CN115448302B - 一种基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氧化石墨烯材料制备领域，具体为一种基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法。以具有宏观连续结构的石墨为原材料，作为反应阳极，对浸泡于电解液中的反应阳极和反应阴极进行通电，反应阳极在传送装置的空间限制和挤压下，依次在高压区和低压区中进行插层反应和氧化反应。对氧化反应完成后的阳极物质进行剥离和清洗，得到氧化石墨烯材料。该方法具有连续高效、绿色、低成本等优点，可用于氧化石墨烯材料的规模化制备。

Description

一种基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法
技术领域
本发明属于氧化石墨烯材料制备领域，具体为一种基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法。
背景技术
氧化石墨烯是石墨烯的重要衍生物，其不仅可以作为制备石墨烯的前躯体，同时含氧官能团的存在让氧化石墨烯拥有良好的可组装性和分散性。氧化石墨烯在透明导电膜、印刷电子产品、电子化学电容器、锂电池、聚合物复合材料等有着重要应用。
目前氧化石墨烯的制备普遍采用以Hummers法为代表的化学氧化法。近年来，研究者陆续发展了电化学剥离石墨、干式球磨、超声处理等制备工艺。在众多制备方法中，化学氧化法的研究最为深入，化学氧化法是利用高锰酸钾、氯酸钾等强氧化剂，对石墨原料进行氧化、剥离的制备方法。化学氧化法所制备的氧化石墨烯具有高氧化度和剥离程度，也是现在规模化制备的主要方式，但是化学氧化法所引入的强氧化剂给环境带来了严重污染，同时制备过程存在***的风险，清洗过程需要消耗大量的水，多年来，这些问题一直难以得到有效解决。电化学法被认为是最有可能替代化学氧化法的氧化石墨烯规模化制备方法。
不同于传统化学法，电化学法制备氧化石墨烯过程中不使用强氧化剂，具有绿色环保的特点。目前，通过一步电化学法制备的氧化石墨烯普遍存在氧化效果差、剥离不充分的问题。通过对石墨原料进行预插层的两步电化学法可显著提高氧化石墨烯的氧化效果，可达到传统化学氧化法的效果，但是插层、氧化的两步电化学法过程较为复杂，插层剂和氧化剂会相互污染，装置实现较为复杂，难以实现工业化连续生产。因此，亟需要一种同时兼顾氧化效果和制备过程简单的电化学方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提出一种基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，通过对石墨原料在传送过程中进行空间限制和压力控制，依次在高压区和低压区发生插层和氧化反应，即可实现连续高效、绿色、低成本制备氧化石墨烯材料。
一种基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，以具有宏观连续结构的石墨为原材料，作为反应阳极，对浸泡于电解液中的反应阳极和反应阴极进行通电，反应阳极在传送装置的空间限制和挤压下，依次在高压区和低压区中进行插层反应和氧化反应。对氧化反应完成后的阳极物质进行剥离和清洗，得到氧化石墨烯材料；
实现所述方法的装置包括反应阳极1、导电滚轴2、电源3、导辊4、反应阴极5、两组传送带6、第一辊轮组7、第二辊轮组8、第三辊轮组9和电解液10，具体结构为：反应阳极1绕于导电滚轴2上，反应阳极1的一端浸没于电解液10中，从两组传送带6之间穿过，两组传送带6平行反向转动，使反应阳极1向右传输，传送带6套在导辊4之上，并且穿过第一辊轮组7、第二辊轮组8和第三辊轮组9，第一辊轮组7、第二辊轮组8和第三辊轮组9分别挤压传送带，第一辊轮组7与第二辊轮组8使传送带6左侧形成高压区，第二辊轮组8与第三辊轮组9是使送带6右侧形成低压区，反应阴极5浸没于电解液10中，平行放置于反应阳极1两侧，导电滚轴2与反应阴极5通过导线分别接在电源3的正极和负极上。
所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，所述具有宏观连续结构的石墨原料是由天然石墨、人造石墨、块状石墨、鳞片石墨、隐晶质石墨、膨胀石墨或石墨粉中的一种或两种以上的复合体制备而成的片材、线材、棒材和板材。
所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，所述反应阴极的材料包括但不限于铂、铜、镍、金或石墨对应的板材、网材、线材或棒材；反应阳极和反应阴极的相对位置包括但不限于单阴极单阳极正对、两阴极夹一阳极或阴极包围阳极；阳极材料和阴极材料的表面距离范围为0.1mm~2m。
所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，所述电解液是酸或盐中一种或两种以上非反应体系的混合；其中酸包括但不限于硫酸、硝酸、高氯酸、磷酸、盐酸、醋酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、氯磺酸或魔酸，盐包括但不限于硫酸铵、硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁、高氯酸钾或过硫化钠；电解液中电解质的质量浓度范围为0.01%~100%，优选范围为60%~98%。
所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，所述反应阳极和反应阴极之间施加的电压是连续直流电压、脉冲直流电压或者交流电压，电压范围为0.1V~10kV，优选范围为1~100V。
所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，传输过程中反应阳极相对于电解液的运动速率为0~1000m/h，优选的范围为0.1cm/h~100m/h。
所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，反应阳极在传输过程中依次经过高压区和低压区，高压区和低压区反应阳极所受到的压力为恒定压力或变动压力；高压区、低压区内反应阳极所受压力范围分别为0~40MPa、0~10MPa。
所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，对传输过程中的反应阳极进行空间限制和挤压的方式括但不限于限制膨胀空间、弹簧紧固、电动加压、液压器加压或气动器加压等其中的一种或多种方式混合施加。
所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，对氧化反应完成后的阳极物质进行剥离的方式包括机械剪切、超声破碎、高压均质等其中的一种或多种方式的组合，对氧化反应完成后的阳极物质进行清洗的方式包括离心清洗、压滤清洗、错流清洗等等其中的一种或多种方式的组合。
在高压区，石墨原料的膨胀受到了空间限制，离子进入石墨分子层间的难度加大。在电场作用下，电解质离子的运动强度增大，远大于电解质中的水分子，通过对石墨原料施加的压力和电场调控，可实现离子插层，同时避免水分子的进入。在电场的保护下，进入石墨层间的离子不会脱插层。由于插层作用，石墨原料体积发生一定的膨胀，但由于空间限制，石墨原料在宏观上仍然保持完整的连续状结构，有较好的结构强度，并保持完好的导电通路。
随着传送装置的运输，插层后的石墨原料进入低压区，在低压区，石墨原料体积可以得到慢慢膨胀，水分子逐渐进入石墨分子层间，并且发生电解反应，水分子分解产生氧的自由基离子对石墨原料进行氧化，生成氧化石墨，并且随着压力释放和电解过程产生气体的用下，石墨分子层间距增大。
对氧化完成后的石墨原料进行剥离，石墨分子层得到分离，经过清洗等处理即可得到高质量的氧化石墨材料。
本发明的优点及有益效果：
1、本发明在同一电解液中发生插层和氧化反应，氧化反应完成后产物中电解液质量分数小于70%，易于清洗，耗水量小于产物质量的50倍。
2、本发明可实现连续化制备氧化石墨烯，氧化石墨烯产物与石墨原料的质量比为130%~150%。
3、本发明制备的氧化石墨烯单层率大于65%，碳源摩尔比可以达到1.4。
附图说明
图1为本发明所用装置的结构和过程示意图；
图2为实施例1中氧化石墨烯的显微组织照片；
图3为反应前后的石墨纸（a）和氧化石墨烯（b）拉曼光谱对比图；
图中，1-反应阳极，2-导电滚轴，3-电源，4-导辊，5-反应阴极，6-传送带，7-第一辊轮组，8-第二辊轮组，9-第三辊轮组，10-电解液。
实施方式
本发明为一种基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，在具体实施过程中，以具有宏观连续结构的石墨为原材料，作为反应阳极，对浸泡于电解液中的反应阳极和反应阴极进行通电，反应阳极在传送装置的空间限制和挤压下，依次在高压区和低压区中进行插层反应和氧化反应。对氧化反应完成后的阳极物质进行剥离和清洗，得到氧化石墨烯材料；
如附图1所示，实现所述方法的装置包括反应阳极1、导电滚轴2、电源3、导辊4、反应阴极5、两组传送带6、第一辊轮组7、第二辊轮组8、第三辊轮组9和电解液10，具体结构为：反应阳极1绕于导电滚轴2上，反应阳极1的一端浸没于电解液10中，从两组传送带6之间穿过，两组传送带6平行反向转动，使反应阳极1向右传输，传送带6套在导辊4之上，并且穿过第一辊轮组7、第二辊轮组8和第三辊轮组9，第一辊轮组7、第二辊轮组8和第三辊轮组9分别挤压传送带，第一辊轮组7与第二辊轮组8使传送带6左侧形成高压区，第二辊轮组8与第三辊轮组9是使送带6右侧形成低压区，反应阴极5浸没于电解液10中，平行放置于反应阳极1两侧，导电滚轴2与反应阴极5通过导线分别接在电源3的正极和负极上。
本发明所述附图和实施例是对本发明的具体实施方式做进一步详细描述，以下的三个实施例是用于本发明的说明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例中，反应阳极1为石墨纸1，反应阴极5为石墨板5，电源3为直流电源3，电解液10为硫酸电解液。
本实施例1中所用装置包括石墨纸1、导电滚轴2、直流电源3、导辊4、石墨板5、传送带6、第一辊轮组7、第二辊轮组8、第三辊轮组9和硫酸电解液10，具体结构如下：石墨纸1绕于导电滚轴2上，石墨纸1一端浸没于硫酸电解液10中，从两组传送带6之间穿过，两组传送带6平行反向转动，使石墨纸1向右传输，传送带6套在导辊4之上，并且穿过第一辊轮组7、第二辊轮组8和第三辊轮组9，三个辊轮组7,8,9分别挤压传送带，第一辊轮组7与第二辊轮组8使传送带6左侧形成高压区，第二辊轮组8与第三辊轮组9使传送带6右侧形成低压区。石墨板5浸没于硫酸电解液10中，平行放置于石墨纸1两侧，导电滚轴2与石墨板5通过导线分别接在直流电源3的正极和负极上。
本实例中，以厚度为500μm、宽度为40cm、密度为1.7g/cm3的石墨纸为石墨原料，作为反应阳极，以厚度为3mm，宽度为50cm、长度为1m的石墨板作为反应阴极，石墨板分别平行放在石墨纸的两侧，石墨纸距石墨板距离为5cm，阴阳极之间加载5.0V的直流电压。选用质量分数为70%的硫酸作为电解液，阴阳极浸没于电极液中。传送带宽度为50cm，长度为1m，两组传送带与石墨纸接触，使电解液中的石墨纸以5cm/h的速度向右运动，三个辊轮组分别提供50KPa、50KPa、10KPa的压力，使传送带之间形成高压区和低压区两部分，石墨纸以此经过高压区、低压区，完成电化学反应。收集氧化反应完成后的阳极物质，进行剪切和压滤处理，即可得到氧化石墨烯分散液。如图3所示，反应前后石墨原料的无序度增大，产物氧化度高，拉曼光谱中D峰与G峰比值从0.16变为1.06，所得的氧化石墨烯单层率为80%，如图2所示，片径分布为5~20微米，片层厚度范围为0.5~10纳米，碳氧摩尔比为1.6。从石墨原料到氧化石墨烯分散液的产率为150%。
实施例2
本实施例以密度为1.7g/cm3，直径为5mm的碳绳为石墨原料、质量分数为80%的硫酸作为电解液，制备氧化石墨烯，其他装置结构与实施例1相同，本实施例具体制备参数如下：
阴阳极之间施加12V的直流电压，传送带提供石墨原料10cm/h的传输速度，石墨原料在传送带中受到空间限制和挤压，依次经过高压区和低压区，高压区提供的压力大小为20Kpa，低压区所提供的压力大小为20KPa~5KPa的均匀梯度压力。收集氧化反应完成后的阳极物质，进行超声和离心处理，即可得到氧化石墨烯分散液。所得的氧化石墨烯单层率为85%，片径分布为1~10微米，片成厚度范围为0.5~5纳米，碳氧摩尔比为1.5。从石墨原料到氧化石墨烯分散液的产率为140%。
实施例3
本实施例以密度为1.7g/cm3，宽度为20cm的碳布作为石墨原料、质量分数为60%的硫酸作为电解液，制备氧化石墨烯，其他装置结构与实施例1相同，本实施例具体制备参数如下：
阴阳极之间施加24V的直流电压，传送带提供石墨原料20cm/h的传输速度，石墨原料在传送带中受到空间限制和挤压，依次经过高压区和低压区，高压区提供的压力大小为30Kpa，低压区所提供的压力大小为30KPa~10KPa的均匀梯度压力。收集氧化反应完成后的阳极物质，进行超声和离心处理，即可得到氧化石墨烯分散液。所得的氧化石墨烯单层率为60%，片径分布为1~10微米，片成厚度范围为0.5~10纳米，碳氧摩尔比为2.0。从石墨原料到氧化石墨烯分散液的产率为120%。
上述结果表明，本发明能够在同一电解液中实现氧化石墨烯的连续化制备，是一种高效、绿色、低成本的氧化石墨烯规模化制备方式，具有极大的应用价值。以上的三个实例是对本发明的进一步说明，其中转送装置以及对石墨原料的加压方式可做若干变换和改进，在不脱离本发明技术的原理的变换和改进，也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，以具有宏观连续结构的石墨为原材料作为反应阳极，对浸泡于电解液中的反应阳极和反应阴极进行通电，反应阳极在传送装置的空间限制和挤压下，依次在高压区和低压区中进行插层反应和氧化反应，对氧化反应完成后的阳极物质进行剥离和清洗，得到氧化石墨烯材料；所述反应阳极和反应阴极之间施加的电压是连续直流电压、脉冲直流电压或者交流电压，电压范围为0.1V ~10kV；反应阳极在传输过程中依次经过高压区和低压区，高压区和低压区内反应阳极所受到的压力为恒定压力或变动压力；高压区、低压区内反应阳极所受压力范围分别为0~40MPa、0~10MPa；
实现所述方法的装置包括反应阳极（1）、导电滚轴（2）、电源（3）、导辊（4）、反应阴极（5）、两组传送带（6）、第一辊轮组（7）、第二辊轮组（8）、第三辊轮组（9）和电解液（10），具体结构为：反应阳极（1）绕于导电滚轴（2）上，反应阳极（1）的一端浸没于电解液（10）中，从两组传送带（6）之间穿过，两组传送带（6）平行反向转动，使反应阳极（1）向右传输，传送带（6）套在导辊（4）之上，并且穿过第一辊轮组（7）、第二辊轮组（8）和第三辊轮组（9），第一辊轮组（7）、第二辊轮组（8）和第三辊轮组（9）分别挤压传送带，第一辊轮组（7）与第二辊轮组（8）使传送带（6）左侧形成高压区，第二辊轮组（8）与第三辊轮组（9）是使送带（6）右侧形成高压区，反应阴极（5）浸没于电解液（10）中，平行放置于反应阳极（1）两侧，导电滚轴（2）与反应阴极（5）通过导线分别接在电源（3）的正极和负极上。
2.按照权利要求1所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述具有宏观连续结构的石墨原料是由天然石墨、人造石墨、块状石墨、鳞片石墨、隐晶质石墨、膨胀石墨或石墨粉中的一种或两种以上的复合体制备而成的片材、线材、棒材或板材。
3.按照权利要求1所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述反应阴极的材料包括但不限于铂、铜、镍、金或石墨对应的板材、网材、线材或棒材；反应阳极和反应阴极的相对位置包括但不限于单阴极单阳极正对、两阴极夹一阳极或阴极包围阳极；阳极材料和阴极材料的表面距离范围为0.1mm~2m。
4.按照权利要求1所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述电解液是酸或盐中一种或两种以上非反应体系的混合；其中酸包括但不限于硫酸、硝酸、高氯酸、磷酸、盐酸、醋酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、氯磺酸或魔酸，盐包括但不限于硫酸铵、硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁、高氯酸钾或过硫化钠；电解液中电解质的质量浓度范围为0.01%~100%。
5.按照权利要求1所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，传输过程中反应阳极相对于电解液的运动速率为0~1000m/h。
6.按照权利要求1所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，对传输过程中的反应阳极进行空间限制和挤压的方式包括但不限于通过限制膨胀空间、弹簧紧固、电动加压、液压器加压或气动器加压中的一种或多种方式混合施加。
7.按照权利要求1所述的基于压力调控连续电解制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，对氧化反应完成后的阳极物质进行剥离的方式包括机械剪切、超声破碎、高压均质中的一种或多种方式的组合，对氧化反应完成后的阳极物质进行清洗的方式包括离心清洗、压滤清洗、错流清洗中的一种或多种方式的组合。
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