JP2001208737A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置Info
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
- G01N2030/126—Preparation by evaporation evaporating sample
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料注入による圧力上昇時に、気化試料が拡
散してパージ流路から排出されてしまうことを防止す
る。 【解決手段】 試料注入前の定常状態時には、第１圧力
センサ１３の検出値Ｐ１が設定圧力になるように調節弁
１２を制御する。試料注入後に試料気化室１内のガス圧
が急激に上昇すると、流量抵抗１１を介した第２圧力セ
ンサ１４の検出値Ｐ２との圧力差ΔＰ（＝Ｐ２−Ｐ１）
が縮小するから、この圧力差ΔＰが所定値以下になった
らΔＰが所定値に維持されるように調節弁１２を制御す
べく切り替える。これにより、パージ流量よりも大きな
一定流量のキャリアガスを試料気化室１へと供給し続け
ることができ、気化試料の拡散が防止できる。
散してパージ流路から排出されてしまうことを防止す
る。 【解決手段】 試料注入前の定常状態時には、第１圧力
センサ１３の検出値Ｐ１が設定圧力になるように調節弁
１２を制御する。試料注入後に試料気化室１内のガス圧
が急激に上昇すると、流量抵抗１１を介した第２圧力セ
ンサ１４の検出値Ｐ２との圧力差ΔＰ（＝Ｐ２−Ｐ１）
が縮小するから、この圧力差ΔＰが所定値以下になった
らΔＰが所定値に維持されるように調節弁１２を制御す
べく切り替える。これにより、パージ流量よりも大きな
一定流量のキャリアガスを試料気化室１へと供給し続け
ることができ、気化試料の拡散が防止できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
装置に関し、更に詳しくは、ガスクロマトグラフ装置に
おいて液体試料を気化するための試料気化室を含む試料
導入部に関する。
装置に関し、更に詳しくは、ガスクロマトグラフ装置に
おいて液体試料を気化するための試料気化室を含む試料
導入部に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般にガスクロマトグラフ装置では、カ
ラム入口に設けた試料気化室内に液体試料を注入し、気
化した試料をキャリアガスに乗せてカラム内へと送り込
む構成を有する。カラムに導入する試料の量を制御しつ
つ減少させる方法として、いわゆるスプリット導入法が
利用されている。スプリット導入を行うガスクロマトグ
ラフ装置では、試料気化室に、キャリアガスを導入する
ためのキャリアガス流路、シリコンゴム製のセプタムが
発生する不所望の成分を外部へ排出するためのパージ流
路、そしてキャリアガスと共に余分な気化試料を外部へ
排出するためのスプリット流路が接続されている。
ラム入口に設けた試料気化室内に液体試料を注入し、気
化した試料をキャリアガスに乗せてカラム内へと送り込
む構成を有する。カラムに導入する試料の量を制御しつ
つ減少させる方法として、いわゆるスプリット導入法が
利用されている。スプリット導入を行うガスクロマトグ
ラフ装置では、試料気化室に、キャリアガスを導入する
ためのキャリアガス流路、シリコンゴム製のセプタムが
発生する不所望の成分を外部へ排出するためのパージ流
路、そしてキャリアガスと共に余分な気化試料を外部へ
排出するためのスプリット流路が接続されている。
【０００３】このような装置では、略一定流量のキャリ
アガスをカラムに流通させるために、定圧制御方式（入
口圧制御方式ともいう）及び背圧制御方式という２つの
制御方式が利用されている。定圧制御方式とは、キャリ
アガス流路に圧力調節弁を設け、試料気化室の入口での
キャリアガスの供給圧力を一定に維持するように圧力調
節弁の開度を制御する方法である。一方、背圧制御方式
とは、キャリアガス流路にマスフローコントローラ（流
量調節器）を設けて一定流量のキャリアガスを試料気化
室に導入する一方、スプリット流路に圧力調節弁を設
け、試料気化室の出口（スプリット流路接続部）での圧
力を一定に維持するように圧力調節弁を制御する方法で
ある。
アガスをカラムに流通させるために、定圧制御方式（入
口圧制御方式ともいう）及び背圧制御方式という２つの
制御方式が利用されている。定圧制御方式とは、キャリ
アガス流路に圧力調節弁を設け、試料気化室の入口での
キャリアガスの供給圧力を一定に維持するように圧力調
節弁の開度を制御する方法である。一方、背圧制御方式
とは、キャリアガス流路にマスフローコントローラ（流
量調節器）を設けて一定流量のキャリアガスを試料気化
室に導入する一方、スプリット流路に圧力調節弁を設
け、試料気化室の出口（スプリット流路接続部）での圧
力を一定に維持するように圧力調節弁を制御する方法で
ある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ガスクロマトグラフ分
析の際に、試料気化室に液体試料を注入すると、注入さ
れた試料は気化することによって急激に体積が膨張す
る。そのため、試料気化室内の圧力は急激に上昇する。
上記定圧制御方式の場合、入口圧が急に高くなると圧力
調節弁は閉鎖されるため、試料気化室へのキャリアガス
の供給は一時的に停止する。すると、気化試料は試料気
化室内で拡散し易くなり、キャリアガス流路やパージ流
路へと流入する。このため、カラムへ送り込まれるべき
気化試料の一部がパージ流路を通して外部へ逃げたり、
或いは、時間的に遅延してカラムへ運ばれたりする。そ
の結果、定量分析の精度が低下するという問題がある。
析の際に、試料気化室に液体試料を注入すると、注入さ
れた試料は気化することによって急激に体積が膨張す
る。そのため、試料気化室内の圧力は急激に上昇する。
上記定圧制御方式の場合、入口圧が急に高くなると圧力
調節弁は閉鎖されるため、試料気化室へのキャリアガス
の供給は一時的に停止する。すると、気化試料は試料気
化室内で拡散し易くなり、キャリアガス流路やパージ流
路へと流入する。このため、カラムへ送り込まれるべき
気化試料の一部がパージ流路を通して外部へ逃げたり、
或いは、時間的に遅延してカラムへ運ばれたりする。そ
の結果、定量分析の精度が低下するという問題がある。
【０００５】一方、背圧制御方式では、注入された試料
の気化によって試料気化室内の圧力が急激に上昇する
と、圧力調節弁を開放して試料気化室内のガスをスプリ
ット流路を介して外部へ逃がすことにより試料気化室内
の圧力を下げようとする。そのため、一時的にスプリッ
ト比が変化し、カラムへ導入される試料の割合が小さく
なるので、結果的に分析の精度が低下するという問題が
ある。
の気化によって試料気化室内の圧力が急激に上昇する
と、圧力調節弁を開放して試料気化室内のガスをスプリ
ット流路を介して外部へ逃がすことにより試料気化室内
の圧力を下げようとする。そのため、一時的にスプリッ
ト比が変化し、カラムへ導入される試料の割合が小さく
なるので、結果的に分析の精度が低下するという問題が
ある。
【０００６】即ち、何れの方式であっても従来のガスク
ロマトグラフ装置では、試料注入時の気化試料の拡散に
よって定量分析の精度が低下するという課題を有してい
た。本発明はこのような問題を解決するために成された
ものであり、その目的とするところは、試料気化時の圧
力上昇の影響を軽減して、定量分析の精度を向上させる
ことができるガスクロマトグラフ装置を提供することに
ある。
ロマトグラフ装置では、試料注入時の気化試料の拡散に
よって定量分析の精度が低下するという課題を有してい
た。本発明はこのような問題を解決するために成された
ものであり、その目的とするところは、試料気化時の圧
力上昇の影響を軽減して、定量分析の精度を向上させる
ことができるガスクロマトグラフ装置を提供することに
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明に係るガスクロマトグラフ装置は、試料気化
室へのキャリアガスの流入口での圧力に応じてキャリア
ガスの流量を調節するという定圧制御方式を基本とする
ものの、試料注入直後に試料気化室内のガス圧が上昇し
た場合でも、少なくとも或る所定量のキャリアガスを継
続的に試料気化室へ供給することができるようにしたも
のである。
に、本発明に係るガスクロマトグラフ装置は、試料気化
室へのキャリアガスの流入口での圧力に応じてキャリア
ガスの流量を調節するという定圧制御方式を基本とする
ものの、試料注入直後に試料気化室内のガス圧が上昇し
た場合でも、少なくとも或る所定量のキャリアガスを継
続的に試料気化室へ供給することができるようにしたも
のである。
【０００８】即ち、本発明に係る第１のガスクロマトグ
ラフ装置は、カラム入口に設けた試料気化室内に液体試
料を注入して気化させ、該気化試料をキャリアガス流に
乗せてカラムに導入するガスクロマトグラフ装置におい
て、 a)前記試料気化室にキャリアガスを供給するキャリアガ
ス流路と、 b)該キャリアガス流路上に配設された流量抵抗と、 c)該流量抵抗よりも上流側のキャリアガス流路上に配設
された調節弁と、 d)前記流量抵抗の出口側の圧力を検出する第１の圧力セ
ンサと、 e)前記流量抵抗の入口側の圧力を検出する第２の圧力セ
ンサと、 f)定常状態では第１の圧力センサの検出値に基づいて前
記調節弁を制御し、試料注入後には第２の圧力センサの
検出値、又は第１及び第２の両方の圧力センサの検出値
に基づいて前記調節弁を制御する制御手段と、を備える
ことを特徴としている。
ラフ装置は、カラム入口に設けた試料気化室内に液体試
料を注入して気化させ、該気化試料をキャリアガス流に
乗せてカラムに導入するガスクロマトグラフ装置におい
て、 a)前記試料気化室にキャリアガスを供給するキャリアガ
ス流路と、 b)該キャリアガス流路上に配設された流量抵抗と、 c)該流量抵抗よりも上流側のキャリアガス流路上に配設
された調節弁と、 d)前記流量抵抗の出口側の圧力を検出する第１の圧力セ
ンサと、 e)前記流量抵抗の入口側の圧力を検出する第２の圧力セ
ンサと、 f)定常状態では第１の圧力センサの検出値に基づいて前
記調節弁を制御し、試料注入後には第２の圧力センサの
検出値、又は第１及び第２の両方の圧力センサの検出値
に基づいて前記調節弁を制御する制御手段と、を備える
ことを特徴としている。
【０００９】また、本発明に係る第２のガスクロマトグ
ラフ装置は、カラム入口に設けた試料気化室内に液体試
料を注入して気化させ、該気化試料をキャリアガス流に
乗せてカラムに導入するガスクロマトグラフ装置におい
て、前記試料気化室にキャリアガスを供給するキャリア
ガス流路として、試料気化室側の圧力に応じて流量を調
節する調節弁を有する第１のキャリアガス流路と、所定
の一定流量のキャリアガスを流通させる流量調節手段を
有する第２のキャリアガス流路とを備え、試料注入後
に、前記調節弁の開度に拘わらず第２のキャリアガス流
路を通して試料気化室にキャリアガスを供給するように
したことを特徴としている。
ラフ装置は、カラム入口に設けた試料気化室内に液体試
料を注入して気化させ、該気化試料をキャリアガス流に
乗せてカラムに導入するガスクロマトグラフ装置におい
て、前記試料気化室にキャリアガスを供給するキャリア
ガス流路として、試料気化室側の圧力に応じて流量を調
節する調節弁を有する第１のキャリアガス流路と、所定
の一定流量のキャリアガスを流通させる流量調節手段を
有する第２のキャリアガス流路とを備え、試料注入後
に、前記調節弁の開度に拘わらず第２のキャリアガス流
路を通して試料気化室にキャリアガスを供給するように
したことを特徴としている。
【００１０】
【発明の実施の形態】まず、本発明の第１のガスクロマ
トグラフ装置の一実施形態について図面を参照して説明
する。図１は、本実施形態によるガスクロマトグラフ装
置の試料気化室を中心とする要部の構成図である。
トグラフ装置の一実施形態について図面を参照して説明
する。図１は、本実施形態によるガスクロマトグラフ装
置の試料気化室を中心とする要部の構成図である。
【００１１】内部が中空である試料気化室１には、セプ
タムパージ流路６、スプリット流路７、キャリアガス流
路８が接続されており、その頭部開口にはシリコンゴム
製のセプタム４が嵌挿されている。試料気化室１の内側
には円筒形状のガラスインサート５が嵌挿されており、
カラム２は試料気化室１の底部からガラスインサート５
の内側まで挿入されている。
タムパージ流路６、スプリット流路７、キャリアガス流
路８が接続されており、その頭部開口にはシリコンゴム
製のセプタム４が嵌挿されている。試料気化室１の内側
には円筒形状のガラスインサート５が嵌挿されており、
カラム２は試料気化室１の底部からガラスインサート５
の内側まで挿入されている。
【００１２】セプタムパージ流路６及びスプリット流路
７にはそれぞれニードル弁９、１０が設けられており、
流量抵抗が適宜に調節できるようになっている。キャリ
アガス流路８には、下流側から第１圧力センサ１３、流
量抵抗１１、第２圧力センサ１４、調節弁１２が設けら
れており、制御部１５は、第１圧力センサ１３の検出ガ
ス圧Ｐ１と第２圧力センサ１４の検出ガス圧Ｐ２とに応
じて調節弁１２の開度を制御する。第１圧力センサ１３
と試料気化室１との間にはガス抵抗が殆ど無いため、検
出ガス圧Ｐ１は試料気化室１内部のガス圧とほぼ同一で
あると看做すことができる。なお、必要に応じて、セプ
タムパージ流路６及びスプリット流路７には電磁開閉弁
を設けてもよい。
７にはそれぞれニードル弁９、１０が設けられており、
流量抵抗が適宜に調節できるようになっている。キャリ
アガス流路８には、下流側から第１圧力センサ１３、流
量抵抗１１、第２圧力センサ１４、調節弁１２が設けら
れており、制御部１５は、第１圧力センサ１３の検出ガ
ス圧Ｐ１と第２圧力センサ１４の検出ガス圧Ｐ２とに応
じて調節弁１２の開度を制御する。第１圧力センサ１３
と試料気化室１との間にはガス抵抗が殆ど無いため、検
出ガス圧Ｐ１は試料気化室１内部のガス圧とほぼ同一で
あると看做すことができる。なお、必要に応じて、セプ
タムパージ流路６及びスプリット流路７には電磁開閉弁
を設けてもよい。
【００１３】上記構成において、ガスクロマトグラフ分
析を行なう際には、試料注入器３により液体試料をセプ
タム４を通して試料気化室１内へと注入する。注入され
た試料は適宜の温度に加熱されている試料気化室１内で
殆ど瞬時に気化し、キャリアガス流に乗ってカラム２内
へと運ばれる。そして、カラム２内を通過する過程で成
分分離される。
析を行なう際には、試料注入器３により液体試料をセプ
タム４を通して試料気化室１内へと注入する。注入され
た試料は適宜の温度に加熱されている試料気化室１内で
殆ど瞬時に気化し、キャリアガス流に乗ってカラム２内
へと運ばれる。そして、カラム２内を通過する過程で成
分分離される。
【００１４】本ガスクロマトグラフ装置の特徴である制
御を、図３のフローチャートに従って説明する。また、
図４はこのときの試料注入前後の試料気化室１内のガス
圧の変化の一例を示す図である。液体試料を試料気化室
１に注入する以前の定常状態では、制御部１５は第１圧
力センサ１３による検出ガス圧Ｐ１を監視し、このガス
圧Ｐ１が設定圧力Ｐｃになるように調節弁１２を制御す
る（ステップＳ１）。これにより、略一定流量のキャリ
アガスがキャリアガス流路８を通して試料気化室１に供
給される。このとき、流量抵抗１１の両端には、その流
量抵抗値と流量とに応じた圧力差ΔＰ（＝Ｐ２−Ｐ１）
が生じている。
御を、図３のフローチャートに従って説明する。また、
図４はこのときの試料注入前後の試料気化室１内のガス
圧の変化の一例を示す図である。液体試料を試料気化室
１に注入する以前の定常状態では、制御部１５は第１圧
力センサ１３による検出ガス圧Ｐ１を監視し、このガス
圧Ｐ１が設定圧力Ｐｃになるように調節弁１２を制御す
る（ステップＳ１）。これにより、略一定流量のキャリ
アガスがキャリアガス流路８を通して試料気化室１に供
給される。このとき、流量抵抗１１の両端には、その流
量抵抗値と流量とに応じた圧力差ΔＰ（＝Ｐ２−Ｐ１）
が生じている。
【００１５】試料気化室１内に液体試料が注入され試料
が気化すると（ステップＳ２）、図４に示すように、試
料気化室１内のガス圧が急激に上昇するから、第１圧力
センサ１３による検出ガス圧Ｐ１は急激に増加する。一
方、流量抵抗１１を介して試料気化室１に接続される第
２圧力センサ１４の検出ガス圧Ｐ２は上記ガス圧の増加
にあまり追随しないため、圧力差ΔＰは減少又は場合に
よってはマイナスになる。そこで、制御部１５は試料注
入後には圧力差ΔＰを監視し、圧力差ΔＰが所定値Ｐａ
以下になると（ステップＳ３で「Ｙ」）、検出ガス圧Ｐ
１のみを用いた制御を止め、圧力差ΔＰが所定値Ｐａに
なるように調節弁１２を制御する（ステップＳ４）。
が気化すると（ステップＳ２）、図４に示すように、試
料気化室１内のガス圧が急激に上昇するから、第１圧力
センサ１３による検出ガス圧Ｐ１は急激に増加する。一
方、流量抵抗１１を介して試料気化室１に接続される第
２圧力センサ１４の検出ガス圧Ｐ２は上記ガス圧の増加
にあまり追随しないため、圧力差ΔＰは減少又は場合に
よってはマイナスになる。そこで、制御部１５は試料注
入後には圧力差ΔＰを監視し、圧力差ΔＰが所定値Ｐａ
以下になると（ステップＳ３で「Ｙ」）、検出ガス圧Ｐ
１のみを用いた制御を止め、圧力差ΔＰが所定値Ｐａに
なるように調節弁１２を制御する（ステップＳ４）。
【００１６】即ち、検出ガス圧Ｐ１のみを用いた制御を
継続していると、検出ガス圧Ｐ１が急激に上昇したこと
によって最悪の場合、調節弁１２が閉鎖されてキャリア
ガスの供給が完全に停止する可能性がある。キャリアガ
スが流入しなくなると、図２（ｂ）に示すように、気化
試料が試料気化室１内の上方にまで拡散し、セプタムパ
ージ流路６に流れ込んで外部へ排出されてしまう恐れが
ある。これに対し、圧力差ΔＰを所定値に維持するよう
な制御に切り替えると、この圧力差ΔＰと流量抵抗１１
の抵抗値で決まるほぼ一定流量のキャリアガスを試料気
化室１へ供給し続けることができる。そのため、図２
（ａ）に示すように、試料気化室１内で気化した試料は
キャリアガス流によって上方への拡散が抑制され、決め
られたスプリット比に応じてカラム２とスプリット流路
７へと流れる。また、このキャリアガスの最低流量はセ
プタムパージ流路６を通して排出されるガス流量以上に
設定しておくことが好ましい。そうすれば、キャリアガ
スが優先的にセプタムパージ流路６に流れるため、気化
試料がセプタムパージ流路６に流れ込んで排出されてし
まうことを一層効果的に防止できる。
継続していると、検出ガス圧Ｐ１が急激に上昇したこと
によって最悪の場合、調節弁１２が閉鎖されてキャリア
ガスの供給が完全に停止する可能性がある。キャリアガ
スが流入しなくなると、図２（ｂ）に示すように、気化
試料が試料気化室１内の上方にまで拡散し、セプタムパ
ージ流路６に流れ込んで外部へ排出されてしまう恐れが
ある。これに対し、圧力差ΔＰを所定値に維持するよう
な制御に切り替えると、この圧力差ΔＰと流量抵抗１１
の抵抗値で決まるほぼ一定流量のキャリアガスを試料気
化室１へ供給し続けることができる。そのため、図２
（ａ）に示すように、試料気化室１内で気化した試料は
キャリアガス流によって上方への拡散が抑制され、決め
られたスプリット比に応じてカラム２とスプリット流路
７へと流れる。また、このキャリアガスの最低流量はセ
プタムパージ流路６を通して排出されるガス流量以上に
設定しておくことが好ましい。そうすれば、キャリアガ
スが優先的にセプタムパージ流路６に流れるため、気化
試料がセプタムパージ流路６に流れ込んで排出されてし
まうことを一層効果的に防止できる。
【００１７】上述したようにガス圧が急激に上昇してス
テップＳ４の制御が行われたあと、図４に示したよう
に、試料気化室１内のガス圧つまり検出ガス圧Ｐ１が緩
やかに下降して設定圧力Ｐｃに戻ったならば（ステップ
Ｓ５で「Ｙ」）、制御部１５は再び検出ガス圧Ｐ１が設
定圧力Ｐｃになるように調節弁１２を制御する（ステッ
プＳ６）。例えば、注入される液体試料がごく微量であ
る等、試料注入直後に圧力差ΔＰがＰａ以下にならなけ
ればステップＳ３→Ｓ６と進み、検出ガス圧Ｐ１が設定
圧力Ｐｃになるような制御が継続して行われる。
テップＳ４の制御が行われたあと、図４に示したよう
に、試料気化室１内のガス圧つまり検出ガス圧Ｐ１が緩
やかに下降して設定圧力Ｐｃに戻ったならば（ステップ
Ｓ５で「Ｙ」）、制御部１５は再び検出ガス圧Ｐ１が設
定圧力Ｐｃになるように調節弁１２を制御する（ステッ
プＳ６）。例えば、注入される液体試料がごく微量であ
る等、試料注入直後に圧力差ΔＰがＰａ以下にならなけ
ればステップＳ３→Ｓ６と進み、検出ガス圧Ｐ１が設定
圧力Ｐｃになるような制御が継続して行われる。
【００１８】次に、上記制御の具体例を数値を挙げて説
明する。いま、セプタムパージ流路６に流れるパージ流
量が２ｍＬ／分、スプリット流路７に流れるスプリット
流量が４７ｍＬ／分、カラム２に流れる流量が１ｍＬ／
分であるとすると、キャリアガス流路８を通して試料気
化室１へ供給すべきキャリアガス流量は５０ｍＬ／分と
なる。このときの試料気化室１のガス圧（つまり設定圧
力Ｐｃ）は１００ｋＰａであるものとし、このとき圧力
差ΔＰは１０ｋＰａであるとする。すると、この圧力差
ΔＰのうち、パージ流量の寄与、つまり上記パージ流量
を確保するために必要な流量抵抗１１両端の圧力差は１
０×２／５０＝０．４ｋＰａと求まる。そこで、ΔＰの
判定閾値Ｐａはこの０．４ｋＰａよりも大きな１ｋＰａ
と定めておく。
明する。いま、セプタムパージ流路６に流れるパージ流
量が２ｍＬ／分、スプリット流路７に流れるスプリット
流量が４７ｍＬ／分、カラム２に流れる流量が１ｍＬ／
分であるとすると、キャリアガス流路８を通して試料気
化室１へ供給すべきキャリアガス流量は５０ｍＬ／分と
なる。このときの試料気化室１のガス圧（つまり設定圧
力Ｐｃ）は１００ｋＰａであるものとし、このとき圧力
差ΔＰは１０ｋＰａであるとする。すると、この圧力差
ΔＰのうち、パージ流量の寄与、つまり上記パージ流量
を確保するために必要な流量抵抗１１両端の圧力差は１
０×２／５０＝０．４ｋＰａと求まる。そこで、ΔＰの
判定閾値Ｐａはこの０．４ｋＰａよりも大きな１ｋＰａ
と定めておく。
【００１９】試料注入前、制御部１５は検出ガス圧Ｐ１
が設定圧力Ｐｃ＝１００ｋＰａとなるように調節弁１２
を制御している。これにより、キャリアガス流路８を通
して試料気化室１には５０ｍＬ／分の流量でキャリアガ
スが供給され、パージ流量は２ｍＬ／分となる。試料注
入によって検出ガス圧Ｐ１が急上昇し、圧力差ΔＰが１
ｋＰａ以下になると、制御部１５はＰ１の値に拘わらず
ΔＰが１ｋＰａになるように調節弁１２を制御する。従
って、定められた２ｍＬ／分というパージ流量よりも大
きな略一定流量のキャリアガスが確実に試料気化室１に
供給され続け、このキャリアガスにより上述したように
気化試料の拡散が抑制される。
が設定圧力Ｐｃ＝１００ｋＰａとなるように調節弁１２
を制御している。これにより、キャリアガス流路８を通
して試料気化室１には５０ｍＬ／分の流量でキャリアガ
スが供給され、パージ流量は２ｍＬ／分となる。試料注
入によって検出ガス圧Ｐ１が急上昇し、圧力差ΔＰが１
ｋＰａ以下になると、制御部１５はＰ１の値に拘わらず
ΔＰが１ｋＰａになるように調節弁１２を制御する。従
って、定められた２ｍＬ／分というパージ流量よりも大
きな略一定流量のキャリアガスが確実に試料気化室１に
供給され続け、このキャリアガスにより上述したように
気化試料の拡散が抑制される。
【００２０】なお、図４に点線で示すカーブは従来の定
圧制御方式によるガス圧制御を行った場合の例であっ
て、本発明によるガスクロマトグラフ装置では、試料注
入直後にもキャリアガスが確実に供給され続けることに
より、従来よりも試料気化室１内のガス圧自体は高くな
ることを示している。
圧制御方式によるガス圧制御を行った場合の例であっ
て、本発明によるガスクロマトグラフ装置では、試料注
入直後にもキャリアガスが確実に供給され続けることに
より、従来よりも試料気化室１内のガス圧自体は高くな
ることを示している。
【００２１】図５は、本発明の第２のガスクロマトグラ
フ装置の一実施形態を示す構成図である。この実施形態
では、調節弁１２を設けたキャリアガス主流路８１とマ
スフローコントローラ１６を設けたキャリアガス副流路
８２とを並設し、キャリアガス副流路８２を通して最低
限の流量（少なくともパージ流量以上）のキャリアガス
を試料気化室１へと供給する。これにより、試料注入直
後に調節弁１２が閉鎖されてもキャリアガス副流路８２
を通して一定流量のキャリアガスを試料気化室１へ導入
することができる。
フ装置の一実施形態を示す構成図である。この実施形態
では、調節弁１２を設けたキャリアガス主流路８１とマ
スフローコントローラ１６を設けたキャリアガス副流路
８２とを並設し、キャリアガス副流路８２を通して最低
限の流量（少なくともパージ流量以上）のキャリアガス
を試料気化室１へと供給する。これにより、試料注入直
後に調節弁１２が閉鎖されてもキャリアガス副流路８２
を通して一定流量のキャリアガスを試料気化室１へ導入
することができる。
【００２２】なお、上記実施形態は何れも一例であっ
て、本発明の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行うことが
できることは明らかである。
て、本発明の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行うことが
できることは明らかである。
【００２３】
【発明の効果】本発明に係る第１及び第２のガスクロマ
トグラフ装置によれば、試料気化室に液体試料が注入さ
れた直後に急激に圧力が上昇しても、試料気化室へキャ
リアガスが供給され続けるので、気化試料の拡散が抑制
され、所定量又は所定スプリット比に応じた量の気化試
料を確実にカラムへ送り込むことができる。このため、
高精度の定量分析が行え、再現性も向上する。
トグラフ装置によれば、試料気化室に液体試料が注入さ
れた直後に急激に圧力が上昇しても、試料気化室へキャ
リアガスが供給され続けるので、気化試料の拡散が抑制
され、所定量又は所定スプリット比に応じた量の気化試
料を確実にカラムへ送り込むことができる。このため、
高精度の定量分析が行え、再現性も向上する。
【図１】 本発明の第１のガスクロマトグラフ装置の一
実施形態における試料気化室を中心とする要部の構成
図。
実施形態における試料気化室を中心とする要部の構成
図。
【図２】 本発明の第１のガスクロマトグラフ装置と従
来の装置とにおける気化試料の挙動を示す模式図。
来の装置とにおける気化試料の挙動を示す模式図。
【図３】 本実施形態のガスクロマトグラフ装置におけ
るガス圧制御のフローチャート。
るガス圧制御のフローチャート。
【図４】 試料注入前後の試料気化室内のガス圧の変化
を示す図。
を示す図。
【図５】 本発明の第２のガスクロマトグラフ装置の一
実施形態における要部の構成図。
実施形態における要部の構成図。
１…試料気化室 ２…カラム ６…セプタムパージ流路 ７…スプリット
流路 ８…キャリアガス流路 ９、１０…ニー
ドル弁 １１…流量抵抗 １２…調節弁 １３…第１圧力センサ １４…第２圧力
センサ １５…制御部 １６…マスフロ
ーコントローラ ８１…キャリアガス主流路 ８２…キャリア
ガス副流路
流路 ８…キャリアガス流路 ９、１０…ニー
ドル弁 １１…流量抵抗 １２…調節弁 １３…第１圧力センサ １４…第２圧力
センサ １５…制御部 １６…マスフロ
ーコントローラ ８１…キャリアガス主流路 ８２…キャリア
ガス副流路
Claims (2)
- 【請求項１】 カラム入口に設けた試料気化室内に液体
試料を注入して気化させ、該気化試料をキャリアガス流
に乗せてカラムに導入するガスクロマトグラフ装置にお
いて、 a)前記試料気化室にキャリアガスを供給するキャリアガ
ス流路と、 b)該キャリアガス流路上に配設された流量抵抗と、 c)該流量抵抗よりも上流側のキャリアガス流路上に配設
された調節弁と、 d)前記流量抵抗の出口側の圧力を検出する第１の圧力セ
ンサと、 e)前記流量抵抗の入口側の圧力を検出する第２の圧力セ
ンサと、 f)定常状態では第１の圧力センサの検出値に基づいて前
記調節弁を制御し、試料注入後には第２の圧力センサの
検出値、又は第１及び第２の両方の圧力センサの検出値
に基づいて前記調節弁を制御する制御手段と、 を備えることを特徴とするガスクロマトグラフ装置。 - 【請求項２】 カラム入口に設けた試料気化室内に液体
試料を注入して気化させ、該気化試料をキャリアガス流
に乗せてカラムに導入するガスクロマトグラフ装置にお
いて、前記試料気化室にキャリアガスを供給するキャリ
アガス流路として、試料気化室側の圧力に応じて流量を
調節する調節弁を有する第１のキャリアガス流路と、所
定の一定流量のキャリアガスを流通させる流量調節手段
を有する第２のキャリアガス流路とを備え、試料注入後
に、前記調節弁の開度に拘わらず第２のキャリアガス流
路を通して試料気化室にキャリアガスを供給するように
したことを特徴とするガスクロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000020629A JP2001208737A (ja) | 2000-01-28 | 2000-01-28 | ガスクロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000020629A JP2001208737A (ja) | 2000-01-28 | 2000-01-28 | ガスクロマトグラフ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001208737A true JP2001208737A (ja) | 2001-08-03 |
Family
ID=18547157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000020629A Pending JP2001208737A (ja) | 2000-01-28 | 2000-01-28 | ガスクロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001208737A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011242175A (ja) * | 2010-05-14 | 2011-12-01 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
| JP2012522988A (ja) * | 2009-04-01 | 2012-09-27 | ブルカー ケミカル アナリシス ベーフェー | ガスクロマトグラフィーのチェックバルブ及びシステム |
| JP2012237600A (ja) * | 2011-05-10 | 2012-12-06 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| JP2014134392A (ja) * | 2013-01-08 | 2014-07-24 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| US9360462B2 (en) | 2012-10-26 | 2016-06-07 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph mass spectrometer |
| CN114324700A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-04-12 | 广州首诺科学仪器有限公司 | 一种fid供气装置 |
-
2000
- 2000-01-28 JP JP2000020629A patent/JP2001208737A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012522988A (ja) * | 2009-04-01 | 2012-09-27 | ブルカー ケミカル アナリシス ベーフェー | ガスクロマトグラフィーのチェックバルブ及びシステム |
| JP2011242175A (ja) * | 2010-05-14 | 2011-12-01 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
| JP2012237600A (ja) * | 2011-05-10 | 2012-12-06 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| US9360462B2 (en) | 2012-10-26 | 2016-06-07 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph mass spectrometer |
| JP2014134392A (ja) * | 2013-01-08 | 2014-07-24 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| CN114324700A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-04-12 | 广州首诺科学仪器有限公司 | 一种fid供气装置 |
| CN114324700B (zh) * | 2021-12-15 | 2024-06-04 | 广州首诺科学仪器有限公司 | 一种fid供气装置 |
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