CN115818694B - 独居石的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种独居石的处理方法,包括以下步骤:将独居石与浓度为90~98wt%的硫酸混合,在105~135℃下反应70~120min;反应结束后,固液分离,得到酸浸液和酸浸渣;其中,独居石与硫酸的固液比为1g:2~4mL;独居石的P2O5含量为25~29wt%。本发明的处理方法可以进一步降低独居石的分解温度。
Description
技术领域
本发明涉及一种独居石的处理方法。
背景技术
与氟碳铈矿相比,独居石密度较大,化学性质较稳定,分解处理较为困难。
CN105441674A公开了一种从含独居石磷矿中综合回收磷和稀土的方法,该方法采用磷酸对含独居石磷矿进行浸取处理,将磷矿溶解生产磷酸一钙进入液相,以使得磷灰石与独居石进行分离。再将所得独居石渣采用硫酸强化焙烧,同时还需要加入含氟化合物和含铁化合物并在250~500℃下强化焙烧。上述工艺流程较为复杂。
CN114249308A公开了一种含磷混合稀土精矿中的磷资源和稀土资源提取方法,包括:将含磷混合稀土精矿粉末与浓硫酸按重量比1:1.1~1.5配料并混合均匀,然后在200~400℃下焙烧分解60~180min,得到焙烧矿取。CN108950188A公开了一种浓硫酸低温焙烧含磷稀土精矿分步提取磷和稀土的方法,包括:将含磷稀土精矿与浓硫酸按照重量比1:1.2~1.8进行均匀混合,在200~350℃条件下焙烧分解,得到焙烧矿。上述方法的焙烧温度较高。
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CN111270092A公开了一种分解混合稀土矿的方法,包括:采用35~85wt%的硫酸溶液在100~140℃下按照矿酸比为1:1.5~1.6(重量比)分解混合稀土精矿中的氟碳铈矿,分解结束后固液分离,滤渣采用65~85wt%的硫酸溶液在150~300℃下按照矿酸比为1:1.5~5(重量比)进行反应。上述方法对于混合稀土矿的磷元素含量没有限制,无法在低温下分解独居石。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种独居石的处理方法,其可以进一步降低独居石的分解温度,并且P2O5分解率较高。进一步地,本发明的方法可以实现稀土元素和磷元素的分离,还可以降低能耗,有效抑制过量硫酸分解,大大降低SO2、SO3与H2SO4酸雾的生成量。
本发明通过如下技术方案达到上述目的。
本发明提供一种独居石的处理方法,包括以下步骤:
将独居石与浓度为90~98wt%的硫酸混合,在105~135℃下反应70~120min;反应结束后,固液分离,得到酸浸液和酸浸渣;
其中,独居石与硫酸的固液比为1g:2~4mL;
其中,独居石的P2O5含量为25~29wt%。
根据本发明所述的处理方法,优选地,独居石的P2O5含量为26~28.5wt%。
根据本发明所述的处理方法,优选地,独居石的REO含量为50~56wt%。
根据本发明所述的处理方法,优选地,独居石的REO含量为51.5~53.5wt%。
根据本发明所述的处理方法,优选地,硫酸的浓度为92~95wt%;反应温度为110~130℃;反应时间为80~120min。
根据本发明所述的处理方法,优选地,独居石与硫酸的固液比为1g:3~4mL。
根据本发明所述的处理方法,优选地,磷元素主要存在于酸浸液中,稀土元素主要存在于酸浸渣中。
根据本发明所述的处理方法,优选地,还包括:将酸浸渣用水浸取,固液分离,得到水浸渣和硫酸稀土溶液。
根据本发明所述的处理方法,优选地,以独居石和水浸渣中的P2O5含量计算,P2O5分解率大于99.5%。
根据本发明所述的处理方法,优选地,还包括如下步骤:
将酸浸液调节至硫酸浓度为90~98wt%,用于循环分解下一批独居石。
本发明的独居石的处理方法可以进一步降低独居石的分解温度,并且P2O5分解率较高;可以实现稀土离子与磷酸根的分离;还可以降低能耗,减少硫酸溶液的分解,大大降低SO2、SO3与H2SO4酸雾的生成量。此外,还可以实现硫酸溶液的循环利用以及磷酸根的富集。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围并不限于此。
现有技术通常采用较高的温度分解独居石,例如,CN111187905A、CN114249308A、CN108950188A等。本申请发现,如果采用较低浓度的硫酸,则需要较高的分解温度,例如150~300℃。在这样的温度下,硫酸对设备腐蚀较为严重;如果采用更高浓度的硫酸,则其容易分解为SO2和SO3,导致硫酸利用率较低。在本申请之前,尚未有人意识到独居石的磷元素含量对于其分解温度有任何影响。本申请发现,在较低温度下采用特定浓度和特定用量的硫酸可以将独居石分解,获得更高的P2O5分解率。
本发明的独居石的处理方法包括如下步骤:(1)分解反应步骤;(2)酸浸渣和酸浸液的处理步骤。下面进行详细描述。
<分解反应步骤>
本发明将独居石与浓度为90~98wt%的硫酸混合,在105~135℃下反应70~120min;反应结束后,固液分离,得到酸浸液和酸浸渣。这样一方面可以有利于实现独居石的分解,实现磷酸根和稀土元素的分离,提高P2O5分解率;另一方面,因温度下降,可以有效抑制硫酸分解,并且,对设备腐蚀减弱。此外,还在一定程度上降低了硫酸的用量。
在本发明中,独居石可以为独居石矿物。独居石中,P2O5含量大于等于25wt%,优选为大于等于25wt%小于等于29wt%,更优选为26~28.5wt%。独居石的REO含量可以为50~56wt%,优选为51.5~54.5wt%,更优选为51.5~53.5wt%。尽管独居石为现有的,但是,没有人知晓独居石的磷元素含量对于其分解温度有任何影响。本发明通过选择合适P2O5含量的独居石,降低了分解温度。
在本发明中,硫酸的质量浓度可以为90~98wt%,优选为92~98wt%。发明人认为,浓硫酸相比于稀硫酸溶液,稀硫酸以氢离子与硫酸根离子存在,而浓硫酸主要以分子形式存在,在液相条件下可以促进与磷酸稀土的反应,降低了硫酸分解独居石温度,而硫酸浓度太低,不利于降低分解温度和提高P2O5分解率。
独居石与硫酸的固液比可以为1g:2~4mL,优选为1g:2.5~4mL,更优选为1g:3~4mL,进一步优选为1g:3~3.5mL。这样既可以提高P2O5分解率,又可以在分解反应完成后直接固液分离,得到含磷酸根的酸浸液和含稀土元素的酸浸渣,从而将磷元素和稀土元素分离。
反应温度可以为105~135℃,优选为110~135℃,更优选为110~130℃。反应温度的选择是重要的。温度太高,容易导致副产物增多,增加反应能耗;温度太低,分解反应不充分,也降低P2O5分解率。反应时间可以为70~120min,优选为80~120min,更优选为90~110min。合适的分解时间可以保证独居石充分分解,提高P2O5分解率。
固液分离的方式没有特别限制,可以采用过滤或离心。优选为过滤。磷元素溶于酸浸液中,磷元素以磷酸根形式溶于酸浸液中。稀土元素存在于酸浸渣中。酸浸渣中的稀土元素可以通过水浸取,获得稀土硫酸盐溶液。只有控制好反应温度和反应时间,才能保证磷元素溶于酸浸液中,磷元素以磷酸根形式溶于酸浸液中。这样有利于后续的固液分离。
<酸浸渣和酸浸液的处理步骤>
酸浸渣的处理
将酸浸渣用水浸出,固液分离,得到水浸渣和硫酸稀土溶液。
根据本发明的一个具体实施方式,将上述所得的酸浸渣可以用去离子水洗涤,得到滤饼和洗液;将所述滤饼用水浸出,固液分离,得到水浸渣和水浸液;将所述水浸液通过中和除杂得到硫酸稀土溶液。可以采用本领域常规的方法将水浸液中和除杂得到硫酸稀土溶液,这里不再赘述。
通过独居石和水浸渣中P2O5、REO含量可以分别计算得到P2O5分解率,REO浸出率。
P2O5分解率和REO浸出率的计算公式如下:
P2O5分解率=(独居石中的P2O5含量-水浸渣中P2O5含量)/(独居石中的P2O5含量)×100%。
REO浸出率=(独居石中的REO含量-水浸渣中REO含量)/(独居石中的REO含量)×100%。
水浸渣中的稀土含量和磷的含量越低,说明P2O5分解率越高,REO浸出率越高,即说明硫酸溶液分解独居石的分解效率越高。
本发明中,分解第一批独居石后,P2O5分解率大于99.5%。REO浸出率可达96%以上,优选为可达96.5%以上。
酸浸液的处理
将酸浸液调节至硫酸浓度为90~98wt%,用于循环分解下一批独居石。
将所得到的酸浸液用浓硫酸(浓硫酸的浓度可以为98wt%)或发烟硫酸调节至硫酸浓度为90~98wt%,优选为92~98wt%,更优选为92~95wt%。调节后的酸浸液用于分解下一批独居石。这样可以实现硫酸溶液的循环利用,更环保,而且节省成本,此外,还可以富集磷酸根。
循环利用时,通过补充浓硫酸或发烟硫酸而调节酸浸液的硫酸浓度,使其符合本发明的使用标准,这样循环利用5~6次时,P2O5分解率仍可以保持在96.3%~98.76%之间。
<分析方法>
P2O5含量:采用磷铋钼蓝分光光度法分析。
REO含量:采用重量法方法分析。
实施例1
将100g独居石矿(REO含量为53.22wt%,P2O5含量为26.34wt%)与300ml的92wt%的硫酸溶液混合(固液比为1g:3mL),在120℃下反应100min;反应结束后,固液分离,得到酸浸液与酸浸渣。
将酸浸渣用水浸出,固液分离,得到水浸渣和硫酸稀土溶液。通过计算得到,P2O5分解率为99.74%,REO浸出率为98.55%。
实施例2
将实施例1所得的酸浸液补充浓硫酸继续用于反应。酸浸液补充59g浓硫酸循环分解下一批100g独居石矿。按照实施例1的处理条件,分解第二批独居石矿。通过计算得到,P2O5分解率为98.77%,REO浸出率为97.15%。
实施例3
将100g独居石矿(REO:53.22wt%,P2O5:26.34wt%)与400ml的90wt%的硫酸溶液混合(固液比为1g:4mL),在130℃下反应60min;反应结束后,固液分离,得到酸浸液与酸浸渣。
将酸浸渣用水浸出,固液分离,得到水浸渣和硫酸稀土溶液。通过计算得到,P2O5分解率为98.41%,REO浸出率为97.36%。
实施例4
将实施例3所得的酸浸液补充浓硫酸继续用于反应。酸浸液补充56g浓硫酸继续循环分解下一批100g独居石矿。按照实施例3的处理条件,分解第二批独居石矿。通过计算得到,P2O5分解率为98.14%,REO浸出率为97.01%。
实施例5
将100g含独居石相的磷酸稀土固废(REO含量为66.57wt%,P2O5含量为28.07wt%)与400ml的95wt%的硫酸溶液混合(固液比为1g:4.0mL),在110℃下反应120min;反应结束后,固液分离,得到酸浸液与酸浸渣。
将酸浸渣用水浸出,固液分离,得到水浸渣和硫酸稀土溶液。通过计算得到,P2O5分解率为98.27%,REO浸出率为97.48%。
比较例1
将100g独居石矿(REO含量为53.22wt%,P2O5含量为26.34wt%)与300ml的80wt%的硫酸溶液混合(固液比为1g:3mL),在120℃下反应100min;反应结束后,固液分离,得到酸浸液与酸浸渣。
将酸浸渣用水浸出,固液分离,得到水浸渣和硫酸稀土溶液。
比较例2
将100g独居石矿(REO含量为53.22wt%,P2O5含量为26.34wt%)与150ml的92wt%的硫酸溶液混合(固液比为1g:1.5mL),在120℃下反应100min;反应结束后,固液分离,得到酸浸液与酸浸渣。
将酸浸渣用水浸出,固液分离,得到水浸渣和硫酸稀土溶液。
比较例3
将100g独居石矿(REO含量为53.22wt%,P2O5含量为26.34wt%)与200g的92wt%的硫酸溶液混合(酸矿比为2:1,即固液比为1g:1.1mL),在130℃下焙烧120min,反应结束后焙烧矿用水浸出,固液分离,得到水浸渣和硫酸稀土溶液。通过计算得到,P2O5分解率为62.67%,REO浸出率为59.37%。
表1
编号 | P2O5分解率% | REO浸出率% |
实施例1 | 99.74 | 98.55 |
比较例1 | 45.31 | 43.74 |
比较例2 | 80.45 | 78.69 |
比较例3 | 62.67 | 59.37 |
实施例2 | 98.77 | 97.15 |
实施例3 | 98.41 | 97.36 |
实施例4 | 98.14 | 97.01 |
实施例5 | 98.27 | 97.48 |
本发明并不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (10)
1.一种独居石的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
将独居石与浓度为90~98wt%的硫酸混合,在105~135℃下反应70~120min;反应结束后,固液分离,得到酸浸液和酸浸渣;
其中,独居石与硫酸的固液比为1g:2~4mL;
其中,独居石的P2O5含量为25~29wt%。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,独居石的P2O5含量为26~28.5wt%。
3.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,独居石的REO含量为50~56wt%。
4.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,独居石的REO含量为51.5~53.5wt%。
5.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,硫酸的浓度为92~95wt%;反应温度为110~130℃;反应时间为80~120min。
6.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,独居石与硫酸的固液比为1g:3~4mL。
7.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,磷元素主要存在于酸浸液中,稀土元素主要存在于酸浸渣中。
8.根据权利要求7所述的处理方法,其特征在于,还包括:将酸浸渣用水浸取,固液分离,得到水浸渣和硫酸稀土溶液。
9.根据权利要求8所述的处理方法,其特征在于,以独居石和水浸渣中的P2O5含量计算,P2O5分解率大于99.5%。
10.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,还包括如下步骤:
将酸浸液调节至硫酸浓度为90~98wt%,用于循环分解下一批独居石。
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