CN108706576A - 一种二级温控气压法制备石墨烯粉体方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨烯粉体制备技术领域，公开了一种二级温控气压法制备石墨烯粉体方法及设备，设置有双螺杆、进料口、第一进气口、第二进气口及气压感应装置、双螺杆后段螺块、第三进气口、双螺杆前段螺块、一级温控(包括第一加热装置)、二级温控(包括第二加热装置、第三加热装置、第四加热装置、第五加热装置、第六加热装置、第七加热装置)、冷却段、废气出口、进水口、出水口、出料口、夹套储料装置、炉管、抽风机、过滤网。本发明末端设有冷却段可降低原料出炉管的温度以及夹套储料装置设有冷却溶液可极大降低温度，防止因物料温度过高导致收料时接触空气造成产品燃烧的现象，尾端连接洗涤塔可以减少废气排放。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯粉体制备技术领域，尤其涉及一种二级温控气压法制备石墨烯粉体方法及设备。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
常用小批量石墨烯粉体制备仪器为管式高温炉，通过将石墨烯前驱体加入进炉管中，在惰性气体保护下设定一定控温程序，当完成设定升温降温程序后即可取出获得石墨烯粉体。
常用管式高温炉制备石墨烯粉体操作繁杂，每次使用物料送进和出料不便，需要添加石墨烯前驱体再固定两端连接装置，最后降温后仍需要拆除两端连接装置才可以将料取出；
管式高温炉制备石墨烯末端需要将废气接入碱水中用于处理废气，在石墨烯前驱体膨胀时由于瞬间压力过大，炉体气体瞬间排出后，路体内气压迅速降低，造成碱水倒吸的现象，影响实验；
管式高温炉为中间段加热，炉体不能翻转，石墨烯前驱体添加后受热不均匀，如短时间实验则所得产品质量较差，需长时间的高温才能保证所得石墨烯质量，且降温速度较慢，浪费研究者较多宝贵时间。
大批量石墨烯制备仪器为旋转窑炉，通过窑炉加热翻转使得石墨烯前驱体运动并受热膨胀还原成石墨烯，虽可以大批量生产，但所得产品质量不稳定，且由于无法观察炉内物料膨胀还原情况，需大量的石墨烯前驱体用于设备参数调试，浪费较大。
综上所述，现有技术存在的问题是：
针对管式炉操作使用不方便；
易出现倒吸缺点，影响整个实验效果；
石墨烯前驱体添加后受热不均匀，需长时间的高温膨胀才能保证所得石墨烯质量，且降温速度较慢，浪费较多宝贵时间；
旋转窑炉大批量生产石墨烯所得产品质量不稳定，需大量的石墨烯前驱体用于设备参数调试，浪费较大。
解决上述技术问题的难度和意义：
难度：物料受热的均匀性、废气的排放及处理、物料受热变化现象的观察、产品质量的稳定性以及有效的及时更换设备参数减少物料浪费。
意义：增加产品质量的稳定性，提高石墨烯的生产效率，减少生产成本同时可以增加对于石墨烯制备方法的研究。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种二级温控气压法制备石墨烯粉体的设备。结合双螺杆送料以及二级温控气压法原理将氧化石墨烯粉体送入该设备使得生产制备石墨烯工艺更便捷、过程温控受热更加均匀，还原所得产品质量更好，提高对石墨烯研生产的监控力。
本发明是这样实现的，一种二级温控气压法制备石墨烯粉体方法，通过石墨烯前驱体送入到一级温控区，对物料进行预热，去除石墨烯前驱体中部分水分，并将惰性气体以一定的压力送入一级温控区，惰性气体在一级温控区在一定的压力下部分插层进入到石墨片层间隙中；然后继续通入二级的一个低压温控区，逐步加热膨胀，在加热的过程中惰性气体也部分充当膨胀作用；同时石墨烯前驱体还原产生的二氧化碳、水蒸气气体在石墨烯片层间产生巨大的内压力作用，使得石墨片层剥离开，最获终得石墨烯粉体。
本发明的另一目的在于提供一种二级温控气压法制备石墨烯粉体方法的设备，依次设置有：
双螺杆前段螺块，角度为30°～60°；用于调节物料的速度以及物料的受热均匀；
第一加热装置，设定温度为60-120℃，用于物料预热；
第二加热装置，设定温度为120-320℃，物料中水份及残留溶剂蒸发；
第三加热装置，设定温度为150-520℃，物料开始高温还原；
第四加热装置，设定温度为200-720℃，提高物料还原效果；
第五加热装置，设定温度为200-1000℃，保证物料完全还原；
双螺杆后段螺块，角度为30°～120°；用于调节物料的速度以及物料的受热均匀；
第六加热装置，设定温度为200-1000℃，保证物料完全还原；
第七加热装置，设定温度为200-1000℃，保证物料完全还原；
冷却段，表面涂有耐高温散热涂料的陶瓷；用于物料初期冷却。
冷却段后端承接的夹套储料装置，用于进行物料冷却。
进一步，所述双螺杆前段螺块角度为30°～60°。
进一步，双螺杆后段螺块，角度为60°～90°。
进一步，双螺杆、双螺杆后段螺块、双螺杆前段螺块为耐高温、耐酸的金属材料或者非金属材料；
所述双螺杆前段螺块的前上部开有进料口；所述进料口的后部开有第一进气口；第一进气口通惰性气体。
进一步，所述双螺杆后段螺块的前上部开有第二进气口；所述第二进气口位于所述双螺杆前段螺块的第一进气口后部；
所述第七加热装置的后部位于双螺杆后段螺块后上部设有第三进气口；
第二进气口通惰性气体混合气体，包括：氮气或者氩气中的一种或两种混合，并且氢气混合的体积比为92-98∶2-8。
进一步，所述双螺杆套装在炉管内部；
所述夹套储料装置的一侧开有进水口，另一侧开有出水口；所述出水口连通洗涤塔；
所述夹套储料装置的顶部开有废气出口；所述废气出口连通洗涤塔；所述夹套储料装置的底部开有出料口。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
与现有技术对比本发明通过设计改进实验室管式炉设备生产石墨烯粉体设备有以下优点：
(1)通过螺杆设计使得制备石墨烯更便捷，螺杆螺纹螺块设计可以使得原料滚动混料，使得原料受热均匀所得产品质量更好，控制螺块角度以及螺杆转速可以控制原料加热时间；
(2)隔段加热可以观察原料在每个温度段外观变化，方便品质控制；
(3)末端设有冷却段以及夹套储料装置设有冷却水可极大降低原料温度；减少原料取出时间，进而减少实验时间；
(4)废气排放通入碱水洗涤塔可以有效处理尾气中的种酸性气体
(5)使用管式炉高温还原石墨烯前驱体，所需还原时间长，操作不方便，与管式高温炉对比，本发明还原时间少，受热均匀，操作简单，极大提高了生产效率和生产品质。
附图说明
图1是本发明实施例提供的二级温控气压法制备石墨烯粉体方法的设备***示意图。
图中：1、双螺杆；2、双螺杆前段螺块；3、第一加热装置；4、第二加热装置；5、第三加热装置；6、第四加热装置；7、第五加热装置；8、第六加热装置；9、第七加热装置；10、冷却段；11、进水口；12、夹套段；13、储料装置；14、出料口；15、排水口；16、废气出口；17、抽风机；18、过滤网；19、第三进气口；20、双螺杆后段螺块；21、炉管；22、第二进气口；23第一进气口；24、进料口。
图2是本发明实施例提供的二级温控气压法制备石墨烯粉体方法原理图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
本发明可以便捷的连续生产石墨烯，且末端设置冷却段可以降低产品的温度，设计了夹套储料装置，夹套内层通碱性溶液可起冷却作用，且出水口与废气排放口连接至洗涤塔可以去除废气中的酸性气体以及废气中固体颗粒的沉降。
本发明实施例提供的二级温控气压法制备石墨烯粉体方法，通过石墨烯前驱体送入到一级温控区，对物料进行预热，去除石墨烯前驱体中部分水分，并将惰性气体以一定的压力送入一级温控区，惰性气体在一级温控区在一定的压力下部分插层进入到石墨片层间隙中；然后继续通入二级的一个低压温控区，逐步加热膨胀，在加热的过程中惰性气体也部分充当膨胀作用；同时石墨烯前驱体还原产生的二氧化碳、水蒸气气体在石墨烯片层间产生巨大的内压力作用，使得石墨片层剥离开，最获终得石墨烯粉体。如图2。
如图1所示，本发明实施例提供的二级温控气压法制备石墨烯粉体方法的设备，包括：
双螺杆1；双螺杆前段螺块2；第一加热装置3；第二加热装置4；第三加热装置5；第四加热装置6；第五加热装置7；第六加热装置8；第七加热装置9；冷却段10；进水口11；夹套段12；储料装置13；出料口14；排水口15；废气出口16；抽风机17；过滤网18；第三进气口19；双螺杆后段螺块20；炉管21；第二进气口22；第一进气口23；进料口24。
双螺杆1的末端套装有冷却段10；
所述冷却段后端承接有储料装置13。
所述双螺杆前段螺块2的前上部开有进料口24；所述进料口的后部开有第一进气口23；
所述双螺杆前段螺块2的后部套装有第一加热装置3。
所述双螺杆后段螺块19的前上部开有第二进气口22；所述第二进气口22位于所述双螺杆前段螺块的第一进气口23后部；
所述多段加热装置包括：
一级温控装置包括：第一加热装置3、二级温控装置包括：第二加热装置4、第三加热装置5、第四加热装置6、第五加热装置7、第六加热装置8、第七加热装置9并依次套装在炉管上；
所述第七加热装置9的后部开有位于双螺杆后段螺块后上部的第三进气口19。
所述双螺杆套装在炉管21内部；
所述储料装置的夹套段一侧开有进水口，另一侧开有出水口；所述出水口连通洗涤塔；
所述储料装置的顶部开有废气出口；所述废气出口连通洗涤塔；
所述储料装置的底部开有出料口14。
下面结合工作原理对本发明作进一步描述。
石墨烯前驱体由进料口24进入炉管21中，通过双螺杆1往后运动；通过设定双螺杆前段螺块2以及双螺杆后段螺块20的螺块角度可调节物料的速度以及物料的受热均匀；第一进气口23和第三进气口19通入惰性气体，第二进气口22通入惰性气体或者惰性气体与氢气的混合气体；物料通过第一加热装置3预加热去除部门易挥发物质；再通过设定的第二加热装置4至第七加热装置9温度的加热段进行高温还原，还原后物料通过冷却段10进行初期冷却，最后物料进入储料装置加套段进行冷却，冷却后通过预留出料口14将物料排出，全程所产生的废气通过废气出口16与排水口15连接至洗涤塔处理。
双螺杆1、双螺杆后段螺块20、双螺杆前段螺块2为耐高温、耐酸的非金属材料，优选为耐高温陶瓷材料；
第一进气口23、第三进气口19通惰性气体，优选为氮气或者氩气一种或者两种混合；
第二进气口22通惰性气体混合气体，优选为氮氢混合气体(96∶4)或者氩氢混合气体(96∶4)；
双螺杆前段螺块2，螺块设计角度为30-60°，优选为50-60°，双螺杆后段螺块20，螺块设计角度为30-120，优选为80-90°；
进水口11所用溶液为碱性水溶液，优选为10％质量分数的氢氧化钠水溶液；
第一加热装置3的设定温度为60-120℃，第二加热装置4的设定温度为120-320℃，第三加热装置5的设定温度为150-520℃，第四加热装置6的设定温度为200-720℃，第五加热装置7的设定温度为200-1000℃，第六加热装置8的设定温度为200-1000℃，第七加热装置9的设定温度为200-1000℃，
冷却段10所为表面涂有耐高温散热涂料的陶瓷；
炉管21为耐高、耐酸的金属或者非金属材料，优选为耐高温耐酸的透明石英玻璃材料。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种二级温控气压法制备石墨烯粉体方法，其特征在于，所述二级温控气压法制备石墨烯粉体方法包括：通过石墨烯前驱体送入到一级温控区，对物料进行预热，去除石墨烯前驱体中部分水分，并将惰性气体以一定的压力送入一级温控区，惰性气体在一级温控区在一定的压力下部分插层进入到石墨片层间隙中；然后继续通入二级的一个低压温控区，逐步加热膨胀，在加热的过程中惰性气体也部分充当膨胀作用；同时石墨烯前驱体还原产生的二氧化碳、水蒸气气体在石墨烯片层间产生巨大的内压力作用，使得石墨片层剥离开，最获终得石墨烯粉体。
2.一种如权利要求1所述二级温控气压法制备石墨烯粉体方法的设备，其特征在于，所述二级温控气压法制备石墨烯粉体方法的设备依次设置有：
双螺杆前段螺块，角度为30°～60°；用于调节物料的速度以及物料的受热均匀；
一级温控第一加热装置，设定温度为60-120℃，用于物料预热；
二级温控第二加热装置，设定温度为120-320℃，物料中水份及残留溶剂蒸发；
二级温控第三加热装置，设定温度为150-520℃，物料开始高温还原；
二级温控第四加热装置，设定温度为200-720℃，提高物料还原效果；
二级温控第五加热装置，设定温度为200-1000℃，保证物料完全还原；
双螺杆后段螺块，角度为30°～120°；用于调节物料的速度以及物料的受热均匀；
二级温控第六加热装置，设定温度为200-1000℃，保证物料完全还原；
二级温控第七加热装置，设定温度为200-1000℃，保证物料完全还原；
冷却段，表面涂有耐高温散热涂料的陶瓷；用于物料初期冷却；
冷却段后端承接的夹套储料装置，用于进行物料冷却。
3.如权利要求2所述的二级温控气压法制备石墨烯粉体方法的设备，其特征在于，所述双螺杆前段螺块角度为30°～60°。
4.如权利要求2所述的二级温控气压法制备石墨烯粉体方法的设备，其特征在于，双螺杆后段螺块，角度为60°～90°。
5.如权利要求2所述的二级温控气压法制备石墨烯粉体方法的设备，其特征在于，
双螺杆、双螺杆后段螺块、双螺杆前段螺块为耐高温、耐酸的金属材料或非金属材料；
所述双螺杆前段螺块的前上部开有进料口；所述进料口的后部开有第一进气口；第一进气口通惰性气体。
6.如权利要求2所述的二级温控气压法制备石墨烯粉体方法的设备，其特征在于，
所述双螺杆后段螺块的前上部开有第二进气口；所述第二进气口位于所述双螺杆前段螺块的第一进气口后部；
所述第七加热装置的后部位于双螺杆后段螺块后上部设有第三进气口，；
第二进气口通惰性气体和氢气的混合气体，第三进气口通惰性气体。
7.如权利要求2所述的二级温控气压法制备石墨烯粉体方法的设备，其特征在于，
所述双螺杆套装在炉管内部；
所述夹套储料装置的一侧开有进水口，另一侧开有出水口；所述出水口连通洗涤塔；
所述夹套储料装置的顶部开有废气出口；所述废气出口连通洗涤塔；
所述夹套储料装置的底部开有出料口。
8.如权利要求2所述的二级温控气压法制备石墨烯粉体方法的设备，其特征在于，所述的设备使用的炉管为耐高温的透明石英玻璃管材料。
9.如权利要求5所述的二级温控气压法制备石墨烯粉体方法的设备，其特征在于，所述的第一进气口的惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种混合。
10.如权利要求6所述的二级温控气压法制备石墨烯粉体方法的设备，其特征在于，所述的第二进气口的惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种混合气体与氢气的混合，惰性气体和氢气的体积比为90-98∶2-10，第三进气口的惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种混合。
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