CN105092656B - 一种负载金纳米颗粒的氧化锡多孔纳米片气敏材料的制备方法 - Google Patents
一种负载金纳米颗粒的氧化锡多孔纳米片气敏材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种负载Au纳米颗粒的SnO2多孔纳米片气敏材料的制备方法。该制备方法具体包括：五水合四氯化锡与硫脲，经水热反应、煅烧处理，得到具有多孔结构的纳米片状SnO2；进而以四氯金酸为原料，硼氢化钠为还原剂，L‑赖氨酸为添加剂，在其表面负载贵金属Au纳米颗粒，最终得到负载Au纳米颗粒的纳米片状SnO2气敏材料。本方法生产工艺简单，所得SnO2气敏材料具有多孔片状结构，并通过负载贵金属Au纳米颗粒，获得高灵敏度的新型气敏材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种负载金纳米颗粒的氧化锡多孔纳米片气敏材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。
背景技术
在信息技术高度发展的今天，传感器作为获取信息的一种手段发挥着至关重要的作用。气体传感器是通过半导体氧化物表面吸附气体或者与气体发生反应而引起半导体电阻的变化来检测某一种或几种气体的，与大型、昂贵的气体分析仪器相比，其具有小型、廉价、实时等优点。在各类气体传感器中，金属氧化物半导体气体传感器因其灵敏度高、选择性较好、可靠性较高等优点，一直是传感器领域的主流和热点，并已在各个领域得到了重要应用。而在众多的氧化物半导体中，SnO2是一种重要传统气敏材料，是多功能的N型半导体传感材料，多年来一直备受人们的关注。SnO2是最先商品化和应用最广泛的传感材料，与传统的体材料相比，纳米结构的SnO2具有大的比表面积和表面活性位点密度等结构及功能优势，使其在许多领域有着巨大的潜在应用。自从上世纪60年代，人们发现金属氧化物半导体能够检测气体后，这种氧化物作为典型的敏感材料广泛地用于气体传感器领域。
SnO2气敏元件的气敏性能高度依赖于其尺寸、形貌、结构。近些年来，各种各样的新颖形貌和结构的SnO2气体传感器被制作出来，然而2D纳米结构以及由其组装的3D分等级结构的气体传感器报道相对较少，原因可能在于二维结构的敏感材料相对较难被合成尤其是采用简单的液相合成方法。如JiaruiHuang (Jia rui Huang, Kun Yu, Cuiping Gu,Muheng Zhai, Youjie Wu, Min Yang, Jinhuai Liu. Preparation of porous flower-shaped SnO2 nanostructures and their gas sensing property[J], Sensors andActuatorsB: Chemical147 (2010): 467-474.) 合成了多孔花状SnO2，显著提高了其气敏性能。此外，利用贵金属纳米颗粒对半导体材料进行表面修饰也可以有效提高气敏材料的性能，如Yeon-Tae Yu等(Yeon-Tae Yu, Hyeon-Min Song, Gyeong-geon Park. Synthesisof Au/SnO2 core-shell NP swith thick shell and their CO sensing properties inlow temperatures[J], International Meetingon Chemical Sensors,14(2012): 1525-1527.) 对掺杂贵金属Au的纳米SnO2的气敏性能进行了研究。而在多孔SnO2纳米片上负载Au纳米颗粒是一个比较新颖的课题，通过两者结合可以大幅提高气敏材料的气敏性能。为研发灵敏度较高、能源消耗量低、简便廉价的SnO2气体传感器件提供新的研究思路和技术手段。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题，提供了一种负载金纳米颗粒的氧化锡多孔纳米片气敏材料的制备方法，具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产的特点。所得负载Au纳米颗粒的SnO2多孔纳米片气敏材料的灵敏度得到大幅提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种负载金纳米颗粒的氧化锡多孔纳米片气敏材料的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的五水合四氯化锡、硫脲，溶于去离子水中，其中五水合四氯化锡的浓度为0.03-0.08mol/L，硫脲的浓度为0.1-0.3mol/L，且控制五水合四氯化锡与硫脲的摩尔比为(0.2-0.5):1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-220℃温度下，进行水热反应16-24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在450-550℃下热处理3小时，得到具有多孔片状氧化锡粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化锡粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液和L-赖氨酸溶液，其中四氯金酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，L-赖氨酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，搅拌15分钟，控制氧化锡和四氯金酸的摩尔比为(20-25):1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为(1-2):1；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液，其浓度为0.1摩尔/升，控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为(0.5-1):1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的多孔纳米片状氧化锡气敏材料。
附图说明
图1为负载Au纳米颗粒的SnO2多孔纳米片气敏材料的XRD图谱。
图2为负载Au纳米颗粒的SnO2多孔纳米片气敏材料的FESEM图。
图3为负载Au纳米颗粒的SnO2多孔纳米片气敏材料的EDS图谱。
图4为负载Au纳米颗粒的SnO2多孔纳米片气敏材料的TEM图。
图5为最佳工作电压下SnO2多孔纳米片气敏元件对50-1000ppm乙醇气体的灵敏度曲线。
图6为最佳工作电压下负载Au纳米颗粒的SnO2多孔纳米片气敏元件对50-1000ppm乙醇气体的灵敏度曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）称取一定量的五水合四氯化锡、硫脲，溶于去离子水中，其中五水合四氯化锡的浓度为0.054mol/L，硫脲的浓度为0.114mol/L，且控制五水合四氯化锡与硫脲的摩尔比为0.2:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170℃温度下，进行水热反应16小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在450℃下热处理3小时，得到具有多孔片状氧化锡粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化锡粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液和L-赖氨酸溶液，其中四氯金酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，L-赖氨酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，搅拌15分钟，控制氧化锡和四氯金酸的摩尔比为20:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液，其浓度为0.1摩尔/升，控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为0.5:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的多孔二维片状氧化锡气敏材料。
实施例2
（1）称取一定量的五水合四氯化锡、硫脲，溶于去离子水中，其中五水合四氯化锡的浓度为0.054mol/L，硫脲的浓度为0.114mol/L，且控制五水合四氯化锡与硫脲的摩尔比为0.3:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃温度下，进行水热反应20小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3小时，得到具有多孔片状氧化锡粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化锡粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液和L-赖氨酸溶液，其中四氯金酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，L-赖氨酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，搅拌15分钟，控制氧化锡和四氯金酸的摩尔比为22:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液，其浓度为0.1摩尔/升，控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为0.6:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的多孔二维片状氧化锡气敏材料。
实施例3
（1）称取一定量的五水合四氯化锡、硫脲，溶于去离子水中，其中五水合四氯化锡的浓度为0.054mol/L，硫脲的浓度为0.114mol/L，且控制五水合四氯化锡与硫脲的摩尔比为0.4:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在190℃温度下，进行水热反应18小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在450℃下热处理3小时，得到具有多孔片状氧化锡粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化锡粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液和L-赖氨酸溶液，其中四氯金酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，L-赖氨酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，搅拌15分钟，控制氧化锡和四氯金酸的摩尔比为22:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液，其浓度为0.1摩尔/升，控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为0.75:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的多孔二维片状氧化锡气敏材料。
实施例4
（1）称取一定量的五水合四氯化锡、硫脲，溶于去离子水中，其中五水合四氯化锡的浓度为0.054mol/L，硫脲的浓度为0.114mol/L，且控制五水合四氯化锡与硫脲的摩尔比为0.5:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200℃温度下，进行水热反应22小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3小时，得到具有多孔片状氧化锡粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化锡粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液和L-赖氨酸溶液，其中四氯金酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，L-赖氨酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，搅拌15分钟，控制氧化锡和四氯金酸的摩尔比为24:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为2:1；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液，其浓度为0.1摩尔/升，控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为0.75:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的多孔二维片状氧化锡气敏材料。
实施例5
（1）称取一定量的五水合四氯化锡、硫脲，溶于去离子水中，其中五水合四氯化锡的浓度为0.054mol/L，硫脲的浓度为0.114mol/L，且控制五水合四氯化锡与硫脲的摩尔比为0.5:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在220℃温度下，进行水热反应24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在550℃下热处理3小时，得到具有多孔片状氧化锡粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化锡粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液和L-赖氨酸溶液，其中四氯金酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，L-赖氨酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，搅拌15分钟，控制氧化锡和四氯金酸的摩尔比为25:1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液，其浓度为0.1摩尔/升，控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为0.75:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的多孔二维片状氧化锡气敏材料。
Claims (1)
1.一种负载金纳米颗粒的氧化锡多孔纳米片气敏材料的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的五水合四氯化锡、硫脲，溶于去离子水中，其中五水合四氯化锡的浓度为0.03-0.08mol/L，硫脲的浓度为0.1-0.3mol/L，且控制五水合四氯化锡与硫脲的摩尔比为(0.2-0.5):1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-220℃温度下，进行水热反应16-24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在450-550℃下热处理3小时，得到具有多孔片状氧化锡粉体；
（4）称取一定量步骤（3）所得氧化锡粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯金酸溶液和L-赖氨酸溶液，其中四氯金酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，L-赖氨酸溶液的浓度为0.01摩尔/升，搅拌15分钟，控制氧化锡和四氯金酸的摩尔比为(20-25):1，四氯金酸和L-赖氨酸的摩尔比为(1-2):1；
（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的硼氢化钠溶液，其浓度为0.1摩尔/升，控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为(0.5-1):1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载Au纳米颗粒的SnO2多孔纳米片气敏材料。
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