以使三白汤方能更好的应用于快时代生活节奏，并且为三白汤的传承与创新开发奠定基础。
本发明提出的一种美白纳米三白甘草口服液的制备方法如下，主要流程如图1所示：
将白术、白芍、茯苓和甘草四味药材加入12倍水煎煮1.5h，煎煮3次后合并煎液，过滤后得滤液，将滤液减压浓缩至0.653g/mL后离心处理，在离心液中加入防腐剂山梨酸钾和矫味剂甜菊糖苷，灭菌，灌装，即得美白纳米三白甘草口服液。
由于三白汤原方一天总药量为13.06g，煮汤后每天早晚各服用一次。综合实验成本及能源消耗，本发明最终确定美白纳米三白甘草口服液的最终浓缩体积20mL，生药浓度为0.653g/mL，分装规格为10mL/支，一日2支，符合三白汤原方用量标准。
需要说明的是，在对药材进行煎煮前还需要对要药材进行净选，并对药材和所用到的仪器进行灭菌，以保证制备过程的洁净。
以下对上述制备方法的筛选过程进行详细说明。
一、三白甘草汤的比例选择
传统的三白汤中白术：白芍：茯苓：甘草的质量比为2：2：2：1，为进一步提高三白汤的药效和扩大应用，利用药效实验对不同配比的三白汤(以下统一为三白甘草汤)的效果进行探索，选择最优的三白甘草汤配比。
优选过程如下：
①不同配比三白甘草汤的制备
按照白术、白芍、茯苓、甘草的质量比分别为2：2：2：1、1：1：1：1和1：2：1：2制备三组样品溶液。
将上述三组药材水浸0.5h后，通过预实验进行优化，用12倍体积的水在100℃提取3次，每次提取1h。最后，将两种提取液通过旋转蒸发仪(IKA RV10数字旋转蒸发器，IKA，德国)进行组合浓缩，将上述三组配比浓缩到生药量一样的浓度。
②黄褐斑模型的建立
用电动剃须刀结合8％Na2S水溶液去除大鼠背部毛发，背部皮肤充分暴露约3cm×3cm。皮肤每天脱毛一次，使用UVB照射鼠背部裸露皮肤(290～320nm；72mJ/cm2，每天1次，连续4周)，诱导色素沉着。对照组注射生理盐水，其余5组肌注***，剂量为20mg/kg/d。大腿左右两侧交替注射，各组同时给药。
对照组(即空白组)和模型组不予治疗，阳性药物组给予维生素C(F)(0.1g/kg)治疗。
另外三组分别给予白术、白芍、茯苓、甘草的质量比为2：2：2：1、1：1：1：1和1：2：1：2的三白甘草汤，每天1次，连续30天。
③不同比例三白甘草汤对黄褐斑模型大鼠皮肤和肝脏组织MDA(丙二醛)活性及SOD(超氧化物歧化酶)活性的影响
可以看出，黄褐斑模型组肝脏和皮肤中MDA含量均高于空白组，SOD活性均低于空白组。与白术、白芍、茯苓、甘草＝2：2：2：1治疗组、白术、白芍、茯苓、甘草＝1：1：1：1治疗组相比，白术、白芍、茯苓、甘草＝1：2：1：2治疗组和维生素C治疗组的肝脏和皮肤中MDA含量较低，如图2中(A)和(B)所示。与模型组相比，空白组、白术、白芍、茯苓、甘草＝1：2：1：2组、维生素C组SOD活性升高较多，如图2中(C)和(D)所示。说明白术、白芍、茯苓、甘草的质量比为1：2：1：2组对黄褐斑模型大鼠具有很好的抗氧化抗衰老作用。
图2中(A)表示MDA(肝脏)，(B)表示MDA(皮肤)水平，(C)表示SOD(肝脏)，(D)表示SOD(皮肤)活性。数据以平均值±SD表示(n＝6)。与空白对照组相比有显著差异，#p<0.05，##p<0.01，###p<0.001；与模型组比较，*p<0.05，**p<0.01，***p<0.001。
④黄褐斑大鼠背部皮肤外观
各组大鼠背部皮肤黄褐斑见图3。空白对照组(A)、白术、白芍、茯苓、甘草＝1：2：1：2组(E)、维生素C组(F)大鼠背部皮肤光滑，无明显色素沉着。但模型组(B)、白术、白芍、茯苓、甘草＝2：2：2：1(C)、白术、白芍、茯苓、甘草＝1：1：1：1(D)均有不同程度的色素沉着。
从上述结果可以看出，在同等条件下，三白汤中白术、白芍、茯苓、甘草的质量比为1：2：1：2组对黄褐斑模型大鼠皮肤黄褐斑的改善效果最优，因此选择三白甘草汤的最佳配比白术、白芍、茯苓、甘草＝1：2：1：2。
二、口服液的提取工艺的考察
以药材和水的投入比、煎煮次数、煎煮时间和离心转速为主要考察点进行实验。
1.1单因素考察：
按筛选的三白甘草汤的配比(白术：白芍：茯苓：甘草的质量比为1：2：1：2)精密称取药材，以料液比、煎煮次数、醇沉浓度、煎煮时间为考察因素，分别选取加水量6、8、10、12、14倍，煎煮时间0.5、1、1.5、2、2.5小时，煎煮次数1、2、3、4、5次，离心转速1000rpm、2000rpm、3000rpm、4000rpm、5000rpm，进行单因素试验，最终筛选出料液比为8、10、12倍，煎煮时间为1、1.5、2h，煎煮次数为1、2、3次，离心速率为3000rpm、4000rpm、5000rpm的四因素进行正交试验。
1.2正交实验：
按白术：白芍：茯苓：甘草＝为1：2：1：2配方比例精密称取白术、白芍、茯苓和甘草适量，采用水煎煮法，以加水量、煎煮时间、煎煮次数，离心速率作为考察因素，根据单因素实验筛选出的因素进行正交试验，采用L9(34)正交设计考察三白口服液的提取工艺。最后确定最佳工艺为A3，B2，C3，D3，即12倍量水煎煮1.5h，煎煮3次，离心速率5000rpm，结果如表1、2所示。
表1口服液制备工艺条件因素及水平
Figure BDA0004067757720000081
Figure BDA0004067757720000091
表2制备工艺条件L9(34)正交试验安排及结果
Figure BDA0004067757720000092
结合表1和表2可以看出，最佳制备条件为A3，B2，C3，D3，即12倍量水煎煮1.5h，煎煮3次，离心速率5000rpm。
实施例1利用筛选的三白甘草汤的最佳配比和最佳制备条件和制备美白纳米三白甘草口服液。
制备方法包括以下步骤：
将白术、白芍、茯苓和甘草按照1：2：1：2的质量比加入水中煎煮；
煎煮过程重复三次后，合并煎液并过滤，将滤液减压浓缩至0.653g/mL；
将浓缩液以5000rpm的转速离心，在离心液中加入山梨酸钾和甜菊糖苷，灭菌、灌装后得美白纳米三白甘草口服液，其包装后的实物图如图4所示，以下所提到的美白纳米三白甘草口服液均为按最佳工艺制备得到。
测试例1表2中芍药苷含量和甘草酸的含量检测方法，芍药苷含量和甘草酸为指标性成分。
对美白纳米三白甘草口服液中芍药苷含量和甘草酸含量进行检测的具体步骤如下：
(1)线性范围
精密称取5mg芍药苷对照品于5mL容量瓶中，加甲醇溶解并制备成1mg/mL的标准样品溶液，同理制得1mg/mL的甘草酸标准溶液，分别用甲醇配制芍药苷和甘草酸浓度分别为0.0078125，0.015625，0.03125，0.0625，0.125，0.25，0.5mg/mL的混合标准液，过0.22μm滤膜，用UPLC测定各溶液吸收峰面积，以质量浓度为横坐标，以吸收峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(2)芍药苷和甘草酸含量测定
精密量取三白汤减压浓缩、高速离心后的浓缩液，将其用甲醇稀释至生药浓度为0.1g/mL，超声使其混合均匀，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液即得。通过UPLC分别测定提取液中芍药苷和甘草酸的峰面积，计算样品液中芍药苷和甘草酸的质量浓度，结果以平均值±标准差计。
其UPLC结果如图5所示，图中S1为甲醇的UPLC图谱，S2为按照最优制备工艺制备的美白纳米三白甘草口服液的UPLC图谱，S3为混合对照品(甘草酸和芍药苷标准品的混合物)的UPLC图谱，图中1处的峰为芍药苷、2处的峰为甘草酸。
(3)方法学考察
精密度试验
取(1)中的芍药苷对照品溶液，重复进样6次，计算得到对照品溶液芍药苷峰面积的RSD值为0.75％。同理，测得对照品甘草酸峰面积的RSD值为0.06％表明仪器精密度良好。
稳定性试验
精密量取三白口服液适量，按测试例1中(2)项下方法制备供试品溶液，分别放置0、2、4、8、12h后进样测定，计算得到芍药苷峰面积的RSD值为0.17％。同理，测得对照品甘草酸峰面积的RSD值为0.01％。表明供试品溶液稳定性良好。
重复性试验
精密量取美白纳米三白甘草口服液适量，按测试例1中(2)方法平行制备6份供试品溶液，进行测定。计算得到芍药苷峰面积的RSD值为1.37％。同理，测得对照品甘草酸峰面积的RSD值为0.09％。结果表明该方法重复性良好。
加样回收率试验
精密量取同一批已知芍药苷浓度0.20mg/mL和甘草酸浓度0.024mg/mL的美白纳米三白甘草口服液各1mL，配制相应浓度的芍药苷对照品和甘草酸对照品，分别加入相同体积的0.8、1.0、1.2倍口服液浓度的芍药苷和甘草酸对照品，并测定其在波长为247nm处的峰面积，每个样品测定3次，按照以下公式计算回收率，
回收率＝(C-A)/B×100％
其中，C：加入对照品后的测得值；A：为样品中所含被测成分(芍药苷或甘草酸)量；B：加入对照品量。
结果计算得芍药苷的平均加样回收率为109.07％，RSD为1.02％。同理，甘草酸的平均加样回收率为103.70％，RSD为0.57％。表明该方法准确度良好。
测试例2实施例1中制备得到的美白纳米三白甘草口服液进行感官评价的方法如下：
采用综合评分法随机选取10名食品科学与工程专业人员为鉴评员对美白纳米三白甘草口服液的色泽、滋味及气味、状态、杂质四方面进行感官评价，评价结果如表3所示。
表3美白纳米三白甘草口服液的综合评分表
Figure BDA0004067757720000121
从表3可以看出，制备的美白纳米三白甘草口服液色泽均一，口感甘甜，综合评分较高。
测试例3对美白纳米三白甘草口服液中的含糖量进行测定。
由于日常生活中人体摄入糖分后，可分解为水和二氧化碳，为人体提供能量。但过量摄入糖会加重胰腺负担以及影响食欲，减少其他营养素的摄入，甚至导致营养不良。因此口服液制备时要考虑含糖量的高低对身体及口感的影响。因此对美白纳米三白甘草口服液中的含糖量测试例3进行测定。最终测得口服液含糖量3.1g/L。
具体测定方法如下：
按照12倍量水煎煮1.5h，煎煮3次，离心速率5000rpm的最优工艺条件制备美白纳米三白甘草口服液；
取美白纳米三白甘草口服液15mL加入5mL的蒸馏水，加入盐酸5mL于容量瓶中，摇匀，放入温度为68℃的水浴锅中水解15min，冷却至室温后加入2滴甲基红，加入氢氧化钠溶液调节pH至中性(若有气泡，可加入少量的有机硅消泡剂)，用蒸馏水定容至刻度100mL。在三角瓶中加入斐林试剂1、11各5mL，放入4颗玻璃珠，加入50mL蒸馏水，放在电炉加热至沸腾后，用样液来滴定待蓝色消失加入2滴次甲基蓝，继续滴定至产生砖红色沉淀，记录数据做为预滴定实验。
平行实验：再取3个三角瓶分别依次加入斐林试剂1、11各5mL，放入4颗玻璃珠，加入50mL蒸馏水，滴定前先加入比预实验少1mL的样液，放在电炉加热至沸腾后，用样液来滴定待蓝色消失加入2滴次甲基蓝，继续滴定至产生砖红色沉淀，记录3次平行实验的数据，算出平均值为滴定所消耗样液的体积V3。
计算总糖含量：X＝{F/[(Vl/V2)*V3]}*1000g/L。
式中，X：总糖含量；F＝0.05576115；VI：样液取样量；V2：定容的体积；V3：滴定所消耗样液的体积。
测试例4对美白纳米三白甘草口服液的粒径和外貌进行检测。
每个样品测定11个循环时间，测定温度设定为25℃，结果如图6所示。由图6可知，三白纳米口服液粒径为134.1nm，PDI为0.112。说明制剂粒径较小且分散较为均匀。
采用SEM对美白纳米三白甘草口服液的其外貌形态进行观察，取三白纳米口服液稀释到一定的浓度后滴加到铜片上，常温条件下放置，待挥干后，于扫描电镜(SEM)下观察其形态并拍摄照片，其结果如图7所示，可以观察到美白纳米三白甘草口服液的外观形态为类球型，且分散较为均匀。
结合本发明提出的实施例和测试例可以看出，本发明制备的美白纳米三白甘草口服液在有效成分的含量上、感官上、口感上以及外部形态上都较好，并且制备方法简单，制备过程没有加入稳定剂之类的其他化学杂质，使传统三白汤方能更好的应用于快时代生活节奏。本发明在传统三白汤的药材基础上，优选出美白淡斑效果更好的配伍比例(白术、白芍、茯苓和甘草的质量比为1：2：1：2)，是经典美白复方三白汤的传承与创新的产品。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种美白纳米三白甘草口服液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将白术、白芍、茯苓和甘草按照1：2：1：2的质量比加入水中煎煮；
煎煮过程重复三次后，合并煎液并过滤，将滤液减压浓缩至0.653g/mL；
将浓缩液进行离心，在离心液中加入防腐剂和矫味剂，灭菌、灌装后得美白纳米三白甘草口服液。
2.根据权利要求1所述的美白纳米三白甘草口服液的制备方法，其特征在于，
所述白术、白芍、茯苓和甘草加入水中进行煎煮的料液比为1g：12mL。
3.根据权利要求1所述的美白纳米三白甘草口服液的制备方法，其特征在于，
三次煎煮时间均为1.5小时。
4.根据权利要求1所述的美白纳米三白甘草口服液的制备方法，其特征在于，
离心转速为5000rpm。
5.根据权利要求1所述的美白纳米三白甘草口服液的制备方法，其特征在于，
所述防腐剂为山梨酸钾，所述矫味剂为甜菊糖苷；
其中，
所述山梨酸钾的加入量为每千克离心液中加入0.4克山梨酸钾；
所述甜菊糖苷的加入量为每千克离心液中加入0.1克甜菊糖苷。
6.一种美白纳米三白甘草口服液，其特征在于，所述美白纳米三白甘草口服液按照权利要求1-5任一项所述的制备方法制备。
7.根据权利要求6所述的美白纳米三白甘草口服液，其特征在于，
所述美白纳米三白甘草口服液包括三白汤浓缩离心液、防腐剂和矫味剂。
8.根据权利要求7所述的美白纳米三白甘草口服液，其特征在于，
所述防腐剂为山梨酸钾，所述矫味剂为甜菊糖苷；
其中，
所述山梨酸钾的加入量为每千克离心液中加入0.4克山梨酸钾；
所述甜菊糖苷的加入量为每千克离心液中加入0.1克甜菊糖苷。
9.根据权利要求6-8任一项所述的美白纳米三白甘草口服液，其特征在于，所述美白纳米三白甘草口服液中芍药苷和甘草酸的含量分别为12.75mg和1.54mg，纳米粒尺寸为134.1nm。
10.权利要求6-8任一项所述的美白纳米三白甘草口服液能够改善皮肤问题，所述皮肤问题包括皮肤粗糙、萎黄、色斑和色素沉着。
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