CN115616040A - 一种三维rGO/In2O3敏感材料丙酮气体传感器制备方法 - Google Patents

一种三维rGO/In2O3敏感材料丙酮气体传感器制备方法 Download PDF

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伞晓广
张越
孟丹
张磊
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Abstract

一种三维rGO/In2O3敏感材料丙酮气体传感器制备方法，涉及一种丙酮气体传感器制备方法，包括制备三维rGO/In2O3敏感材料，取氧化石墨烯（GO）溶解在无水乙醇中，称取硝酸铟、尿素和十二烷基硫酸钠溶解在乙醇/蒸馏水混合溶剂中，然后将溶液混合并搅拌，配置成水热合成前驱体反应溶液，制备反应产物，干燥、煅烧得到三维rGO/In2O3敏感材料；将上述材料制作气体传感器，并用于丙酮气体检测。本发明改善In2O3气体传感器在丙酮气体检测方面存在的工作温度高、响应‑恢复慢、选择性差等问题。

Description

一种三维rGO/In2O3敏感材料丙酮气体传感器制备方法
技术领域
本发明涉及一种丙酮气体传感器制备方法，特别是涉及一种三维rGO/In2O3敏感材料丙酮气体传感器制备方法。
背景技术
丙酮作为良好的溶剂和化学试剂广泛应用于各种领域。但丙酮极易燃并且具有剧毒性，是一种有害的挥发性有机化合物。人类长期暴露于浓度超过173 ppm的丙酮气体会严重的影响健康，导致呕吐，痉挛，昏迷，中枢神经***麻醉和肝损害等。此外，丙酮气体被视为糖尿病的呼气标志物，可通过分析人体呼出气体中丙酮的含量来诊断糖尿病。因此，开发具有快速响应时间、高选择性和低成本的丙酮检测气体传感器对于从工业安全控制和环境监测到个人健康管理等各个领域都至关重要。
金属氧化物半导体（MOS）因其生产成本低、响应时间快、易于制造和长期稳定性而成为构建气体传感器的绝佳选择。In2O3作为一种典型的 n 型半导体材料，由于其较低的电阻率、高催化活性和良好的稳定性而被广泛用作气敏材，在检测甲醇、乙醇、甲醛和三甲胺等各种有毒气体方面展现出潜在的应用前景。然而，单一In2O3气体传感器其较高的工作温度、较差的选择性等缺点，限制了在实际环境气体监测的应用。还原氧化石墨烯（rGO）凭借其高比表面积、优异的导电性等特点，在气体传感领域，尤其是低温气体检测方面等优势被广泛应用。因此，将rGO与金属氧化物气敏材料复合是实现金属氧化物半导体气体传感器低温检测有害气体的有效措施。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维rGO/In2O3敏感材料丙酮气体传感器制备方法，本发明采用水热合成方法将花状结构In2O3锚定在rGO纳米片表面制备三维rGO/In2O3复合材料，并将其用于检测丙酮气体，以改善In2O3气体传感器在丙酮气体检测方面存在的工作温度高、响应-恢复慢、选择性差等问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种三维rGO/In2O3敏感材料丙酮气体传感器制备方法，所述方法包括以下制备过程：
a.首先制备三维rGO/In2O3敏感材料，步骤如下：
（1）称取氧化石墨烯（GO）溶解在无水乙醇中，持续超声1.5小时后得到溶液A；称取硝酸铟、尿素和十二烷基硫酸钠溶解在体积比为3比4的乙醇/蒸馏水混合溶剂中，得到溶液B；然后将溶液A和溶液B混合并搅拌0.5小时，配置成水热合成前驱体反应溶液；
（2）将水热合成前驱体反应溶液转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在160℃温度下保持3小时，然后自然冷却至室温，得到反应产物；
（3）将反应后的溶液离心分离获得反应产物，再使用蒸馏水、无水乙醇交替反复洗涤6次；
（4）将洗涤后的反应产物放入恒定温度的干燥箱中，60℃下进行干燥处理8小时，干燥完成后冷却；
（5）将干燥后的反应产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，400℃的氮气保护下煅烧2小时，得到三维rGO/In2O3敏感材料，将其保存在干燥器中以待进行分析检测；
b.将上述材料制作气体传感器，并用于丙酮气体检测，其步骤如下：
（1）取三维rGO/In2O3复合材料与乙醇溶液研磨调成浆料，将其涂覆在步Al2O3陶瓷管表面上，使其完全覆盖Al2O3陶瓷管和金电极；
（2）将加热丝从Al2O3陶瓷管中穿过并将其两端焊接在基座上，然后将陶瓷管表面与金电极相连的铂丝导线焊接在基座的测量电极上，制得气体传感器元件；
（3）将制备好的元件放置在台式气敏元件老化台上，400℃老化2天；
（4）采用WS-30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性，测试温度为50-250℃。
本发明的优点与效果是：
（1）本发明以一步水热法制备了三维rGO/In2O3敏感材料，制备工艺简单，适用于大规模生产。
（2）本发明制得的三维rGO/In2O3敏感材料是由花状In2O3锚定在二维片状rGO表面构筑而成，其独特空间结构不仅增大材料的比表面积，而且有效促进气体吸附和电子转移，有效提高了材料的气体传感性能，其在在相对较低的工作温度下对丙酮气体表现出较快的响应-恢复速度、高灵敏度、良好的选择性以及长期稳定性的优点。
（3）本发明制得的基于三维rGO/In2O3敏感材料丙酮气体传感器，器件制作工艺简单、体积小、易集成、成本低廉，适用于工业化大批量生产。
附图说明
图1为本发明产物的XRD谱图；
图2 为本发明实施例1制备的产物的扫描电镜图片；
图3 为本发明实施例1制备的产物的扫描电镜图片；
图4为本发明实施例2制备的产物的扫描电镜图片；
图5 为本发明实施例2制备的产物的扫描电镜图片；
图6为本发明实施例3制备的产物的扫描电镜图片；
图7 为本发明实施例3制备的产物的扫描电镜图片；
图8为本发明实施例4制备的产物的扫描电镜图片；
图9 为本发明实施例4制备的产物的扫描电镜图片；
图10为本发明实施例5制备的产物的扫描电镜图片；
图11为本发明实施例5制备的产物的扫描电镜图片；
图12为本发明气敏元件的结构示意图；
图13为本发明气体传感器对10 ppm丙酮气体的灵敏度与工作温度的关系曲线；
图14为本发明实施例3气体传感器150℃下对不同浓度丙酮气体的响应-恢复特性曲线；
图15为本发明实施例3气体传感器150℃下丙酮气体浓度与灵敏度关系曲线；
图16为本发明实施例3气体传感器150℃下对10 ppm的6种不同气体的灵敏度对比图；
图17为本发明实施例3气体传感器150℃下长期稳定性曲线。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明作进一步说明。
本发明利用水热法，选择合适的工艺参数将花状结构In2O3锚定在rGO纳米片上，制备三维rGO/In2O3敏感材料。所制备的复合材料上花状结构In2O3均匀的分布在rGO表面，形成了多种异质结构界面。将三维rGO/In2O3复合材料制备成气体传感器，因其独特的空间结构和较大的比表面积，对丙酮气体在较低工作温度下表现出较高灵敏度、良好的选择性以及长期稳定性。
三维rGO/In2O3敏感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取适量氧化石墨烯（GO）溶解在5 mL无水乙醇中，持续超声1.5小时后得到溶液A。称取适量硝酸铟、尿素和十二烷基硫酸钠溶解在35 mL体积比为3比4的乙醇/蒸馏水混合溶剂中，得到溶液B。然后将溶液A和溶液B混合并搅拌0.5小时，配置成水热合成前驱体反应溶液；
步骤二：将步骤一水热合成前驱体反应溶液转入50 mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压灭菌器中，在160℃温度下保持3小时，然后自然冷却至室温，得到反应产物；
步骤三：将步骤二反应后的溶液离心分离获得反应产物，再使用蒸馏水、无水乙醇交替反复洗涤6次；
步骤四：将步骤三洗涤后的反应产物放入恒定温度的干燥箱中，60℃下进行干燥处理8小时，干燥完成后冷却；
步骤五：将步骤四干燥后的黑色产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，400℃的氮气保护下煅烧2小时，得到三维rGO/In2O3敏感材料，将其保存在干燥器中以待进行分析检测。
本发明所述的基于三维rGO/In2O3敏感材料的丙酮气体传感器的制备方法，所述方法包括如下制备步骤：
步骤一：取三维rGO/In2O3敏感材料与少量乙醇溶液研磨调成浆料，将其涂覆在步Al2O3陶瓷管表面上，使其完全覆盖Al2O3陶瓷管和金电极；
步骤二：将加热丝从Al2O3陶瓷管中穿过并将其两端焊接在基座上，然后将陶瓷管表面与金电极相连的铂丝导线焊接在基座的测量电极上，制得气体传感器元件；
步骤三：将制备好的元件放置在台式气敏元件老化台上，400℃老化2天；
步骤四：采用WS-30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性，测试温度为50-250℃。
实施例1
（1） 制备三维rGO/In2O3敏感材料
步骤一：称取1.3 mg氧化石墨烯（GO）溶解在5 mL无水乙醇中，持续超声1.5小时后得到溶液A。称取0.13 g硝酸铟、1 g尿素和0.26 g十二烷基硫酸钠溶解在35 mL体积比为3比4的乙醇/蒸馏水混合溶剂中，得到溶液B。然后将溶液A和溶液B混合并搅拌0.5小时，配置成水热合成前驱体反应溶液；
步骤二：将步骤一水热合成前驱体反应溶液转入50 mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压灭菌器中，在160℃温度下保持3小时，然后自然冷却至室温，得到反应产物；
步骤三：将步骤二反应后的溶液离心分离获得反应产物，再使用蒸馏水、无水乙醇交替反复洗涤6次；
步骤四：将步骤三洗涤后的反应产物放入恒定温度的干燥箱中，60℃下进行干燥处理8小时，干燥完成后冷却；
步骤五：将步骤四干燥后的黑色产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，400℃的氮气保护下煅烧2小时，得到花状结构三维rGO/In2O3敏感材料，将其保存在干燥器中以待进行分析检测。
（2） 三维rGO/In2O3敏感材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, Shimadzu XRD-6100）对产物晶体结构进行表征。图1为产物的XRD谱图，产物的衍射峰与标准PDF卡片中NO.06-0416一致，衍射峰尖锐且峰强度高，没有其他杂峰出现，表明其纯度高，结晶性好。由于花状In2O3的阻隔作用以及rGO相对含量低，导致没有出现rGO的衍射峰。
采用扫描电镜（FESEM, ZEISS Ultra Plus）对产物形貌进行表征。如图2-图3所示，产物中的In2O3呈现花状结构，直径大约为1~2 μm，在薄层结构rGO表面均匀分布,同时也出现了较多的团聚。材料表面存在大量孔隙，对丙酮气体的检测起到了提高作用。
实施例2
（1） 三维rGO/In2O3敏感材料
步骤一：称取3.9 mg氧化石墨烯（GO）溶解在5 mL无水乙醇中，持续超声1.5小时后得到溶液A。称取0.13 g硝酸铟、1 g尿素和0.26 g十二烷基硫酸钠溶解在35 mL体积比为3比4的乙醇/蒸馏水混合溶剂中，得到溶液B。然后将溶液A和溶液B混合并搅拌0.5小时，配置成水热合成前驱体反应溶液
步骤二、三、四、五、同实施例1。
（2） 三维rGO/In2O3敏感材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, Shimadzu XRD-6100）对产物晶体结构进行表征。图1为产物的XRD谱图，从图中可以看出产物的衍射峰与In2O3相一致，峰强度稍有增大，产物纯度高，结晶性好。由于rGO相对含量低，rGO的衍射峰很不明显。
采用扫描电镜（FESEM, ZEISS Ultra Plus）对产物形貌进行表征。如图4-图5所示，产物仍然呈现花状结构，紧密附着在褶皱和卷曲的rGO纳米片表面，出现少量的团聚现象。
实施例3
（1） 三维rGO/In2O3敏感材料
步骤一：称取6.5 mg氧化石墨烯（GO）溶解在5 mL无水乙醇中，持续超声1.5小时后得到溶液A。称取0.13 g硝酸铟、1 g尿素和0.26 g十二烷基硫酸钠溶解在35 mL体积比为3比4的乙醇/蒸馏水混合溶剂中，得到溶液B。然后将溶液A和溶液B混合并搅拌0.5小时，配置成水热合成前驱体反应溶液
步骤二、三、四、五、同实施例1。
（2） 三维rGO/In2O3敏感材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, Shimadzu XRD-6100）对产物晶体结构进行表征。图1为产物的XRD谱图，从图中可以看出主衍射峰与In2O3相仍然一致，峰强度略有增加，没有其他杂峰出现。由于rGO的相对含量仍然较少，rGO衍射峰依然没有显示出来。
采用扫描电镜（FESEM, ZEISS Ultra Plus）对产物形貌进行表征。如图6-图7所示，In2O3产物仍然呈现花状微球结构，rGO纳米片含量增多且尺寸增大，花状In2O3紧密附着在rGO纳米片表面，材料的团聚不明显。
实施例4
（1） 三维rGO/In2O3敏感材料
步骤一：称取9.1 mg氧化石墨烯（GO）溶解在5 mL无水乙醇中，持续超声1.5小时后得到溶液A。称取0.13 g硝酸铟、1 g尿素和0.26 g十二烷基硫酸钠溶解在35 mL体积比为3比4的乙醇/蒸馏水混合溶剂中，得到溶液B。然后将溶液A和溶液B混合并搅拌0.5小时，配置成水热合成前驱体反应溶液
步骤二、三、四、五、同实施例1。
（2） 三维rGO/In2O3敏感材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, Shimadzu XRD-6100）对产物晶体结构进行表征。图1为产物的XRD谱图，从图中可以看出In2O3的衍射峰稍有增强，rGO的特征峰仍然没有显示出来。
采用扫描电镜（FESEM, ZEISS Ultra Plus）对产物形貌进行表征。如图8-图9所示，In2O3仍然呈现花状结构，花状In2O3的团聚较少，rGO纳米片含量增多，部分纳米片之间出现一定程度的堆叠。
实施例5
（1） 三维rGO/In2O3敏感材料
步骤一：称取13 mg氧化石墨烯（GO）溶解在5 mL无水乙醇中，持续超声1.5小时后得到溶液A。称取0.13 g硝酸铟、1 g尿素和0.26 g十二烷基硫酸钠溶解在35 mL体积比为3比4的乙醇/蒸馏水混合溶剂中，得到溶液B。然后将溶液A和溶液B混合并搅拌0.5小时，配置成水热合成前驱体反应溶液
步骤二、三、四、五、同实施例1。
（2） 三维rGO/In2O3敏感材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, Shimadzu XRD-6100）对产物晶体结构进行表征。图1为产物的XRD谱图，In2O3的衍射峰强度达到最大，rGO的特征峰仍然没有显示。
采用扫描电镜（FESEM, ZEISS Ultra Plus）对产物形貌进行表征。如图10-图11所示，rGO纳米片之间的堆叠较明显，花状In2O3的团聚较少且均匀分布在rGO表面。
将制得的三维rGO/In2O3敏感材料制成气体传感器，对丙酮气体进行了相关的气敏性能测试：
取一定量三维rGO/In2O3敏感材料与少量乙醇溶液混合调成糊状，将其涂覆在气体传感器元件的Al2O3陶瓷管表面上，使其完全覆盖Al2O3陶瓷管，如图12所示。
为了评价基于三维rGO/In2O3敏感材料的气体传感器的相关工作参数，我们以丙酮为目标气体对其进行了气敏特性表征。从图13中可以看出，相比于其他实施例的气体传感器，实施例3气体传感器在最佳工作温度150℃下的灵敏度最高，表现出最佳的气敏特性。从图14-图15可以看出，实施例3气体传感器对不同浓度丙酮气体具有良好的瞬时响应-恢复特性，器件灵敏度随丙酮浓度的增加而增加，对丙酮气体的检测下限可以达到0.5 ppm, 灵敏度为1.3。同时，实施例3对丙酮具有优异的选择性（图16）和良好的长期稳定性（图17）。

Claims (1)

1.一种三维rGO/In2O3敏感材料丙酮气体传感器制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
a.首先制备三维rGO/In2O3敏感材料，步骤如下：
（1）称取氧化石墨烯（GO）溶解在无水乙醇中，持续超声1.5小时后得到溶液A；称取硝酸铟、尿素和十二烷基硫酸钠溶解在体积比为3比4的乙醇/蒸馏水混合溶剂中，得到溶液B；然后将溶液A和溶液B混合并搅拌0.5小时，配置成水热合成前驱体反应溶液；
（2）将水热合成前驱体反应溶液转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在160℃温度下保持3小时，然后自然冷却至室温，得到反应产物；
（3）将反应后的溶液离心分离获得反应产物，再使用蒸馏水、无水乙醇交替反复洗涤6次；
（4）将洗涤后的反应产物放入恒定温度的干燥箱中，60℃下进行干燥处理8小时，干燥完成后冷却；
（5）将干燥后的反应产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，400℃的氮气保护下煅烧2小时，得到三维rGO/In2O3敏感材料，将其保存在干燥器中以待进行分析检测；
b.将上述材料制作气体传感器，并用于丙酮气体检测，其步骤如下：
（1）取三维rGO/In2O3复合材料与乙醇溶液研磨调成浆料，将其涂覆在步Al2O3陶瓷管表面上，使其完全覆盖Al2O3陶瓷管和金电极；
（2）将加热丝从Al2O3陶瓷管中穿过并将其两端焊接在基座上，然后将陶瓷管表面与金电极相连的铂丝导线焊接在基座的测量电极上，制得气体传感器元件；
（3）将制备好的元件放置在台式气敏元件老化台上，400℃老化2天；
（4）采用WS-30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性，测试温度为50-250℃。
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