CN116056884B - 层积结构体及层积结构体的制造方法 - Google Patents

层积结构体及层积结构体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有强抗弯曲性的层积结构体及层积结构体的制造方法。在依次层积了第1钛层(L1)、铝层(L2)以及第2钛层(L3)的本发明的层积结构体(LS)中，第1钛层和第2钛层具有的结晶结构是在X射线衍射测量的密勒指数的(002)晶面和(100)晶面上具有衍射峰，(002)晶面上的衍射峰的半峰宽为1.0度以下，(100)晶面上的衍射峰的半峰宽为0.6度以下。

Description

层积结构体及层积结构体的制造方法
技术领域
本发明涉及一种依次层积了第1钛层、铝层、第2钛层的层积结构体及层积结构体的制造方法。
背景技术
这种层积结构体在显示器、智能手机或电子书等电子设备中，用作开关元件(薄膜晶体管)的源极/漏极(例如参见专利文献1)。另一方面，伴随近些年的具有可挠性的电子设备的开发，对具有硬度较高的钛层的层积结构体，需要高抗弯曲性。
通常，层积结构体的钛层、铝层连续在真空气氛中通过溅射法成膜(例如参见专利文献1)。例如，在钛层、铝层的成膜时，将钛材或铝材靶和基材相对配置的真空室内真空排气到规定压力后，向真空室内导入稀有气体(例如氩气)，向靶施加带负电位的直流电力形成等离子体，通过在等离子体中电离的稀有气体的离子对靶进行溅射，从靶飞散的溅射粒子附着堆积在基材上，以所需的薄膜厚度(例如第1钛层设置为50nm、铝层设置为500nm、第2钛层设置为50nm)形成钛层、铝层。此时，考虑生产效率、薄膜厚度分布而设置给靶的施加电力、稀有气体的气体导入量或成膜过程中的真空室内的总压等各种溅射条件(例如施加电力为20～40kW、总压为0.2～1.0Pa)。
此处，为确认层积结构体的抗弯曲性，使用规定形状的试验基材，在以规定的溅射条件在试验基材表面上依次层积了第1钛层、铝层、第2钛层后，当对从试验基材剥离的层积结构体实施拉伸试验时，发现只要施加形成5％的伸长量所需的拉伸负荷，层积结构体就会伸长一倍以上。再有，在观察拉伸试验后的层积结构体的表面(即钛层表面)状态时，发现在钛层上产生很多沿厚度方向延伸的裂纹。因此，本发明的发明人们经过反复的锐意研究，发现当具有下述结构即较小的结晶粒排列在薄膜厚度方向上而晶界以在其薄膜厚度方向上延伸的方式连结的结晶结构，并且成膜时进入钛层内的氮分子、氧分子等杂质导致晶界上形成硬而脆的氮化钛、氧化钛等钛化合物时，层积结构体无法得到强抗弯曲性。
现有技术文献
专利文献
【专利文献1】日本专利公开2015-177105号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明是基于上述认识而产生的，其要解决的技术问题是提供一种具有强抗弯曲性的层积结构体及层积结构体的制造方法。
解决技术问题的手段
为解决上述技术问题，依次层积了第1钛层、铝层以及第2钛层的本发明的层积结构体，其特征在于：第1钛层和第2钛层具有的结晶结构是在X射线衍射测量的密勒指数的(002)晶面和(100)晶面上具有衍射峰的结晶结构，(002)晶面上的衍射峰的半峰宽为1.0度以下，(100)晶面上的衍射峰的半峰宽为0.6度以下。此时，优选所述铝层具有的结晶结构是在X射线衍射测量的密勒指数的(111)晶面上具有衍射峰。
再有，为解决上述技术问题，制造依次层积了第1钛层、铝层以及第2钛层的层积结构体的本发明的层积结构体的制造方法，其特征在于，包括：通过溅射法，在基材上形成第1钛层的第1工序；在第1钛层上形成铝层的第2工序；以及在铝层上形成第2钛层的第3工序，第1工序和第3工序还包括：真空排气工序，其将配置有钛材靶和基材的真空室内真空排气到分别达到氮气的分压为3.0×10-4Pa以下、氧气的分压为9.0×10-5Pa以下、水蒸汽的分压为8.0×10-4Pa以下、氢气的分压为5.0×10-5Pa以下；以及成膜工序，其导入稀有气体使得真空室内的总压维持在0.2Pa～0.5Pa的范围内，向钛材靶施加规定电力以3nm/sec～5nm/sec的范围内的成膜速度形成第1钛层和第2钛层。此时，优选所述第2工序还包括成膜工序，其导入稀有气体使得配置有铝材靶和基材的真空室内的总压维持在0.2Pa～0.5Pa的范围内，向铝材靶施加规定电力以7nm/sec～10nm/sec的范围内的成膜速度形成铝层。
采用上述方式，通过在真空气氛中在真空室内以溅射法形成第1钛层、铝层以及第2钛层之前，将真空室内真空排气到杂质气体(例如氮气、氧气、水蒸汽、氢气)的分压达到规定値以下，从而可尽量抑制在第1钛层和第2钛层的晶界处形成氮化钛、氧化钛这类钛化合物。并且，在第1钛层和第2钛层的成膜时，如果将其成膜速度设置在3nm/sec～5nm/sec的范围内的话，则可使第1钛层和第2钛层具有粒径大的晶粒在其薄膜厚度方向上不整齐地重叠而晶界在薄膜厚度方向上不相连的结晶结构。
对如上所述地进行成膜的钛层进行X射线衍射，确认到(002)晶面上的衍射峰和(100)晶面上的衍射峰，(100)晶面上的衍射峰相对于(002)晶面上的衍射峰的强度比为0.20以上。此时，(002)面上的衍射峰的半峰宽为1.0度以下，(100)晶面上的衍射峰的半峰宽为0.6度以下，由此，如果具有上述衍射图案的话，则在第1钛层和第2钛层的晶界处形成钛化合物的情况被抑制，具有粒径大的晶粒在其薄膜厚度方向上不整齐地重叠而晶界不相连的结晶结构。而且，在对与上述同样的层积结构体进行的拉伸试验中，即使施加形成5％或10％的伸长量所需的拉伸负荷，也可以将层积结构体的伸长量抑制在10％以内，而且，通过拉伸试验后的层积结构体的表面观察，也可以确认没有产生裂纹。因此，本发明的层积结构体与以往例的层积结构体相比具有更强的抗弯曲性。
附图说明
图1是说明本发明的实施方式的层积结构体的示意图。
图2是说明实施本发明的实施方式的层积结构体的制造方法的溅射装置的示意图。
图3是说明图2所示的成膜室Pc1的示意图。
图4是示出用于确认本发明的效果的实验结果的图表。
图5(a)-(c)是说明在比较实验1-比较实验3中形成的钛层的晶体结构的示意图。
具体实施方式
以下参照附图对本发明的层积结构体和层积结构体的制造方法的实施方式进行说明。
如图1所示，在本实施方式的层积结构体LS中，基材Sw例如设置为在玻璃基板Sg的表面上粘贴聚酰亚胺薄膜Pf的产品(可在玻璃基板Sg和聚酰亚胺薄膜Pf的界面处剥离)，在基材Sw表面上具备在真空气氛中通过溅射法连续依次成膜(层积)的第1钛层L1、铝层L2以及第2钛层L3。
如图2所示，可用于上述层积结构体LS的成膜的溅射装置Sm是所谓的集束型设备式(クラスターツール式)的溅射装置，具备具有输送机器人R的中央的输送室Tc，在输送室Tc的周围，经由闸阀Gv分别连接有负载锁定室Lc、形成第1钛层L1的真空室(下称“成膜室”)Pc1、形成铝层L2的成膜室Pc2以及形成第2钛层L3的成膜室Pc3相互连结。此处，在成膜室Pc1、Pc2、Pc3内，除了所使用的靶外，设有相同的结构部件，因此，如参照图3以成膜室Pc1为例进行说明，则成膜室Pc1上连接有排气管11，其与由涡轮分子泵或旋转泵等构成的真空泵单元Pu连通，可将成膜室Pc1真空排气到规定的真空度(例如1×10-6Pa)。在真空室Pc1的侧壁上连接有设置有质量流量控制器12的气管13，可将进行了流量控制的稀有气体(例如氩气)导入成膜室Pc1内。在成膜室Pc1的上部，以面对基材Sw的姿势配置钛材靶2(成膜室Pc2中是铝材靶)，在其上方配置有公知的磁铁单元3。
作为钛材靶2，使用纯度为99.9％以上的靶，再有，作为铝材靶，使用纯度为99.99％以上的靶。靶2上连接来自溅射电源Ps的输出，可向靶2施加带负电位的直流电力。在成膜室Pc1的下部，与靶2相对地配置有台架4，可设置基材Sw。在成膜室Pc1中设置有测量其内部的总压和杂质气体(例如氮气、氧气、水蒸汽、氢气)的分压的质谱仪5。由于可使用电离真空计或质谱仪等公知的仪器作为这样的质谱仪5，因此省略进一步的说明。以下，具体说明使用溅射装置Sm的层积结构体LS的制造方法。
将基材Sw放入大气气氛的负载锁定室Lc中，对负载锁定室Lc进行真空排气后，利用输送机器人R将基材Sw输送到成膜室Pc1。此外，在将基材Sw放入负载锁定室Lc之前，将输送室Tc和各成膜室Pc1、Pc2、Pc3预先真空排气到规定压力(1×10-3Pa)，呈待机状态。当基材Sw设置在成膜室Pc1的台架4上时，继续进行真空排气，对成膜室Pc1内进行真空排气，直至达到由质谱仪5测量的氮气的分压为3.0×10-4Pa以下、氧气的分压为9.0×10-5Pa以下、水蒸汽的分压为8.0×10-4Pa以下、氢气的分压为5.0×10-5Pa以下(第1工序的真空排气工序)。
接着，当各气体的分压分别达到规定值以下时，向进行了真空排气的成膜室Pc1内导入氩气，以使其总压维持在0.2Pa～0.5Pa的范围内，从溅射电源Ps向靶2施加20kW～30kW的带负电位的直流电力。如此，在成膜室Pc1内形成等离子体。靶2被等离子体中电离的氩气离子溅射。由此，从靶2飞散的溅射粒子附着、堆积在基材Sw的成膜面(聚酰亚胺膜Pf)上，在基材Sw上以3nm/sec～5nm/sec的成膜速度形成第1钛层L1(第1工序中的成膜工序)。此时，适当设置溅射时间，使第1钛层L1具有例如10nm～50nm的薄膜厚度。
在第1工序结束后，将基材Sw输送到成膜室Pc2，与第1工序同样地进行真空排气工序。当各气体的分压分别达到规定值以下时，向进行了真空排气的成膜室Pc2内导入氩气，以使其总压维持在0.2Pa～0.5Pa的范围内，从溅射电源Ps向铝材靶2施加30kW～40kW的带负电位的直流电力。如此，在成膜室Pc2内形成等离子体，从靶2飞散的溅射粒子附着、堆积在第1钛层L1的表面，在第1钛层L1上以7nm/sec～10nm/sec的成膜速度形成铝层L2(第2工序中的成膜工序)。此时，适当控制溅射时间，使铝层L2具有例如200nm～800nm的薄膜厚度。
在第2工序结束后，将基材Sw输送到成膜室Pc3，与第1工序同样地进行真空排气工序。当各气体的分压分别达到规定值以下时，在与第1工序相同的溅射条件下，以3nm/sec～5nm/sec的成膜速度在铝层L2上形成第2钛层L3(第3工序中的成膜工序)。此时，适当控制溅射时间，使第2钛层L 3的薄膜厚度为与第1钛层L1相同的薄膜厚度(例如10～50nm)。
当如以上说明的那样制造层积结构体LS时，可尽量抑制杂质进入各钛层L1、L3的内部，抑制在晶界Cf处形成氮化钛、氧化钛这样的钛化合物(参照图1中点划线包围的部分)。此外，通过以3nm/sec～5nm/sec的范围内的成膜速度形成各钛层L1、L3，晶粒Cg的粒径与以往例的相比变大，而且，这些晶粒Cg在其薄膜厚度方向上不整齐地重叠，从而可得到具有晶界Cf在薄膜厚度方向上不相连的结晶结构的产物(参照图1)。此外，在测量这样的钛层L1、L 3的X射线衍射时，确认到(002)晶面上的衍射峰和(100)晶面上的衍射峰，(100)晶面上的衍射峰相对于(002)晶面上的衍射峰的强度比为0.20以上。此时，(002)晶面上的衍射峰的半峰宽为1.0度以下，(100)晶面上的衍射峰的半峰宽为0.6度以下。
接着，为了确认上述效果，使用上述溅射装置Sm进行以下实验。
在发明实验中，基材Sw设置为在玻璃基板Sg上表面粘贴聚酰亚胺膜Pf的产品，将基材Sw设置在成膜室Pc1的台架4上后，进行真空排气，直至达到由质谱仪5测量的氮气的分压为1.0×10-4Pa、氧气的分压为8.0×10-5Pa、水蒸汽的分压为5.0×10-4Pa、氢气的分压为5.0×10-5Pa(第1工序的真空排气工序)。此时，真空室Pc1内的总压为7.3×10-4Pa。在真空排气工序后，以流量120sccm将氩气导入真空室Pc1内，以使真空室Pc1内的总压维持在0.3Pa，与之配合，向靶2施加20～30kW的直流电力，对钛材靶2进行溅射，以3nm/sec的成膜速度在基材Sw表面以50nm的薄膜厚度形成第1钛层L1(第1工序的成膜工序)。测量形成的第1钛层L1的X射线衍射的结果在图4中以实线示出。也参照表1，分别在衍射角(2θ)38～39°附近确认有(002)晶面上的衍射峰，在衍射角35～36°附近确认有(100)晶面上的衍射峰，(100)晶面上的衍射峰相对于(002)晶面上的衍射峰的强度比为0.25、(002)晶面上的衍射峰的半峰宽为0.5度、(100)晶面上的衍射峰的半峰宽为0.6度。在第1工序后，将基材Sw输送至成膜室Pc2，与第1工序同样地进行真空排气工序后，将氩气以120sccm的流量导入成膜室Pc2内以使成膜室Pc2的总压维持在0.3Pa，与之配合，向铝材靶2施加35～40kW的直流电力，对靶2进行溅射，以7nm/sec的成膜速度在第1钛层L1上以500nm的膜厚形成铝层L2。当测量形成的铝层L2的X射线衍射时，在衍射角(2θ)38～39°附近确认了在(111)晶面上的衍射峰。在第2工序之后，将基材Sw输送到成膜室Pc3，与第1工序同样地进行真空排气工序，然后，在与第1工序相同的成膜条件下，以3nm/sec的成膜速度在铝层L2上以50nm的薄膜厚度形成第2钛层L3，由此，得到层积结构体LS。测量形成的第2钛层L3的X射线衍射时，得到与第1钛层L1相同的衍射图案(参照图4)。然后，为了确认这样得到的层积结构体LS的抗弯曲性，在玻璃基板Sg上形成具有公知形状(宽5mm、长20mm、厚0.02mm)的试验基材(聚酰亚胺薄膜Pf)，在试验基材表面上在上述的溅射条件下依次层积第1钛层L1、铝层L2、第2钛层L3后，在玻璃基板Sg和聚酰亚胺薄膜Pf的界面处剥离得到层积结构体LS，对该层积结构体LS使用拉伸试验机(ORIENTEC生产的“STA-1150”)实施拉伸试验(拉伸速度为0.5mm/min)，确认即使施加形成5％、10％的伸长量所需要的拉伸负荷，层积结构体的伸长量也会被抑制在10％以内(5％、8％)。再有，使用电阻测量器(爱德万测试(ADVANTEST)生产的“AD7461A”)对施加形成5％、10％伸长量的拉伸负荷时的电阻R分别进行测量，求出相对于不施加拉伸负荷时的电阻R0的电阻上升率＝(R-R0)/R0)，确认可以抑制在10％以内(5％、8％)。再有，使用市售的显微镜(Microscope)观察拉伸试验后的层积结构体LS的表面状态，确认没有产生裂纹。由这些结果可知，在本发明实验中得到的层积结构体LS与以往例的层积结构体相比，具有强抗弯曲性。
(表1)
接着，为了与上述发明实验进行比较，进行了以下的比较实验。在比较实验1中，除了将第1工序和第3工序的成膜工序中的成膜室Pc1内的总压维持在0.6Pa、使成膜速度为2nm/sec这一点以外，通过与上述发明实验相同的方法得到层积结构体LS。在与上述发明实验相同的条件下实施了拉伸试验时，确认层积结构体LS的伸长量为一倍以上。另外，与上述发明实验同样地求出电阻上升率，为30％、400％。再有，与上述发明实验同样地观察拉伸试验后的层积结构体LS的表面状态时，确认了产生裂纹而白色化。由这些结果可知，在本比较实验1中得到的层积结构体LS具有弱抗弯曲性。此外，当测量在本比较实验1中形成的第1钛层L1的X射线衍射时，如图4中虚线所示，未确认到(100)晶面上的衍射峰，仅确认到(002)晶面上的衍射峰，该(002)晶面上的衍射峰的半峰宽为0.9度。在具有这样的衍射图案的情况下，如图5(a)所示，推测具有小的晶粒Cg在薄膜厚度方向上排列而晶界Cf以在其薄膜厚度方向上延伸的方式连接的结晶结构。
再有，在比较实验2中，除了在第1工序和第3工序中不进行真空排气工序这一点(仅进行成膜工序这一点)以外，通过与上述发明实验相同的方法得到层积结构体LS。即，当真空室Pc1内的总压达到规定真空度(2.8×10-3Pa)时，无论杂质气体的分压如何，都将稀有气体导入真空室Pc1内。测量此时的杂质气体的分压，发现氮气的分压为5.0×10-4Pa，氧气的分压为2.0×10-4Pa，水蒸气气体的分压为2.0×10-3Pa，氢气的分压为5.0×10-5Pa，除氢气外均低于基准值。在与上述发明实验相同的条件下进行拉伸试验时，确认层积结构体LS的伸长量为一倍以上。再有，当与上述发明实验同样地求出电阻上升率时，为120％、650％，比比较实验1更差。再有，当与上述发明实验同样地观察拉伸试验后的层积结构体LS的表面状态时，确认了产生裂纹而白色化。由这些结果可知，在本比较实验2中得到的层积结构体LS具有弱抗弯曲性。此外，在测量形成的第1钛层L1的X射线衍射时，不仅观察到(002)晶面上的衍射峰，而且观察到(100)晶面上的衍射峰，但(100)晶面上的衍射峰相对于(002)晶面上的衍射峰的强度比为0.11，小于0.20。再有，(100)晶面的衍射峰的半峰宽为0.7度，大于0.6度。在具有这样的衍射图案的情况下，如图5(b)所示，推测在晶界Cf处形成有氮化钛或氧化钛这样的钛化合物Im。
再有，在比较实验3中，除了将第1工序和第3工序的成膜时的成膜室Pc1、Pc3内的总压维持在0.6Pa、使成膜速度为2nm/sec、在第1工序和第3工序中不进行真空排气工序这些点(仅进行成膜工序这点)以外，通过与上述发明实验相同的方法得到层积结构体LS。在与上述发明实验相同的条件下进行拉伸试验时，确认到层积结构体LS的伸长量为一倍以上。再有，当与上述发明实验同样地求出电阻上升率时，为300％、900％，比比较实验2更差。再有，与上述发明实验同样地观察拉伸试验后的层积结构体LS的表面状态时，确认了产生裂纹而白色化。由这些结果可知，在本比较实验3中得到的层积结构体LS具有比上述比较实验1、2弱的抗弯曲性。此外，当测量在本比较实验3中形成的第1钛层L1的X射线衍射时，未确认到在(100)晶面上的衍射峰，仅确认到在(002)晶面上的衍射峰，该(002)晶面上的衍射峰的半峰宽为0.8度。在具有这样的衍射图案的情况下，如图5(c)所示，推测具有小的晶粒Cg在薄膜厚度方向上排列而晶界Cf以在其薄膜厚度方向上延伸的方式连接的结晶结构，而且，在该晶界Cf上形成钛化合物Im。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但只要不脱离本发明的技术思想的范围，可以进行各种变形。在上述实施方式中，作为层积结构体LS，以层积了第1钛层L1、铝层L2、第2钛层L3的结构为例进行了说明，但本发明也可以适用于在第2钛层L3上进一步层积氮化钛层的结构。
再有，在上述实施方式中，以在成膜室Pc1、Pc2、Pc3之间原位输送基材Sw，在真空气氛中连续地成膜第1钛层L1、铝层L2、第2钛层L3的情况为例进行了说明，但不限于此，本发明也可以适用于用不同的溅射装置实施第1钛层L1和第2钛层L3以及铝层L2的情况。再有，也可以在同一成膜室中形成第1钛层L1和第2钛层L3。
附图标记说明
LS.层积结构体、L1.第1钛层、L2.铝层、L3.第2钛层、Sw.基材、Pc1，Pc2，Pc3.成膜室(真空室)、2.靶。

Claims (4)

1.一种层积结构体，其是依次层积了第1钛层、铝层以及第2钛层的层积结构体，其特征在于：
第1钛层和第2钛层具有的结晶结构是在X射线衍射测量的密勒指数的(002)晶面和(100)晶面上具有衍射峰，(002)晶面上的衍射峰的半峰宽为1.0度以下，(100)晶面上的衍射峰的半峰宽为0.6度以下。
2.根据权利要求1所述的层积结构体，其特征在于：
所述铝层具有的结晶结构是在X射线衍射测量的密勒指数的(111)晶面上具有衍射峰的结晶结构。
3.一种权利要求1或2所述的层积结构体的制造方法，其特征在于：
包括：通过溅射法，在基材上形成第1钛层的第1工序；在第1钛层上形成铝层的第2工序；以及在铝层上形成第2钛层的第3工序；
第1工序和第3工序还包括：真空排气工序，其将配置有钛材靶和基材的真空室内真空排气分别达到氮气的分压为3.0×10-4Pa以下、氧气的分压为9.0×10-5Pa以下、水蒸汽的分压为8.0×10-4Pa以下、氢气的分压为5.0×10-5Pa以下；以及成膜工序，其导入稀有气体使得真空室内的总压维持在0.2Pa～0.5Pa的范围内，向钛材靶施加规定电力以3nm/sec～5nm/sec的范围内的成膜速度形成第1钛层和第2钛层。
4.根据权利要求3所述的层积结构体的制造方法，其特征在于：
所述第2工序还包括成膜工序，其导入稀有气体使得配置有铝材靶和基材的真空室内的总压维持在0.2Pa～0.5Pa的范围内，向铝材靶施加规定电力以7nm/sec～10nm/sec的范围内的成膜速度形成铝层。
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