CN110364418A - 一种生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料及其制备方法。所述制备方法包括：用乙醇清洗衬底，用干燥氮气吹净，得到清洗后的衬底；将清洗后的衬底放入CVD设备的玻璃管内，将S粉、In颗粒及Ga颗粒放入CVD设备的玻璃管内，抽真空处理，通入氩气作为保护气；升温使S、In及Ga在外延生长面恒温生长，得到生长在SiO2衬底上的InGaS纳米材料。本发明提供的制备方法具有生长工艺简单、生长工艺简单、结晶质量好、成本低、可行性高等优点。通过本发明提供的制备方法，生长出禁带宽度连续可调并可用于制造光探测器及太阳能电池等应用的InGaS二维材料。
Description
技术领域
本发明涉及二维InGaS纳米材料生长领域，特别涉及一种生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料及其制备方法。
背景技术
近年来，研究者对于三元化合物Ⅲ-Ⅴ族半导体材料研究较为广泛，例如InGaAs红外探测器，在较高温度下仍有较好的性能，其迁移率高、可靠性好。GaP/InGaAs/InGaSb三结太阳能电池，转换效率可达23.36%。可以说，三元Ⅲ-Ⅴ族半导体材料的研究相对来说已较为完整。我们猜想，如果将Ⅴ族元素以Ⅵ族元素取代，制备出的三元化合物Ⅲ-Ⅵ族材料是否同样在光学领域具备优异或更好的性能呢。通过深入研究，我们选取Ⅵ族S元素进行三元化合物材料的合成。
硫化金属半导体有好的光催化潜力，二维GaS材料禁带宽度为2.733eV，改变应力条件可使其导带底下移，价带顶上移，使其禁带宽度减小且导带底位于H+/H2还原势之上，价带顶位于O2/H2O的氧化势之下，从而可吸收可见光产生电子-空穴对，提高其析氢的能力。但单纯依赖GaS本身应力作用，其光解水时氧化与还原电位之间难以平衡，从而限制了其应用。而In2S3的带隙宽度在2.1eV-2.3eV，由于特殊的晶体及缺陷结构以及强光敏性，以其作为催化剂在可见光照射下也可实现水的催化分解。但是In2S3原子层电荷寿命较短，也难以实施高效的光电催化水解反应，GaS则不存在这个问题。可设想，如果将In、Ga、S三种元素结合，并调整其比例及反应条件，将能够合成具有适宜能带宽度且禁带宽度连续可调的InGaS材料，有效解决二维GaS半导体光解水时氧化与还原反应之间的不平衡的问题，并延长其激发电荷的寿命，制作出优良的光催化水解材料。从这方面应用上看，InGaS材料有很大的研究价值。而CuInGaS2薄膜太阳能电池近年也是研究的热点，其为直接带隙半导体且禁带宽度在1.5eV左右，接近太阳能电池使用的最佳带宽，且光学吸收系数高达105cm-1 ，但其所涉及元素较多，化学计量较难控制，现有技术对反应环境的要求也较为严格，成本高，通常难以生长大面积的CuInGaS2薄膜材料，这大大限制了CuInGaS2材料的发展。
如果可成功生长出InGaS薄膜材料，以其作为CuInGaS2薄膜生长的前体材料，将会为CuInGaS2材料的生长方法提供更多的可能性。而InGaS材料目前在材料领域的研究较为少见，目前只有通过isomolecular交换反应，可将气态的In2S和Ga2S反应得到InGaS，但这种反应生成的InGaS多为气体态，沉积效率很低，并不能用作InGaS薄膜的生长方法。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料及其制备方法。
本发明提供的一种生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料的制备方法，具有生长工艺简单，制备成本低廉，生长所需设备较少等优点。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）采用SiO2片作为衬底；使用无水乙醇清洗SiO2片，再使用干燥氮气吹净，使外延生长面光滑无尘，得到清洗后的SiO2片；
（2）取两个坩埚，将Ga球（镓球）和In单质颗粒（铟单质颗粒）混合均匀，加入第一坩埚；将S粉（硫粉）加入第二坩埚中，将第一坩埚放入CVD玻璃管的第一温区中，将第二坩埚放入CVD玻璃管的第二温区中，将步骤（1）清洗后的SiO2片放在第二坩埚的正上方，然后将CVD玻璃管抽真空处理；
（3）CVD法生长InGaS：向CVD玻璃管中通入氩气（作为保护气），加热，恒温生长处理，在恒温生长处理的过程中，CVD玻璃管中的气压为6-10Pa，取出样品，得到所述生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料。
进一步地，步骤（1）所述外延生长面为（111）面、（110）面或（100）面。
进一步地，步骤（2）所述Ga球与In单质颗粒的质量比为1.6-3.3：1。
进一步地，步骤（2）所述In单质颗粒与S粉的质量比为0.5-2：1。
进一步地，步骤（2）所述抽真空处理，是使抽真空后的CVD玻璃管内的气压为5pa以下。
进一步地，步骤（3）所述氩气的流量为40-50sccm。
进一步地，步骤（3）中，加热后的第一温度区的温度为800-900℃，加热后的第二温度区的温度为150-200℃。
进一步地，步骤（3）所述恒温生长处理的时间为3-5min。
进一步地，步骤（3）所述生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料的厚度为10-20nm。
本发明提供的一种由上述的制备方法制得的生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料。
本发明提供的制备方法，采用了CVD法生长InGaS；Cvd法具有设备简单、反应条件易于控制、薄膜成分易控等优点，已成为制备二维材料的最佳方法。本发明采用cvd法，利用简单的设备，以单质材料作为生长源，提供了一种简便高效的二维InGaS薄膜材料的生长方法。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明提供的生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料，在生长时所需的In、Ga及S元素均直接使用单质作为来源参与反应，反应更为充分，且反应元素的比例更容易控制，具有原料来源广泛、成本低廉、生长效率相对较高的特点；
（2）本发明提供的制备方法，采用化学气相沉积工艺进行材料的生长，生长所需设备较少，操作步骤及工艺简单，可行性高，产率较高而容易获得高纯品；
（3）本发明提供的制备方法，使用SiO2片作为衬底， SiO2衬底导电和导热性能好、成本低廉、技术成熟，能有效提高生长的成功率，同时降低成本。通过调整In、Ga、S三种单质源的比例，可以生长出禁带宽度连续可调的InGaS材料，且此材料在光催化水解及太阳能电池等应用上具有广泛的前景。
附图说明
图1是本发明提供的生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料的分布示意图；
图2实施例1提供的生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料的高分辨透射电子显微镜图。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
下面实施例制得的所述生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料的分布示意图可参照图1所示。
实施例1
一种生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用SiO2片作为衬底，选取晶体取向为（111）面为外延面；使用无水乙醇清洗SiO2片，再使用干燥氮气吹净，使外延生长面光滑无尘，得到清洗后的SiO2片；
（2）取两个坩埚，分别命名为1号坩埚和2号坩埚，以Ga球为Ga源，称取0.10g并置于1号坩埚中；另外以In单质颗粒为In源，称取0.03g，放入前述放置Ga的坩埚中，并与Ga混匀；以S粉为S源，称取0.03g并放入2号坩埚中；
（3）采用化学气相沉积工艺，将步骤（2）所得到的材料及清洗后的SiO2片一同放置于CVD生长设备中，通过机械泵设备提供生长所需的真空环境（CVD玻璃管内的气压为5pa以下），并通入40sccm氩气作为保护气；启动反应设备，实现在SiO2衬底上生在二维InGaS；生长要求：Ga球和In颗粒所在生长炉生长温度为900℃，S粉所在生长炉生长温度为200℃，在恒温生长处理的过程中，CVD玻璃管中的气压为5-10Pa，生长的时间为3min；
（4）反应结束，关闭电源使其自然降温，至室温时取出，取出样品，得到所述生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料。
将所制得的生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料进行SEM测试，结果如图2所示，从图2中可看出，材料中的晶粒尺寸为3-5微米，厚度为10-20纳米。晶体图案为五边形、六角形或圆形。其他实施例的效果与实施例1相似，可参照图2。
实施例2
一种生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用SiO2片作为衬底，选取晶体取向为（111）面为外延面；使用无水乙醇清洗SiO2片，再使用干燥氮气吹净，使外延生长面光滑无尘，得到清洗后的SiO2片；
（2）取两个坩埚，分别命名为1号坩埚和2号坩埚，以Ga球为Ga源，称取0.10g并置于1号坩埚中；另外以In单质颗粒为In源，称取0.06g，放入前述放置Ga的坩埚中，并与Ga混匀；以S粉为S源，称取0.03g并放入2号坩埚中；
（3）采用化学气相沉积工艺，将步骤（2）所得到的材料及清洗后的SiO2片一同放置于CVD生长设备中，通过机械泵设备提供生长所需的真空环境（CVD玻璃管内的气压为5pa以下），并通入45sccm氩气作为保护气；启动反应设备，实现在SiO2衬底上生在二维InGaS；生长要求Ga球和In颗粒所在生长炉生长温度为850℃，S粉所在生长炉生长温度为180℃，在恒温生长处理的过程中，CVD玻璃管中的气压为5-10Pa，生长的时间为5min；
（5）反应结束，关闭电源使其自然降温，至室温时取出，得到所述生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料。
本实施例制备的生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料具有与实施例1相近的效果，可参照图2，在此不再赘述。
实施例3
一种生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用SiO2片作为衬底，选取晶体取向为（111）面为外延面；使用无水乙醇清洗SiO2片，再使用干燥氮气吹净，使外延生长面光滑无尘，得到清洗后的SiO2片；
（2）取两个坩埚，分别命名为1号坩埚和2号坩埚，以Ga球为Ga源，称取0.09g并置于1号坩埚中；另外以In单质颗粒为In源，称取0.03g，放入前述放置Ga的坩埚中，并与Ga混匀；以S粉为S源，称取0.06g并放入2号坩埚中；
（3）采用化学气相沉积工艺，将步骤（2）所得到的材料及清洗后的SiO2片一同放置于CVD生长设备中，通过机械泵设备提供生长所需的真空环境（CVD玻璃管内的气压为5pa以下），并通入50sccm氩气作为保护气；启动反应设备，实现在SiO2衬底上生在二维InGaS；生长要求Ga球和In颗粒所在生长炉生长温度为800℃，S粉所在生长炉生长温度为150℃，在恒温生长处理的过程中，CVD玻璃管中的气压为5-10Pa，生长的时间为4min；
（5）反应结束，关闭电源使其自然降温，至室温时取出，得到所述生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料。
本实施例制备的生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料具有与实施例1相近的效果，可参照图2，在此不再赘述。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）采用SiO2片作为衬底；使用无水乙醇清洗SiO2片，再使用干燥氮气吹净，使外延生长面光滑无尘，得到清洗后的SiO2片；
（2）取两个坩埚，将Ga球和In单质颗粒混合均匀，加入第一坩埚；将S粉加入第二坩埚中，将第一坩埚放入CVD玻璃管的第一温区中，将第二坩埚放入CVD玻璃管的第二温区中，将步骤（1）清洗后的SiO2片放在第二坩埚的正上方，然后将CVD玻璃管抽真空处理；
（3）向CVD玻璃管中通入氩气，加热，恒温生长处理，在恒温生长处理的过程中，CVD玻璃管中的气压为6-10Pa，取出样品，得到所述生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述外延生长面为（111）面、（110）面或（100）面。
3.根据权利要求 所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述Ga球与In单质颗粒的质量比为1.6-3.3：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述In单质颗粒与S粉的质量比为0.5-2：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述抽真空处理，是使抽真空后的CVD玻璃管内的气压为5pa以下。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述氩气的流量为40-50sccm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，加热后的第一温度区的温度为800-900℃，加热后的第二温度区的温度为150-200℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述恒温生长处理的时间为3-5min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料的厚度为10-20nm。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的生长在SiO2衬底上的二维InGaS纳米材料。
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