CN115961155A - 混合稀土精矿的处理方法 - Google Patents

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CN115961155A CN202211584573.4A CN202211584573A CN115961155A CN 115961155 A CN115961155 A CN 115961155A CN 202211584573 A CN202211584573 A CN 202211584573A CN 115961155 A CN115961155 A CN 115961155A
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Abstract

本发明公开了一种混合稀土精矿的处理方法，包括以下步骤：(1)将混合稀土精矿与硫酸溶液I混合，并在100～140℃反应；固液分离，得到第一母液和第一固体；其中，硫酸溶液I的浓度为45～65wt％；混合稀土精矿中，CaO含量小于等于2wt％；(2)将第一固体洗涤后用水浸取，得到第一硫酸稀土溶液和第一水浸渣；(3)将第一水浸渣与硫酸溶液II混合，并在100～130℃下反应；固液分离，得到第二母液和第二固体；其中，硫酸溶液II的浓度为90～98wt％；第一水浸渣与硫酸溶液II的固液比为1g:2～4ml；(4)将第二固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第二水浸渣。本发明的处理方法可以进一步降低混合稀土精矿的分解温度。

Description

混合稀土精矿的处理方法
技术领域
本发明涉及一种混合稀土精矿的处理方法。
背景技术
混合稀土精矿是全球稀土的主要来源，其中，我国最为著名的是包头白云鄂博矿。混合型稀土矿主要包括氟碳铈矿和独居石。
独居石密度较大，化学性质稳定，相较于氟碳铈矿来说往往需要更加严苛的条件才能分解比较彻底。由于混合稀土精矿的组成复杂性，对于混合稀土精矿的分解也有比较多的研究。
CN109988903A公开了一种浓硫酸两段焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法。先将稀土精矿和浓硫酸按照重量比为1:1.3～1.55进行混合在常温下预反应；再进行180～380℃低温焙烧，制得低温焙烧矿；将低温焙烧矿直接进行380～900℃高温焙烧，制得高温焙烧矿。该方法的低温焙烧和高温焙烧的温度均较高，浓硫酸分解严重。CN108950188A公开了一种浓硫酸低温焙烧含磷稀土精矿分步提取磷和稀土的方法。将含磷稀土精矿与浓硫酸按照重量比1:1.2～1.8进行均匀混合，在200～350℃条件下焙烧分解，得到焙烧矿；后分步浸出提取磷和稀土资源。该方法中焙烧温度仍较高，浓硫酸分解严重。此外，该方法的浓硫酸用量少，基本为固相反应，容易造成设备内壁固结有大量固体，不利于工业化生产。
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CN111270092A公开了一种分解混合稀土矿的方法。采用35～85％的硫酸溶液在100～140℃下按照矿酸比为1:1.5～1.6(重量比)分解混合稀土精矿中的氟碳铈矿，分解结束后固液分离，酸浸渣I采用65～85％的硫酸溶液在150～300℃下按照矿酸比为1:1.5～5(重量比)进行反应，该方法通过两段分解混合稀土精矿。但该方法中，在100～140℃下独居石未能分解。而65～80％的硫酸溶液在150℃以上对设备腐蚀和耐高温要求高，不利于工业应用。而且，该方法中未限定酸浸渣I的磷元素含量。CN1113346622B公开了一种稀土精矿的分解方法，将稀土精矿与65～85wt％的浓硫酸在反应容器混合，然后在150～185℃反应，得到反应物；其中，稀土精矿与浓硫酸的用量之比为1kg:(7.8-9)L；将反应物产物液固分离，得到第一滤渣和第一滤液；将第一滤渣用水洗涤，然后固液分离，得到第二滤渣和第二滤液。虽然为液固反应，但是反应温度较高，液固比较大，对于设备要求较高，硫酸用量较大。
总体来说，以上研究的分解反应温度仍较高，对设备要求较高，不利于工业化应用。
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发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种混合稀土精矿的处理方法，其可以进一步降低混合稀土精矿的分解温度。此外，该方法中，仅采用硫酸进行分解，硫酸的循环利用率较高。
本发明通过如下技术方案达到上述目的。
本发明提供一种混合稀土精矿的处理方法，包括以下步骤：
(1)将混合稀土精矿与硫酸溶液I混合，并在100～140℃反应；固液分离，得到第一母液和第一固体；其中，硫酸溶液I的浓度为45～65wt％；混合稀土精矿中，CaO含量小于等于2wt％；
(2)将第一固体洗涤后用水浸取，得到第一硫酸稀土溶液和第一水浸渣；
(3)将第一水浸渣与硫酸溶液II混合，并在100～130℃下反应；固液分离，得到第二母液和第二固体；其中，硫酸溶液II的浓度为90～98wt％；第一水浸渣与硫酸溶液II的固液比为1g:2～4ml；
(4)将第二固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第二水浸渣。
根据本发明所述的处理方法，优选地，步骤(1)中，混合稀土精矿与硫酸溶液I的固液比为1g:2～5ml。
根据本发明所述的处理方法，优选地，步骤(1)中，反应时间为90～150min。
根据本发明所述的处理方法，优选地，步骤(2)中，所得第一水浸渣中的P2O5含量大于等于20wt％且小于等于24wt％。
根据本发明所述的处理方法，优选地，步骤(3)中，反应时间为65～120min。
根据本发明所述的处理方法，优选地，还包括以下步骤：
将第一母液调节至硫酸浓度为45～65wt％，用于分解下一批混合稀土精矿。
根据本发明所述的处理方法，优选地，步骤(2)中，包括以下具体步骤：将第一固体用水洗涤，得到滤饼I和洗涤液I；将滤饼I用水浸取，固液分离，得到第一硫酸稀土溶液和第一水浸渣。
根据本发明所述的处理方法，优选地，步骤(4)中，包括以下具体步骤：将第二固体用水洗涤，得到滤饼II和洗涤液II；将滤饼II用水浸取，固液分离，得到第二硫酸稀土溶液和第二水浸渣。
根据本发明所述的处理方法，优选地，还包括以下步骤：
将第二母液调节至硫酸浓度为90～98wt％，用于分解下一批第一水浸渣；
当第二母液循环分解3～6批第一水浸渣后，将第二母液用于调节第一母液的硫酸浓度至45～65wt％，从而用于分解混合稀土精矿。
根据本发明所述的处理方法，优选地，所述混合稀土精矿主要由氟碳铈矿和独居石组成；氟碳铈矿与独居石的质量比大于等于2:1。
本发明采用不同质量浓度的硫酸溶液分段处理混合稀土精矿，整体的处理温度较低。尤其是在第二段处理中，本发明采用较高浓度的硫酸并在较低温度(100～130℃)完成对第一水浸渣(主要为独居石)的分解，P2O5分解率较高。本发明的处理方法进一步降低了分解温度，从而可以降低能耗，减少硫酸的分解，减少二氧化硫、三氧化硫的生成量，降低酸耗。此外，本发明的处理方法对硫酸的循环利用率较高，不但各段中的母液可以在相应段中循环利用，还可以将第二段处理中的第二母液用于调节第一段中第一母液的硫酸浓度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
在本发明中，混合稀土精矿的实例包括但不限于主要由氟碳铈矿和独居石矿形成的混合矿。独居石矿为稀土磷酸盐，要比氟碳铈矿更加稳定，难于分解。现有技术中(例如CN111270092A、CN1113346622B)通常采用较高的反应温度(例如高于150℃)才能对独居石矿进行分解。本发明发现，如果采用较低浓度的硫酸，则需要较高的分解温度(例如150℃以上)，在这样的温度下，硫酸对设备腐蚀较严重，对设备的耐高温要求较高，不利于工业化应用。如果采用较高浓度的硫酸，则其在较高温度下容易分解生成二氧化硫、三氧化硫气体。本发明意外发现，通过提高硫酸浓度(至90～98wt％)和进一步降低分解温度(100～130℃)，则可以实现对独居石的较彻底的分解，并且在该温度下，硫酸的分解较少，而且酸耗也较低，对设备要求降低，有利于工业化应用。此外，硫酸的循环利用率也较高。
本发明的混合稀土精矿的处理方法包括如下步骤：(1)第一段反应步骤；(2)第一母液和第一固体的处理步骤；(3)第二段反应步骤；(4)第二固体和第二母液的处理步骤。下面进行详细描述。
<第一段反应步骤>
将混合稀土精矿与硫酸溶液I混合，并在100～140℃反应；固液分离，得到第一母液和第一固体。这样有利于降低反应温度，减少硫酸溶液的分解，使得二氧化硫、三氧化硫与硫酸酸雾的生成量大大降低。
在本发明中，混合稀土精矿主要由氟碳铈矿和独居石矿组成。本发明的混合稀土精矿的CaO含量小于等于2wt％；氟碳铈矿和独居石的质量比大于等于2:1；REO含量大于等于55wt％。这样有利于减少硫酸的用量，使得整体工艺流程中精矿与硫酸消耗处于平衡，提高硫酸的循环利用率。
在本发明中，硫酸溶液I的浓度可以为45～65wt％，优选为50～65wt％，更优选为55～60wt％。这样一方面可以使得稀土氟化物分解的更彻底，另一方面可以使得反应时二氧化硫、三氧化硫与硫酸酸雾的生成量大大降低。
混合稀土精矿与硫酸溶液I的固液比为1g:2～5ml，优选为1g:3～5ml，更优选为1g:3.5～4.5ml。这样可以有助于硫酸溶液I与混合稀土精矿形成浆液，而有利于在较低温度下分解稀土氟化物；此外，这样有利于物料混合均匀，反应更均匀，不会造成设备内壁形成大量固体。在本发明中，将混合稀土精矿与硫酸溶液I混合时，可以进行搅拌。
反应温度可以为100～140℃，优选为105～135℃，更优选为110～135℃。反应时间可以为90～150min，优选为100～150min，更优选为110～140min。这样可以有利于更彻底地分解混合稀土精矿中的稀土氟化物，也可以避免温度过高而造成硫酸溶液的分解(本发明中，硫酸溶液I几乎不分解)。在本发明中，反应的同时可以将反应产生的蒸汽进行冷凝吸收，从而可以获得含氢氟酸的副产品。
反应完毕，固液分离，得到第一母液和第一固体。本发明中，固液分离可以为离心或过滤。优选为过滤。
<第一母液和第一固体的处理步骤>
将第一母液调节至硫酸浓度为45～65wt％，用于分解下一批混合稀土精矿。优选为调节至硫酸浓度为50～65wt％，更优选为调节至硫酸浓度为55～60wt％。
在某些实施方案中，将第一母液用浓硫酸(浓硫酸的浓度不小于90wt％)调节至硫酸浓度为45～65wt％。
在另一些实施方案中，当第二母液循环分解3～6批第一水浸渣后，将第二母液用于调节第一母液的硫酸浓度至45～65wt％，从而用于分解混合稀土精矿。本发明发现，由于第二母液循环分解3～6批第一水浸渣后对稀土磷酸盐的分解率下降，此时，第二母液不适合继续用于第二段反应的循环利用，但可以将其用于第一母液中调节硫酸浓度，从而更好地实现硫酸的循环利用，硫酸的循环利用率得到提高。
在再一些实施方案中，还可以通过洗涤液I或洗涤液II调节第一母液的硫酸浓度至使用浓度。
在又一些实施方案中，循环至第一母液中P2O5浓度大于80g/L后，对第一母液进行萃取分离得到磷酸和硫酸溶液，将萃取而得的硫酸溶液的浓度调节至45～65wt％，用于分解混合稀土精矿。
将第一固体洗涤后用水浸取，得到第一硫酸稀土溶液和第一水浸渣。这样可以获得稀土硫酸盐，以及获得含稀土磷酸盐的第一水浸渣。根据本发明的一个具体实施方式，将第一固体用水洗涤，得到滤饼I和洗涤液I；将滤饼I用水浸取，固液分离，得到第一硫酸稀土溶液和第一水浸渣。
第一水浸渣作为第二段反应的原料。在本发明中，第一水浸渣基本为纯度较高的独居石矿。所得第一水浸渣中的P2O5含量大于等于20wt％且小于等于24wt％，优选为大于等于20wt％且小于等于23wt％，更优选为大于等于20.2wt％且小于等于22.5wt％。在本申请之前，尚未有人意识到独居石中的磷元素含量对于其分解温度有任何影响。本申请发现，在较低温度下采用特定浓度和特定用量的硫酸可以将主要为独居石的第一水浸渣分解，获得更高的P2O5分解率。
<第二段反应步骤>
将第一水浸渣与硫酸溶液II混合，并在100～130℃下反应；固液分离，得到第二母液和第二固体。这样有利于进一步降低反应分解温度，并降低酸耗，以及减少硫酸的分解。
在本发明中，硫酸溶液II的质量浓度可以为90～98wt％，优选为92～98wt％，更优选为92～95wt％。这样有利于进一步降低对独居石的分解温度，并降低对设备的要求，有利于工业化应用。
第一水浸渣与硫酸溶液II的固液比为1g:2～4ml，优选为1g:2.5～4ml，更优选为1g:3～4ml。这样有助于降低分解反应温度，以及方便后续固液分离。在本发明中，固液比中固体的质量指的是第一水浸渣的干重。
反应温度可以为100～130℃，优选为110～130℃，更优选为110～120℃。反应时间可以为65～120min，优选为75～120min，更优选为85～115min。这样有利于在实现对独居石更彻底地分解的基础上，降低反应能耗，减少硫酸的分解，几乎不产生二氧化硫、三氧化硫与硫酸酸雾。该步骤中，实现了磷酸根与稀土元素的有效分离，使得磷酸根基本存在于第二母液中，稀土元素基本存在于第二固体中。
在本发明中，固液分离可以为离心或过滤。优选为过滤。这样可以将磷酸根与稀土分离，并能够使得磷酸根溶解于第二母液中，稀土元素存在于第二固体中。第二母液中P2O5的含量大于第一母液中P2O5的含量。
<第二固体和第二母液的处理步骤>
将第二母液调节至硫酸浓度为90～98wt％，用于分解下一批第一水浸渣。可以采用发烟硫酸将第二母液调节至硫酸浓度为90～98wt％，优选为调节至硫酸浓度为92～98wt％，更优选为硫酸浓度为92～95wt％。这样可以实现硫酸的循环利用。
在某些实施方式中，如前所述，当第二母液循环分解3～6批第一水浸渣后，将第二母液用于调节第一母液的硫酸浓度至45～65wt％，从而用于分解混合稀土精矿。这样可以提高硫酸溶液的循环利用率。
将第二固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第二水浸渣。这样可以获得稀土硫酸盐。根据本发明的一个具体实施方式，将第二固体用水洗涤，得到滤饼II和洗涤液II；将滤饼II用水浸取，固液分离，得到第二硫酸稀土溶液和第二水浸渣。
P2O5分解率＝(第一水浸渣的P2O5含量-第二水浸渣中P2O5含量)/(第一水浸渣的P2O5含量)×100％。
第二水浸渣中的P2O5含量越低，说明P2O5分解率越高。本发明中，P2O5分解率大于99.5％。
在本发明中，可以将第一硫酸稀土溶液和第二硫酸稀土溶液合并处理。可以采用本领域常规的方法将第一硫酸稀土溶液和第二硫酸稀土溶液中和除杂得到更为纯净的稀土硫酸盐水溶液，这里不再赘述。
<分析方法>
REO含量：采用重量法分析。
P2O5含量：采用磷铋钼蓝分光光度法分析。
F含量：采用蒸馏法分析。
CaO含量：采用EDTA滴定法分析。
实施例1
本实施例的混合稀土精矿中，REO含量为65.46wt％，P2O5含量为10.14wt％，F含量为8.48wt％，CaO含量为1.85wt％；氟碳铈矿和独居石的质量比为3:1。
将100g混合稀土精矿与55wt％的硫酸溶液I混合(固液比为1g:5mL)，在110℃下反应120min。反应结束后，固液分离，得到第一母液和第一固体。
将第一母液调节至硫酸浓度为55wt％，继续用于循环分解下一批混合稀土精矿。将第一固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第一水浸渣。第一水浸渣中，REO含量为63.89wt％，F含量为0.39wt％，P2O5含量为20.04wt％，CaO含量为2.67％。
将第一水浸渣与92wt％的硫酸溶液II混合(固液比为1g:3ml)，在120℃下反应100min；固液分离，得到第二母液和第二固体。
将第二固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第二水浸渣。第二水浸渣中P2O5含量0.05％，P2O5分解率99.86％。
实施例2
本实施例的混合稀土精矿中，REO含量为63.89wt％，P2O5含量为10.22wt％，F含量为8.49wt％，CaO含量为1.98wt％；氟碳铈矿和独居石的质量比为3:1。
将100g混合稀土精矿与65wt％的硫酸溶液I混合(固液比为1g:2mL)，在100℃下反应150min。反应结束后，固液分离，得到第一母液和第一固体。
将第一母液调节至硫酸浓度为65wt％，继续用于循环分解下一批混合稀土精矿。将第一固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第一水浸渣。第一水浸渣中，REO含量为64.25wt％，F含量为0.49wt％，P2O5含量为21.34wt％，CaO含量为2.78wt％。
将第一水浸渣与98wt％的硫酸溶液II混合(固液比为1g:3ml)，在110℃下反应65min；固液分离，得到第二母液和第二固体。
将第二固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第二水浸渣。第二水浸渣中P2O5含量0.08％，P2O5分解率99.58％。
实施例3
本实施例的混合稀土精矿中，REO含量为64.78wt％，P2O5含量为10.12wt％，F含量为8.57wt％，CaO含量为1.88wt％；氟碳铈矿和独居石的质量比为5:1。
将100g混合稀土精矿与65wt％的硫酸溶液I混合(固液比为1g:2mL)，在130℃下反应120min。反应结束后，固液分离，得到第一母液和第一固体。
将第一母液调节至硫酸浓度为65wt％，继续用于循环分解下一批混合稀土精矿。将第一固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第一水浸渣。第一水浸渣中，REO含量为63.78wt％，F含量为0.49wt％，P2O5含量为20.76wt％，CaO含量为2.71wt％。
将第一水浸渣与95wt％的硫酸溶液II混合(固液比为1g:4ml)，在110℃下反应90min；固液分离，得到第二母液和第二固体。
将第二固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第二水浸渣。第二水浸渣中P2O5含量0.06％，P2O5分解率99.71％。
比较例1
本实施例的混合稀土精矿中，REO含量为65.46wt％，P2O5含量为10.14wt％，F含量为8.48wt％，CaO含量为1.85wt％；氟碳铈矿和独居石的质量比为3:1。
将100g混合稀土精矿与55wt％的硫酸溶液I混合(固液比为1g:5mL)，在110℃下反应120min。反应结束后，固液分离，得到第一母液和第一固体。
将第一母液调节至硫酸浓度为55wt％，继续用于循环分解下一批混合稀土精矿。将第一固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第一水浸渣。第一水浸渣中，REO含量为63.89wt％，F含量为0.39wt％，P2O5含量为20.04wt％，Cao含量为2.67wt％。
将第一水浸渣与80wt％的硫酸溶液II混合(固液比为1g:3ml)，在120℃下反应100min；固液分离，得到第二母液和第二固体。
将第二固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第二水浸渣。第二水浸渣中P2O5含量为17.37％，P2O5分解率26.54％。
比较例2
本实施例的混合稀土精矿中，REO含量为65.46wt％，P2O5含量为10.14wt％，F含量为8.48wt％，CaO含量为1.85wt％；氟碳铈矿和独居石的质量比为3:1。
将100g混合稀土精矿与55wt％的硫酸溶液I混合(固液比为1g:5mL)，在110℃下反应120min。反应结束后，固液分离，得到第一母液和第一固体。
将第一母液调节至硫酸浓度为55wt％，继续用于循环分解下一批混合稀土精矿。将第一固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第一水浸渣。第一水浸渣中，REO含量为63.89wt％，F含量为0.39wt％，P2O5含量为20.04wt％，Cao含量为2.67wt％。
将第一水浸渣与92wt％的硫酸溶液II混合(固液比为1g:1.5ml)，在120℃下反应100min；固液分离，得到第二母液和第二固体。
将第二固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第二水浸渣。第二水浸渣中P2O5含量为5.89％，P2O5分解率75.44％。
表1
Figure BDA0003990547120000131
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种混合稀土精矿的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将混合稀土精矿与硫酸溶液I混合，并在100～140℃反应；固液分离，得到第一母液和第一固体；其中，硫酸溶液I的浓度为45～65wt％；混合稀土精矿中，CaO含量小于等于2wt％；
(2)将第一固体洗涤后用水浸取，得到第一硫酸稀土溶液和第一水浸渣；
(3)将第一水浸渣与硫酸溶液II混合，并在100～130℃下反应；固液分离，得到第二母液和第二固体；其中，硫酸溶液II的浓度为90～98wt％；第一水浸渣与硫酸溶液II的固液比为1g:2～4ml；
(4)将第二固体洗涤后用水浸取，得到第二硫酸稀土溶液和第二水浸渣。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中，混合稀土精矿与硫酸溶液I的固液比为1g:2～5ml。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中，反应时间为90～150min。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所得第一水浸渣中的P2O5含量大于等于20wt％且小于等于24wt％。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(3)中，反应时间为65～120min。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，还包括以下步骤：
将第一母液调节至硫酸浓度为45～65wt％，用于分解下一批混合稀土精矿。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，包括以下具体步骤：将第一固体用水洗涤，得到滤饼I和洗涤液I；将滤饼I用水浸取，固液分离，得到第一硫酸稀土溶液和第一水浸渣。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(4)中，包括以下具体步骤：将第二固体用水洗涤，得到滤饼II和洗涤液II；将滤饼II用水浸取，固液分离，得到第二硫酸稀土溶液和第二水浸渣。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，还包括以下步骤：
将第二母液调节至硫酸浓度为90～98wt％，用于分解下一批第一水浸渣；
当第二母液循环分解3～6批第一水浸渣后，将第二母液用于调节第一母液的硫酸浓度至45～65wt％，从而用于分解混合稀土精矿。
10.根据权利要求1～9任一项所述的处理方法，其特征在于，所述混合稀土精矿主要由氟碳铈矿和独居石组成；氟碳铈矿与独居石的质量比大于等于2:1。
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