CN115404460B - 一种一维MoS2纳米管材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一维MoS2纳米管材料及其制备方法，包括以MoO3，S粉为初级材料，采用Te辅助化学气相沉积法生长MoS2纳米管材料，所述的单根MoS2纳米管直径为80～200nm，通过Te辅助化学气相沉积法在SiO2/Si衬底表面生长高质量单晶MoS2纳米管，Te辅助化学气相沉积过程中采用Te粉作为催化剂，无需再采用模板和特定前驱体结构设计，工艺简单，产率高，且成本低廉，适合批量生产；在SiO2/Si衬底上直接生长MoS2纳米管，所制备的纳米材料形态均一、结构性能稳定，可以作为场效应晶体管沟道材料、光催化、电催化、太阳能电池、柔性传感器，场发射和锂离子电池负极材料。

Description

一种一维MoS2纳米管材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种一维MoS2纳米管材料及其制备方法。
背景技术
纳米材料由于其独特的结构以及其特有的物理性质及化学性质，使其在生物传感器、光催化、电化学催化、材料工程、环境工程、能源的转化与存储以及在生物医学等众多领域，具有广泛的应用，并表现出良好的性能。石墨烯与碳纳米管在过去的几十年间得到了充分的研究与发展，但由于其带隙为零且不可调控，使其在逻辑电路等领域应用发展受限，在结构上类似于石墨烯，碳纳米管的低维过渡族金属硫族化合物(TMDs)已被公认为纳米材料的新起之秀，而且，作为TMDs家族的代表成员，二硫化钼(MoS2)在自身维数从零维到三维变化时表现出优异的性能。零维MoS2，即量子点，依赖于量子约束和边缘效应，具有特殊的电子和光物理性质，这使得其在生物成像、发光传感和催化方面的应用成为可能。二维TMDs材料具有高的载流子迁移率和可调控的带隙，使其在下一代半导体工艺中有望大放异彩。此外，三维MoS2块体由于摩擦系数较小在润滑方面有着很好的应用。虽然，一维MoS2材料(纳米带、纳米线、纳米管)在探索纳米尺度上的大量新现象、新应用有着十分重要的意义，但它们却受到的关注不多，主要是因为其在合成方面具有一定的挑战。2001年有人首次采用催化运输法在超高温条件下经过长时间合成了MoS2纳米管，但其形貌和质量较差，也有人采用模板法进行MoS2纳米管材料的生成，但工艺较为负责繁琐，且在刻蚀模板的过程中容易引入杂质元素。如中国发明CN202011621439.8公开了一种MoS2纳米管的制备方法，采用阳极氧化铝为模板，采用原子层沉积技术在阳极氧化铝模板的纳米孔表面生长厚度可控的二硫化钼，再用刻蚀液刻蚀掉阳极氧化铝，就得到MoS2纳米管阵列。其制备过程相对繁琐，且在制备过程中采用的H2S气体对人体与环境不友好。
发明内容
针对现有制备技术的缺陷和不足，本发明提供了一种直接在SiO2/Si表面采用化学气相沉积的方法生长一维MoS2纳米管的方法，其过程简单，反应源对环境友好，并且本发明制备的MoS2纳米管材料形态均一、单晶性高、利于后期性能的挖掘与研究。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案为：
一种一维MoS2纳米管材料的制备方法，其特征在于，以SiO2/Si为衬底，在所述衬底的二氧化硅面采用化学气相沉积法进行一维MoS2纳米管材料的生长；
化学气相沉积的反应源为钼源和硫源，催化剂为Te粉。
可选的，所述的钼源为三氧化钼粉末；所述的Te粉为单质Te粉末；所述的硫源为单质S粉末；所述的钼源用量为0.1～0.3mg，Te粉含量为0.05～0.1mg，硫源足量。
可选的，所述的化学气相沉积的生长容器为两端开口的石英管，石英管的载气为氩气和氢气的混合气体；按照载气的流向，在所述的石英管内放置单封口石英管，硫源位于单封口石英管的封口端，硫源的下游设置Te粉，在单封口石英管的开口端放置含钼源的石英舟，SiO2/Si衬底的SiO2面朝下覆于石英舟上；所述载气氩气流量为120～150sccm，氢气流量15～25sccm；化学气相沉积的反应温度为750～850℃。
可选的，所述的SiO2/Si衬底裁剪为1*1～1*2cm的片状，SiO2面朝下覆于盛有钼源石英舟上。
可选的，所述的载气的升温速率为30℃/min。
可选的，所述的Te粉和硫源相距5～7cm。
可选的，所述的化学气相沉积的生长时间为5min。
一种一维MoS2纳米管材料的制备方法，具体包括：
(1)SiO2/Si衬底裁成规则的片状，SiO2面朝下覆于盛有钼源的石英舟上；
(2)硫源位于单封口石英管的封口端，0.05～0.1mg的Te粉置于距硫源6cm处，并在单封口石英管的开口端放置盛有0.1～0.15mg钼源的石英舟；
(3)单封口石英管放入两端开口的石英管中，单封口石英管的封口端和开口端沿载气的流向布置，770～850℃下进行化学气相沉积。
一种一维MoS2纳米管材料，所述一维MoS2纳米管材料采用本发明任一所述的一维MoS2纳米管材料的制备方法制备得到。
可选的，所述的一维MoS2纳米管材料的长度为50～100μm，直径为80～200nm。
本发明的优点为：
(1)本发明制备得到的MoS2纳米管材料是在厚度为510μm，氧化层厚度为300nm的SiO2/Si基底上生长的MoS2纳米管，且MoS2纳米管平行于SiO2/Si氧化层表面进行生长，MoS2纳米管状材料的长度50～100μm，直径约为100nm；从微观结构上MoS2纳米管为管状结构，由于引入曲率效应，纳米材料的光电性能会更为丰富有趣，而且由于维度的降低，对材料的基础物理性能如量子局限效应的研究创造了条件。该种生长于SiO2/Si基底上的MoS2纳米管材料可以直接加工成场效应晶体管，进行光电性能的测试。
(2)本发明在制备材料时，采用Te辅助化学气相沉积法在SiO2/Si基底上生长一维管状结构MoS2纳米材料，催化剂辅助化学气相沉积过程中无需任何模板和或者其他复杂流程，工艺简单，速度快、产率高，且成本低廉，适合批量生产；
(3)本发明在制备一维管状结构MoS2纳米材料时，相对于以往大部分制备方法所采用的H2S气体,采用的是对于环境与人体安全更为友好的S单质。
(4)在SiO2/Si基底上直接生长一维管状结构MoS2纳米材料，所制备的纳米管材料形态均一、结晶性好。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1为本发明中实施例及对比例的实验制备示意图；
图2为本发明中实施例1的光学显微镜照片；
图3为本发明中实施例1的TEM照片；
图4为本本发明中实施例1的Raman图谱；
图5为本发明中实施例2的光学显微镜照片；
图6为本发明中实施例2的Raman图谱；
图7为本发明中实施例3的光学显微镜照片；
图8为本发明中实施例3的Raman图谱；
图9为本发明中对比例1的光学照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明，并通过对对比例的分析来体现本发明的优势。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所制备的一维管状结构MoS2纳米材料，采用简单Te辅助化学气相沉积法直接在SiO2/Si衬底上生长MoS2纳米管材料。通过控制反应体系中氩气和氢气的流量、反应温度、催化剂的有无等因素获得了一维管状结构MoS2纳米材料，Te辅助化学气相沉积过程中无需任何模板，工艺简单，产率高，且成本低廉，适合批量生产；MoO3和硫单质做为反应源在Te辅助下生长MoS2纳米管材料，所制备MoS2纳米管材料形态均一，结晶性好。
本发明包括以MoO3，S粉为初级材料，采用Te辅助化学气相沉积法生长MoS2纳米管材料，所述的单根MoS2纳米管直径为80～200nm，通过Te辅助化学气相沉积法在SiO2/Si衬底表面生长高质量单晶MoS2纳米管，Te辅助化学气相沉积过程中采用Te粉作为催化剂，无需再采用模板和特定前驱体结构设计，工艺简单，产率高，且成本低廉，适合批量生产；在SiO2/Si衬底上直接生长MoS2纳米管，所制备的纳米材料形态均一、结构性能稳定，可以作为场效应晶体管沟道材料、光催化、电催化、太阳能电池、柔性传感器，场发射和锂离子电池负极材料。
具体的，本发明的一维MoS2纳米管材料的制备方法，以SiO2/Si为衬底，在衬底的二氧化硅面采用化学气相沉积法进行一维镂空原子层MoS2纳米材料的生长；生长容器为石英管，石英管的载气为氩气和氢气的混合气体；按照载气的流向，在石英管内放置单封口石英管，将硫源放在单封口石英管底部，硫源的下游设置盛有Te粉的石英舟，在单封口石英管端口处放置含钼氧化物的石英舟；载气氩气流量为50～150sccm，氢气流量5～30sccm；化学气相沉积的反应温度为700～850℃。通过实验发现，利用本实验利用本发明给出的原料和工艺条件，需要在Te粉末的催化作用下才能得到一维镂空原子层MoS2纳米材料。而不采用Te粉末作为催化剂则在衬底上只能获得二维MoS2纳米材料，而不会得到一维镂空原子层MoS2纳米材料。
在本公开的实施例中，SiO2/Si衬底裁剪为1*1～1*2cm的片状，SiO2面朝下覆于盛有钼源石英舟上。
在本公开的实施例中，钼源为三氧化钼粉末或氯化钼粉末，优选三氧化钼粉末；所述的Te粉为单质Te粉末；所述的硫源为S粉末。
在本公开的实施例中，钼源用量为0.1～0.3mg，Te粉含量为0.05～0.1mg，硫源足量。
在本公开的实施例中，载气的升温速率为30℃/min。
在本公开的实施例中，Te粉末和硫源相距5～7cm，优选相距6cm。
在本公开的实施例中，化学气相沉积的生长时间为5min。
在本公开的实施例中，MoS2纳米管长度为30～100μm，直径为80～200nm。
具体包括：
(1)SiO2/Si衬底裁成规则的片状，SiO2面朝下覆于盛有钼源的石英舟上；
(2)硫源位于单封口石英管的封口端，0.05～0.1mg的Te粉置于距硫源6cm处，并在单封口石英管的开口端放置盛有0.1～0.3mg钼源的石英舟；
(3)单封口石英管放入两端开口的石英管中，单封口石英管的封口端和开口端沿载气的流向布置，770～850℃下进行化学气相沉积。
一种一维管状结构MoS2纳米材料，采用本发明任一的一维MoS2纳米管材料的制备方法制备得到。本发明制备得到的一维MoS2纳米管材料的长度为30～100μm，直径为80～200nm。
下述实验中，如无特殊说明，所用原料均为市售，所用方法均为本领域常规实验方法。
实施例一：
本实施例给出一种在SiO2/Si衬底上制备一维管状结构MoS2纳米材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将足量硫粉置于内径为14mm，长度为36cm单封口石英管底部，将乘有0.05mg Te粉末的石英舟置于距离硫源6cm处。
步骤二：将SiO2/Si衬底裁剪成1cm*1cm的片状并用***吹干净，SiO2面朝下覆于盛有0.1mg MoO3粉末的石英舟上，置于单封口石英管的端口处
步骤三：将单封口石英管放置在内径为44mm，长度为140cm的石英管中，添加MoO3粉末的一段朝向排气端。在管式气氛炉加热中心位置中加热进行一维管状结构MoS2纳米材料的化学气相沉积，如图1a所示。
步骤四：通入200sccm的氩气，通气时间为30min，以彻底清除管中残留氧气。然后继续通入100sccm的氩气和20sccm的氢气的混合气，以30℃/min的升温速率将管式气氛炉加热至770℃，保温5min，随后关闭加热器，自然冷却至室温。
此时获得的一维管状结构MoS2纳米材料光学照片如图2所示。由图2光学照片可知，制备的材料是均匀的一维纳米材料，从图3TEM照片可知制备的材料为标准的管状结构。拉曼光谱如图4所示，所测位置具有MoS2的拉曼特征峰，表明制备的材料是MoS2，长度为30～100μm，直径为80～100μm。
实施例二：
本实施例给出一种在SiO2/Si衬底上制备一维管状结构MoS2纳米材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将足量硫粉置于内径为14mm，长度为36cm单封口石英管底部，将乘有0.05mg Te粉末的石英舟置于距离硫源6cm处。
步骤二：将SiO2/Si衬底裁剪成1cm*1cm的片状并用***吹干净，SiO2面朝下覆于盛有0.3mgMoO3粉末的石英舟上，置于单封口石英管的端口处
步骤三：将单封口石英管放置在内径为44mm，长度为140cm的石英管中，添加MoO3粉末的一段朝向排气端。在管式气氛炉加热中心位置中加热进行一维管状结构MoS2纳米材料的化学气相沉积，如图1a所示。
步骤四：通入200sccm的氩气，通气时间为30min，以彻底清除管中残留氧气。然后继续通入120sccm的氩气和25sccm的氢气的混合气，以30℃/min的升温速率将管式气氛炉加热至770℃，保温5min，随后关闭加热器，自然冷却至室温。
此时获得的一维管状结构MoS2纳米材料光学照片如图5所示。由图5和图2光学照片相比可知，制备的材料是均匀的一维管状纳米材料。拉曼光谱如图6所示，所测位置具有MoS2的拉曼特征峰，表明制备的材料是MoS2，长度为30～100μm，直径为80～100μm。
实施例三：
本实施例给出一种在SiO2/Si衬底上制备一维管状结构MoS2纳米材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将足量硫粉置于内径为14mm，长度为36cm单封口石英管底部，将乘有0.1mg Te粉末的石英舟置于距离硫源6cm处。
步骤二：将SiO2/Si衬底裁剪成1cm*1cm的片状并用***吹干净，SiO2面朝下覆于盛有0.1mgMoO3粉末的石英舟上，置于单封口石英管的端口处
步骤三：将单封口石英管放置在内径为44mm，长度为140cm的石英管中，添加MoO3粉末的一段朝向排气端。在管式气氛炉加热中心位置中加热进行一维管状结构MoS2纳米材料的化学气相沉积，如图1a所示。
步骤四：通入200sccm的氩气，通气时间为30min，以彻底清除管中残留氧气。然后继续通入120sccm的氩气和25sccm的氢气的混合气，以30℃/min的升温速率将管式气氛炉加热至850℃，保温5min，随后关闭加热器，自然冷却至室温。
此时获得的一维管状结构MoS2纳米材料光学照片如图7所示。由图7和图2光学照片相比可知，制备的材料是均匀的一维管状纳米材料。拉曼光谱如图8所示，所测位置具有MoS2的拉曼特征峰，表明制备的材料是MoS2，长度为30～100μm，直径为80～100μm。
对比例一：
本对比例给出了一种不适用Te粉作为催化剂来制备材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将足量硫粉置于内径为14mm，长度为36cm单封口石英管底部。
步骤二：将SiO2/Si衬底裁剪成1cm*1cm的片状并用***吹干净，SiO2面朝下覆于盛有0.1mgMoO3粉末的石英舟上，置于单封口石英管的端口处。
步骤三：将单封口石英管放置在内径为44mm，长度为140cm的石英管中，添加MoO3粉末的一段朝向排气端。在管式气氛炉加热中心位置中加热进行一维管状结构MoS2纳米材料的化学气相沉积，如图1b所示。
步骤四：通入200sccm的氩气，通气时间为30min，以彻底清除管中残留氧气。然后继续通入120sccm的氩气和25sccm的氢气的混合气，以30℃/min的升温速率将管式气氛炉加热至770℃，保温5min，随后关闭加热器，自然冷却至室温。此时获得的MoS2纳米材料光学照片如图9所示。由图9和图2光学照片相比可知，制备的材料不是一维材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种一维MoS2纳米管材料的制备方法，其特征在于，以SiO2/Si为衬底，在所述衬底的二氧化硅面采用化学气相沉积法进行一维MoS2纳米管材料的生长；
化学气相沉积的反应源为钼源和硫源，催化剂为Te粉；
所述的钼源为三氧化钼粉末；所述的Te粉为单质Te粉末；所述的硫源为单质S粉末；所述的钼源用量为0.1～0.3mg，Te粉含量为0.05～0.1mg，硫源足量；
所述的化学气相沉积的生长容器为两端开口的石英管，石英管的载气为氩气和氢气的混合气体；按照载气的流向，在所述的石英管内放置单封口石英管，硫源位于单封口石英管的封口端，硫源的下游设置Te粉，在单封口石英管的开口端放置含钼源的石英舟，SiO2/Si衬底的SiO2面朝下覆于石英舟上；所述载气氩气流量为120～150sccm，氢气流量15~25sccm；化学气相沉积的反应温度为750～850℃；
所述的Te粉和硫源相距5~7cm。
2.根据权利要求1所述的一维MoS2纳米管材料的制备方法，其特征在于，所述的SiO2/Si衬底裁剪为1×1～1×2cm的片状，SiO2面朝下覆于盛有钼源石英舟上。
3.根据权利要求1所述的一维MoS2纳米管材料的制备方法，其特征在于，所述的载气的升温速率为30℃/min。
4.根据权利要求1所述的一维MoS2纳米管材料的制备方法，其特征在于，所述的化学气相沉积的生长时间为5min。
5.一种一维MoS2纳米管材料，其特征在于，所述一维MoS2纳米管材料采用权利要求1-4任一所述的一维MoS2纳米管材料的制备方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的一维MoS2纳米管材料，其特征在于，所述的一维MoS2纳米管材料的长度为50～100μm，直径为80～200nm。
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