JP2017527943A - 導電性組成物 - Google Patents
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Abstract
本発明は導電性組成物に関するものであって、より詳しくは、金属前駆体および銅粉末を含んで焼結時形成された電極の密度を高め表面粗度を改善して、優れた電気伝導度、基板との接着力および印刷性を実現することができる微細パターン印刷用導電性銅インクまたはペースト組成物に関するものである。
Description
本発明は導電性組成物に関するものであって、より詳しくは、金属前駆体および銅粉末を含んで焼結時形成された金属パターンの密度を高め表面粗度を改善して、優れた電気伝導度、基板との接着力および印刷性を実現することができる微細パターン形成用導電性銅インクまたはペースト組成物に関するものである。
最近、電子部品の小型化および多様な基板の適用傾向に伴って多様な印刷方式を通じた薄膜への微細配線の形成に対する要求が増加しており、優れた表面粗度および低価格化に対する研究が活発に行われている。特に、多層薄膜構造で表面粗度不良によって工程上のショート問題、信頼性低下による基板との接着力問題およびディスプレイでの画質不良などの問題を発生させることがあるため、印刷精密度および表面粗度を向上させ価格を下げるための研究が活発に行われている。
最近までこのような印刷用導電性インクまたはペーストは、一般に銀（Ａｇ）粒子が使用されている。銀で構成された組成物は製造しやすく安定性が優れるため印刷後にも安定しているという長所があるので広く応用されているが、価格が流動的であり高いためこれを代替するために銅（Ｃｕ）を含むインクやペーストに対する関心が高まっている。
これにより、大韓民国特許公開第２０１０−０１１８２１９号はディスプレイパネル用フレキシブル基板を開示しており、特に、液晶表示素子用基板として使用するためには何よりも熱膨張係数およびフィルム表面の粗さ（Ｓｕｒｆａｃｅ Ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ）が低いプラスチック光学フィルム素材を開発することが必須であり、基板の表面粗さが平坦でなく非常に粗くなればディスプレイ装置の画質不良などを招くため、表面粗度が重要であるのを説明している。
また、金属ペーストの表面粗度および分散性が良くなければ凝集体が形成され、これによってショート（ｓｈｏｒｔ）が発生し信頼性が低下し、電極厚さが均一でないので内部電極薄層化に困難がある。これにより、前記問題を解決するために、大韓民国特許公開第２００５−０１０４０４２号は最近電子機器産業の変化に合わせて高容量積層セラミックコンデンサ（ＭＬＣＣ）の製造に使用される優れた表面粗度を有する内部電極用高分散金属ペースト製造方法を開示したことがあるが、金属パウダーは高粘度で分散し、セラミックパウダーは別途に低粘度分散した後、３−ロールミル（ｒｏｌｌ ｍｉｌｌ）を用いて均等に分散されたペーストを製造したことに過ぎない。
これにより、焼成時電極密度を最適化し、導電性組成物の分散最適化を通じて銅薄膜を選択的に所望の部分のみ基板に印刷して、表面粗度改善を実現することができる導電性組成物（インクまたはペースト）の開発が要求されている。
前記のような問題点を解決するために、本発明は、金属前駆体と銅粒子を混合することによって銅粒子の間に金属前駆体を導入して焼結時形成された電極の密度を高め表面粗度を改善して、高い伝導度、厚膜形成および信頼性確保に容易な導電性組成物および前記導電性組成物で形成した金属微細パターンを提供することを目的とする。
前記目的を達成するために、本発明は、
ａ）銅（Ｃｕ）粉末３０乃至７０重量％；
ｂ）金属前駆体１０乃至２０重量％；
ｃ）バインダー樹脂１乃至２０重量％；および
ｄ）残量の溶媒
を含むことを特徴とする導電性組成物を提供する。
ａ）銅（Ｃｕ）粉末３０乃至７０重量％；
ｂ）金属前駆体１０乃至２０重量％；
ｃ）バインダー樹脂１乃至２０重量％；および
ｄ）残量の溶媒
を含むことを特徴とする導電性組成物を提供する。
また、本発明は、前記導電性組成物を基板上に印刷し熱処理することを特徴とする金属微細パターン形成方法を提供する。
また、本発明は、前記金属微細パターン形成方法によって製造された金属微細パターンを提供する。
本発明の導電性組成物は、銅粒子と金属前駆体を混合して銅粒子の間に金属前駆体を導入することによって、焼結時形成された電極の密度を高め表面粗度を改善して、高い伝導度、厚膜形成容易、および基板接着力改善など優れた性能を示す。
したがって、本発明による導電性組成物は、結晶質太陽電池用電極、薄膜太陽電池用電極、染料感応太陽電池用電極、タッチパネル用電極、ＲＦＩＤアンテナまたは多層キャパシタの回路の微細パターン形成に有用に用いることができる。
したがって、本発明による導電性組成物は、結晶質太陽電池用電極、薄膜太陽電池用電極、染料感応太陽電池用電極、タッチパネル用電極、ＲＦＩＤアンテナまたは多層キャパシタの回路の微細パターン形成に有用に用いることができる。
本発明による導電性組成物は、
ａ）銅（Ｃｕ）粉末３０乃至７０重量％；
ｂ）金属前駆体１０乃至２０重量％；
ｃ）バインダー樹脂１乃至２０重量％；および
ｄ）残量の溶媒
を含むことを特徴とする。
ａ）銅（Ｃｕ）粉末３０乃至７０重量％；
ｂ）金属前駆体１０乃至２０重量％；
ｃ）バインダー樹脂１乃至２０重量％；および
ｄ）残量の溶媒
を含むことを特徴とする。
以下、各成分について説明する。
ａ）銅粉末
本発明で使用可能な導電性銅粉末は、電極形成用インクまたはペーストに使用される銅粉末を用いることができ、好ましくは、有機物が銅粉末の表面にコーティングされた銅ナノ粒子であって、さらに好ましくは粒子の表面にアミンが吸着されるか残留している銅ナノ粒子であってもよい。
ａ）銅粉末
本発明で使用可能な導電性銅粉末は、電極形成用インクまたはペーストに使用される銅粉末を用いることができ、好ましくは、有機物が銅粉末の表面にコーティングされた銅ナノ粒子であって、さらに好ましくは粒子の表面にアミンが吸着されるか残留している銅ナノ粒子であってもよい。
前記銅粒子は平均粒子が４０乃至１，０００ｎｍ、好ましくは１００乃至５００ｎｍであり、このような銅ナノ粒子はアミンの種類を調節して粒子の大きさを制御でき、アルカリ度が上昇しながら銅の酸化膜が抑制される長所がある。
前記銅ナノ粒子は、有機アミンを用いて銅錯化合物を製造後に還元する方法で製造することができる。好ましくは、合成された銅の表面のアミンの量は全体銅ナノ粒子の０．５乃至１０重量％程度に吸着されることがよく、さらに好ましくは２乃至５重量％で吸着されていることがよい。前記吸着されているアミンは酸化を抑制したり分散力を増加させる効果がある。吸着されたアミンの分析は、ＴＧＡ（熱重量分析機）を通じて分析が可能である。
このような方法で生成された銅粒子は、大部分１μｍ以下の粒子大きさを形成し、球状の形態を有している。一般に、ナノ粒子にアルカリが大きいアミンが残留していれば、ゼータポテンシャルが増加しながら分散力が増加するため、各種溶剤での分散が容易であるので添加剤として分散安定剤を添加する必要がない。また、粒子大きさが小さくなって残留しているアミンの量が相対的に増加しながらさらにゼータ電位が上昇しながら分散力が優秀になり印刷工程に有利になる。
本発明で前記導電性銅粉末は３０乃至７０重量％で含まれ、３０重量％未満で添加される場合、導電性銅粉末の接触密度が小さくなりながら印刷後に線抵抗または面抵抗が願うだけ実現されず、ペーストの粘度が小さくなって印刷性能が顕著に低下し、前記含量が７０重量％を超えるようになれば導電性銅粉末の均一な分散が難しく限界以上の粘度によって印刷性能が低下するという短所がある。
ｂ）金属前駆体
本発明では電極の密度および表面粗度改善のために金属前駆体を含む。
前記金属前駆体は電極形成に使用される金属前駆体であれば特に限定されず、一例として、前記金属前駆体の金属は銀（Ａｇ）、銅、ニッケルまたはこれらを含む合金などを使用することができる。前記金属前駆体は本発明の導電性組成物に溶液または結晶で含まれ、好ましくは、３５０℃以下の熱処理温度で熱処理した時に分解されて抵抗を示すことができる金属前駆体であることが良く、特に炭素数６乃至１８を含む脂肪酸を用いて合成された金属前駆体がよい。
本発明では電極の密度および表面粗度改善のために金属前駆体を含む。
前記金属前駆体は電極形成に使用される金属前駆体であれば特に限定されず、一例として、前記金属前駆体の金属は銀（Ａｇ）、銅、ニッケルまたはこれらを含む合金などを使用することができる。前記金属前駆体は本発明の導電性組成物に溶液または結晶で含まれ、好ましくは、３５０℃以下の熱処理温度で熱処理した時に分解されて抵抗を示すことができる金属前駆体であることが良く、特に炭素数６乃至１８を含む脂肪酸を用いて合成された金属前駆体がよい。
具体的な例として、前記金属前駆体は銅ヘキサノエート（Ｃｕ−ｈｅｘａｎｏａｔｅ）、銅ヘプタノエート（Ｃｕ−ｈｅｐｔａｎｏａｔｅ）、銅オクタノエート（Ｃｕ−ｏｃｔａｎｏａｔｅ）、銅ノナノエート（Ｃｕ−ｎｏｎａｎｏａｔｅ）、銅デカノエート（Ｃｕ−ｄｅｃａｎｏａｔｅ）、銅ネオデカノエート（Ｃｕ−ｎｅｏｄｅｃａｎｏａｔｅ）、銅ステアレート（Ｃｕ−ｓｔｅａｒａｔｅ）、銅イソステアレート（Ｃｕ−ｉｓｏｓｔｅａｒａｔｅ）、銅オレエート（Ｃｕ−ｏｌｅａｔｅ）、銅リシノレエート（Ｃｕ−ｒｉｃｉｎｏｌｅａｔｅ）などの銅脂肪酸前駆体；
銀ヘキサノエート（Ａｇ−ｈｅｘａｎｏａｔｅ）、銀ヘプタノエート（Ａｇ−ｈｅｐｔａｎｏａｔｅ）、銀オクタノエート（Ａｇ−ｏｃｔａｎｏａｔｅ）、銀ノナノエート（Ａｇ−ｎｏｎａｎｏａｔｅ）、銀デカノエート（Ａｇ−ｄｅｃａｎｏａｔｅ）、銀ネオデカノエート（Ａｇ−ｎｅｏｄｅｃａｎｏａｔｅ）、銀ステアレート（Ａｇ−ｓｔｅａｒａｔｅ）、銀イソステアレート（Ａｇ−ｉｓｏｓｔｅａｒａｔｅ）、銀オレエート（Ａｇ−ｏｌｅａｔｅ）、銀リシノレエート（Ａｇ−ｒｉｃｉｎｏｌｅａｔｅ）などの銀脂肪酸前駆体；
ニッケルヘキサノエート（Ｎｉ−ｈｅｘａｎｏａｔｅ）、ニッケルヘプタノエート（Ｎｉ−ｈｅｐｔａｎｏａｔｅ）、ニッケルオクタノエート（Ｎｉ−ｏｃｔａｎｏａｔｅ）、ニッケルノナノエート（Ｎｉ−ｎｏｎａｎｏａｔｅ）、ニッケルデカノエート（Ｎｉ−ｄｅｃａｎｏａｔｅ）、ニッケルネオデカノエート（Ｎｉ−ｎｅｏｄｅｃａｎｏａｔｅ）、ニッケルステアレート（Ｎｉ−ｓｔｅａｒａｔｅ）、ニッケルイソステアレート（Ｎｉ−ｉｓｏｓｔｅａｒａｔｅ）、ニッケルオレエート（Ｎｉ−ｏｌｅａｔｅ）、ニッケルリシノレエート（Ｎｉ−ｒｉｃｉｎｏｌｅａｔｅ）などのニッケル脂肪酸前駆体；または
シアン化銅（Ｃｕ（ＣＮ）２）、シュウ酸銅（Ｃｕ（ＣＯＯ）２）、酢酸銅（ＣＨ３ＣＯＯＣｕ）、炭酸銅（ＣｕＣＯ３）、塩化第二銅（ＣｕＣｌ２）、塩化第一銅（ＣｕＣｌ）、硫酸銅（ＣｕＳＯ４）、硝酸銅（Ｃｕ（ＮＯ３）２）、硝酸銀（ＡｇＮＯ３）、過酸化銀（Ａｇ２Ｏ）、酸化銀（ＡｇＯ）、塩化銀（ＡｇＣｌ）、硫酸銀（Ａｇ２ＳＯ４）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ３）２）、塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２）、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４）などの塩形態の前駆体；からなる群より１種以上選択されるものを使用することができる。
銀ヘキサノエート（Ａｇ−ｈｅｘａｎｏａｔｅ）、銀ヘプタノエート（Ａｇ−ｈｅｐｔａｎｏａｔｅ）、銀オクタノエート（Ａｇ−ｏｃｔａｎｏａｔｅ）、銀ノナノエート（Ａｇ−ｎｏｎａｎｏａｔｅ）、銀デカノエート（Ａｇ−ｄｅｃａｎｏａｔｅ）、銀ネオデカノエート（Ａｇ−ｎｅｏｄｅｃａｎｏａｔｅ）、銀ステアレート（Ａｇ−ｓｔｅａｒａｔｅ）、銀イソステアレート（Ａｇ−ｉｓｏｓｔｅａｒａｔｅ）、銀オレエート（Ａｇ−ｏｌｅａｔｅ）、銀リシノレエート（Ａｇ−ｒｉｃｉｎｏｌｅａｔｅ）などの銀脂肪酸前駆体；
ニッケルヘキサノエート（Ｎｉ−ｈｅｘａｎｏａｔｅ）、ニッケルヘプタノエート（Ｎｉ−ｈｅｐｔａｎｏａｔｅ）、ニッケルオクタノエート（Ｎｉ−ｏｃｔａｎｏａｔｅ）、ニッケルノナノエート（Ｎｉ−ｎｏｎａｎｏａｔｅ）、ニッケルデカノエート（Ｎｉ−ｄｅｃａｎｏａｔｅ）、ニッケルネオデカノエート（Ｎｉ−ｎｅｏｄｅｃａｎｏａｔｅ）、ニッケルステアレート（Ｎｉ−ｓｔｅａｒａｔｅ）、ニッケルイソステアレート（Ｎｉ−ｉｓｏｓｔｅａｒａｔｅ）、ニッケルオレエート（Ｎｉ−ｏｌｅａｔｅ）、ニッケルリシノレエート（Ｎｉ−ｒｉｃｉｎｏｌｅａｔｅ）などのニッケル脂肪酸前駆体；または
シアン化銅（Ｃｕ（ＣＮ）２）、シュウ酸銅（Ｃｕ（ＣＯＯ）２）、酢酸銅（ＣＨ３ＣＯＯＣｕ）、炭酸銅（ＣｕＣＯ３）、塩化第二銅（ＣｕＣｌ２）、塩化第一銅（ＣｕＣｌ）、硫酸銅（ＣｕＳＯ４）、硝酸銅（Ｃｕ（ＮＯ３）２）、硝酸銀（ＡｇＮＯ３）、過酸化銀（Ａｇ２Ｏ）、酸化銀（ＡｇＯ）、塩化銀（ＡｇＣｌ）、硫酸銀（Ａｇ２ＳＯ４）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ３）２）、塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２）、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４）などの塩形態の前駆体；からなる群より１種以上選択されるものを使用することができる。
本発明で前記金属前駆体は１０乃至２０重量％で含まれ、１０重量％未満で添加される場合は電極密度を向上させにくいため粗度改善の効果が低下し、２０重量％を超過して過量入れば電気伝導度がむしろ低下するという短所がある。
ｃ）バインダー樹脂
本発明で使用可能なバインダー樹脂としては、通常印刷用インクまたはペースト組成物に使用可能なバインダー樹脂を用いることができる。具体的な例としては、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、セルロースアセテートブチレート、カルボキシルメチルセルロースおよびヒドロキシエチルセルロースのようなセルロース（Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系の樹脂およびこれらのうちの一つ以上混合して製造された共重合体を使用することができる。
本発明で使用可能なバインダー樹脂としては、通常印刷用インクまたはペースト組成物に使用可能なバインダー樹脂を用いることができる。具体的な例としては、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、セルロースアセテートブチレート、カルボキシルメチルセルロースおよびヒドロキシエチルセルロースのようなセルロース（Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系の樹脂およびこれらのうちの一つ以上混合して製造された共重合体を使用することができる。
本発明で前記バインダー樹脂は１乃至２０重量％で含まれ、前記範囲を脱する場合、印刷性が悪くなって断線が発生するか、または印刷後にパターンが広く拡散しながらショート（短絡）が発生する可能性が多くなり、焼成後に伝導度および分散安定性が低下することがある。
ｄ）溶媒
本発明で溶媒は、通常印刷用ペースト組成物に使用される溶媒であって前記バインダー樹脂を溶かし銅ナノ粒子および金属前駆体を分散させる作用を果たすことができる溶媒であれば、特に限定されない。
好ましくは、本発明で使用可能な溶媒としては沸点が６０乃至３００℃である極性または非極性溶媒を使用することができ、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、２−ブタノール、オクタノール、２−エチルヘキサノール、ペンタノール、ベンジルアルコール、ヘキサノール、２−ヘキサノール、シクロヘキサノール、テルピネオールなどのようなアルコール類；メチレングリコール、エチレングリコール、ブチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコールなどのようなグリコール類；およびトルエン、キシレン、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、２−メトキシエチルアセテート、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、Ｎ−メチル−２−ピロリドンなどのような有機溶媒などを一つ以上混合して使用することができる。
本発明で溶媒は、通常印刷用ペースト組成物に使用される溶媒であって前記バインダー樹脂を溶かし銅ナノ粒子および金属前駆体を分散させる作用を果たすことができる溶媒であれば、特に限定されない。
好ましくは、本発明で使用可能な溶媒としては沸点が６０乃至３００℃である極性または非極性溶媒を使用することができ、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、２−ブタノール、オクタノール、２−エチルヘキサノール、ペンタノール、ベンジルアルコール、ヘキサノール、２−ヘキサノール、シクロヘキサノール、テルピネオールなどのようなアルコール類；メチレングリコール、エチレングリコール、ブチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコールなどのようなグリコール類；およびトルエン、キシレン、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、２−メトキシエチルアセテート、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、Ｎ−メチル−２−ピロリドンなどのような有機溶媒などを一つ以上混合して使用することができる。
本発明で前記溶媒は導電性組成物の残量で含まれ、好ましくは、１５乃至５０重量％で含まれる。前記範囲内の場合、印刷性およびパターンのプロファイルを同時に向上させることができる。
本発明の導電性組成物は、前記成分以外に選択的に添加剤をさらに含むことができる。前記添加剤は、電極形成用インクまたはペーストに含まれる添加剤が通常の使用量の範囲で使用され、一例として、レオロジー調節剤、分散剤、または界面活性剤をそれぞれ１乃至１０重量％の範囲で含むことができる。
好ましくは、粘弾性を調節するためにポリウレタンアクリレート系、アクリレート系およびポリエステル系の流動性添加剤（レオロジー調節剤）を３乃至１０重量％を含むことがよい。
好ましくは、粘弾性を調節するためにポリウレタンアクリレート系、アクリレート系およびポリエステル系の流動性添加剤（レオロジー調節剤）を３乃至１０重量％を含むことがよい。
また、導電性組成物は組成物を構成する各成分を混合して製造され、好ましくは、下記の製造段階を経て製造されることがよい。
（１）バインダー樹脂を１種以上の溶媒に溶解させてバインダー溶液を製造する段階；
（２）前記バインダー溶液に銅粉末を添加して混合する段階；
（３）前記段階（２）で得られた溶液に選択的に添加剤と溶媒を添加して混合する段階；および
（４）前記（２）段階または（３）段階の混合物に金属前駆体または金属前駆体溶液を混合する段階。
（１）バインダー樹脂を１種以上の溶媒に溶解させてバインダー溶液を製造する段階；
（２）前記バインダー溶液に銅粉末を添加して混合する段階；
（３）前記段階（２）で得られた溶液に選択的に添加剤と溶媒を添加して混合する段階；および
（４）前記（２）段階または（３）段階の混合物に金属前駆体または金属前駆体溶液を混合する段階。
また、本発明は、前記導電性組成物を基板に印刷した後、熱処理することを特徴とする金属微細パターン形成方法と、前記方法によって製造された金属微細パターンを提供する。
本発明で印刷は当分野で通常使用する多様な印刷工程、例えば、グラビアオフセット（Ｇｒａｖｕｒｅ ｏｆｆ−ｓｅｔ）印刷、グラビアダイレクト（Ｇｒａｖｕｒｅ ｄｉｒｅｃｔ）印刷、スクリーン（Ｓｃｒｅｅｎ）印刷、インプリンティングなどが適用され、適用される基板は通常の基板が全て適用され得、例えば、ガラス基板またはプラスチック基板が全て適用され得る。また、熱処理方法は当分野で通常使用する方法により乾燥および焼成することによって金属微細パターンを形成することができる。好ましくは、前記熱処理温度は１００乃至３５０℃であることがよい。
本発明による導電性組成物は、酸化が抑制された銅粒子および金属前駆体溶液を混合して銅粒子の間に金属前駆体を導入することによって、焼結時形成された電極の密度を高め表面粗度を改善して、高い伝導度、厚膜形成容易および基板接着力改善など優れた性能を示すので、結晶質太陽電池用電極、薄膜太陽電池用電極、染料感応太陽電池用電極、タッチパネル用電極、ＲＦＩＤアンテナまたは多層キャパシタの回路の微細パターン形成に有用に用いることができる。
以下、本発明の理解のために好ましい実施例を提示するが、下記の実施例は本発明を例示するものに過ぎず、本発明の範囲が下記の実施例に限定されるのではない。
実施例１乃至２および比較例１乃至６
下記表１の組成によって次のような方法で銅インク組成物を製造した。
高分子樹脂（バインダー）を１種以上の有機溶媒に溶解させてバインダー溶液を製造した後、有機物がコーティングされた銅ナノ粒子を添加して混合した後、添加剤と有機溶媒を添加して混合した。ここに銅前駆体を混合して銅インク組成物を製造した。この時、前記混合は、デホワテック（株）で購入したＰＤＭ−３００Ｖ（Ｖａｃｕｕｍ Ｔｙｐｅ）のペーストミキサーを用いて１，２００乃至１，３００ｒｐｍで５分以内に常温で行った。
下記表１の組成によって次のような方法で銅インク組成物を製造した。
高分子樹脂（バインダー）を１種以上の有機溶媒に溶解させてバインダー溶液を製造した後、有機物がコーティングされた銅ナノ粒子を添加して混合した後、添加剤と有機溶媒を添加して混合した。ここに銅前駆体を混合して銅インク組成物を製造した。この時、前記混合は、デホワテック（株）で購入したＰＤＭ−３００Ｖ（Ｖａｃｕｕｍ Ｔｙｐｅ）のペーストミキサーを用いて１，２００乃至１，３００ｒｐｍで５分以内に常温で行った。
試験例１
前記実施例１乃至２および比較例１乃至５で製造した銅インク組成物の表面を原子顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｃｉｒｏｓｃｏｐｅ、ＡＦＭ）を用いて観察し、その結果を図１乃至７に示した。
また、前記実施例１乃至２および比較例１乃至６で製造した銅インク組成物の表面粗度および面抵抗を測定し、その結果を下記表２に示した。
この時、面抵抗はＭＳ ＴＥＣＨで製造した４ポイントプローブ面抵抗器（３０２Ｓｙｓｔｅｍ）を用いて電気伝導度に測定した。
前記実施例１乃至２および比較例１乃至５で製造した銅インク組成物の表面を原子顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｃｉｒｏｓｃｏｐｅ、ＡＦＭ）を用いて観察し、その結果を図１乃至７に示した。
また、前記実施例１乃至２および比較例１乃至６で製造した銅インク組成物の表面粗度および面抵抗を測定し、その結果を下記表２に示した。
この時、面抵抗はＭＳ ＴＥＣＨで製造した４ポイントプローブ面抵抗器（３０２Ｓｙｓｔｅｍ）を用いて電気伝導度に測定した。
上記表２に示されているように、本発明による銅インク組成物は表面粗度および面抵抗に優れ、特に、銅前駆体を含むことで銅前駆体を含まない比較例１乃至３に比べて表面粗度は各７３ｎｍおよび６５ｎｍ程度に顕著に改善されたことを確認した。
試験例２
前記実施例１の銅インク組成物をアプリケータ（Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒ）を用いて基板にコーティング後、テインケミカルのＴＩ−７４００Ｂｌａｎｋｅｔとナレナノテックのオフセット（ｏｆｆ−ｓｅｔ）装備で印刷を行い（厚さ：約４００−６００ｎｍ、線幅：約２５ｕｍパターン形成）、その結果を図８に示した。
図８に示されているように、本発明による銅インク組成物は印刷性が優れていることが分かる。
前記実施例１の銅インク組成物をアプリケータ（Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒ）を用いて基板にコーティング後、テインケミカルのＴＩ−７４００Ｂｌａｎｋｅｔとナレナノテックのオフセット（ｏｆｆ−ｓｅｔ）装備で印刷を行い（厚さ：約４００−６００ｎｍ、線幅：約２５ｕｍパターン形成）、その結果を図８に示した。
図８に示されているように、本発明による銅インク組成物は印刷性が優れていることが分かる。
実施例３および比較例７乃至９
下記表３の組成により前記実施例１乃至２および比較例１乃至６と対等な方法で銅ペースト組成物を製造した。
下記表３の組成により前記実施例１乃至２および比較例１乃至６と対等な方法で銅ペースト組成物を製造した。
試験例３
前記実施例３および比較例７乃至９で製造した銅ペースト組成物の表面を原子顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｃｉｒｏｓｃｏｐｅ、ＡＦＭ）を用いて観察し、その結果を図９乃至１２に示した。
また、前記銅ペースト組成物の表面粗度および線抵抗を測定し、その結果を下記表４に示した。
この時、表面粗度は前記試験例１と同様な方法で測定し、線抵抗は電気伝導度で測定した。
前記実施例３および比較例７乃至９で製造した銅ペースト組成物の表面を原子顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｃｉｒｏｓｃｏｐｅ、ＡＦＭ）を用いて観察し、その結果を図９乃至１２に示した。
また、前記銅ペースト組成物の表面粗度および線抵抗を測定し、その結果を下記表４に示した。
この時、表面粗度は前記試験例１と同様な方法で測定し、線抵抗は電気伝導度で測定した。
上記表４に示されているように、本発明による銅ペースト組成物は比較例のペースト組成物に比べて線抵抗および表面粗度が同時に優れた効果を得ることができるのを確認した。
試験例４
前記実施例３および比較例７の銅ペースト組成物を（株）瑞宇Ｋ＆Ｊで製造したスクリーン装備（ＳＷ−２５ＧＸ）を用いて基板に印刷した後、付置力を評価するために剥離強度を測定し、その結果をそれぞれ図１３および１４に示した。
図１３および１４に示されているように、本発明による組成物を用いれば５０ｕｍ程度の線幅実現が可能であり、剥離強度は１，４００ｇｆ以上で優れていることを確認した。
前記実施例３および比較例７の銅ペースト組成物を（株）瑞宇Ｋ＆Ｊで製造したスクリーン装備（ＳＷ−２５ＧＸ）を用いて基板に印刷した後、付置力を評価するために剥離強度を測定し、その結果をそれぞれ図１３および１４に示した。
図１３および１４に示されているように、本発明による組成物を用いれば５０ｕｍ程度の線幅実現が可能であり、剥離強度は１，４００ｇｆ以上で優れていることを確認した。
Claims (14)
- ａ）銅（Ｃｕ）粉末３０乃至７０重量％；
ｂ）金属前駆体１０乃至２０重量％；
ｃ）バインダー樹脂１乃至２０重量％；および
ｄ）残量の溶媒
を含むことを特徴とする導電性組成物。 - 前記銅粉末が、平均粒子大きさが４０乃至１，０００ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載の導電性組成物。
- 前記銅粉末は、表面に有機物がコーティングされた銅粉末であることを特徴とする請求項１に記載の導電性組成物。
- 前記銅粉末は、アミンがコーティングされたことを特徴とする請求項３に記載の導電性組成物。
- 前記金属前駆体の金属は、銀、銅、ニッケルまたはこれらを含む合金であることを特徴とする請求項１に記載の導電性組成物。
- 前記金属前駆体は、炭素数６乃至１８を含む脂肪酸を用いて合成された金属前駆体であることを特徴とする請求項１に記載の導電性組成物。
- 前記金属前駆体は、銅ヘキサノエート（Ｃｕ−ｈｅｘａｎｏａｔｅ）、銅ヘプタノエート（Ｃｕ−ｈｅｐｔａｎｏａｔｅ）、銅オクタノエート（Ｃｕ−ｏｃｔａｎｏａｔｅ）、銅ノナノエート（Ｃｕ−ｎｏｎａｎｏａｔｅ）、銅デカノエート（Ｃｕ−ｄｅｃａｎｏａｔｅ）、銅ネオデカノエート（Ｃｕ−ｎｅｏｄｅｃａｎｏａｔｅ）、銅ステアレート（Ｃｕ−ｓｔｅａｒａｔｅ）、銅イソステアレート（Ｃｕ−ｉｓｏｓｔｅａｒａｔｅ）、銅オレエート（Ｃｕ−ｏｌｅａｔｅ）、銅リシノレエート（Ｃｕ−ｒｉｃｉｎｏｌｅａｔｅ）；
銀ヘキサノエート（Ａｇ−ｈｅｘａｎｏａｔｅ）、銀ヘプタノエート（Ａｇ−ｈｅｐｔａｎｏａｔｅ）、銀オクタノエート（Ａｇ−ｏｃｔａｎｏａｔｅ）、銀ノナノエート（Ａｇ−ｎｏｎａｎｏａｔｅ）、銀デカノエート（Ａｇ−ｄｅｃａｎｏａｔｅ）、銀ネオデカノエート（Ａｇ−ｎｅｏｄｅｃａｎｏａｔｅ）、銀ステアレート（Ａｇ−ｓｔｅａｒａｔｅ）、銀イソステアレート（Ａｇ−ｉｓｏｓｔｅａｒａｔｅ）、銀オレエート（Ａｇ−ｏｌｅａｔｅ）、銀リシノレエート（Ａｇ−ｒｉｃｉｎｏｌｅａｔｅ）；
ニッケルヘキサノエート（Ｎｉ−ｈｅｘａｎｏａｔｅ）、ニッケルヘプタノエート（Ｎｉ−ｈｅｐｔａｎｏａｔｅ）、ニッケルオクタノエート（Ｎｉ−ｏｃｔａｎｏａｔｅ）、ニッケルノナノエート（Ｎｉ−ｎｏｎａｎｏａｔｅ）、ニッケルデカノエート（Ｎｉ−ｄｅｃａｎｏａｔｅ）、ニッケルネオデカノエート（Ｎｉ−ｎｅｏｄｅｃａｎｏａｔｅ）、ニッケルステアレート（Ｎｉ−ｓｔｅａｒａｔｅ）、ニッケルイソステアレート（Ｎｉ−ｉｓｏｓｔｅａｒａｔｅ）、ニッケルオレエート（Ｎｉ−ｏｌｅａｔｅ）、ニッケルリシノレエート（Ｎｉ−ｒｉｃｉｎｏｌｅａｔｅ）；からなる群より１種以上選択されることを特徴とする請求項１に記載の導電性組成物。 - 前記バインダー樹脂が、セルロース系、エポキシ系、ポリエステル系、ポリウレタン系およびアクリル系からなる群より１種以上選択されることを特徴とする請求項１に記載の導電性組成物。
- 前記溶媒が、沸点が６０乃至３００℃である極性または非極性溶媒であることを特徴とする請求項１に記載の導電性組成物。
- レオロジー調節剤、分散剤、または界面活性剤をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の導電性組成物。
- 前記レオロジー調節剤が、ポリウレタンアクリレート系、アクリレート系またはポリエステル系であることを特徴とする請求項１０に記載の導電性組成物。
- 請求項１乃至１１のうちのいずれか一項の導電性組成物を基板に印刷し熱処理することを特徴とする金属微細パターン形成方法。
- 請求項１２によって製造された金属微細パターン。
- 前記金属微細パターンは、結晶質太陽電池用電極、薄膜太陽電池用電極、染料感応型太陽電池用電極、タッチパネル用電極、ＲＦＩＤアンテナまたは多層キャパシタの回路の微細パターンであることを特徴とする請求項１３に記載の金属微細パターン。
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