CN111830089A - 一种基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气体传感器及其制备方法 - Google Patents

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    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
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    • G01N27/127—Composition of the body, e.g. the composition of its sensitive layer comprising nanoparticles

Abstract

一种基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气体传感器及其制备方法，属于半导体氧化物气体传感器技术领域。传感器是由市售的外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管、涂敷在环形金电极和Al2O3绝缘陶瓷管上的双壳形Cu2O敏感材料、以及穿过Al2O3绝缘陶瓷管的镍镉加热线圈组成。本发明由简单溶剂热法并利用谷氨酸弱还原剂制备出双壳形Cu2O半导体敏感材料，实现了气敏特性的较大飞跃。所制备的传感器对正丙醇表现出卓越的选择性和灵敏度(11‑100ppm)，有较好的长期稳定性和重复性。此外，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产，在检测正丙醇污染物方面有广阔的应用前景。

Description

一种基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气 体传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体氧化物气体传感器技术领域，具体涉及一种基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气体传感器及其制备方法。
背景技术
正丙醇是一种无色透明的液体，具有类似乙醇的气味，是工业生产中常用的化学原料之一，例如溶剂、药物、油漆和化妆品等。但是正丙醇是有毒的挥发性有机化合物(VOCs)，它对人体健康具有极大的危害，长期皮肤接触可导致皮肤干燥和开裂。当暴露于高浓度(～400ppm)的正丙醇蒸汽中时，会出现头痛、嗜睡以及对眼、鼻和喉咙的刺激，但仍被用在工业上作为中间体来生产其他化学品以及在科研实验室中作为溶剂使用。因此，研制具有良好选择性和高灵敏度的正丙醇气体传感器以实现对微环境中正丙醇气体的高效检测具有十分重要的意义。
在种类众多的气体传感器中，以半导体氧化物为敏感材料的电阻型气体传感器具有灵敏度高、高稳定性、选择性好、响应和恢复速度快、制作方法简单、成本较低等优点，是目前应用最广泛的气体传感器之一。随着纳米科学与技术的发展，将气敏材料调控成具有新颖形貌的分等级结构能够极大地提高材料的比表面积、增加活性位点，可以使气敏特性得到改善，从而获得更好的气敏特性。
氧化亚铜(Cu2O)是一种重要的P型金属氧化物半导体，由于其具有稳定的化学和电学性质，被广泛应用于太阳能、光催化和气体传感器等领域。对Cu2O材料结构传感性能的研究表明，虽然与某些N型金属氧化物半导体相比，其灵敏度相对较低，然而氧化亚铜在对挥发性有机化合物(VOCs)的氧化方面具有优秀的催化活性，这使得对Cu2O敏感材料的改性变得有意义。本发明利用溶剂热法合成出一种双壳形Cu2O分等级结构微米球来提高气敏特性，这种分等级结构的确可以提高气体传感器的气敏特性。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的气体传感器及其制备方法。本发明以溶剂热一步合成法制备的双壳形Cu2O分等级结构微米球作为敏感材料，一方面Cu2O微米球具有较强的氧化性，且对多种VOC气体都具有较好的催化氧化活性，可以引起更多的氧分子参与反应；而且，以同心圆形式存在的双壳形结构，极大地提高了Cu2O微米球分等级结构的比表面积，使得吸附氧能力增强，使得Cu2O材料中载流子空穴浓度增加，从而导致化学吸附氧组分增加，导致敏感材料的电阻变化更加显著。这两方面的共同作用大幅提高了气体与敏感材料的反应效率，进而提高了传感器的灵敏度。本发明所采用的市售的管式结构传感器制作工艺简单，体积小，利于工业上批量生产，因此具有重要的应用价值。
本发明所述的一种基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的气体传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的陶瓷管衬底、涂覆在陶瓷管外表面和金电极上的敏感材料、置于陶瓷管内的镍镉加热线圈组成；其特征在于：敏感材料为双壳形Cu2O分等级结构微米球，且由如下步骤制备得到：
(1)量取20～30mL无水乙醇，将0.2～0.3g Cu(NO3)2·3H2O加入到的无水乙醇中，不断搅拌直至其全部溶解，再向其中加入0.1～0.2g谷氨酸(C5H9NO4)，并搅拌20～40分钟；
(2)把步骤(1)得到的溶液转移到水热釜中，在160～200℃下保持10～15小时后取出，自然冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心清洗，然后在70～90℃下干燥10～15小时，从而得到双壳形Cu2O分等级结构微米球粉末。
本发明所述的一种基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气体传感器的制备方法，为旁热式结构，其步骤如下：
(1)取双壳形Cu2O分等级结构微米球粉末与去离子水混合，形成糊状浆料，然后用毛刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成15～25μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖在Al2O3陶瓷管外表面和环形金电极上；Al2O3陶瓷管的内径和外径分别为0.6～0.8mm、1.0～1.5mm，长度为4～5mm；单个环形金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm；金电极上引出的铂丝导线，其长度为4～6mm；
(2)在步骤(1)得到的器件在红外灯下烘烤10～15min分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在90～100℃下煅烧1.5～3小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气体传感器。
本发明制备的基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气体传感器具有以下优点：
1.利用一步简单的溶剂热法成功制备出双壳形Cu2O分等级结构微米球，合成方法简单，成本低廉；
2.通过使用谷氨酸作为还原剂制备出双壳形Cu2O分等级结构微米球，提高了其对正丙醇气体的选择性和灵敏度(11～100ppm)，且具有良好的重复性和稳定性，在检测微环境中正丙醇污染方面有广阔的应用前景；
3.采用市售管式传感器，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。
附图说明
图1a、图1b、图1c分别为双壳形Cu2O微米球、空心球Cu2O和实心球Cu2O的SEM形貌图；
图2a1、图2a2、图2a3分别为双壳形Cu2O微米球的SEM、TEM、HRTEM图；
图2b1、图2b2、图2b3分别为空心球Cu2O的SEM、TEM、HRTEM图；图2c1、
图2c2、图2c3分别为实心球Cu2O的SEM、TEM、HRTEM图；
图3：双壳形Cu2O微米球、空心球Cu2O和实心球Cu2O的XRD图；
图4a：对比例和实施例中传感器在不同工作温度下对100ppm正丙醇气体的灵敏度曲线；图4b：对比例和实施例中传感器在187℃下对8种100ppm待测气体的选择性曲线；
图5：对比例和实施例中传感器在最佳工作温度(225℃)下的灵敏度-正丙醇浓度特性曲线；
图6a、图6b、图6c分别为实施例和对比例中传感器在最佳工作温度(187℃)下的关于正丙醇浓度梯度的响应恢复曲线；
图7：实施例中传感器在最佳工作温度(187℃)下对于100ppm正丙醇气体的响应恢复曲线；
图8：实施例中传感器工作在最佳工作温度时空气中电阻以及相应的在100ppm正丙醇气体中灵敏度的长期稳定性曲线；
如图1所示，双壳形Cu2O微米球、空心球Cu2O和实心球Cu2O低倍下的形貌图，从图1a中可以看到双壳形Cu2O微米球由许多纳米颗粒构成，双壳形Cu2O的直径约为5～5.2μm。图1b的空心球Cu2O的直径约为1μm，图1c的实心球Cu2O的直径约为0.9～1um
如图2所示，双壳形Cu2O微米球TEM图与SEM图所示的形貌统一，为由许多纳米颗粒自组装构成的分等级结构，高分辨TEM图显示出0.24宽的晶格间距，与Cu2O的(111)晶面吻合，空心球Cu2O和实心球Cu2O的TEM图与SEM图所示的形貌统一，高分辨TEM图显示出0.21nm宽的晶格间距，与纯Cu2O的(200)晶面吻合。
如图3所示，双壳形Cu2O微米球、空心球Cu2O和实心球Cu2O的XRD谱图，且没有出现其他相的杂峰，与Cu2O标准卡片相吻合。
如图4所示，对比例和实施例中的传感器的最佳工作温度均为187℃，此时器件对100ppm正丙醇气体的灵敏度分别为11，6和5，而且对正丙醇气体的选择性最好，相对于对比例中传感器来说，实施例中的传感器气敏性能提升较大，对正丙醇的选择性最好。
如图5所示，相对于对比例中传感器来说，随着正丙醇气体浓度的增加，实施例中的传感器的灵敏度提升明显，而且灵敏度和浓度之间表现出较好的线性增长关系。
如图6所示，对于暴露在正丙醇中的实施例传感器，半导体的电阻变大，这一特性与P型氧化物半导体的气敏特性一致，而且传感器对不同浓度的正丙醇表现出优异的响应和恢复特性。当实施例器件在工作温度为187℃下，器件的灵敏度随着正丙醇浓度的增加而增大，实施例传感器对10、20、40、60、80和100ppm正丙醇的灵敏度分别为3.3、5.2、7.0、7.5、9.1和11，而对比例2器件对10～100ppm正丙醇的灵敏度仅为1.5～5.2。
如图7所示，实施例中的传感器在187℃工作温度下对于100ppm正丙醇气体的响应恢复曲线没有明显的波动，响应回复时间分别为50s和40s，而且灵敏度较高。
如图8所示，在连续测试的一个月，工作在187℃温度下的实施例中的传感器在空气中的初始电阻及其相应的在100ppm二甲苯气体中的灵敏度曲线波动较小，显示出其良好的长期稳定性。
注：器件的灵敏度(P型半导体)在测试还原性气体中被定义为其在被测气体中电阻值与在空气中电阻值大小之比，即为S＝Rg/Ra。在测试过程中，使用静态测试***进行测试。将器件置于50～80L的气箱内，向内注射一定量的待测有机气体，观察并记录其阻值变化，通过计算得到相应的灵敏度数值。
具体实施方式
对比例1：
用空心球Cu2O作为敏感材料制作正丙醇传感器，其具体的制作过程：
(1)首先量取25mL无水乙醇，将其倒入烧杯中，并不断地搅拌；
(2)将0.25g Cu(NO3)2·3H2O加入到装有无水乙醇的烧杯中，并保持不断地搅拌直至其全部溶解，再向其加入0.15g甘氨酸，并搅拌30分钟；
(3)把上述溶液转移到50mL水热釜中，在180℃下保持10小时后取出，自然冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在80℃烘干箱中下干燥12小时，从而得到了空心球Cu2O粉末。
(4)取适量用溶剂热法制备的空心球Cu2O粉末与去离子水混合，并研磨形成糊状浆料，然后蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成15～25um厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
(5)在红外灯下烘烤10-15min分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在90-100℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，，从而得到空心球Cu2O敏感材料的正丙醇气体传感器。
对比例2：
用实心球Cu2O作为敏感材料制作正丙醇传感器，其具体的制作过程：
(1)首先量取25mL无水乙醇，将其倒入烧杯中，并不断地搅拌；
(2)将0.25g Cu(NO3)2·3H2O加入到装有无水乙醇的烧杯中，并保持不断地搅拌直至其全部溶解，再向其加入0.15g苯丙氨酸，并搅拌30分钟；
(3)把上述溶液转移到50mL水热釜中，在180℃下保持10小时后取出，自然冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在80℃烘干箱中下干燥12小时，从而得到了实心球Cu2O粉末。
(4)取适量用溶剂热法制备的实心球Cu2O粉末与去离子水混合，并研磨形成糊状浆料，然后蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成15～25um厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
(5)在红外灯下烘烤10-15min分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在90-100℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，，从而得到实心球Cu2O敏感材料的正丙醇气体传感器。
实施例1：
用双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气体传感器，具体的制作过程：
(1)首先量取25mL无水乙醇，将其倒入烧杯中，并不断地搅拌；
(2)将0.25g Cu(NO3)2·3H2O加入到装有无水乙醇的烧杯中，并保持不断地搅拌直至其全部溶解，再向其加入0.15g谷氨酸，并搅拌30分钟；
(3)把上述溶液转移到50mL水热釜中，在180℃下保持10小时后取出，自然冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在80℃烘干箱中下干燥12小时，从而得到了双壳形Cu2O粉末。
(4)取适量用溶剂热法制备的双壳形Cu2O粉末与去离子水混合，并研磨形成糊状浆料，然后蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成15～25um厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
(5)在红外灯下烘烤10-15min分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在90-100℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气体传感器。

Claims (3)

1.一种基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气体传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的陶瓷管衬底、涂覆在陶瓷管外表面和金电极上的敏感材料、置于陶瓷管内的镍镉加热线圈组成；其特征在于：敏感材料为双壳形Cu2O分等级结构微米球，且由如下步骤制备得到，
(1)量取20～30mL无水乙醇，将0.2～0.3g Cu(NO3)2·3H2O加入到的无水乙醇中，不断搅拌直至其全部溶解，再向其中加入0.1～0.2g谷氨酸(C5H9NO4)，并搅拌20～40分钟；
(2)把步骤(1)得到的溶液转移到水热釜中，在160～200℃下保持10～15小时后取出，自然冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心清洗，然后在70～90℃下干燥10～15小时，从而得到双壳形Cu2O分等级结构微米球粉末。
2.权利要求1所述的一种基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气体传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)取双壳形Cu2O分等级结构微米球粉末与去离子水混合，形成糊状浆料，然后用毛刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成15～25μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖在Al2O3陶瓷管外表面和环形金电极上；
(2)在步骤(1)得到的器件在红外灯下烘烤10～15min分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在90～100℃下煅烧1.5～3小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气体传感器。
3.如权利要求2所述的一种基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气体传感器的制备方法，其特征在于：Al2O3陶瓷管的内径和外径分别为0.6～0.8mm、1.0～1.5mm，长度为4～5mm；单个环形金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm；金电极上引出的铂丝导线，其长度为4～6mm。
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