CN111187905A - 分解含稀土磷酸盐的矿物的方法 - Google Patents

分解含稀土磷酸盐的矿物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分解含稀土磷酸盐的矿物的方法，包括以下步骤：将含稀土磷酸盐的矿物与浓度为65～85wt％的硫酸溶液混合，并加热至150～190℃进行反应，得到反应液；将反应液进行固液分离，得到酸浸液和酸浸渣；其中，以1重量份的含稀土磷酸盐的矿物为基准，硫酸溶液中的H2SO4为1.5～6重量份。本发明的方法可以降低分解温度。

Description

分解含稀土磷酸盐的矿物的方法
技术领域
本发明涉及一种分解含稀土磷酸盐的矿物的方法。
背景技术
目前，可开采的稀土矿物主要有氟碳铈矿、独居石和风化壳淋积型稀土矿三种。氟碳铈矿为含稀土氟碳酸盐的矿物，独居石为含稀土磷酸盐的矿物。我国包头白云鄂博混合稀土精矿为含氟碳铈矿和独居石的矿物。单一的独居石矿物主要存在于海滨沙矿中。美国的芒廷帕斯矿也含有一定量的独居石矿物。
独居石分解工艺主要有常压液碱分解工艺和浓硫酸焙烧分解工艺。在常压液碱分解工艺中，将独居石与烧碱(NaOH质量分数为50％～55％)混合，在135～140℃下分解反应6～8h，稀土生成不溶于水的氢氧化物，磷则转变成水溶性的磷酸三钠，再通过盐酸溶解、除杂得到氯化稀土。但是，烧碱与独居石的分解反应首先在矿物的表面进行，生成致密的稀土氢氧化物膜，不利于分解反应的进行。因此，在分解前必须将精矿磨细，而磨细后的矿物中的脉石矿物也与烧碱反应，生成胶状的硅酸盐，使碱液黏度增大，反应体系膨胀，又不利于分解过程的进行，还给固液分离带来困难。此外，原料氢氧化钠价格偏高，造成工艺成本偏高。
CN105543510A公开了一种混合型稀土精矿或独居石精矿制备氯化稀土的方法。混合型稀土精矿或独居石精矿加入质量浓度为45～75％的氢氧化钠溶液，固液比为1:1～8，分解温度控制在180℃～240℃，反应时间为1.5～2h，高压反应釜内压力为2.3～5.5MPa，反应结束后进行水洗，然后采用盐酸溶解，得到氯化稀土。该方法采用高压反应釜，不适合工业化生产。
浓硫酸焙烧分解工艺是一种采用浓度在98％以上的硫酸溶液对独居石进行分解工艺。浓硫酸重量为精矿重量的1.1～1.5倍，分解时间为2～4h，分解产物用水浸出后，通过沉淀后得到稀土硫酸盐。浓硫酸焙烧分解工艺可以得到较高的分解率，但分解过程中酸气易腐蚀设备，给劳动防护和环境防护带来很大困难，精矿中的磷资源难以回收利用，造成资源浪费。
CN109988903A公开了一种浓硫酸两段焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法。先将稀土精矿和浓硫酸混合进行常温下预反应；再进行低温焙烧，制得低温焙烧矿；将低温焙烧矿直接进行高温焙烧，制得高温焙烧矿。通过两段浓硫酸焙烧工艺后先将HF、SiF4排出，然后将SO2、SO3排出。该方法使用浓度为98％以上的浓硫酸，且低温焙烧和高温焙烧温度均较高，硫酸分解严重。
CN105441674A公开了从含独居石磷矿中综合回收磷和稀土的方法。用磷酸浸出含独居石磷矿，固液分离，得到含稀土磷酸一钙溶液和含独居石渣；在含稀土磷酸一钙溶液中加入萃取剂有机溶液，萃取回收磷酸一钙溶液中稀土，并得到含磷酸一钙的萃余液；回收含独居石渣中的稀土，并回收含磷酸一钙的萃余液中的磷。该方法需要多步处理才能将稀土与磷资源分离，工艺流程长。
CN108950188A公开了一种浓硫酸低温焙烧含磷稀土精矿分步提取磷和稀土的方法。将含磷稀土精矿与浓硫酸混合均匀，在200～350℃条件下焙烧分解，得到焙烧矿；将焙烧矿与水混合调浆进行一次浸出，浸出结束过滤洗涤后得到磷酸提取液及一次浸渣；一次浸渣再与稀硫酸溶液进行二次浸出，浸出结束过滤洗涤后得到稀土提取液及水浸渣。该方法中所用硫酸为浓度为98％以上的浓硫酸，且焙烧温度较高，会产生大量的含SO2、SO3、HF、SiF4和水蒸气等的尾气。一方面，尾气冷凝吸收后利用价值低；另一方面，造成焙烧矿中硫酸的含量大大降低。而且，该方法中需要加水混合调浆，进而导致磷酸提取液中硫酸和磷酸浓度很低，无循环利用价值。此外，该方法的浓硫酸用量少，基本为固相反应，容易造成设备内壁固结有大量固体，不利于工业化生产。此外，该方法中未提及REO回收率。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种分解含稀土磷酸盐的矿物的方法，其可以采用较低浓度的硫酸溶液，且分解温度较低，因而反应条件温和。此外，本发明的方法可以实现稀土离子和磷资源的有效分离。进一步地，本发明能够实现硫酸的循环使用以及磷酸的富集。更进一步地，本发明的REO回收率较高。此外，本发明的方法操作简单，有利于工业化生产。
本发明通过如下技术方案达到上述目的。
本发明提供一种分解含稀土磷酸盐的矿物的方法，包括以下步骤：
将含稀土磷酸盐的矿物与浓度为65～85wt％的硫酸溶液混合，并加热至150～190℃进行反应，得到反应液；将反应液进行固液分离，得到酸浸液和酸浸渣；其中，以1重量份的含稀土磷酸盐的矿物为基准，硫酸溶液中的H2SO4为1.5～6重量份。
根据本发明的方法，优选地，以1重量份的含稀土磷酸盐的矿物为基准，硫酸溶液中的H2SO4为1.5～5重量份。
根据本发明的方法，优选地，反应温度为155～190℃。
根据本发明的方法，优选地，硫酸溶液的浓度为70～85wt％。
根据本发明的方法，优选地，反应时间为30～260min。
根据本发明的方法，优选地，反应时间为60～240min。
根据本发明的方法，优选地，所述含稀土磷酸盐的矿物选自独居石矿或混合稀土精矿。
根据本发明的方法，优选地，还包括以下步骤：将酸浸渣用水洗涤，得到滤饼和洗液。
根据本发明的方法，优选地，还包括以下步骤：将滤饼用水浸提，得到水浸渣和稀土硫酸盐水溶液。
根据本发明的方法，优选地，将洗液和酸浸液合并后，用浓硫酸调节至H2SO4浓度为65～85wt％，所得溶液用于分解下一批含稀土磷酸盐的矿物。
本发明采用质量浓度不超过85wt％的硫酸溶液分解含稀土磷酸盐的矿物，分解反应温度控制在150～190℃。本发明的方法可以采用较低浓度的硫酸溶液，在较低的分解温度下实现稀土离子和磷资源的有效分离，反应条件温和，利于工业化生产。在较低的分解温度下，SO2、SO3等尾气产生很少。进一步地，本发明的方法的REO回收率高，可以实现硫酸的循环利用以及磷酸的富集。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
在本发明中，“wt％”表示重量百分数。
本发明提供一种分解含稀土磷酸盐的矿物的方法。含稀土磷酸盐的矿物选自独居石矿或混合稀土精矿。含稀土磷酸盐的矿物的实例包括但不限于由氟碳铈矿和独居石矿形成的混合稀土精矿和单独的独居石矿。独居石矿为含稀土磷酸盐的矿物，要比氟碳铈矿更加稳定，因而不容易分解。
本发明的分解含稀土磷酸盐的矿物的方法包括如下步骤：(1)分解反应步骤；(2)后处理步骤；(3)硫酸溶液的循环利用和磷酸的富集步骤。本发明通过控制反应温度、H2SO4浓度以及硫酸用量，分解含稀土磷酸盐的矿物，为稀土元素和磷资源的分别回收创造条件。具体而言，在150～190℃分解含稀土磷酸盐的矿物，分解后，稀土离子主要存在于酸浸渣中，磷元素主要以磷酸形式存在于酸浸液中，酸浸液中其它杂质较少，可通过循环富集磷酸，然后对磷资源进行综合利用。而酸浸渣通过进一步的处理得到纯度高的稀土硫酸盐水溶液。实现了含稀土磷酸盐的矿物分解后磷酸根与稀土离子的分离，避免了磷酸根对稀土回收的影响。本发明的方法的稀土回收率(即REO回收率)高，可以富集磷酸，便于磷酸的综合回收。下面进行详细描述。
<分解反应步骤>
本发明将含稀土磷酸盐的矿物与浓度为65～85wt％的硫酸溶液混合，并加热至150～190℃进行反应，得到反应液。在本发明中，稀土磷酸盐包括独居石矿和混合稀土精矿。H2SO4浓度可以为65～85wt％，优选为70～85wt％，例如为70wt％，80wt％，85wt％。这样可以促进含稀土磷酸盐的矿物的分解。
以1重量份的含稀土磷酸盐的矿物为基准，硫酸溶液中的H2SO4为1.5～6重量份，优选为1.5～5重量份，更优选为2～5重量份。即硫酸溶液中的H2SO4与含稀土磷酸盐的矿物的重量份数之比可以为1.5～6:1。这样可以有助于在较低温度下分解含稀土磷酸盐的矿物，并且硫酸几乎不会分解。H2SO4的用量低于1.5重量份，需要更高的温度才能分解含稀土磷酸盐的矿物。H2SO4的用量大于6重量份，浪费硫酸资源，且容易导致含SO2、SO3等尾气的产生。硫酸溶液可以与含稀土磷酸盐的矿物形成浆液，即本发明是浆液状态下的反应。由此，本发明的方法与现有技术中的固相反应不同。在本发明中，物料混合均匀，可以提高反应速度，且不会造成设备内壁固结有大量固体，有利于工业化生产，而且可以实现硫酸溶液的循环利用，还可以富集磷酸。
在本发明中，将含稀土磷酸盐的矿物与硫酸混合以及反应时，可以进行搅拌。反应温度可以为150～190℃，优选为155～190℃，更优选为155～185℃。反应时间可以为30～260min，优选为60～240min，更优选为90～240min。一方面，这样可以促进分解含稀土磷酸盐的矿物并降低能耗，另一方面，这样可以较少地乃至几乎不产生含SO2、SO3等尾气，即硫酸很少甚至几乎不分解。此外，这样有利于硫酸溶液的循环使用，并提高REO回收率以及富集磷酸。在本发明中，将反应产生的蒸汽进行冷凝吸收，冷凝吸收后所得冷凝液可以用以洗涤酸浸渣。本发明的蒸汽主要为水蒸气。
<后处理步骤>
将反应液进行固液分离，得到酸浸液和酸浸渣。稀土元素主要以稀土硫酸盐形式存在于酸浸渣中。磷元素主要以磷酸形式存在于酸浸液中。本发明中，固液分离可以为离心或过滤。优选为过滤。酸浸液为含磷酸、硫酸的溶液。由于本发明的反应温度较低，硫酸很少或几乎不分解，所得酸浸液的硫酸可以通过补充浓硫酸后而循环使用，大大降低成本。酸浸液含有磷酸，从而在循环使用时可以富集磷酸。
酸浸渣用水洗涤并过滤，得到滤饼和洗液。优选用水淋洗酸浸渣，而得到滤饼和洗液。将滤饼用水浸提，得到水浸渣和稀土硫酸盐水溶液。测稀土硫酸盐水溶液中的REO含量，并计算出REO回收率。
<硫酸溶液的循环利用和磷酸的富集步骤>
将酸浸液与洗液合并，并用浓硫酸调节至H2SO4浓度为65～85wt％，优选调节至浓度为70～85wt％，例如为70wt％，80wt％，85wt％。所得溶液可以继续用于分解下一批含稀土磷酸盐的矿物。这样可以实现硫酸的循环利用以及磷酸的富集。浓硫酸的浓度为92～100wt％，优选为98wt％以上。
继续处理多批含稀土磷酸盐的矿物，REO回收率在95.7～98.1％之间。处理最后一批含稀土磷酸盐的矿物所得到的酸浸液中的磷酸得到富集，即酸浸液中的P2O5浓度大大增加，有利于下一步对磷资源的回收再利用。酸浸液中的磷酸浓度以P2O5浓度表示。
本发明实现了硫酸的循环利用，几乎无废水排放，更环保。循环利用时，通过补充浓硫酸调节酸浸液和洗液的合并液的质量浓度符合本发明的使用标准，这样循环利用多次时，REO回收率仍可以保持在95.7～98.1％之间。而且，每一批次补充浓硫酸的量比较稳定。此外，本发明的方法流程短，操作简单，有利于工业化生产。
根据本发明的一个实施方式，将含稀土磷酸盐的矿物与浓度为65～85wt％的硫酸溶液混合，并加热至150～190℃进行反应30～260min，得到反应液；将反应液进行固液分离，得到酸浸液和酸浸渣；其中，以1重量份的含稀土磷酸盐的矿物为基准，硫酸溶液中的H2SO4为1.5～6重量份；将酸浸渣用水洗涤并过滤，得到滤饼和洗液；将滤饼用水浸提，得到水浸渣和稀土硫酸盐水溶液；将酸浸液和洗液合并，并用浓硫酸调节至浓度为65～85wt％，所得溶液用于处理下一批含稀土磷酸盐的矿物。REO回收率仍可以保持在95.7～98.1％之间。
以下实施例中，REO回收率＝(稀土硫酸盐水溶液中REO的含量)÷(含稀土磷酸盐的矿物中的REO的含量)×100％。
实施例1
将100g混合稀土精矿(其中，REO含量为61.66wt％，P2O5含量为10.76wt％)与浓度为65wt％的231g硫酸溶液混合均匀(硫酸溶液中H2SO4与混合稀土精矿重量份数之比为1.5:1)，然后加热至150℃进行反应240min，得到反应液；将反应液进行固液分离，得到酸浸渣和酸浸液。
将酸浸渣用水洗涤并过滤，得到滤饼和洗液。将滤饼用水浸提，得到水浸渣和水浸液，水浸液为稀土硫酸盐水溶液。REO回收率为96.7％。将得到的洗液与酸浸液合并，并用浓硫酸调节至H2SO4浓度为65wt％，所得溶液用于分解下一批混合稀土精矿。继续处理4批混合稀土精矿，REO回收率在96.3～97.1％之间，且每一批次所用浓硫酸的质量在61～65g之间。处理第5批混合稀土精矿所得到的酸浸液中的P2O5浓度为395.7g/L。
实施例2
将100g独居石(其中，REO含量为67.32wt％，P2O5含量为27.83wt％)与浓度为70wt％的571g硫酸溶液混合均匀(硫酸溶液中H2SO4与独居石的重量份数之比为4:1)，然后加热至160℃进行反应180min，得到反应液；将反应液进行固液分离，得到酸浸渣和酸浸液。
将酸浸渣用水洗涤并过滤，得到滤饼和洗液。将滤饼用水浸提，得到水浸渣和水浸液，水浸液为稀土硫酸盐水溶液。REO回收率为96.6％。将得到的洗液与酸浸液合并，并用浓硫酸调节至H2SO4浓度为70wt％，所得溶液用于分解下一批独居石。继续处理4批独居石，REO回收率在95.7～96.6％之间，且每一批次所用浓硫酸的质量在55～62g之间。处理第5批独居石所得到的酸浸液中的P2O5浓度为388.8g/L。
实施例3
将100g独居石(其中，REO含量为58.32wt％，P2O5含量为24.61wt％)与浓度为85wt％的588g硫酸溶液混合均匀(硫酸溶液中H2SO4与独居石重量份数之比为5:1)，然后加热至180℃进行反应60min，得到反应液；将反应液进行固液分离，得到酸浸渣和酸浸液。
将酸浸渣用水洗涤并过滤，得到滤饼和洗液。将滤饼用水浸提，得到水浸渣和水浸液，水浸液为稀土硫酸盐水溶液。REO回收率为98.0％。将得到的洗液与酸浸液合并，并用浓硫酸调节至H2SO4浓度为85wt％，用于分解下一批独居石。继续处理3批独居石，REO回收率在96.8～98.1％之间，且每一批次所用浓硫酸的质量在62～68g之间。处理第4批独居石所得到的酸浸液中的P2O5浓度为311.7g/L。
实施例4
将100g独居石(其中，REO含量为58.32wt％，P2O5含量为24.61wt％)与浓度为75wt％的400g硫酸溶液混合均匀(硫酸溶液中H2SO4与独居石重量份数之比为3:1)，然后加热至170℃进行反应120min，得到反应液；将反应液进行固液分离，得到酸浸渣和酸浸液。
将酸浸渣用水洗涤并过滤，得到滤饼和洗液。将滤饼用水浸提，得到水浸渣和水浸液，水浸液为稀土硫酸盐水溶液。REO回收率为97.1％。将得到的洗液与酸浸液合并，并用浓硫酸调节至H2SO4浓度为75wt％，用于分解下一批独居石。继续处理3批独居石，REO回收率在95.9～97.6％之间，且每一批次所用浓硫酸的质量在62～68g之间。处理第4批独居石所得到的酸浸液中的P2O5浓度为445.3g/L。
比较例1
将100g独居石(其中，REO含量为58.32wt％，P2O5含量为24.61wt％)与浓度为75wt％的400g硫酸溶液混合均匀(硫酸溶液中H2SO4与独居石重量份数之比为3:1)，然后加热至200℃进行反应120min，得到反应液；将反应液进行固液分离，得到酸浸渣和酸浸液。
将酸浸渣用水洗涤并过滤，得到滤饼和洗液。将滤饼用水浸提，得到水浸渣和水浸液，水浸液为稀土硫酸盐水溶液。REO回收率为93.1％。将得到的洗液与酸浸液合并，并用浓硫酸调节至H2SO4浓度为75wt％，用于分解下一批独居石。继续处理3批独居石，REO回收率在91.7～93.1％之间，且每一批次所用浓硫酸在81～105g之间。处理第4批独居石所得到的酸浸液中的P2O5浓度为375.3g/L。
有上述可知，过高的分解温度，反而不利于提高REO回收率，容易产生含SO2和SO3的尾气，且每次需要补充的浓硫酸较多。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种分解含稀土磷酸盐的矿物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含稀土磷酸盐的矿物与浓度为65～85wt％的硫酸溶液混合，并加热至150～190℃进行反应，得到反应液；将反应液进行固液分离，得到酸浸液和酸浸渣；其中，以1重量份的含稀土磷酸盐的矿物为基准，硫酸溶液中的H2SO4为1.5～6重量份。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以1重量份的含稀土磷酸盐的矿物为基准，硫酸溶液中的H2SO4为1.5～5重量份。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为155～190℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硫酸溶液的浓度为70～85wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应时间为30～260min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，反应时间为60～240min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含稀土磷酸盐的矿物选自独居石矿或混合稀土精矿。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：将酸浸渣用水洗涤，得到滤饼和洗液。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：将滤饼用水浸提，得到水浸渣和稀土硫酸盐水溶液。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，将洗液和酸浸液合并后，用浓硫酸调节至H2SO4浓度为65～85wt％，所得溶液用于分解下一批含稀土磷酸盐的矿物。
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