CN115636443A - 一种包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域；所述微胶囊状碳基复合吸波材料的结构为核壳包覆结构，其由三价铁金属盐、氢氧化钠水溶液和硫酸钠水溶液混合制备的微胶囊状三氧化二铁模板核，以及聚多巴胺碳基包覆层组成。本发明方法中先合成微胶囊状三氧化二铁核，以其为模板在其表面包覆聚多巴胺，再将包覆有聚多巴胺的混合物高温煅烧制得包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合吸波材料，制备方法简单，材料展现了优异的电磁波吸收能力，具有良好的阻抗匹配性与衰减性能，能够充分吸收和衰减电磁波达到损耗效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种包覆磁性纳米粒子碳基复合吸波材料的制备方法，具体涉及一种包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
随着现代科学技术的发展，大量的电子产品和通信设备得以广泛应用，在其为人类生活提供便利的同时也产生了严重的电磁辐射污染。电磁辐射污染不仅会影响各种电子设备的正常运行，还会对人体健康造成长期的危害，因此高性能微波吸收材料的运用是解决电磁辐射污染的主要手段之一。尤其在军事领域，研制出能够高效吸收电磁波的雷达隐身材料是提高武器***生存能力的有效途径之一。
磁性纳米材料具有原材抖广泛、成本低、制备技术门槛低等优势，因此具有特殊组成、结构及形貌的不同磁性吸波材料陆续被发掘。但磁性吸波材料同时还存在易团聚、密度大、高温特性差等缺点，为解决此问题现有研究中将其与新型磁性粒子制成复合吸波材料，碳材料具有成本低廉、轻质，导电性能良好的优点。例如公开号为CN109014245B的专利文献，其中通过溶剂热制得单分散的甘油金属配合物前驱体，再利用含氮有机单体的原位聚合，在前驱体表面包覆形成外壳，最后在惰性气体下煅烧,外壳碳化形成氮掺杂碳的同时内核热分解形成磁性纳米粒子等多步过程制备得到包覆磁性纳米粒子复合材料，但存在制备过程复杂，碳层不均匀等缺点；例如已发表的论文文献DOI:10.1016/j.carbon.2019.10.030讲述了一种制备包覆磁性纳米粒子复合材料的方法，具体为先采用溶剂热法制备得到Fe2O3环，再利用H2/Ar混合气高温还原得到Fe3O4环，再历经聚乙烯吡咯烷酮PVP碳源表面吸附、高温碳化过程制得核壳结构Fe3O4-C复合吸波材料，但其制备过程复杂、且用到易燃易爆的高危气体H2，其吸波性能亦无法满足要求。
因此，亟需设计一种包覆磁性纳米粒子的碳基复合吸波材料，其具有良好的吸波性能。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中存在复合吸波材料的制备过程复杂、吸波性能差的问题，提供一种包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，该复合吸波材料以微胶囊状三氧化二铁为模板核在其表面包覆聚多巴胺合成制得，具有良好的阻抗匹配性与衰减性能，能够充分吸收和衰减电磁波达到损耗效果。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备微胶囊状模板核：将浓度为2mol/L的三价铁金属盐在75℃的条件下搅拌30min，逐滴加入浓度为3~6mol/L的氢氧化钠水溶液再持续搅拌30min，再加入浓度为0.5~1mol/L的硫酸钠水溶液混合均匀，混合均匀后将混合溶液注入反应釜放入烘箱反应，所得产物用去离子水洗至中性、抽滤、冷冻干燥后得到微胶囊状三氧化二铁模板核；
S2、在模板核表面进行化学聚合包覆：将上述步骤S1中制备得到的微胶囊状三氧化二铁模板核均匀分散于pH=8.5的三羟甲基氨基甲烷水溶液中，加入盐酸多巴胺在室温条件下搅拌、反应6h，其中三氧化二铁模板核与盐酸多巴胺的质量比为1:0.5~2；所得产物用去离子水、乙醇各洗涤3次，抽滤、烘干后得到聚多巴胺包覆三氧化二铁的复合物；
S3、煅烧制备复合吸波材料：将上述步骤S2中制备得到的聚多巴胺包覆三氧化二铁的复合物粉末置于管式炉中，在惰性气氛中进行高温煅烧，煅烧温度为500~900℃，煅烧时间为2~6h，得到包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料。
所述步骤S1中，优选的，氢氧化钠水溶液的摩尔浓度为5.4mol/L，硫酸钠水溶液的摩尔浓度为0.6mol/L。
所述步骤S1中，三价铁金属盐为带有结晶水的三氯化铁。
所述步骤S1中，烘箱温度为100~120℃，反应时间为48~96h，最优温度为110℃，最优反应时间为72h。
所述步骤S2中，优选的，三氧化二铁模板核与盐酸多巴胺的质量比为1:0.5。
所述步骤S2中，优选的，煅烧温度为750℃，煅烧时间为4h。
本发明的有益效果是：
1）本发明利用简单水热过程得到具有微胶囊状的三氧化二铁模板核，经与盐酸多巴胺化学聚合包覆过程得到聚多巴胺包覆三氧化二铁的复合物，最后通过高温使得三氧化二铁还原成四氧化三铁磁性粒子，聚多巴胺同时热解成碳包覆层，得到的产物即为包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料。
2）本发明通过X射线衍射、拉曼光谱和扫描电镜均表明本方法成功制备出包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料，网络矢量分析仪的电磁参数测试以及后期利用Matlab模拟性能得到的吸波数据均证明包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料具有良好的吸波性能，制得的包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料具有良好的阻抗匹配性与衰减性能，能够充分吸收和衰减电磁波达到损耗效果。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Fe3O4@C复合材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的Fe3O4@C复合材料的拉曼光谱图；
图3为本发明实施例1制备的Fe3O4@C复合材料的X射线衍射谱图；
图4为本发明实施例1制备的Fe3O4@C复合材料的反射损耗曲线图；
图5为本发明实施例1~6制备的Fe3O4@C复合材料在同一厚度下d=1.8mm的反射损耗曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1：一种包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备微胶囊状模板核：将250mL浓度为2mol/L的带有结晶水的三氯化铁在75℃的条件下搅拌30min，逐滴加入250mL浓度为5.4mol/L的氢氧化钠水溶液再持续搅拌30min，再加入25mL浓度为0.6mol/L的硫酸钠水溶液混合均匀，混合均匀后将混合溶液注入反应釜放入烘箱反应，烘箱温度为110℃，反应时间为72h，所得产物用去离子水洗至中性、抽滤、冷冻干燥后得到微胶囊状三氧化二铁（Fe2O3-1）模板核；
S2、在模板核表面进行化学聚合包覆：将0.1g的Fe2O3-1模板核均匀分散于pH=8.5的三羟甲基氨基甲烷水溶液中，加入0.05g盐酸多巴胺在室温条件下搅拌、反应6h；所得产物用去离子水、乙醇各洗涤3次，抽滤、烘干后得到聚多巴胺包覆三氧化二铁的复合物（Fe2O3@PDA-1）；
S3、煅烧制备复合吸波材料：将Fe2O3@PDA-1复合物粉末置于管式炉中，在惰性气氛中进行高温煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为4h，得到包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料（Fe3O4@C-1）。
图1为Fe3O4@C-1复合材料的扫描电镜图，由图可以看出，Fe3O4@C-1复合材料呈现明显的微胶囊状形貌，且具有独特的中空核-壳结构；
图2为Fe3O4@C-1复合吸波材料的拉曼光谱图，由图可以看出Fe3O4@C-1复合吸波材料存在明显的D峰和G峰，说明最终产物中含有石墨类碳；
图3为Fe3O4@C-1复合吸波材料的X射线衍射谱图，出峰位置与Fe3O4的标准PDF卡片相一致，26.00附近未出现碳衍射峰，说明其存在无定形碳；
图4为Fe3O4@C-1复合吸波材料的反射损耗曲线图，图中可以看出Fe3O4@C复合材料在厚度为4.0mm处具有最小反射损耗值。
实施例2：一种包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备微胶囊状模板核：将250mL浓度为2mol/L的带有结晶水的三氯化铁在75℃的条件下搅拌30min，逐滴加入250mL浓度为3mol/L的氢氧化钠水溶液再持续搅拌30min，再加入25mL浓度为0.5mol/L的硫酸钠水溶液混合均匀，混合均匀后将混合溶液注入反应釜放入烘箱反应，烘箱温度为100℃，反应时间为96h，所得产物用去离子水洗至中性、抽滤、冷冻干燥后得到微胶囊状三氧化二铁（Fe2O3-2）模板核；
S2、在模板核表面进行化学聚合包覆：将0.1g的Fe2O3-1模板核均匀分散于pH=8.5的三羟甲基氨基甲烷水溶液中，加入0.1g盐酸多巴胺在室温条件下搅拌、反应6h；所得产物用去离子水、乙醇各洗涤3次，抽滤、烘干后得到聚多巴胺包覆三氧化二铁的复合物（Fe2O3@PDA-2）；
S3、煅烧制备复合吸波材料：将Fe2O3@PDA-2复合物粉末置于管式炉中，在惰性气氛中进行高温煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为6h，得到包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料（Fe3O4@C-2）。
实施例3：一种包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备微胶囊状模板核：将250mL浓度为2mol/L的带有结晶水的三氯化铁在75℃的条件下搅拌30min，逐滴加入250mL浓度为6mol/L的氢氧化钠水溶液再持续搅拌30min，再加入25mL浓度为1mol/L的硫酸钠水溶液混合均匀，混合均匀后将混合溶液注入反应釜放入烘箱反应，烘箱温度为120℃，反应时间为48h，所得产物用去离子水洗至中性、抽滤、冷冻干燥后得到微胶囊状三氧化二铁（Fe2O3-3）模板核；
S2、在模板核表面进行化学聚合包覆：将0.1g的Fe2O3-3模板核均匀分散于pH=8.5的三羟甲基氨基甲烷水溶液中，加入0.2g盐酸多巴胺在室温条件下搅拌、反应6h；所得产物用去离子水、乙醇各洗涤3次，抽滤、烘干后得到聚多巴胺包覆三氧化二铁的复合物（Fe2O3@PDA-3）；
S3、煅烧制备复合吸波材料：将Fe2O3@PDA-3复合物粉末置于管式炉中，在惰性气氛中进行高温煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h，得到包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料（Fe3O4@C-3）。
实施例4：一种包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备微胶囊状模板核：将250mL浓度为2mol/L的带有结晶水的三氯化铁在75℃的条件下搅拌30min，逐滴加入250mL浓度为4mol/L的氢氧化钠水溶液再持续搅拌30min，再加入25mL浓度为0.8mol/L的硫酸钠水溶液混合均匀，混合均匀后将混合溶液注入反应釜放入烘箱反应，烘箱温度为100℃，反应时间为60h，所得产物用去离子水洗至中性、抽滤、冷冻干燥后得到微胶囊状三氧化二铁（Fe2O3-4）模板核；
S2、在模板核表面进行化学聚合包覆：将0.1g的Fe2O3-4模板核均匀分散于pH=8.5的三羟甲基氨基甲烷水溶液中，加入0.1g盐酸多巴胺在室温条件下搅拌、反应6h；所得产物用去离子水、乙醇各洗涤3次，抽滤、烘干后得到聚多巴胺包覆三氧化二铁的复合物（Fe2O3@PDA-4）；
S3、煅烧制备复合吸波材料：将Fe2O3@PDA-4复合物粉末置于管式炉中，在惰性气氛中进行高温煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h，得到包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料（Fe3O4@C-4）。
实施例5：一种包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备微胶囊状模板核：将250mL浓度为2mol/L的带有结晶水的三氯化铁在75℃的条件下搅拌30min，逐滴加入250mL浓度为3mol/L的氢氧化钠水溶液再持续搅拌30min，再加入25mL浓度为0.5mol/L的硫酸钠水溶液混合均匀，混合均匀后将混合溶液注入反应釜放入烘箱反应，烘箱温度为120℃，反应时间为60h，所得产物用去离子水洗至中性、抽滤、冷冻干燥后得到微胶囊状三氧化二铁（Fe2O3-5）模板核；
S2、在模板核表面进行化学聚合包覆：将0.1g的Fe2O3-5模板核均匀分散于pH=8.5的三羟甲基氨基甲烷水溶液中，加入0.05g盐酸多巴胺在室温条件下搅拌、反应6h；所得产物用去离子水、乙醇各洗涤3次，抽滤、烘干后得到聚多巴胺包覆三氧化二铁的复合物（Fe2O3@PDA-5）；
S3、煅烧制备复合吸波材料：将Fe2O3@PDA-5复合物粉末置于管式炉中，在惰性气氛中进行高温煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为4h，得到包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料（Fe3O4@C-5）。
实施例6：本发明提供一种包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备微胶囊状模板核：将250mL浓度为2mol/L的带有结晶水的三氯化铁在75℃的条件下搅拌30min，逐滴加入250mL浓度为5.4mol/L的氢氧化钠水溶液再持续搅拌30min，再加入25mL浓度为0.6mol/L的硫酸钠水溶液混合均匀，混合均匀后将混合溶液注入反应釜放入烘箱反应，烘箱温度为110℃，反应时间为72h，所得产物用去离子水洗至中性、抽滤、冷冻干燥后得到微胶囊状三氧化二铁（Fe2O3-6）模板核；
S2、在模板核表面进行化学聚合包覆：将0.1g的Fe2O3-1模板核均匀分散于pH=8.5的三羟甲基氨基甲烷水溶液中，加入0.15g盐酸多巴胺在室温条件下搅拌、反应6h；所得产物用去离子水、乙醇各洗涤3次，抽滤、烘干后得到聚多巴胺包覆三氧化二铁的复合物（Fe2O3@PDA-6）；
S3、煅烧制备复合吸波材料：将Fe2O3@PDA-6复合物粉末置于管式炉中，在惰性气氛中进行高温煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为4h，得到包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料（Fe3O4@C-6）。
本发明在制备微胶囊状模板核的过程中，氢氧化钠水溶液和硫酸钠水溶液的摩尔浓度对模板核的形貌影响较大，因此需要严格控制其溶液摩尔浓度，氢氧化钠水溶液的摩尔浓度控制在3~6mol/L范围之内，硫酸钠水溶液的摩尔浓度控制在0.5~1mol/L范围之内，经实验研究证明当氢氧化钠水溶液和硫酸钠水溶液的摩尔浓度超出范围时，均不能制备出具有明显微胶囊状形貌的模板核。
由图5所示，为具体实施例1-6得到的不同Fe3O4@C复合材料在同一匹配厚度下的反射损耗曲线，由图可知不同比例条件下得到的复合材料的吸波性能存在较大差异，特别是有效吸收频带和最小反射损耗值，因此可以通过简单控制金属粒子前驱体与盐酸多巴胺及高温煅烧处理温度进而调控复合材料的吸波性能，因此可对产物的电磁参数以及电磁波吸收能力进行可控可调。
本发明方法中微胶囊状三氧化二铁核与盐酸多巴胺的质量比及后期的高温煅烧处理温度不仅影响最终得到的Fe3O4@C复合材料的介电/磁性能，也会影响复合材料的衰减性能和匹配性能，进而影响复合材料的吸波性能。
本发明方法中先合成微胶囊状三氧化二铁核，以其为模板在其表面包覆聚多巴胺，再将包覆有聚多巴胺的混合物高温煅烧制得包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合吸波材料，制备方法简单，材料展现了优异的电磁波吸收能力，具有良好的阻抗匹配性与衰减性能，能够充分吸收和衰减电磁波达到损耗效果。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、制备微胶囊状模板核：将浓度为2mol/L的三价铁金属盐在75℃的条件下搅拌30min，逐滴加入浓度为3~6mol/L的氢氧化钠水溶液再持续搅拌30min，再加入浓度为0.5~1mol/L的硫酸钠水溶液混合均匀，混合均匀后将混合溶液注入反应釜放入烘箱反应，所得产物用去离子水洗至中性、抽滤、冷冻干燥后得到微胶囊状三氧化二铁模板核；
S2、在模板核表面进行化学聚合包覆：将上述步骤S1中制备得到的微胶囊状三氧化二铁模板核均匀分散于pH=8.5的三羟甲基氨基甲烷水溶液中，加入盐酸多巴胺在室温条件下搅拌、反应6h，其中三氧化二铁模板核与盐酸多巴胺的质量比为1:0.5~2；所得产物用去离子水、乙醇各洗涤3次，抽滤、烘干后得到聚多巴胺包覆三氧化二铁的复合物；
S3、煅烧制备复合吸波材料：将上述步骤S2中制备得到的聚多巴胺包覆三氧化二铁的复合物粉末置于管式炉中，在惰性气氛中进行高温煅烧，煅烧温度为500~900℃，煅烧时间为2~6h，得到包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料。
2.根据权利要求1所述的包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，优选的，氢氧化钠水溶液的摩尔浓度为5.4mol/L，硫酸钠水溶液的摩尔浓度为0.6mol/L。
3.根据权利要求1所述的包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，三价铁金属盐为带有结晶水的三氯化铁。
4.根据权利要求1所述的包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，烘箱温度为100~120℃，反应时间为48~96h，最优温度为110℃，最优反应时间为72h。
5.根据权利要求1所述的包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，优选的，三氧化二铁模板核与盐酸多巴胺的质量比为1:0.5。
6.根据权利要求1所述的包覆磁性纳米粒子微胶囊状碳基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，优选的，煅烧温度为750℃，煅烧时间为4h。
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