CN115917311A - 元素分析装置、元素分析装置的操作方法和元素分析装置的动作程序 - Google Patents

Abstract

本发明提供元素分析装置、元素分析装置的操作方法和元素分析装置的动作程序。所述脱气机构(4)包括：压送流道(41)，向所述加热炉(1)压送吹扫气体；排出流道(42)，使所述加热炉(1)与外部空气连通，将压送到所述加热炉(1)内的吹扫气体向外部空气排出；以及吹扫气体流量调节机构(43)，使所述排出流道(42)的流道阻力多级或连续地变化，调节吹扫气体的流量。

Description

元素分析装置、元素分析装置的操作方法和元素分析装置的动作程序

技术领域

本发明涉及根据加热试样而生成的试样气体，分析所述试样中所含的元素的元素分析装置。

背景技术

在这种元素分析装置中，例如将试样投入设置在加热炉内的石墨坩埚中，通过使电流流过所述石墨坩埚而使所述石墨坩埚发热来加热试样。

在这种元素分析装置中，每次分析时打开加热炉并更换石墨坩埚，但是由于此时大气成分会进入加热炉，或者残留有上次分析时产生的试样气体，因此在分析前需要进行将加热炉内的残留气体排出的脱气(吹扫)。

因此，在现有的元素分析装置中，设置有用于将He和Ar等作为非活性气体的吹扫气体从储气瓶向加热炉压送的压送流道，以及把压送到加热炉的吹扫气体排出的排出流道，使吹扫气体在加热炉内流通，将所述残留气体与所述吹扫气体一起排出。

可是，由于在所述排出流道设置有毛细管，吹扫气体的流量被限制为不会过大，所以脱气需要一定程度的时间。

因此，如专利文献1(日本实开平5-33057号公报)所示，可以考虑如下结构：在排出流道的后端连接喷射泵，通过吸引而短时间地从加热炉排出残留气体。

专利文献1：日本实开平5-33057号公报

可是，如果是这种结构，则在脱气后立即开始分析的情况下，加热炉内为负压状态，所以为了进行分析，将加热炉的连接对象向具有NDIR等的分析装置主体切换时产生压力变动等，会产生不能得到稳定的分析精度的问题。但是，如果想要使加热炉内返回至分析所需的正压，则是从负压启动，所以需要相应的时间，其结果是不能大幅缩短时间。

而且，由于用喷射泵无限制地吸引，所以还存在脱气时吹扫气体被大量消耗的可能性。

发明内容

本发明鉴于上述问题，目的是提供一种不牺牲分析精度就能够缩短脱气所需的时间，进而可以使此时的吹扫气体的消耗量也适度的元素分析装置。

即，本发明的元素分析装置包括：加热炉，加热试样而产生试样气体；分析部，根据所述试样气体分析所述试样所含的元素；以及脱气机构，使吹扫气体流通而排出所述加热炉内的残留气体，其中，所述脱气机构包括：压送流道，向所述加热炉压送吹扫气体；排出流道，使所述加热炉与外部空气连通，将压送到所述加热炉内的吹扫气体向外部空气排出；以及吹扫气体流量调节机构，使所述排出流道的流道阻力多级或连续地变化。

按照这种结构，在分析开始前进行脱气时，首先通过减小排出流道的流道阻力并流通吹扫气体，从而在短时间内使脱气基本结束，并且随后通过提高排出流道的流道阻力，从而在进行脱气的同时，利用基于流道阻力的升压作用使加热炉的内压上升，在脱气后可以立即成为能进行稳定分析的状态。此外，利用流道阻力的调节，还能使吹扫气体的消耗量最佳化。

因此，按照本发明，能够在维持分析精度的同时缩短脱气所需的时间，还可以使此时的吹扫气体的消耗量也适度。

作为能够以简单的结构充分提高效果的具体实施方式，可以列举的是，所述排出流道具有彼此并行设置的第一排气通道和第二排气通道，所述吹扫气体流量调节机构包括开关阀，所述开关阀通过开闭所述第二排气通道而使所述排出流道的流道阻力以两级变化。

如果所述第一排气通道包括毛细管等阻力流道，所述第二排气通道实质上仅由配管构件构成，则在打开所述开关阀时，加热炉利用所述第二排气通道与外部空气连通，一边基本维持在大气压一边流通吹扫气体，由此能在更短时间内脱气，相反，即使吹扫气体流量比以往少，也可以在相同时间内获得等同的脱气效果。这是本发明人最先发现的。按照这种见解，判明了在加热炉中流通相同流量的吹扫气体的情况下，在加热炉处于大气压状态时以及压力更高的加压状态时，处于大气压状态的情况的一方的脱气效果更好。

只要设定为以规定期间保持所述排出流道的流道阻力较小的状态之后，改变为所述排出流道的流道阻力较大的状态，则在脱气结束时，排出流道的流道阻力高，加热炉内的压力成为较高状态，因此能顺畅地转移到下一分析工序。

如果还包括设置于所述压送流道以限制吹扫气体的最大流量的吹扫气体流量限制机构，则能够防止脱气时流通过多的吹扫气体，能够抑制吹扫气体的浪费而实现费用的削减。

为了能够应对各种状态，优选的是，所述吹扫气体流道限制机构构成为能在进行流量限制动作的动作状态和不进行流量限制的非动作状态之间切换。

例如可以考虑的是，在所述排出流道的流道阻力较低的状态下，所述吹扫气体流道限制机构成为动作状态，在所述排出流道的流道阻力较大的状态下，所述吹扫气体流道限制机构成为非动作状态。

本发明也可以是如下的元素分析装置的操作方法，即，在排出所述吹扫气体时，操作所述吹扫气体流量调节机构，以规定期间保持所述排出流道的流道阻力较小的状态之后，使所述流道阻力变化为较大的状态。

此外，本发明也可以是如下的元素分析装置的动作程序，即，使计算机发挥如下功能：在排出所述吹扫气体时，操作所述吹扫气体流量调节机构，以规定期间保持所述排出流道的流道阻力较小的状态之后，使所述流道阻力变化为较大的状态。

如此，按照本发明的元素分析装置，不牺牲分析精度就可以提高脱气效率。

附图说明

图1是本发明一个实施方式的元素分析装置的整体结构图。

图2是表示同一实施方式的元素分析装置的脱气动作时的吹扫气体的流动的动作说明图。

图3是表示同一实施方式的元素分析装置的脱气动作时的吹扫气体的流动的动作说明图。

图4是表示同一实施方式的元素分析装置的脱气动作时的吹扫气体的流动的动作说明图。

图5是表示同一实施方式的元素分析装置的脱气动作时的吹扫气体的流动的动作说明图。

图6是表示同一实施方式的元素分析装置的分析时的载气和试样气体的流动的动作说明图。

图7是表示同一实施方式的效果的实验结果数据。

附图标记说明

100 元素分析装置

1 加热炉

2 分析部

4 脱气机构

41 压送流道

42 排出流道

421 第一排气通道

422 第二排气通道

43 吹扫气体流量调节机构

V1 开关阀

具体实施方式

以下，参照附图说明本发明的一个实施方式。

如图1所示，本实施方式的元素分析装置100例如通过加热金属试样和陶瓷试样等(以下简称为试样)并分析此时产生的气体(以下称为试样气体)，从而对所述试样所含的元素的种类和量、或者比例等进行定量，其大体具备以下各部分。

(1)加热炉1，加热所述试样。

(2)分析部2，分析在所述加热炉1中产生的试样气体。

(3)试样气体送出机构3，将He和Ar等作为非活性气体的载气导入所述加热炉1，并将所述试样气体与所述载气一起送入分析部2。

接下来，说明所述各部分。

所述加热炉1例如通过加热放入有所述试样的石墨坩埚11来加热试样。所述加热炉1构成为以上下分开的方式打开，在所述打开状态下能够将所述石墨坩埚11***内部。此外，所述石墨坩埚11被一对电极夹持，从所述电极向所述石墨坩埚11流通电流而加热所述石墨坩埚11。

所述分析部2例如通过测定试样气体中的CO、N₂和H₂，从而测定试样中所含的O、H和N的浓度(量)等，尽管未图示，但是所述分析部2具备多个NDIR(非分散型红外线气体分析仪)、TCD(热导检测器)、氧化器、气体去除剂等。另外，它们的详情援引日本特开2013-250061号公报等的记载。

所述试样气体送出机构3具备：载气导入通道31，向所述加热炉1送入所述载气；以及试样气体送出通道32，将在所述加热炉1中产生的试样气体与所述载气一起送入所述分析部2。

所述载气导入通道31主要由配管构件构成，其始端与作为载气的供给源的高压储气瓶(未图示)连接，并且其末端与设置于加热炉1的气体导入口连接。另外，在所述载气导入通道31的上游部设置有未图示的调压阀，利用所述调压阀，在加热试样时，可以将所述加热炉1内的压力调节为超过大气压的例如80kPa(绝对压为180kPa)等压力。

所述试样气体送出通道32主要由配管构件构成，其始端与设置于所述加热炉1的气体导出口连接，其末端与所述分析部2连接。另外，在所述试样气体送出通道32上设置有滤尘器(未图示)，所述滤尘器过滤、除去试样气体所含的灰尘等。

在以上结构的基础上，所述元素分析装置100还具备脱气机构4，所述脱气机构4向所述加热炉1内压送也作为吹扫气体的所述载气，并将所述加热炉1内的残留气体等废物与载气一起向外部空气排出。以下具体说明所述脱气机构4，但是为了便于理解，有时将载气称为吹扫气体。

具体而言，所述脱气机构4包括：压送流道41，向所述加热炉1压送吹扫气体；排出流道42，使所述加热炉1与外部空气连通，将压送到所述加热炉1内的吹扫气体向外部空气排出；以及吹扫气体流量调节机构43，使所述排出流道42的流道阻力以两级变化。

在本实施方式中，所述载气导入通道31兼具所述压送流道41的功能，但是也可以将所述压送流道41与载气导入通道31独立地设置。

所述排出流道42主要由配管构件构成，其始端与所述试样气体送出通道32的中途的预定部位连接，其末端向外部空气敞开。另外，在所述连接部位设置有作为三通阀的切换阀V4，构成为能够选择使加热炉1内的气体通过排出流道42向外部空气排出，以及通过试样气体送出通道32导入分析机构中的任意一方。

此外，所述排出流道42从中途分路为第一排气通道421和第二排气通道422这两路，在所述第一排气通道421设置有作为阻力流道的毛细管C1，使第一排气通道421的流道阻力高于第二排气通道422的流道阻力。

所述吹扫气体流量调节机构43具备开关阀V1，所述开关阀V1设置在所述第二排气通道422上，使所述排出流道42的流道阻力以两级变化。即，如果打开所述开关阀V1，则所述排出流道42的流道阻力变小，流通大流量的吹扫气体，如果关闭所述开关阀V1，则所述流道阻力变大，流通小流量的吹扫气体。

而且，本实施方式中，在所述压送流道41上串联设置有用于规定脱气时流通的吹扫气体的最大流量的吹扫气体流量限制机构44，以及后述的卸压时动作的阻力附加机构7。

具体而言，所述吹扫气体流量限制机构44具备设置在所述压送流道41上的作为阻力流道的毛细管C3。本实施方式中，与所述毛细管C3并列设置有旁路，在所述旁路设置有开关阀V3。而且，在所述开关阀V3关闭的状态下，吹扫气体仅通过所述毛细管C3，成为由于所述毛细管C3的阻力而受到流量控制的状态，即所述吹扫气体流量限制机构44动作的动作状态，另一方面，在所述开关阀V3打开的状态下，吹扫气体主要通过基本没有阻力的所述旁路，成为流量不受控制的状态，即所述吹扫气体流量限制机构44不动作的非动作状态。

所述阻力附加机构7用于使压送流道41的流道阻力增大，具体而言，具备设置在所述压送流道41上的作为阻力流道的毛细管C2。本实施方式中，与所述毛细管C2并列设置有旁路，在所述旁路设置有开关阀V2。而且，在所述开关阀V2关闭的状态下，吹扫气体仅通过所述毛细管C2，成为附加了所述毛细管C2的流道阻力的状态，即所述附加阻力调整机构7动作的动作状态，另一方面，在所述开关阀V2打开的状态下，吹扫气体通过基本没有阻力的所述旁路，成为未附加流道阻力的状态，即所述阻力附加机构7不动作的非动作状态。

另外，在本实施方式中，设置有对所述开关阀进行电气控制的未图示的指令装置。所述司令装置具备所谓的计算机，所述计算机例如具有CPU、存储器、A/D转换器、D/A转换器、各种输入输出装置等，所述司令装置通过按照存储器中存储的程序使CPU及其周边设备协作，从而向上述的各阀发送指令信号，控制它们的动作。

此外，在图1中，流道6和切换阀V5用于向分析部2送入吹扫气体。本实施方式中，在脱气时操作切换阀V5，也同时对分析部2进行吹扫。

接下来，说明所述元素分析装置100的脱气动作。

在所述脱气动作中，在分析前依次进行对加热炉1进行加压的初始加压动作、卸去所述加热炉的压力的卸压动作、一边将加压炉1保持为低压(在此为大气压)一边流通吹扫气体的高速脱气动作、以及一边使加热炉1成为分析所需的高压一边流通吹扫气体的分析前脱气动作。

另外，在所述一系列的脱气动作中，利用来自所述指令装置的指令信号而自动进行各阀的控制。

首先，在脱气动作开始之前，向加热炉1内设置空的石墨坩埚11。

接下来，以短时间(例如2秒)进行初始加压动作。

在所述初始加压动作中，如图2所示，所述切换阀V4成为向排出流道42侧打开的状态。此外，所述吹扫气体流量限制机构44和所述阻力附加机构7各自的开关阀V3和V2打开，所述吹扫气体流量限制机构44和所述阻力附加机构7都成为非动作状态。进而，所述吹扫气体流量调节机构43的开关阀V1关闭，所述吹扫气体流量调节机构43成为吹扫气体仅流通毛细管C1的状态，即排气流道42的流道阻力较大的状态。

而后，将设置在压送流道41的基端部的未图示的开关阀打开，吹扫气体从压送流道41流入加热炉1，并从排气流道42排出。在所述初始加压动作状态下，压送流道41侧基本没有流道阻力，另一方面，由于排气流道42侧具有由毛细管C1产生的流道阻力，因此加压炉1基于处在压送流道41的基端部的调压阀(未图示)而成为较高压力(例如80kPa)。此外，吹扫气体流量实质上仅由吹扫气体流量调节机构4的毛细管C1的流道阻力决定。另外，由于本实施方式中的毛细管C1的流道阻力设定为低于其他毛细管C2、C3的流道阻力(本实施方式中的流道阻力的具体大小关系为C2＞C3＞C1)，所以吹扫气体流量大于后述的卸压动作时和高速脱气动作时的吹扫气体流量。

接下来，以短时间(例如1秒)进行卸压动作。

在所述卸压动作时，如图3所示，所述吹扫气体流量限制机构44和所述阻力附加机构7的开关阀V3、V2分别关闭，所述吹扫气体流量限制机构44和所述阻力附加机构7都成为动作状态。另一方面，所述吹扫气体流量调节机构43的开关阀V1打开，所述吹扫气体流量调节机构43成为不受毛细管C1的流道阻力的影响的状态，即排气流道42的流道阻力较低的状态。

由此，成为压送流道41侧因与毛细管C2、C3串联而流道阻力较大，排气流道42侧基本没有流道阻力的状态，所以加压炉1从初始加压动作时的所述高压状态成为排气流道42的连接对象的大气压。吹扫气体流量实质上由毛细管C2、C3的串联流道阻力决定，但是由于所述串联流道阻力远大于毛细管C1的流道阻力，所以吹扫气体流量远小于所述初始加压动作时的吹扫气体流量。

接下来，以预定时间(例如30秒)进行高速脱气动作。

在所述高速脱气动作时，如图4所示，所述阻力附加机构7的开关阀V2打开，所述阻力附加机构7成为非动作状态。

由此，成为压送流道41侧利用吹扫气体流量限制机构44的毛细管C3而产生流道阻力，排气流道42侧基本没有流道阻力的状态，所以加压炉1与卸压动作时同样地维持大气压。吹扫气体流量由毛细管C3的流道阻力决定，但是由于所述流道阻力设定为高于毛细管C1的流道阻力，所以吹扫气体流量少于初始加压动作时的吹扫气体流量，多于卸压动作时的吹扫气体流量。

随后，继续以预定时间(例如5秒)进行分析前脱气动作。

在所述分析前脱气动作时，如图5所示，吹扫气体流量限制机构44的开关阀V3打开，吹扫气体流量限制机构44成为非动作状态，并且所述吹扫气体流量调节机构43的开关阀V1关闭，成为吹扫气体仅流通毛细管C1的状态，即排气流道42的流道阻力较大的状态。所述状态是与所述初始加压动作时相同的状态。

由此，与所述初始加压动作时同样，加压炉1基于处在压送流道41的基端部的调压阀(未图示)而成为高压力(例如80kPa)。此外，吹扫气体流量与述初始加压动作时的吹扫气体流量相同。

另外，在上述的脱气动作中、高速脱气动作时和分析前脱气动作时，石墨坩埚11在空的状态下被加热。这样加热是为了能够使石墨坩埚11和加热炉1的内壁上吸附的氢(H)、氧(O)、氮(N)脱离，利用所述吹扫气体可靠地排出。

此外，所述各动作的预定时间可以通过操作者等每次分析时输入所述指令装置等来改变。

随后，将切换阀V4切换成向试样气体送出通道32侧打开。

由此，脱气动作结束，如图6所示，成为载气通过加热炉被导入分析部2的可分析状态。随后，如果向加热炉1内的石墨坩埚11投入试样，则开始分析动作。

按照这种结构，在分析开始前进行脱气时，首先通过进行使加热炉1的压力接近大气压(实际上基本是大气压)并流通吹扫气体的高速脱气动作，从而在短时间内基本结束脱气，并且随后，通过进行一边提高排出流道42的流道阻力并维持脱气作用，一边利用基于流道阻力的升压作用使加热炉1的内压上升的分析前脱气动作，从而即使接下来为了进行分析而使加热炉1与分析部2连通，也可以立即成为能稳定分析的状态，即加热炉1内基本不变地维持高压状态。

因此，在维持分析精度的同时，能够比以往缩短脱气时间。此外，如果脱气时间与以往相同，则可以使吹扫气体的消耗量比以往降低。

在前述的高速脱气动作时，能在短时间内进行吹扫的理由在于加热炉1成为大气压。本发明人发现，即使是相同流量，加热炉越接近大气压则脱气效果越提高，其实验数据如图7所示。在所述图7的坐标图中示出了峰值越偏左则脱气效果越好，从该坐标图明显可知，在氧的情况下，越是压力变低而接近大气压，则峰值越靠左。所述倾向在氮气的情况下也同样如此。

本实施方式中，通过调整毛细管C3的流道阻力值，从而使吹扫气体流量比以往减小，吹扫气体的消耗量降低，并且还实现了吹扫时间的短时间化。

另外，本发明不限于上述实施方式。

例如，吹扫气体流量调节机构43也可以并列设置两个以上的毛细管等，使吹扫气体的流量以三级以上进行切换，还可以在阻力流道使用可变阀等而使其阻力连续地改变，能够无级连续地调节吹扫气体的流量。这种情况下，脱气末期对吹扫气体的流量进行节流，在脱气结束时使加热炉1成为规定的加压状态。

阻力流道不限于毛细管，也可以是节流孔等。

也可以将排出流道42的始端直接连接于加热炉1，或独立地设置载气导入通道31和压送流道41等，使分析时使用的载气的流道***与脱气时使用的吹扫气体的流道***独立。这种情况下，载气和吹扫气体也可以使用不同种类的气体。

只要具有等同的功能，则各种开关阀、切换阀或者其相关的配管结构等可以变更，例如使用其他种类的阀等。

所述吹扫气体流量限制机构44并非是必须的。

阻力流道不限于毛细管，也可以由节流孔等构成。

此外，本发明不限于上述实施方式，可以在不脱离本发明的技术构思的范围内进行各种变形。

工业实用性

按照上述的本发明，元素分析装置包括：加热炉，加热试样而产生试样气体；分析部，根据所述试样气体分析所述试样所含的元素；以及脱气机构4，使吹扫气体流通，排出所述加热炉内的残留气体。在所述元素分析装置中，不牺牲分析精度就可以缩短脱气所需的时间。

Claims (9)

1.一种元素分析装置，包括：加热炉，加热试样而产生试样气体；分析部，根据所述试样气体分析所述试样所含的元素；以及脱气机构，使吹扫气体流通而排出所述加热炉内的残留气体，所述元素分析装置的特征在于，

所述脱气机构包括：

压送流道，向所述加热炉压送吹扫气体；

排出流道，使所述加热炉与外部空气连通，将压送到所述加热炉内的吹扫气体向外部空气排出；以及

吹扫气体流量调节机构，使所述排出流道的流道阻力多级或连续地变化，调节吹扫气体的流量。

2.根据权利要求1所述的元素分析装置，其特征在于，

所述排出流道具有彼此并行设置的第一排气通道和第二排气通道，

所述吹扫气体流量调节机构包括开关阀，所述开关阀通过开闭所述第二排气通道而使所述排出流道的流道阻力以两级变化。

3.根据权利要求2所述的元素分析装置，其特征在于，所述第一排气通道包括阻力流道，所述第一排气通道的流道阻力高于所述第二排气通道的流道阻力。

4.根据权利要求3所述的元素分析装置，其特征在于，所述第二排气通道仅由配管构件构成。

5.根据权利要求1至4中任意一项所述的元素分析装置，其特征在于，所述吹扫气体流量调节机构以规定期间保持所述排出流道的流道阻力较小的状态之后，使所述流道阻力变化为较大的状态。

6.根据权利要求1至5中任意一项所述的元素分析装置，其特征在于，

还包括吹扫气体流量限制机构，所述吹扫气体流量限制机构设置于所述压送流道，限制吹扫气体的最大流量，

所述吹扫气体流道限制机构构成为能在进行流量限制动作的动作状态和不进行流量限制的非动作状态之间切换。

7.根据权利要求6所述的元素分析装置，其特征在于，

所述排出流道具有彼此并行设置的第一排气通道和第二排气通道，所述吹扫气体流量调节机构包括开关阀，所述开关阀通过开闭所述第二排气通道而使所述排出流道的流道阻力以两级变化，

在所述第二排气通道打开的状态下，所述吹扫气体流道限制机构成为动作状态，在所述第二排气通道关闭的状态下，所述吹扫气体流道限制机构成为非动作状态。

8.一种元素分析装置的操作方法，所述元素分析装置包括：加热炉，加热试样而产生试样气体；分析部，检测所述试样气体并分析所述试样所含的元素；以及脱气机构，使吹扫气体流通而排出所述加热炉内的残留气体，

所述脱气机构包括：压送流道，向所述加热炉压送吹扫气体；排出流道，使所述加热炉与外部空气连通，将压送到所述加热炉内的所述吹扫气体向外部空气排出；以及吹扫气体流量调节机构，使所述排出流道的流道阻力多级或连续地变化，

所述元素分析装置的操作方法的特征在于，

在排出所述吹扫气体时，操作所述吹扫气体流量调节机构，以规定期间保持所述排出流道的流道阻力较小的状态之后，使所述流道阻力变化为较大的状态。

9.一种元素分析装置的动作程序，所述元素分析装置包括：加热炉，加热试样而产生试样气体；分析部，检测所述试样气体并分析所述试样所含的元素；以及脱气机构，使吹扫气体流通而排出所述加热炉内的残留气体，

所述脱气机构包括：压送流道，向所述加热炉压送吹扫气体；排出流道，使所述加热炉与外部空气连通，将压送到所述加热炉内的所述吹扫气体向外部空气排出；以及吹扫气体流量调节机构，使所述排出流道的流道阻力多级或连续地变化，

所述元素分析装置的动作程序的特征在于，使计算机发挥如下功能：

在排出所述吹扫气体时，操作所述吹扫气体流量调节机构，以规定期间保持所述排出流道的流道阻力较小的状态之后，使所述流道阻力变化为较大的状态。

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