CN115838286B - 一种高显指白光led/ld用荧光陶瓷制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高显指白光LED/LD用荧光陶瓷制备与应用，该荧光陶瓷化学式为：(CexCayLu1‑x‑y)3(ZrzAl1‑z‑xMnx)2Al3O12,0.001≤x≤0.02，0.001≤y≤0.025，0.001≤z≤0.05，其中在展开石榴石化学式中，Ce3+与Mn2+掺杂为等摩尔比、Ca2+与Zr4+掺杂的摩尔百分比范围为1:1～1:2，采用固相反应法烧结制得。本发明的荧光陶瓷发射光谱主峰535～580nm，半高宽90～140nm，在高功率LED或LD激发下，实现暖白光发射，色温3000～3500K，在LED激发下显色指数为88～90，在LD激发下显色指数为86～88，制备工艺简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及荧光陶瓷领域，具体涉及一种高显指白光LED/LD用荧光陶瓷制备与应用。
背景技术
白光LED/LD具有节能、环保和寿命长等优点。目前，已经在景观灯和室内外照明、显示灯等方面得到应用，其封装方式为荧光粉混合硅胶涂覆在蓝光激发源上。但是，该封装方式存在热积累效应和在高温下极易老化变质的问题，造成白光LED/LD光衰及色漂移，大大降低了白光LED/LD的使用寿命。
采用石榴石荧光陶瓷替代“荧光粉+树脂”，能够有效解决上述问题。但是，铈掺杂石榴石陶瓷发射光谱中红光成分不足，红蓝黄比例不均衡，使得白光显色指数较低，限制了大功率LED/LD照明色彩品质的提升。要解决这个问题，通常是在石榴石陶瓷中加入能使Ce3+发射峰移动或出现红光波段的发射峰的元素来改善其发光性能。例如，通过掺杂Ga3+可以使Ce3+的发光峰位产生红移，但是光谱移动太小，且容易产生电荷不平衡问题。文献1(Du,Q,etal.(2018).JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY C 6(45):12200-12205.)通过掺杂Mg2+和Si4+完成了533nm～598nm的宽光谱调节，但是导致了较差的热性能和内部量子效率，并不是高功率LED/LD照明的最佳选择。此外，文献2(Tian,Y,et al.(2022).Journal of Alloysand Compounds 907.)指出发射光谱的巨大红移导致了青色区域的光谱间隙，这极大地限制了显色指数的改进。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种高显指白光LED/LD用荧光陶瓷，显色指数高。
本发明的目的之二是提供上述高显指白光LED/LD用荧光陶瓷的制备方法，工艺简单，过程可控。
本发明的目的之三是提供上述高显指白光LED/LD用荧光陶瓷的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一，本发明提供一种高显指白光LED/LD用荧光陶瓷，其化学式为：(CexCayLu1-x-y)3(ZrzAl1-z-xMnx)2Al3O12,其中x为Ce3+掺杂Lu3+位的摩尔百分数，y为Ca2+掺杂Lu3+位的摩尔百分数，z为Zr4+掺杂八面体Al3+位的摩尔百分数，0.001≤x≤0.02，0.001≤y≤0.025，0.001≤z≤0.05，其中在展开石榴石化学式中，Ce3+与Mn2+掺杂为等摩尔比，Ca2+与Zr4+掺杂的摩尔百分比为1:1～1:2。
该荧光陶瓷为石榴石结构，Ce3+与Mn2+为主发光离子。
第二，本发明还提供上述高显指白光LED/LD用荧光陶瓷的制备方法，采用固相烧结，具体步骤包括：
(1)按照化学式(CexCayLu1-x-y)3(ZrzAl1-z-xMnx)2Al3O12，0.001≤x≤0.02，0.001≤y≤0.025，0.001≤z≤0.05中各元素的化学计量比分别称取纯度大于99.9％的氧化铝、氧化镥、氧化钙、氧化锆、碳酸锰和氧化铈作为原料粉体，将原料粉体、电荷补偿剂、球磨介质按比例混合球磨，获得多种粉体混合物；
(2)将步骤(1)得到的多种粉体混合物置于干燥箱中干燥，再将干燥后的混合粉体过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉体放入磨具中压制成型，得到相对密度为25％～55％的素坯；
(4)将步骤(3)所得素坯置于还原气氛或者氩气气氛或者真空中烧结，得到高显指荧光陶瓷；
(5)将步骤(4)真空烧结后的陶瓷进行空气退火处理，得到相对密度为90％～99％的荧光陶瓷。
优选的，步骤(1)中，所述电荷补偿剂为SiO2，其加入量为碳酸锰质量的0.1wt％～0.2wt％。
优选的，步骤(1)中，所述原料粉体与球磨介质的质量体积比为0.5g/mL～1g/mL。
优选的，步骤(1)中，所述球磨转速为160r/min～180r/min，球磨时间为50h～60h。
优选的，步骤(1)中，所述球料比为1.5～3.5：1，其所选用磨球直径为0.2cm～1.5cm。
优选的，步骤(2)中，所述干燥时间为24h～48h，干燥温度为50℃～55℃。
优选的，步骤(2)中，所述过筛时筛网目数为200目～250目，过筛次数2次～3次。
优选的，步骤(3)中，烧结温度为1650℃～1750℃，保温时间为1h～4h；真空烧结时，真空度不低于10-2Pa，真空烧结阶段的升温速率为4～5℃/分钟，烧结完毕后降温速率为5～6℃/分钟。
优选的，步骤(4)中，退火温度800℃～1200℃，保温时间为10h～15h，退火处理阶段的升温速率为1～2℃/分钟，降温速率为3～4℃/分钟。
第三，本发明提供上述高显指荧光陶瓷在制备高功率LED/LD照明器件中的应用。
该荧光陶瓷的发射光谱主峰在535～580nm之间，半高宽在90～140nm之间。在高功率LED(350～500mA)或LD(40W/mm2～60W/mm2)激发下，实现暖白光发射，色温3000～3500K，在LED激发下显色指数为88～90，在LD激发下显色指数为86～88。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用Ca2+与Zr4+离子分别取代晶体中的十二面体和八面体，利用非等价共取代的方法在石榴石模型基础上进行组分改性和新基质开发，有效提升荧光陶瓷发光品质，色温温和，得到的陶瓷可以有效的发光光谱跨度窄的问题。离子共取代可以有效地规避单一格位非等价替代所产生的电荷不平衡问题，非等价共取代是相比单一格位等价替代更加灵活有效调节组分的方式。
(2)本发明提供的荧光陶瓷中的Mn2+可以有效地解决红光成份不足的问题。并且在高功率LED(350～500mA)或LD(40W/mm2～60W/mm2)激发下，实现暖白光发射，色温3000～3500K，在LED激发下显色指数88～90，在LD激发下显色指数为86～88。
附图说明
图1本发明实施例1制得(Ce0.002Ca0.025Lu0.973)3(Zr0.025Al0.973Mn0.002)2Al3O12荧光陶瓷在460nm波长激发下的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中，氧化铝Al2O3、氧化镥Lu2O3、氧化钙CaO、氧化锆ZrO2、原料质量百分纯度为≥99.9％，平均粒径100nm-10nm；碳酸锰MnCO3和氧化铈CeO2原料质量百分纯度为≥99.9％，平均粒径50nm-10μm。
实施例1：制备(Ce0.002Ca0.025Lu0.973)3(Zr0.025Al0.973Mn0.002)2Al3O12荧光陶瓷
(1)设定目标产物质量为60g，Ce3+、Mn2+掺杂浓度为0.2at.％，按照化学式(Ce0.002Ca0.025Lu0.973)3(Zr0.025Al0.973Mn0.002)2Al3O12中各元素的化学计量比分别称量氧化铝Al2O3、氧化镥Lu2O3、氧化钙CaO、氧化锆ZrO2、碳酸锰MnCO3和氧化铈CeO2，外加0.108g SiO2作为烧结助剂，与60mL无水乙醇和氧化锆磨球(直径为2mm)一起放入尼龙球磨罐中进行行星式球磨混合，球料比3:1，球磨时间为50h，球磨机转速180r/min；
(2)将步骤(1)球磨后的混和浆料置于55℃的干燥箱中干燥，干燥24h后的混合粉体过200目筛，过筛3遍；
(3)将步骤(2)煅烧后的混合粉体放入磨具中干压成型，采用能使混合粉体获得陶瓷坯体20％-35％密度的压力双向加压10Mpa，保压时间70s；
(4)干压成型后，从磨具中取出素坯，在真空封装机上进行塑封，之后用200MPa，保压时间600s冷等静压；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷素坯放入真空烧结炉中，在真空度大于4.0×10-4Pa、1650℃条件下保温10h；
(6)步骤(5)烧结后的陶瓷材料在800℃马弗炉中退火10h，随后降至室温，经平面粗磨后即得到高显指白光LED/LD用荧光陶瓷。经XRD测试，结果表明：所制备的材料为纯石榴石相的荧光陶瓷。
图1为实施例1所制荧光陶瓷在460nm波长激发下的发射光谱图，发射光谱主峰为535nm，半高宽为90nm。
在高功率LED(350mA)或LD(40W/mm2)激发下，实现暖白光发射，色温为3500K，在LED激发下显色指数为90，在LD激发下显色指数为88。
实施例2：制备(Ce0.001Ca0.025Lu0.974)3(Zr0.05Al0.949Mn0.001)2Al3O12荧光陶瓷
(1)设定目标产物质量为60g，Ce3+、Mn2+掺杂浓度为0.1at.％，按照化学式(Ce0.001Ca0.025Lu0.974)3(Zr0.05Al0.949Mn0.001)2Al3O12中各元素的化学计量比分别称量氧化铝Al2O3、氧化镥Lu2O3、氧化钙CaO、氧化锆ZrO2、碳酸锰MnCO3和氧化铈CeO2，外加0.054g SiO2作为烧结助剂，与60mL无水乙醇和氧化锆磨球(直径为2mm)一起放入尼龙球磨罐中进行行星式球磨混合，球料比3:1，球磨时间为60h，球磨机转速160r/min；
(2)将步骤(1)球磨后的混和浆料置于50℃的干燥箱中干燥，干燥48h后的混合粉体过250目筛，过筛2遍；
(3)将步骤(2)煅烧后的混合粉体放入磨具中干压成型，采用能使混合粉体获得陶瓷坯体20％-35％密度的压力双向加压10Mpa，保压时间70s；
(4)干压成型后，从磨具中取出素坯，在真空封装机上进行塑封，之后用200MPa，保压时间600s冷等静压；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷素坯放入真空烧结炉中，在真空度大于4.0×10-4Pa、1700℃条件下保温10h；
(6)步骤(5)烧结后的陶瓷材料在1200℃马弗炉中退火15h，随后降至室温，经平面粗磨后即得到高显指白光LED/LD用荧光陶瓷。经XRD测试，结果表明：所制备的材料为纯石榴石相的荧光陶瓷。
在高功率LED(350mA)或LD(40W/mm2)激发下，实现暖白光发射，色温为3000K，在LED激发下显色指数为88，在LD激发下显色指数为86。
对比例：制备(Ce0.002Ca0.026Lu0.972)3(Zr0.026Al0.972Mn0.002)2Al3O12荧光陶瓷
(1)设定目标产物质量为60g，Ce3+，Mn2+掺杂浓度均为0.2at.％，按照化学式为(Ce0.002Ca0.026Lu0.972)3(Zr0.026Al0.972Mn0.002)2Al3O12中各元素的化学计量比分别称氧化铝Al2O3、氧化镥Lu2O3、氧化钙CaO、氧化锆ZrO2、碳酸锰MnCO3和氧化铈CeO2，外加0.108g SiO2作为烧结助剂，其他制备工艺参数与实施例1相同。
(2)将本对比例中得到的荧光陶瓷机械双面抛光(化学式为：(Ce0.002Ca0.026Lu0.972)3(Zr0.026Al0.972Mn0.002)2Al3O12)之后进行XRD测试，结果表明：所制备的材料为石榴石相和钙钛矿相共存，无法获得纯相荧光陶瓷。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高显指白光LED/LD用荧光陶瓷，其特征在于，其化学式为：(CexCayLu1-x-y)3(ZrzAl1-z-xMnx)2Al3O12, 其中x为Ce3+掺杂Lu3+位的摩尔百分数，y为Ca2+掺杂Lu3+位的摩尔百分数，z为Zr4+掺杂八面体Al3+位的摩尔百分数，0.001≤x≤0.02，0.001≤y≤0.025，0.001≤z≤0.05，其中在展开石榴石化学式中，Ce3+与Mn2+掺杂为等摩尔比，Ca2+与Zr4+掺杂的摩尔百分比为1:1~1:2；
所述荧光陶瓷通过以下步骤制备得到：
（1）按照化学式(CexCayLu1-x-y)3(ZrzAl1-z-xMnx)2Al3O12，0.001≤x≤0.02，0.001≤y≤0.025，0.001≤z≤0.05中各元素的化学计量比分别称取纯度大于99.9%的氧化铝、氧化镥、氧化钙、氧化锆、碳酸锰和氧化铈作为原料粉体，将原料粉体、电荷补偿剂、球磨介质按比例混合球磨，获得多种粉体混合物；所述电荷补偿剂为SiO2，其加入量为碳酸锰质量的0.1wt% ~ 0.2 wt%；
（2）将步骤（1）得到的多种粉体混合物置于干燥箱中干燥，再将干燥后的混合粉体过筛；
（3）将步骤（2）过筛后的粉体放入模具中压制成型，得到相对密度为25%~55%的素坯；
（4）将步骤（3）所得素坯置于还原气氛或者氩气气氛或者真空中烧结，得到高显指荧光陶瓷；所述烧结温度为1650 ℃ ~ 1750 ℃，保温时间为1 h ~ 4 h；真空烧结时，真空度不低于10-2 Pa，真空烧结阶段的升温速率为4~5 ℃/分钟，烧结完毕后降温速率为5~6 ℃/分钟；
（5）将步骤（4）真空烧结后的陶瓷进行空气退火处理，得到相对密度为90%~99%的荧光陶瓷；所述退火温度为800 ℃~1200 ℃，保温时间为10 h~15 h，退火处理阶段的升温速率为1~2 ℃/分钟，降温速率为3~4 ℃/分钟。
2.根据权利要求1所述的高显指白光LED/LD用荧光陶瓷，其特征在于，步骤（1）中，所述原料粉体与球磨介质的质量体积比为0.5 g/mL~1 g/mL。
3.根据权利要求1所述的高显指白光LED/LD用荧光陶瓷，其特征在于，步骤（1）中，所述球磨转速为160 r/min~180 r/min，球磨时间为50 h~60 h。
4.根据权利要求1所述的高显指白光LED/LD用荧光陶瓷，其特征在于，步骤（2）中，所述干燥时间为24 h~48 h，干燥温度为50 ℃~55 ℃。
5.根据权利要求1所述的高显指白光LED/LD用荧光陶瓷，其特征在于，步骤（2）中，所述过筛时筛网目数为200目~250目，过筛次数2次~3次。
6.权利要求1所述的荧光陶瓷在制备高功率LED/LD照明器件中的应用。
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