CN114314679A - 聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料、制备方法及应用。所述制备方法包括：将无机三价铁盐溶解于有机醇溶剂中，并加入碱性物质得到混合溶液，将该混合溶液加热至160～200℃，并保温2～6小时，得到具有层级纳米花结构的前驱体；将所述前驱体进行煅烧处理，得到具有层级纳米花结构的四氧化三铁；将所述四氧化三铁分散于去离子水中，加入吡咯后，再加入氧化剂，使得吡咯阳离子自由基沿着超薄片表面偶联聚合，得到聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料。本发明通过原位聚合聚吡咯包覆具有层级纳米花结构的四氧化三铁，提高阻抗匹配，捕获更多的入射电磁波，促进电磁波在复合材料内部多重反射和散射，延长电磁波传输路径增强电磁波损耗能力。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，更具体地，涉及一种聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料、制备方法及应用。
背景技术
自2020年以来，5G技术的爆发性应用给人类的生活带来了颠覆性的体验，与此同时，严重的电磁辐射不仅会干扰数字设备的正常运行和信息安全，还会危害人体健康，造成内分泌紊乱，癌症等重大疾病。电磁波吸收材料可以将有害的辐射电磁波通过能量耗散转化为热能等其他形式的能量，因此开发出先进的高性能微波吸收材料迫在眉睫。在设计电磁波吸收剂时，除了要考虑材料内在的物理化学和电磁特性，其微结构效应也应着重考虑。近年来，研究人员精心设计了大量的不同维度的电磁波吸收剂，一维结构的纳米线，纳米棒，纳米纤维等，二维结构的纳米膜，纳米片等，三维结构的海胆样结构，多面体结构，核壳结构，花样结构等(参见非专利文献A review of metal oxide-related microwaveabsorbing materials from the dimension and morphology perspective)。纳米级颗粒由于其独特的尺寸，量子隧道效应等被赋予了优异的电磁效应，粒径小于趋肤深度时可以抑制涡流效应，提高电磁波吸收性能。多维材料的大比表面积会提供大量的活性位点诱导电磁波的多重反射和散射，提高电磁波吸收材料的损耗能力。由于单一组分结构的吸波剂缺乏协同效应和多重损耗机制，难以满足反射损耗能力强，足够宽的响应频带，密度轻，厚度薄等性能需求。
近年来，研究人员设计并合成了多组分的层级结构的复合电磁波吸收材料，参见非专利文献Porous Three-Dimensional Flower-like Co/CoO and Its ExcellentElectromagnetic Absorption Properties，其公开了超薄纳米片组装成的3D多孔花状Co/CoO，取得了最强反射损耗值为-50dB，这得益于超薄纳米片抑制涡流效应，特殊的花状结构有利于多次反射和耗散电磁能，提高电磁波损耗能力，但频宽范围有需进一步提高。参见非专利文献Porous flower-like Ni/C composites derived from MOFs toward high-performance electromagnetic wave absorption-ScienceDirect，其公开了氮气下热解Zn掺杂的金属有机框架，制备了花状Ni/C复合物，有效吸收宽度为5GHz，优异的电磁波吸收性不仅来源于特别的花状结构带来的多重损耗，而且镍和碳之间的协同效应显著提高了阻抗匹配。
虽然上述的研究已取得了一定的效果，但目前仍需开发更好电磁波吸收效果和频宽范围更大的新型吸波材料。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料、制备方法及应用，其目的在于通过原位聚合聚吡咯包覆具有纳米花结构的四氧化三铁，提高阻抗匹配，捕获更多的入射电磁波，促进电磁波在复合吸波剂内部多重反射和散射，延长电磁波传输路径增强电磁波损耗能力。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料的制备方法，包括：
S1：将无机三价铁盐溶解于有机醇溶剂中，并加入碱性物质得到混合溶液，将该混合溶液加热至160～200℃，并保温2～6小时，得到具有层级纳米花结构的前驱体；
S2：将所述前驱体进行煅烧处理，得到具有层级纳米花结构的四氧化三铁；
S3：将所述四氧化三铁分散于去离子水中，加入吡咯后，再加入氧化剂，使得吡咯阳离子自由基沿着超薄片表面偶联聚合，得到聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料。
优选地，所述无机三价铁盐为六水合氯化铁、水合硝酸铁、硫酸铁、无水三氯化铁中的至少一种。
优选地，所述碱性物质为尿素、氨水、氢氧化钠中的至少一种。
优选地，所述有机醇溶剂为乙二醇、甘油、1,4-丁二醇，1,6-己二醇中的至少一种；优选地，所述有机醇溶剂为乙二醇。
优选地，所述无机三价铁盐与所述碱性物质的摩尔比为1：(1～20)；优选地，所述无机三价铁盐与所述碱性物质的摩尔比为1：8。此处，该摩尔比影响四氧化三铁纳米花的形貌，若不在这个范围之内，无法得到花状结构的四氧化三铁。
优选地，所述煅烧处理包括：在氮气气氛下，在450℃～650℃下煅烧处理1～3小时。
优选地，所述氧化剂为过硫酸铵、硫酸、三氯化铁、高氯酸铁、过氧化氢中的至少一种。
优选地，所述四氧化三铁与吡咯的质量比为1：(2.9～4.85)。优选地，所述四氧化三铁与吡咯的质量比为1：3.87。
按照本发明另一个方面，提供了一种聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料。
按照本发明另一个方面，提供了一种聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料的应用，将其涂覆于待吸波基底材料上。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，至少够取得下列有益效果。
(1)本发明将聚吡咯包覆于四氧化三铁纳米花上，形成了核壳结构的同时，还产生了聚吡咯与四氧化三铁纳米花的协同作用。具体地，四氧化三铁拥有较高的内在磁损耗，包含涡流损耗，自然共振和交换共振，通过化学原位聚合方法引入介电损耗材料聚吡咯，复合物的介电损耗明显能力明显增强(参见图10)，而且形成了三维核壳结构，提供了丰富的核壳间的异质性界面，多层片状核壳结构不仅提高阻抗匹配，捕获更多的入射电磁波，而且促进电磁波在复合吸波剂内部多重反射和散射，延长电磁波传输路径增强电磁波损耗能力。
(2)本发明提供的制备方法中，严格限定了混合溶液的加热温度和时间，这是受制于晶体生长条件的限制，得到花状结构的最佳生长温度和时间，加热温度160～200℃，并保温2～6小时。煅烧温度与时间一方面可以影响四氧化三铁的结构，另一方面与电磁波吸收效果相关。因此，本申请也严格限制了煅烧温度与时间，在氮气气氛下，在450℃～650℃下煅烧处理1～3小时。
(3)本发明提供的聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料尺寸和分布均匀，由于聚吡咯的包覆作用提高复合物的抗氧化和耐腐蚀能力。
(4)将本发明提供的聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料按质量比30％的比例与石蜡混合，制得矢量网络测试的同轴环，模拟计算厚度为2.077mm时，反射率RL≤-10dB的频率范围为12-18GHz。
(5)本发明提供的制备聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料的工艺简单，不需要复杂的硬件设备，合成组分简单，对环境无污染，制备成本较低。
(6)本发明的电磁波吸收剂质量轻，添加量低，具有吸波性能好，吸收频率覆盖范围宽，吸收层厚度薄的特点，可运用于民用精密电子设备的电磁屏蔽、电磁防护材料，构造微波暗室材料，军事装备外表面涂覆型隐身材料等领域。
附图说明
图1是实施例1四氧化三铁纳米花和聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花XRD衍射图谱；
图2为实施例1四氧化三铁纳米花前体物的SEM图；
图3为实施例1煅烧后所得四氧化三铁纳米花SEM图；
图4为实施例1聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花SEM图；
图5为实施例1四氧化三铁纳米花TEM图；
图6为实施例1聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花TEM图；
图7为实施例1四氧化三铁纳米花和聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花饱和磁化曲线图；
图8为实施例1四氧化三铁纳米花反射率图；
图9为实施例1聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花反射率图；
图10为实施例1四氧化三铁纳米花和聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花的介电损耗正切值图；
图11为对比例2中无规则大颗粒SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料的制备方法，包括：S1：将无机三价铁盐溶解于有机醇溶剂中，并加入碱性物质得到混合溶液，将该混合溶液加热至160～200℃，并保温2～6小时，得到具有层级纳米花结构的前驱体；该前驱体为铁醇离子。
S2：将所述前驱体进行煅烧处理，得到具有层级纳米花结构的四氧化三铁。
S3：将所述四氧化三铁分散于去离子水中，加入吡咯后，再加入氧化剂，使得吡咯阳离子自由基沿着超薄片表面偶联聚合，得到聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料。
上述制备过程的原理如下：
有机醇与铁离子螯合生成铁醇离子，经共沉淀生成初级纳米粒子核，其他初级纳米颗粒沿核继续生长形成表面光滑的层级纳米片堆叠的花状结构，经过高温惰性气氛煅烧后，得到稳定的花状四氧化三铁结构。加入氧化剂后，吡咯阳离子自由基沿着超薄片表面偶联聚合，逐渐形成聚吡咯包覆的核壳结构四氧化三铁纳米花。
下面以具体实施例对本发明提供的技术方案进行进一步说明。
实施例1
本实施例包括下列制备步骤：
(1)用无水三氯化铁(FeCl3)作为原料，沉淀剂为尿素，乙二醇作为溶剂。将上述无水三氯化铁和尿素的摩尔比为1：8，超声溶解在40mL乙二醇里，时间为40分钟。随后，黄色的溶液迅速的转移到体积为100ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，设定程序为升温200℃，升温速率5℃/min，维持4小时，反应程序结束后自然冷却到室温。将沉淀物高速离心收集，无水乙醇与去离子水分别洗涤三次，转速为12000rpm，每次四分钟。将离心的沉淀物冷冻干燥12小时。
(2)将冷冻干燥所获得的沉淀物通N2高温退火，反应温度为450℃维持90分钟，升温速率为5℃/min。反应结束后获得黑色的四氧化三铁纳米花。
(3)称取0.1g四氧化三铁纳米花分散在70mL去离子水中，边机械搅拌边超声30分钟，搅拌速度为200rpm，整个反应过程在冰浴中进行，直至整个反应结束，反应温度低于5℃。然后滴加0.4mL吡咯，继续搅拌30min之后，滴加含0.25g过硫酸铵水溶液，再搅拌2小时结束反应，采用磁分离方法，去离子水洗涤五次，收集沉淀物质。最后冷冻干燥12小时，获得聚吡咯包覆的四氧化三铁纳米花颗粒。
本实施例的聚吡咯包覆的四氧化三铁纳米花颗粒的XRD衍射峰(如图1)与标准XRD(JCPDS-990073)卡片对比表明所合成的为面心立方结构四氧化三铁。
场发射扫描电子显微镜(SEM)表征表明，溶剂热法所制的四氧化三铁前体物为花状结构(参见图2)，氮气气氛煅烧后结构稳定(参见图3)，四氧化三铁纳米花颗粒的直径为5-7um,，组成纳米花的超薄片的厚度为55-65nm，聚吡咯原位聚合后，核壳结构的纳米片的厚度有增加(参见图4)，增加的部分为聚吡咯，透射电子显微镜(TEM)表征测试，与未包覆的四氧化三铁材料对比(参见图5)，可得聚吡咯壳层的厚度21nm(参见图6)。
用震动磁强计(VSM)对所合成的多维聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花宽频吸波材料样品进行表征(参见图7),结果显示所述的多维聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花宽频吸波材料饱和磁化率为38.8emu/g，矫顽力为221Oe。
用实施例1中步骤(1)和(2)制备得到的四氧化三铁纳米花与本实施例得到的聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花宽频吸波材料分别按质量比30％的比例与石蜡混合按压制备同轴环(外直径和内直径分别为7mm和3.04mm，厚度为2mm)，采用美国-安捷伦PNA-N5234A电磁波矢量网络分析仪测试，单独的四氧化三铁纳米花几乎没有吸收效果(参见图8)，而聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花宽频吸波材料表现出了良好的电磁波吸收效果(参见图9)，在厚度为2.077mm时，反射率RL≤-10dB的频率范围为12-18GHz。对电磁波具有较好的宽频吸收能力。
实施例2-7
实施例2-7采用与实施例1相同的方式进行制备，不同之处参见表1。
表1实施例2-7的制备工艺参数表
以上实施例均可以得到聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料，均表现出了良好的电磁波吸收效果。具体地，电磁波吸收性能结果参见下表2：
表2实施例2-7的电磁波吸收性能
| 厚度(mm) | 反射率RL≤-10dB的频率范围(GHz) | |
| 实施例2 | 2mm | 14(GHz)-17(GHz) |
| 实施例3 | 2.3mm | 13.2(GHz)-16.7(GHz) |
| 实施例4 | 1.75mm | 13.7(GHz)-18(GHz) |
| 实施例5 | 2mm | 15.6(GHz)-18(GHz) |
| 实施例6 | 5mm | 4.8(GHz)-7.2(GHz) |
| 实施例7 | 1.75mm | 12.9(GHz)-18(GHz) |
实施例8
本实施例采用与实施例1相同的方式制备，不同之处在于无机三价铁盐采用六水合氯化铁。
实施例9
本实施例采用与实施例1相同的方式制备，不同之处在于无机三价铁盐采用水合硝酸铁。
实施例10
本实施例采用与实施例1相同的方式制备，不同之处在于无机三价铁盐采用硫酸铁。
对比例1
本对比例采用实施例1中的步骤(1)和(2)制备四氧化三铁纳米颗粒。但本对比例中对于混合溶液加热维持的时间与实施例1不同。具体地：
(1)用无水三氯化铁(FeCl3)作为原料，沉淀剂为尿素，乙二醇作为溶剂。将上述无水三氯化铁和尿素的摩尔比为1：8，超声溶解在40mL乙二醇里，时间为40分钟。随后，黄色的溶液迅速的转移到体积为100ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，设定程序为升温200℃，升温速率5℃/min，维持10分钟，反应程序结束后自然冷却到室温。将沉淀物高速离心收集，无水乙醇与去离子水分别洗涤三次，转速为12000rpm，每次四分钟。将离心的沉淀物冷冻干燥12小时。
(2)将冷冻干燥所获得的沉淀物通N2高温退火，反应温度为450℃维持90分钟，升温速率为5℃/min。反应结束后获得黑色的四氧化三铁纳米花。
场发射扫面电镜观察所得颗粒不是花状结构，而是球形结构，这不能造成电磁波的多重反射和散射，不利于电磁波的吸收。
对比例2
本对比例采用实施例1中的步骤(1)和(2)制备四氧化三铁纳米颗粒。但本对比例中对于混合溶液加热维持的时间与实施例1不同。具体地：
(1)用六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)作为原料，沉淀剂为尿素，乙二醇作为溶剂。将上述无水三氯化铁和尿素的摩尔比为1：8，超声溶解在40mL乙二醇里，时间为40分钟。随后，黄色的溶液迅速的转移到体积为100ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，设定程序为升温到200℃，升温速率5℃/min，维持8小时，反应程序结束后自然冷却到室温。将沉淀物高速离心收集，无水乙醇与去离子水分别洗涤三次，转速为12 000rpm，每次四分钟。将离心的沉淀物冷冻干燥12小时。
(2)将冷冻干燥所获得的沉淀物通N2高温退火，反应温度为450℃维持90分钟，升温速率为5℃/min。反应结束后获得黑色的四氧化三铁纳米花。
场发射扫面电镜观察所得颗粒不是花状结构，而是堆积成了无规则的大颗粒(参见图11)，这不能造成电磁波的多重反射和散射，不利于电磁波的吸收。
对比例3
本对比例采用实施例1中的步骤(1)和(2)制备四氧化三铁纳米颗粒。但本对比例中对于混合溶液加热温度及维持的时间与实施例1不同，并且煅烧处理采用的气氛不同。具体地：
(1)用无水三氯化铁(FeCl3)作为原料，沉淀剂为尿素，乙二醇作为溶剂。将上述无水三氯化铁和尿素的摩尔比为1：8，超声溶解在40mL乙二醇里，时间为40分钟。随后，黄色的溶液迅速的转移到体积为100ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，设定程序为升温160℃，升温速率5℃/min，维持240分钟，反应程序结束后自然冷却到室温。将沉淀物高速离心收集，无水乙醇与去离子水分别洗涤三次，转速为12000rpm，每次四分钟。将离心的沉淀物冷冻干燥12小时。
(2)将冷冻干燥所获得的沉淀物通空气气氛高温退火，反应温度为450℃维持90分钟，升温速率为5℃/min。
空气气氛所获得的是黄色颗粒，为四氧化三铁氧化物，无磁性，不利于磁损耗，因此将其排除作为电磁波吸收材料。
可以看出，采用空气气氛进行煅烧无法得到有效的吸波材料。
对比例4
本对比例采用实施例1中的步骤(1)和(2)制备四氧化三铁纳米颗粒。但本对比例中对于煅烧处理与实施例1不同。具体地：
(1)用九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)作为原料，沉淀剂为尿素，乙二醇作为溶剂。将上述无水三氯化铁和尿素的摩尔比为1：8，超声溶解在40mL乙二醇里，时间为40分钟。随后，黄色的溶液迅速的转移到体积为100ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，设定程序为升温200℃，升温速率5℃/min，维持240分钟，反应程序结束后自然冷却到室温。将沉淀物高速离心收集，无水乙醇与去离子水分别洗涤三次，转速为12 000rpm，每次四分钟。将离心的沉淀物冷冻干燥12小时。
(2)将冷冻干燥所获得的沉淀物通N2高温退火，反应温度为750℃维持30分钟，升温速率为5℃/min。反应结束后获得黑色的四氧化三铁纳米花。
场发射扫面电镜表征发现花状结构被破坏，不能造成电磁波的多重反射和散射，不利于电磁波的吸收。
对比例5
本对比例采用实施例1相同的方式制备吸波材料。但本对比例中对于吡咯的用量与实施例1不同。具体地：
步骤(3)称取0.1g一定量四氧化三铁纳米花分散在70mL去离子水中，边机械搅拌边超声30分钟，搅拌速度为200rpm，整个反应过程在冰浴中进行，直至整个反应结束，反应温度低于5℃。然后滴加0.25mL吡咯，继续搅拌30min之后，滴加含0.25g过硫酸铵水溶液，再搅拌2小时结束反应，采用磁分离方法，去离子水洗涤五次，收集沉淀物质。最后冷冻干燥12小时，获得聚吡咯包覆的四氧化三铁纳米花颗粒。
通过矢量网络测试，由于缺乏有效的介电损耗效应，电磁波吸收效果很差。
对比例6：
本对比例采用实施例1相同的方式制备吸波材料。但本对比例中对于三价铁盐以及吡咯的用量与实施例1不同。具体地：
(1)用九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)作为原料，沉淀剂为尿素，乙二醇作为溶剂。将上述无水三氯化铁和尿素的摩尔比为1：8，超声溶解在40mL乙二醇里，时间为40分钟。随后，黄色的溶液迅速的转移到体积为100ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，设定程序为升温到200℃，升温速率5℃/min，维持4小时，反应程序结束后自然冷却到室温。将沉淀物高速离心收集，无水乙醇与去离子水分别洗涤三次，转速为12000rpm，每次四分钟。将离心的沉淀物冷冻干燥12小时。
(2)将冷冻干燥所获得的沉淀物通N2高温退火，反应温度为450℃维持90分钟，升温速率为5℃/min。反应结束后获得黑色的四氧化三铁纳米花。
(3)称取0.1g一定量四氧化三铁纳米花分散在70mL去离子水中，边机械搅拌边超声30分钟，搅拌速度为200rpm，整个反应过程在冰浴中进行，直至整个反应结束，反应温度低于5℃。然后滴加0.55mL吡咯，继续搅拌30min之后，滴加含0.25g过硫酸铵水溶液，再搅拌4小时结束反应，采用磁分离方法，去离子水洗涤五次，收集沉淀物质。最后冷冻干燥12小时，获得聚吡咯包覆的四氧化三铁纳米花颗粒。
通过矢量网络测试，由于过大的介电常数不利于阻抗匹配，几乎没有电磁波吸收性能。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料的制备方法，其特征在于，包括：
S1：将无机三价铁盐溶解于有机醇溶剂中，并加入碱性物质得到混合溶液，将该混合溶液加热至160～200℃，并保温2～6小时，得到具有层级纳米花结构的前驱体；
S2：将所述前驱体进行煅烧处理，得到具有层级纳米花结构的四氧化三铁；
S3：将所述四氧化三铁分散于去离子水中，加入吡咯后，再加入氧化剂，使得吡咯阳离子自由基沿着超薄片表面偶联聚合，得到聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机三价铁盐为六水合氯化铁、水合硝酸铁、硫酸铁、无水三氯化铁中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为尿素、氨水、氢氧化钠中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机醇溶剂为乙二醇、甘油、1,4-丁二醇，1,6-己二醇中的至少一种；优选地，所述有机醇溶剂为乙二醇。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无机三价铁盐与所述碱性物质的摩尔比为1：(1～20)；优选地，所述无机三价铁盐与所述碱性物质的摩尔比为1：8。
6.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧处理包括：在氮气气氛下，在450℃～650℃下煅烧处理1～3小时。
7.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸铵、三氯化铁、高氯酸铁、过氧化氢中的至少一种。
8.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述四氧化三铁与吡咯的质量比为1：(2.9～4.85)。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料。
10.一种权利要求9所述的聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料的应用，其特征在于，将其涂覆于待吸波基底材料上。
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