CN112320859A - 一种NiO-SnO2花状结构复合材料制备方法及其应用 - Google Patents

一种NiO-SnO2花状结构复合材料制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种NiO‑SnO2花状结构复合材料的制备方法及应用，涉及一种气敏材料制备方法及其应用，其合成方法采用的是低温一步水热法，以廉价易得的氯化亚锡、硝酸镍为原料，柠檬酸钠为辅助剂，在较为温和的条件下，通过一步水热合成技术制备了NiO‑SnO2花状结构复合材料。并将该复合材料在气体传感器领域中应用。整个生产过程工艺简单、可操作性强，无毒无害、适合大规模工业化生产。本发明制备的复合材料不仅具有独特的三维花状结构，构建了多级孔通道，使待测气体能够更快速的在材料内部扩散，同时引入p‑n异质结，使得材料对乙醇气体表现出较高的灵敏度和选择性、快速的响应恢复特性以及良好的稳定性，在气体传感器的制造方面拥有广阔前景。

Description

一种NiO-SnO2花状结构复合材料制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种气敏材料制备方法及其应用，特别是涉及一种NiO-SnO2花状结构复合材料制备方法及其应用。
背景技术
乙醇属于用途广泛，生产工艺简单、原料供应充足的大众化工产品，在国防工业、医疗卫生、有机合成、食品工业、工农业生产中都得到了广泛应用。但是，乙醇蒸气是有毒、可燃和易爆的。在我们的工业生产和日常生活中，如果不慎泄漏，随时会导致***、火灾等重大事故的发生。此外，乙醇能够抑制人体的中枢神经***，导致神经病变甚至死亡，同时，因酒驾而导致的交通事故时有发生。因此，为了保障人们生产和生活的安全，有效检测乙醇气体十分必要。相比于传统的气体检测手段（色谱法、分子印迹法、比色法等），气体传感器可以实时在线监测多种易爆易燃和有毒气体的存在，从而能够及时有效地让人们感知周围环境的安全性，有效地防止火灾、***和中毒等重大事故的发生，进而避免人员生命安全损伤和财产损失；更重要的是可以检测大型化工厂是否存在毒害气体泄漏，从而保证生产的安全和人们健康的生活。另一方面，对酒驾的高效检测，有效避免了交通事故的发生，保证了人们生活的幸福安康。目前，虽然气体传感器的发展已经比较成熟，但其性能仍需要进一步提升。因此开发高性能乙醇气体传感器，并且对乙醇气体进行实时有效监控，可以使得乙醇对生产和生活的危害降低，具有十分重要的意义。
SnO2是一种重要的n型半导体材料，广泛的应用于对各种易燃易爆气体、有毒有害气体以及环境污染气体等领域的检测，在半导体气体传感器领域具有很广阔的前景。研究结果表示，以SnO2为气敏材料制备的气体传感器具有检测范围广、化学稳定性好以及灵敏度高的优点，是目前研究较多、使用范围较广的半导体敏感材料。但是，目前SnO2基气体传感器的灵敏度、检测温度等指标仍需要进一步提升。SnO2气敏材料的敏感机制是通过与不同种类的气体接触从而导致电阻变化来实行对相关气体的有效检测，而大的表面积可以使得大量气体分子快速的吸附在材料表面，从而有效提高检测特性。随着纳米技术的飞速发展，将纳米片、纳米粒、纳米棒等纳米结构材料，通过各种合成手段，构筑三维空间微纳结构材料（花状、球状、海胆状），从而使材料具有较高的比表面积和多级孔，能够吸附更多的目标气体分子，进而使材料表现出优异的敏感特性。但是单一优化敏感材料自身结构并不能使得材料本身的气敏性能得到大幅度提升。为了开发具有更高灵敏度、高选择性的气体传感器，从气敏材料改性入手，通过在SnO2纳米材料表面修饰第二种金属氧化物来提高气敏传感器的气敏性能，是一种有效的改善半导体气体传感器性能的方法。NiO做为一种p型半导体，具有高催化性、稳定性等优点。本发明是通过加入NiO，通过形成p-n异质结来提高SnO2敏感材料的气敏性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NiO-SnO2花状结构复合材料制备方法及其应用，本发明采用低温一步水热法，在较为温和的条件下制备NiO-SnO2花状结构复合材料，并将其应用于对乙醇气体的检测。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种NiO-SnO2花状结构复合材料的制备方法，所述方法包括以下制备步骤：
步骤一：将氯化亚锡、硝酸镍、柠檬酸钠溶解于40 mL乙醇和40 mL蒸馏水配置的混合溶液中，室温下磁力搅拌30分钟直至完全溶解，配制成水热合成前驱体反应溶液；
步骤二：将步骤一制得的前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，装填度为80%，密封；在180℃温度下保温12小时，然后随炉冷却至室温，得到反应产物；
步骤三：将步骤二产物离心制得反应产物，并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤，之后60℃，24小时进行干燥处理；
步骤四：将步骤三干燥后的产物置入马弗炉中，500℃煅烧4小时，得到NiO-SnO2花状结构复合材料。
一种NiO-SnO2花状结构复合材料的应用，利用NiO-SnO2花状结构复合材料作为气体敏感材料，制作气体传感器的应用步骤如下：
步骤一：将NiO-SnO2花状结构复合材料加入乙醇制成浆料，将其涂覆在带有叉指金电极和四个铂导线的氧化铝陶瓷基板上；
步骤二：在红外灯照射下，烘干材料；
步骤三：将陶瓷基板的四根导电线分别焊接在四脚底座上，制得气体传感器元件；
步骤四：将制得气体传感器元件在老化台上老化处理2天；
步骤五：采用WS-30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性。测试温度为50-350℃。
本发明的优点和有益效果：
本发明制备目标产物的起始原料是氯化亚锡和硝酸镍，都是广泛使用的大众化化工原料，通过低温水热反应，经过离心，洗涤，烘干和煅烧等处理工艺获得结构形貌稳定、尺寸均匀、结晶性良好的NiO-SnO2花状结构复合材料。所制备的NiO-SnO2花状结构复合材料是由形状、大小相似的纳米片组装而成的，其直径为1-2 µm。纳米片的厚度约为10-20 nm，并且每个相邻纳米片间距很大，有利于目标气体的吸附与解吸。将NiO-SnO2花状结构复合材料制备成气体传感器，因其独特的空间结构，对乙醇表现出较高的灵敏度，良好的响应—恢复特性和选择性。
（1）本发明以氯化亚锡、硝酸镍为原料，在低温水热条件下合成了由纳米片组装的NiO-SnO2花状结构复合材料。具有成本较低，可控性好，制备的材料纯度高、结晶好、分散性好的优点，适用于大规模工业化生产。
（2）本发明制得的NiO-SnO2花状结构复合材料因具有独特的空间结构，使材料的比表面积增加，同时还构筑了发达的多孔径通道，从而使材料具有更好的渗透性，从而大大提高敏感材料对乙醇气体的灵敏度，可重复响应与恢复的能力、选择性及稳定性，在检测乙醇气体方面具有广阔的应用前景。
（3）本发明制作的NiO-SnO2基乙醇气体传感器制作工艺简单、成本低廉，适用于大规模工业化批量生产。
附图说明
图1为 本发明产物的X射线衍射谱图；
图2(a)为实施例1制备的产物的扫描电子显微镜照片；
图2 (b)实施例2制备的产物的扫描电子显微镜照片；
图2 (c)为实施例3制备的产物的扫描电子显微镜照片；
图2 (d)为实施例4制备的产物的扫描电子显微镜照片；
图2 (e)为实施例5制备的产物的扫描电子显微镜照片；
图2 (f)为实施例6制备的产物的扫描电子显微镜照片；
图3(a)为气体传感器元件照片；
图3 (b)为气体传感器对10 ppm乙醇气体的灵敏度随工作温度变化曲线图；
图3 (c)为实施例4（5%NiO-SnO2）气体传感器在150℃时对不同浓度乙醇气体动态响应曲线图；
图3 (d)为实施例4（5%NiO-SnO2）气体传感器在150℃时对乙醇气体浓度随灵敏度变化曲线图；
图3 (e)为实施例4（5%NiO-SnO2）气体传感器在150℃时对10 ppm不同还原性气体的选择性图；
图3 (f)为实施例4（5%NiO-SnO2）气体传感器在150℃时对10 ppm乙醇气体的长期稳定性图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。
实施例 1
（1）制备SnO2花状结构材料
步骤一：用天平称取，2.3 g 氯化亚锡和5.9 g柠檬酸钠，将其溶解于40 mL乙醇和40mL蒸馏水配制的混合溶液中，室温下磁力搅拌30分钟直至完全溶解，制成水热合成前驱体溶液。
步骤二：将步骤一制得的前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，装填度为80%，密封。
步骤三：将步骤二的反应釜置于烘箱中，在180℃温度下保温12小时，然后冷却。
步骤四：将步骤三制得的反应物溶液离心分离，获得沉淀物，再使用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤。
步骤五：将步骤四的产物置于恒定温度的干燥箱中，60℃干燥处理24小时，干燥完成后冷却。
步骤六：将步骤五干燥后的产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，500℃煅烧4小时，得到SnO2粉末，将其保存在干燥器中以待进行分析检测。
（2）SnO2花状结构材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, PANalytical X’Pert Pro）对产物晶体结构进行表征。图1为样品的 X 射线衍射 (XRD) 图谱。从图中可以看出衍射特征峰都很尖锐，没有其他杂峰出现，表明制备的样品纯度以及结晶度都很高。衍射特征峰与标准PDF卡片中NO.41-1445完全符合，说明该样品为单斜相SnO2。
采用扫描电镜（FESEM, ZEISS Ultra Plus）对产物形貌进行表征。如图2(a)所示，产物呈现花状，其由许多厚度约为10-20 nm纳米片自组装而成，直径为1-2µm，分散性良好，粉体表面有大量的孔隙。
实施例 2
（1）制备1%NiO-SnO2花状结构复合材料
步骤一： 2.3 g 氯化亚锡、0.02 g 硝酸镍、5.9 g柠檬酸钠，将其溶解于40 mL乙醇和40 mL蒸馏水配置的混合溶液中，室温下磁力搅拌30分钟直至完全溶解，配制成水热合成前驱体反应溶液。
步骤二、三、四、五、六同实施例1。
（2）1%NiO-SnO2花状结构复合材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, PANalytical X’Pert Pro）对产物晶体结构进行表征。从图1中可以看出样品中除单斜相SnO2的峰以外，没有NiO的衍射峰出现，可能是由于NiO含量比较较低，NiO颗粒尺寸比较小。衍射特征峰都很尖锐，没有其它杂峰出现，表明制备的样品纯度以及结晶度很高。采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(b)所示，其形貌呈现花状，与实施例1（纯SnO2）形貌一致，无明显变化。
实施例 3
（1）制备3%NiO-SnO2花状结构复合材料
步骤一： 2.3 g氯化亚锡、0.07 g硝酸镍、5.9 g柠檬酸钠，将其溶解于40 mL乙醇和40mL蒸馏水配置的混合溶液中，室温下磁力搅拌30分钟直至完全溶解，配制成水热合成前驱体反应溶液。
步骤二、三、四、五、六同实施例1。
（2）3%NiO-SnO2花状结构复合材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, PANalytical X’Pert Pro）对产物晶体结构进行表征。从图1中可以看出样品中除单斜相SnO2的峰以外，没有NiO的衍射峰出现，可能由于NiO含量比较较低，颗粒尺寸比较小。衍射特征峰都很尖锐，没有其它杂峰出现，表明制备的样品纯度以及结晶度很高。采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(c)所示，其形貌呈现花状，与实施例1（纯SnO2）形貌一致，无明显变化。
实施例 4
（1）制备5%NiO-SnO2花状结构复合材料：
步骤一：2.3 g 氯化亚锡、0.11 g硝酸镍、5.9 g尿素，将其溶解于40 mL乙醇和40 mL蒸馏水配置的混合溶液中，室温下磁力搅拌30分钟直至完全溶解，配制成水热合成前驱体反应溶液。
步骤二、三、四、五、六同实施例1。
（2）5%NiO-SnO2花状结构复合材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, PANalytical X’Pert Pro）对产物晶体结构进行表征。从图1中以看出样品中除单斜相SnO2的峰以外，没有NiO的衍射峰出现，可能是由于NiO含量比较较低，颗粒尺寸比较小。衍射特征峰都很尖锐，没有其它杂峰出现，表明制备的样品纯度以及结晶度很高。采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(d)所示，其形貌呈现花状，与实施例1（纯SnO2）形貌一致，无明显变化，花球表面随着NiO纳米颗粒含量的增加而变的粗糙。
实施例 5
（1）制备7% NiO-SnO2花状结构复合材料
步骤一： 2.3 g 氯化亚锡、0.16 g 硝酸镍、5.9 g柠檬酸钠，将其溶解于40 mL乙醇和40 mL蒸馏水配置的混合溶液中，室温下磁力搅拌30分钟直至完全溶解，配制成水热合成前驱体反应溶液。
步骤二、三、四、五、六同实施例1。
（2）7%NiO-SnO2花状结构复合材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, PANalytical X’Pert Pro）对产物晶体结构进行表征。从图1中以看出样品中除单斜相SnO2的峰以外，出现了1个明显的NiO的衍射峰，对应标准卡为（JPCDS***73-1523）。而且所有产物的特征峰没有发现其它杂质衍射峰，表明产品主要是由SnO2和NiO组成，并且纯度以及结晶度很高。采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(e)所示，其形貌呈现花状，与实施例1（纯SnO2）形貌一致，无明显变化，花球表面随着NiO纳米颗粒含量的增加变得更粗糙。
实施例 6
（1）制备10%NiO-SnO2花状结构复合材料
步骤一： 2.3 g 氯化亚锡、0.23 g 硝酸镍、5.9 g柠檬酸钠，将其溶解于40 mL乙醇和40 mL蒸馏水配置的混合溶液中，常温下磁力搅拌30分钟直至完全溶解，配制成水热合成前驱体反应溶液。
步骤二、三、四、五、六同实施例1。
（2）10%NiO-SnO2花状结构复合材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, PANalytical X’Pert Pro）对产物晶体结构进行表征。从图1中以看出样品中除单斜相SnO2的峰以外，出现了1个明显的NiO的衍射峰，对应标准卡为（JPCDS***73-1523）。而且所有产物的特征峰没有发现其它杂质衍射峰，表明产品主要是由SnO2和NiO组成，并且纯度以及结晶度很高。采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(f)所示，其形貌呈现花状，与实施例1（纯SnO2）形貌一致，无明显变化，花球表面随着NiO纳米颗粒含量的增加而变的更加粗糙。
所述实施例制得的NiO-SnO2花状纳米结构复合材料制成气体传感器，对乙醇气体进行了相关的气敏性能测试：
称取一定量的NiO-SnO2花状纳米结构复合材料加入乙醇制成浆料，将其涂覆在带有叉指金电极和四个铂导线的氧化铝陶瓷基板上。待在红外灯照射下，烘干材料后，将陶瓷基板的四根导电线分别焊接在四脚底座上，制得气体传感器元件，如图3(a)所示。采用WS-30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性。
气体传感器对10 ppm乙醇气体的灵敏度随工作温度变化曲线图，如图3(b)所示。从图中可以看出，在50℃至350℃温度区间内，所有气体传感器的灵敏度首先都随着工作温度的升高而增加，并达到最大值，然后逐渐降低。实施例1（纯SnO2）和实施例2（1%NiO-SnO2）传感器最佳工作温度为200℃，最大灵敏度分别为5.6和6.7；实施例3（3%NiO-SnO2）、实施例4（5%NiO-SnO2）、实施例5（7%NiO-SnO2）、实施例6（10%NiO-SnO2）传感器最佳工作温度为150℃，最大响应值分别是7.9、9.2、 8.5和7.3。这表明在SnO2气敏材料表面进行适当的修饰NiO不仅可以降低工作温度，还可以提高对乙醇的灵敏度。这里选择具有最高灵敏度的实施例4传感器为最佳传感器，对其敏感性能进行测试。
为了进一步了解实施例4（5%NiO-SnO2）传感器的敏感特性，测量了在150℃时对不同乙醇浓度（1-200 ppm）的动态响应-恢复特性。如图3(c)所示。从图中可以很明显的看出，当传感器暴露于乙醇气体时电阻急剧下降，然后在去除乙醇气体后电阻恢复到初始状态，重复暴露于不同浓度的乙醇气体没有明显的停滞现象，说明传感器材料稳定可重复的敏感特性。图3(d)是实施例4（5%NiO-SnO2）气体传感器对乙醇气体浓度随灵敏度变化曲线图，表明了传感器在最佳温度下灵敏度随着乙醇浓度的增加而增加，在1-200ppm时，传感器的灵敏度上升趋势随着乙醇浓度增加而增加，高于50 ppm以后，传感器灵敏度上升趋势逐渐降低，这表明传感器已经逐渐饱和，这可能由于SnO2材料表面已经吸附了大量的乙醇分子，表面能吸附乙醇分子的面积大大减少，从而减少表面反应，导致灵敏度上升趋势降低。传感器灵敏度随浓度的变化曲线证明实施例4所制备的传感器可以在更宽范围（1-200 ppm）检测乙醇气体，特别是其低浓度下的检测特性可实现对环境、酒驾检测等领域中乙醇气体的精准检测。图3(e)为实施例4（5%NiO-SnO2）中气体传感器150℃时对10 ppm不同还原性气体的选择性图。从图中可以看出，相比其它气体，实施例4中的传感器，在所测试的6种气体中，对乙醇的灵敏度高于苯、甲苯、丙酮、甲醇、丙醇等气体，这说明该传感器对乙醇具有良好选择性。图3(f)为实施例4中的传感器在150°C下对10 ppm乙醇气体连续60天内灵敏度的测试结果。从图中可以看出，在测试期间没有观察到灵敏度的显著退化，说明实施例4具有良好的长期稳定性。

Claims (2)

1.一种NiO-SnO2花状结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备步骤：
步骤一：将氯化亚锡、硝酸镍、柠檬酸钠溶解于40 mL乙醇和40 mL蒸馏水配置的混合溶液中，室温下磁力搅拌30分钟直至完全溶解，配制成水热合成前驱体反应溶液；
步骤二：将步骤一制得的前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，装填度为80%，密封；在180℃温度下保温12小时，然后随炉冷却至室温，得到反应产物；
步骤三：将步骤二产物离心制得反应产物，并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤，之后60℃，24小时进行干燥处理；
步骤四：将步骤三干燥后的产物置入马弗炉中，500℃煅烧4小时，得到NiO-SnO2花状结构复合材料。
2.一种NiO-SnO2花状结构复合材料的应用，其特征在于，利用NiO-SnO2花状结构复合材料作为气体敏感材料，制作气体传感器的应用步骤如下：
步骤一：将NiO-SnO2花状结构复合材料加入乙醇制成浆料，将其涂覆在带有叉指金电极和四个铂导线的氧化铝陶瓷基板上；
步骤二：在红外灯照射下，烘干材料；
步骤三：将陶瓷基板的四根导电线分别焊接在四脚底座上，制得气体传感器元件；
步骤四：将制得气体传感器元件在老化台上老化处理2天；
步骤五：采用WS-30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性；测试温度为50-350℃。
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