CN101831542A - 一种从钼选矿尾矿中提取金属元素铁、镁、钙的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从钼选矿尾矿中提取金属元素铁、镁、钙的方法,属于湿法冶金和尾矿综合利用技术领域。采用的方法为:钼选矿尾矿经盐酸溶液处理得到酸浸液,向酸浸液中加入双氧水实现Fe2+全部氧化为Fe3+,向溶液中滴加氨水并控制pH值制备粗Fe(OH)3沉淀,将粗Fe(OH)3酸溶解、过滤、再滴加氨水进行沉淀反应、过滤、750℃高温煅烧,获得纯度大于98wt.%的Fe2O3产品。向沉铁滤液中滴加NaOH并控制pH值去除杂质元素,继续滴加NaOH并控制pH值获得纯度大于83wt.%的Mg(OH)2产品。向沉镁滤液中滴加Na2CO3获得纯度大于97wt.%的CaCO3产品。本发明工艺为全液相操作,无废气污染,尾液主要为易于处理的NaCl与NaOH混合物溶液;铁、镁、钙回收率均达到80%以上,同时实现尾矿中钼、钨、铜等微量元素富集。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金和尾矿综合利用技术领域,尤其涉及一种从钼选矿尾矿中提取金属元素铁、镁、钙的方法。
背景技术
钼选矿主要采用浮选技术提取钼元素,因而钼选矿尾矿中含有大量有毒有机浮选剂,尾矿简单堆积与回填造成严重的环境污染,同时钼选矿尾矿中其它有益金属元素不能回收利用,造成资源浪费。目前,钼选矿尾矿的回收利用主要采用湿化学方法回收尾矿中的钼、钨、铜、硫等微量元素,以及采用磁选方法回收尾矿中的铁。公开号为CN101514403A的发明专利提供了一种从钼选矿尾矿中挥发富集钼的方法,利用氢氟酸和盐酸处理钼尾矿,然后高温热处理促使钼挥发。公开号为CN101417267A的发明专利提供了一种从钼选矿尾矿中回收低品位白钨矿的方法,钼尾矿浮选脱硫后,通过选矿处理可获得1.2%左右的粗精矿。利用磁选技术回收钼选矿尾矿中的磁性铁也取得一定进展,如文献“从浮钼尾矿中回收铁试验研究”(徐引行,矿冶工程,27,2007:34-36)与“汝阳钼矿综合回收磁铁矿的试验研究”(李红卫,中国钼业,32,2008:33-36)均利用磁选技术回收钼尾矿中的铁。但是钼尾矿中的铁元素以多种形态存在,磁性铁含量不高,因此磁选方法的铁回收率较低,而且不能综合利用钼选矿尾矿中的其它共伴生金属元素。除了铁之外,镁、钙等金属元素也常伴生于钼选矿尾矿中,以铁、镁、钙等作为目标元素利用湿化学法进行回收利用的研究尚未见报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种从钼选矿尾矿提取金属元素铁、镁、钙的方法,对尾矿中有价金属元素进行综合回收利用。
本发明所述的一种从钼选矿尾矿提取金属元素铁、镁、钙的方法,是以钼选矿尾矿作为原料,利用湿化学法进行有价金属回收。在提取过程中通过控制酸浸时间、酸浸温度、酸溶液浓度、固液比等工艺参数,获得较高的酸浸提取率以及纯度较高的目标产品。其工艺流程如下:
(1)选取包含下列成分及质量百分比含量的钼选矿尾矿为原料:Si:18~28wt.%、Ca:10~20wt.%、Fe:5~15wt.%、Mg:4~12wt.%、S:1~3wt.%、Al:0.2~1.5wt.%;
(2)将钼选矿尾矿过40~120目筛,筛下料入球磨罐球磨10~20分钟,振动过筛机过180~240目筛,取筛下料;
(3)按盐酸溶液与尾矿料质量比4~8∶1的比例在反应容器中加入浓度为10~30wt.%盐酸溶液与钼选矿尾矿粉末,然后在80~100℃水浴温度下搅拌酸浸4~8小时,过滤并洗涤,得到酸浸液;
(4)向所得的酸浸液中滴加双氧水,至溶液由黄色转变为红色时结束,得到滤液a;
(5)将所得滤液a加热至40~80℃,搅拌条件下滴加氨水,控制pH=2.8~5进行沉淀反应,至用硫***指示剂测定时溶液不变色为止,过滤并洗涤,得到粗氢氧化铁滤渣和滤液b;将粗氢氧化铁经加稀盐酸热溶解、过滤去除杂质,再滴加氨水并控制pH值进行沉淀反应、过滤、750℃高温煅烧滤渣,获得纯度大于98wt.%的氧化铁产品;
(6)将步骤(5)中所得的滤液b加热至40~80℃,搅拌条件下滴加氢氧化钠稀溶液,控制pH=8~10,使滤液b中发生沉淀反应,过滤并洗涤,滤渣为锌、锰、铝的氢氧化物沉淀,得到滤液c;
(7)将制得的滤液c加热至40~80℃,搅拌条件下滴加氢氧化钠稀溶液,控制pH=10.5~13,使得滤液c中镁离子沉淀完全,过滤并洗涤,滤渣为纯度大于80wt.%的氢氧化镁沉淀,其主要杂质为碳酸钙,得到滤液d;
(8)将所得滤液d加热至40~80℃,搅拌条件下滴加碳酸钠稀溶液至无沉淀产生为止,过滤并洗涤,滤渣为纯度大于97wt.%的碳酸钙沉淀。
所述的钼选矿尾矿中主要物相为SiO2、CaCO3、Fe3O4、CaMg(SiO3)2和FeS2。
所述步骤(5)中,进行沉淀反应时,控制pH=3.5~4.5。
所述步骤(6)中,滴加氢氧化钠稀溶液时,控制pH=8.8~9.4。
所述步骤(7)中,滴加氢氧化钠稀溶液时,控制pH=11.5~12.5。
本发明的优点在于:
1、技术经济指标先进,资源回收率高。钼选矿尾矿中金属元素铁的酸浸提取效率可达85wt.%以上,镁、钙的酸浸提取率均可达80wt.%以上;获得产品氧化铁和碳酸钙纯度均可达97wt.%以上,氢氧化镁纯度可达83wt.%以上。
2、沉淀分离出铁、镁、钙后的尾液经处理后可回用,有效降低了氢氧化钠消耗量和废液量,从而简化操作,大幅降低成本。
3、在除杂步骤中分离出的锌、锰、铝氢氧化物沉淀,经处理后可作为副产品,从而提高经济效益和钼选矿尾矿的综合利用率。
4、整个工艺流程为全液相操作,无有毒废气污染;工艺产生的废水、废液全部回用,废液排放较少,污染轻,属环境友好型技术。
附图说明
图1为实施例2中分离提取出产物氧化铁的XRD图谱;
图2为实施例2中分离提取出产物氢氧化镁的XRD图谱;
图3为实施例2中分离提取出产物碳酸钙的XRD图谱;
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明,但本发明的保护范围并不仅限于此:
实施例1:
将主要组分为Si 22.79wt.%、Ca 16.21wt.%、Fe 9.117wt.%、Mg8.87wt.%、S 1.412wt.%、Al 1.289wt.%的钼选矿尾矿过40目筛,筛下料入球磨罐球磨10分钟,然后振动过筛机过180目筛,取筛下料。用浓度为10wt.%的盐酸与筛下料按液固比8∶1混合、搅拌,然后在100℃水浴条件下反应4小时,过滤、洗涤,得酸浸液及滤渣。向酸浸液中滴加双氧水,将溶液中的Fe2+全部氧化为Fe3+,得滤液a;滤液a加热至60℃,滴加沉淀剂并搅拌,控制pH=4.0至沉淀完全,过滤、洗涤,得粗Fe(OH)3滤渣及滤液b,粗Fe(OH)3滤渣加稀盐酸热溶解、过滤去除杂质,再滴加氨水并控制pH值进行沉淀、750℃高温煅烧,获得纯度为97wt.%的氧化铁产品;滤液b加热至60℃,滴加沉淀剂并搅拌,控制pH=9至沉淀完全,过滤、洗涤,得锌、锰、铝氢氧化物沉淀滤渣及含镁母液(滤液c);滤液c加热至60℃,滴加沉淀剂并搅拌,控制pH=12至沉淀完全,过滤、洗涤,得纯度为80wt.%的氢氧化镁滤渣及含钙母液(滤液d);滤液d加热至60℃,滴加沉淀剂并搅拌,至沉淀完全,过滤、洗涤,得纯度为95wt.%的碳酸钙滤渣。
酸浸结果为:铁浸出率73.75%,镁浸出率73.88%,钙浸出率72.99%,尾矿失重率36%。
实施例2:
将主要组分为Si 22.79wt.%、Ca 16.21wt.%、Fe 9.117wt.%、Mg8.87wt.%、S 1.412wt.%、Al 1.289wt.%的钼选矿尾矿过80目筛,筛下料入球磨罐球磨15分钟,然后振动过筛机过200目筛,取筛下料。用浓度为20wt.%的盐酸与筛下料按液固比6∶1混合、搅拌,然后在90℃水浴条件下反应8小时,过滤、洗涤,得酸浸液及滤渣。向酸浸液中滴加双氧水,将溶液中的Fe2+全部氧化为Fe3+,得滤液a;滤液a加热至80℃,滴加沉淀剂并搅拌,控制pH=3.8至沉淀完全,过滤、洗涤,得粗Fe(OH)3滤渣及滤液b,粗Fe(OH)3滤渣加稀盐酸热溶解、过滤去除杂质,再滴加氨水并控制pH值进行沉淀、750℃高温煅烧,获得纯度为98wt.%的氧化铁产品;滤液b加热至80℃,滴加沉淀剂并搅拌,控制pH=8.8至沉淀完全,过滤、洗涤,得锌、锰、铝氢氧化物沉淀滤渣及含镁母液(滤液c);滤液c加热至80℃,滴加沉淀剂并搅拌,控制pH=11.5至沉淀完全,过滤、洗涤,得纯度为83wt.%的氢氧化镁滤渣及含钙母液(滤液d);滤液d加热至80℃,滴加沉淀剂并搅拌,至沉淀完全,过滤、洗涤,得纯度为97wt.%的碳酸钙滤渣。
图1为实施例2中分离提取出产物氧化铁的XRD图谱;图2为实施例2中分离提取出产物氢氧化镁的XRD图谱;图3为实施例2中分离提取出产物碳酸钙的XRD图谱;如图所示:酸浸结果为:铁浸出率82.72%,镁浸出率77.92%,钙浸出率86.42%,尾矿失重率41%。
实施例3:
将主要组分为Si 22.79wt.%、Ca 16.21wt.%、Fe 9.117wt.%、Mg8.87wt.%、S 1.412wt.%、Al 1.289wt.%的钼选矿尾矿过120目筛,筛下料入球磨罐球磨20分钟,然后振动过筛机过240目筛,取筛下料。用浓度为30wt.%的盐酸与筛下料按液固比4∶1混合、搅拌,然后在80℃水浴条件下反应4小时,过滤、洗涤,得酸浸液及滤渣。向酸浸液中滴加双氧水,将溶液中的Fe2+全部氧化为Fe3+,得滤液a;滤液a加热至40℃,滴加沉淀剂并搅拌,控制pH=4.5至沉淀完全,过滤、洗涤,得粗Fe(OH)3滤渣及滤液b,粗Fe(OH)3滤渣加稀盐酸热溶解、过滤去除杂质,再滴加氨水并控制pH值进行沉淀、750℃高温煅烧,获得纯度为95wt.%的氧化铁产品;滤液b加热至40℃,滴加沉淀剂并搅拌,控制pH=9.4至沉淀完全,过滤、洗涤,得锌、锰、铝氢氧化物沉淀滤渣及含镁母液(滤液c);滤液c加热至40℃,滴加沉淀剂并搅拌,控制pH=12.5至沉淀完全,过滤、洗涤,得纯度为80wt.%的氢氧化镁滤渣及含钙母液(滤液d);滤液d加热至40℃,滴加沉淀剂并搅拌,至沉淀完全,过滤、洗涤,得纯度为95wt.%的碳酸钙滤渣。
酸浸结果为:铁浸出率64.8%,镁浸出率72.46%,钙浸出率85.19%,尾矿失重率41%。
Claims (6)
1.一种从钼选矿尾矿中提取金属元素铁、镁、钙的方法,其特征在于:包括如下工艺步骤:
(1)选取包含下列成分和质量百分比的钼选矿尾矿为原料:Si:18~28wt.%、Ca:10~20wt.%、Fe:5~15wt.%、Mg:4~12wt.%、S:1~3wt.%、Al:0.2~1.5wt.%;
(2)将钼选矿尾矿过40~120目筛,筛下料入球磨罐球磨10~20分钟,振动过筛机过180~240目筛,取筛下料;
(3)按盐酸溶液与尾矿料质量比4~8∶1的比例在反应容器中加入浓度为10~30wt.%盐酸溶液与钼选矿尾矿粉末,然后在80~100℃水浴温度下搅拌酸浸4~8小时,过滤并洗涤,得酸浸液;
(4)向所得的酸浸液中滴加双氧水,至溶液由黄色转变为红色时结束,得到滤液a;
(5)将所得的滤液a加热至40~80℃,搅拌条件下滴加氨水,控制pH=2.8~5进行沉淀反应,至用硫***指示剂测定时溶液不变色为止,过滤并洗涤,得到粗氢氧化铁滤渣和滤液b;粗氢氧化铁经加稀盐酸热溶解、过滤去除杂质,再滴加氨水进行沉淀反应、过滤、750℃高温煅烧滤渣,获得纯度大于98wt.%的氧化铁产品;
(6)将所得的滤液b加热至40~80℃,搅拌条件下滴加氢氧化钠稀溶液,控制pH=8~10,使滤液b中发生沉淀反应,过滤并洗涤,滤渣为锌、锰、铝的氢氧化物沉淀,得到滤液c;
(7)将所得的滤液c加热至40~80℃,搅拌条件下滴加氢氧化钠稀溶液,控制pH=10.5~13,使得滤液c中镁离子沉淀完全,过滤并洗涤,滤渣为纯度大于80wt.%的氢氧化镁沉淀,得到滤液d;
(8)将所得的滤液d加热至40~80℃,搅拌条件下滴加碳酸钠稀溶液,至无沉淀产生为止,过滤并洗涤,滤渣为纯度大于97wt.%的碳酸钙产品。
2.如权利要求1所述的从钼选矿尾矿中提取金属元素铁、镁、钙的方法,其特征在于:所述钼选矿尾矿中主要物相为SiO2、CaCO3、Fe3O4、CaMg(SiO3)2和FeS2。
3.如权利要求1所述的从钼选矿尾矿中提取金属元素铁、镁、钙的方法,其特征在于:所述步骤(5)中,进行沉淀反应时,控制pH=3.5~4.5。
4.如权利要求1所述的从钼选矿尾矿中提取金属元素铁、镁、钙的方法,其特征在于:所述步骤(6)中,滴加氢氧化钠稀溶液时,控制pH=8.8~9.4。
5.如权利要求1所述的从钼选矿尾矿中提取金属元素铁、镁、钙的方法,其特征在于:所述步骤(7)中,滴加氢氧化钠稀溶液时,控制pH=11.5~12.5。
6.如权利要求1所述的从钼选矿尾矿中提取金属元素铁、镁、钙的方法,其特征在于:所述原料钼选矿尾矿的成分及质量百分比为:Si:22.79wt.%、Ca:16.21wt.%、Fe:9.117wt.%、Mg:8.87wt.%、S 1.412wt.%、Al:1.289wt.%。
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