CN110983294A - 一种一步CVD法制备WS2/MoS2异质结的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一步CVD法制备WS2/MoS2异质结的方法。所述方法包括以下步骤：首先称取适量的WO3与MoO3置于管式炉高温区中心，再称取适量硫粉置于低温区中心，同时将生长衬底置于高温区端口附近；接着以不同升温速率先后加热高温区与低温区，并保温一段时间；最后待反应结束后自然冷却至室温，将衬底取出完成制备。本发明通过对生长条件进行控制得到大尺寸、高结晶质量的WS2/MoS2异质结，为WS2/MoS2异质结的制备提供了更简便的制备方法。

Description

一种一步CVD法制备WS2/MoS2异质结的方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种利用化学气相沉积法在生长衬底上生长WS2/MoS2异质结的方法，具体涉及一种一步CVD法制备WS2/MoS2异质结的方法。
背景技术
石墨烯作为新型材料具有优异的物理化学性质引起了广泛关注，但零带隙的结构限制了石墨烯的发展。以MoS2和WS2为代表的二维过渡金属硫化物是类石墨烯结构材料，随着过渡金属硫化物由体材料变为单层二维材料,其能带会从间接带隙向直接带隙转变。二维过渡金属硫化物具有优异的光学、电学、力学特性，在光电器件、材料学、能源、生物医学等领域有着巨大潜力。
不同的二维过渡金属硫化物(TMDs)材料有各自独有的禁带宽度。WS2/MoS2异质结构是由具有不同禁带宽度的WS2和MoS2堆垛而成的。WS2/MoS2异质结构的导带和价带分别位于WS2和MoS2上，这种能带结构实现了电子-空穴对的自发分离，使其在超快电荷传输和光电探测等领域就有潜在的应用价值。
常用的WS2/MoS2异质结的制备方法为机械剥离法。其中Frank Ceballos的课题组运用机械剥离的单层材料组装出MoSe2/WS2竖直异质结。使用机械剥离法可以把不同的二维材料堆积在一起制备异质结，多种二维层状材料可以层与层之间堆积形成异质结。但是该方法不能精确的控制它的结晶取向，并且层与层直接的界面很容易受到污染，同时这种人工整合方法不适用于大规模生产，从而阻碍了异质结的进一步发展与研究。
发明内容
本发明公开了一种一步CVD法制备WS2/MoS2异质结的方法，以克服机械剥离法工艺复杂、不适用于大规模生产、不易制备大尺寸材料、剥离过程中材料的厚度不易控制且易受污染的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种一步CVD法制备WS2/MoS2异质结的方法，包括以下步骤：
步骤一、清洗生长衬底与石英管；
步骤二、称取WO3与MoO3放入陶瓷舟-1中作为过渡金属源，WO3与MoO3质量比为4～6：1，搅拌均匀，再称取升华硫粉放入在陶瓷舟-2中，将陶瓷舟-1和陶瓷舟-2放入管式炉的高温区与低温区中心处；
步骤三、将生长衬底放置在高温区端口2-3cm处，同时控制过渡金属源与生长衬底间距为10-15cm；
步骤四、在各温区两端放入炉塞，并组装好法兰部件；
步骤五、打开机械真空泵使石英管内压强降低至5-10pa，紧接着打开气流计以400-500sccm的流速通入高纯氩气直至管内气压升至常压，重复该步骤3-5次；
步骤六、打开管式炉排气口，将高纯氩气流速调至100-200sccm；
步骤七、先将高温区以15-20℃/min升温速率快速加热至750-850℃；再以16-20℃/min加热至900-1000℃，随后降低升温速率，以10-12℃/min将其加热至1020-1070℃，在该温度下保温10-20min；
与此同时，在高温区温度达到700-750℃时，以20-25℃/min的升温速率将低温区加热至200-260℃，在该温度下保温30-40min；
步骤八、待反应结束后自然冷却至室温时，关闭氩气将衬底取出完成制备。
进一步的，所述生长衬底是蓝宝石。
进一步的，所述步骤二中过渡金属源放置在倒置的陶瓷舟表面。
进一步的，所述步骤三中生长衬底放置方式为面向气流方向10-30°倾斜放置。
与机械剥离法相比，本发明的优点在于：
1、改进了异质结中的堆叠取向的控制，不易受污染，制备出的WS2/MoS2异质结尺寸更大，结晶质量更高，薄膜致密，厚度均匀，形貌良好。
2、为WS2/MoS2异质结的制备提供了更简便的制备方法，本发明方法易控制，适用于大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他实施例的附图。
图1为实施例1中采用CVD法生长的WS2/MoS2异质结在扫描电子显微镜下的形貌图；
图2为实施例1中采用CVD法生长的WS2/MoS2异质结的拉曼光谱；
图3为实施例1中采用CVD法生长的WS2/MoS2异质结的AFM测试结果；
图4为实施例2中采用CVD法生长的WS2/MoS2异质结在扫描电子显微镜下的形貌图；
图5为实施例2中采用CVD法生长的WS2/MoS2异质结的拉曼光谱；
图6为实施例2中采用CVD法生长的WS2/MoS2异质结的AFM测试结果。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
下面将结合附图和实施例对本发明进行详细地描述。
实施例1：
一种一步CVD法制备WS2/MoS2异质结的方法，包括以下步骤：
本实施例中，当过渡金属源温度(即高温区温度)为1040℃时，将硫源温度(即低温区温度)升温至220℃，在100sccm的高纯Ar环境下生长WS2/MoS2异质结。
步骤一：清洗衬底与石英管
1)将蓝宝石(Al2O3)生长衬底依次放置在丙酮、无水乙醇及去离子水中超声清洗5min，然后用氮***吹干待用。吹干生长衬底所使用的高纯氮气纯度为99.9％，超声清洗机功率为100Hz。
2)先后使用丙酮及无水乙醇擦拭石英管以去除有机杂质和无机杂质，将清洁的石英管放置于双温区管式炉上组装待用。
步骤二，将清洗后的衬底与原料置于管式炉内，用天平分别称取300mg的WO3与60mg的MoO3放入陶瓷舟-1中作为过渡金属源，并取干净玻璃棒将其搅拌均匀，再用天平称取0.8g的升华硫粉放入陶瓷舟-2中作为硫源，并分别将其放入管式炉高、低温区中心处。
步骤三，将步骤一所得的蓝宝石(主要成分为Al2O3)生长衬底放置在高温区端口2cm处，同时控制过渡金属源与生长衬底间距为10cm。
步骤四：在各温区两端放入炉塞，并组装好法兰部件。
步骤五：打开机械真空泵排除石英管内空气使管内压强降低至7pa，以排除空气，紧接着打开气流计以450sccm流速通入高纯氩气直至管内气压升至常压并重复该步骤3次。
步骤六：打开管式炉排气口，将高纯氩气流速调至100sccm作为载流气体促进反应，直至升温结束，待炉体冷却至室温后将氩气关闭。
步骤七：先将高温区以18℃/min升温速率快速加热至800℃；再降低升温速率，以16℃/min加热至1000℃，随后以10℃/min将其加热至1040℃，在该温度下保温15min；
在高温区温度达到750℃时，以25℃/min的升温速率将低温区加热至220℃，在该温度下保温30min。
步骤八：待反应结束后自然冷却至室温时将生长衬底取出完成制备。
实施例2：
一种一步CVD法制备WS2/MoS2异质结的方法，包括以下步骤：
本实施例中，当过渡金属源温度为1020℃时，将硫源温度升温至210℃，在190sccm的高纯Ar环境下生长WS2/MoS2异质结。
步骤一：清洗衬底与石英管
1)将蓝宝石生长衬底依次放置在丙酮、无水乙醇及去离子水中超声清洗清洗10min，然后用氮***吹干待用。
2)先后使用丙酮及无水乙醇擦拭石英管以去除有机杂质和无机杂质，将清洁的石英管放置于双温区管式炉上组装待用。
步骤二：将清洗后的衬底与原料置于管式炉内，用天平分别称取500mg的WO3与100mg的MoO3放入陶瓷舟-1中作为过渡金属源，取干净玻璃棒将其搅拌均匀，再用天平称取0.7g的升华硫粉放入陶瓷舟-2中作为硫源，并分别将其放入管式炉高、低温区中心处。
步骤三：将步骤一所得的蓝宝石生长衬底放置在高温区端口3cm处，同时控制过渡金属源与衬底间距为12cm。
步骤四：在各温区两端放入炉塞，并组装好法兰部件。
步骤五：打开机械真空泵排除石英管内空气使管内压强降低至10pa，紧接着打开气流计以500sccm流速通入高纯氩气直至管内气压升至常压并重复该步骤3次。
步骤六：打开管式炉排气口，控制高纯氩气流速为190sccm作为载流气体促进反应，直至升温结束，待炉体冷却至室温后将氩气关闭。
步骤七：先将高温区以18℃/min升温速率快速加热至800℃；再降低升温速率，以16℃/min加热至1000℃，随后以10℃/min将其加热至1020℃，在该温度下保温15min；
在高温区温度达到750℃时，以24℃/min的升温速率将低温区加热至210℃，在该温度下保温23min。
步骤八：待反应结束后自然冷却至室温时将衬底取出完成制备。
本发明的效果可以通过以下的实测结果进一步说明。
实测1，利用扫描电子显微镜(SEM)对实施例1生长材料的形貌和尺寸进行表征，如图1所示。在10μm标尺下从图中可以看出衬底上生长物中间是三角形，边长约为12μm，随着中间三角形的外延，还有比其厚度较薄的外延层，形成边长约为25μm的三角形。
利用拉曼光谱进一步表征了生长材料的组分和层数。图2(b)为实施例1生长材料的外延层区域(点2区域)拉曼光谱，从点2区域得到的拉曼光谱特征峰峰位分别为350.0cm-1和419.8cm-1，波数差69.8cm-1，可确认其为单层WS2薄膜。通过图2(a)在点1的中间三角形区域观察到位于384.5cm-1和405.4cm-1处出现两个额外的特征峰，波数差21.9cm-1，可知样品点1区域为单层MoS2薄膜与单层WS2薄膜。由不同位置处的拉曼光谱表征结果表明，生长材料为WS2/MoS2异质结，其中间三角形区域为单层MoS2与单层WS2薄膜，外延层区域为单层WS2薄膜材料。
图3为实施例1的WS2/MoS2异质结原子力显微镜(AFM)表征结果，图中外延层厚度小于1nm，中间三角形厚度超过外层0.88nm，异质结呈外层薄中心厚的台阶状分布，符合图2中拉曼光谱得出的结论。由拉曼光谱、AFM的表征结果可知，生长物为WS2/MoS2异质节，该异质节由单层二硫化钨和单层二硫化钼堆叠而成，异质结表面较为平整，无生长颗粒与杂质，致密且厚度均匀，二硫化钨薄膜与二硫化钼薄膜的中心处位于同一点。
利用SEM对实施例2生长材料的形貌和尺寸进行表征，如图4所示。在10μm标尺下从图中可以看出衬底上生长物中间是三角形，边长约为11μm，随着中间三角形的外延，还有比其厚度较薄的外延层，形成边长约为20μm的三角形。
利用拉曼光谱进一步表征了生长材料的组分和层数。图5(b)为实施例2生长材料的外延层区域(点2区域)拉曼光谱，从点2区域得到的拉曼光谱特征峰峰位分别为349.4cm-1和417.9cm-1，波数差68.5cm-1，可确认其为单层WS2薄膜。通过图5(a)在点1的中间三角形区域观察到位于384.7cm-1和405.5cm-1处出现两个额外的特征峰，波数差20.8cm-1，可知样品点1区域为单层MoS2薄膜与单层WS2薄膜。由不同位置处的拉曼光谱表征结果表明，生长材料为WS2/MoS2异质结，其中间三角形区域为单层MoS2与单层WS2薄膜，外延层区域为单层WS2薄膜材料。
图6为实施例2的WS2/MoS2异质结AFM表征结果，图中外延层厚度小于1nm，中间三角形厚度超过外层0.97nm，异质结呈外层薄中心厚的台阶状分布，符合图5中拉曼光谱得出的结论。由拉曼光谱、AFM的表征结果可知，生长物为WS2/MoS2异质节，该异质节由单层二硫化钨和单层二硫化钼堆叠而成，异质结表面较为平整，无生长颗粒与杂质，致密且厚度均匀，二硫化钨薄膜与二硫化钼薄膜的中心处位于同一点。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (4)

1.一种一步CVD法制备WS2/MoS2异质结的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、清洗生长衬底与石英管；
步骤二、称取WO3与MoO3放入陶瓷舟-1中作为过渡金属源，WO3与MoO3质量比为4～6：1，搅拌均匀，再称取升华硫粉放入在陶瓷舟-2中，将陶瓷舟-1和陶瓷舟-2放入管式炉的高温区与低温区中心处；
步骤三、将生长衬底放置在高温区端口2-3cm处，同时控制过渡金属源与生长衬底间距为10-15cm；
步骤四、在各温区两端放入炉塞，并组装好法兰部件；
步骤五、打开机械真空泵使石英管内压强降低至5-10pa，紧接着打开气流计以400-500sccm的流速通入高纯氩气直至管内气压升至常压，重复该步骤3-5次；
步骤六、打开管式炉排气口，将高纯氩气流速调至100-200sccm；
步骤七、先将高温区以15-20℃/min升温速率快速加热至750-850℃；再以16-20℃/min加热至900-1000℃，随后降低升温速率，以10-12℃/min将其加热至1020-1070℃，在该温度下保温10-20min；
与此同时，在高温区温度达到700-750℃时，以20-25℃/min的升温速率将低温区加热至200-260℃，在该温度下保温30-40min；
步骤八、待反应结束后自然冷却至室温时，关闭氩气将衬底取出完成制备。
2.根据权利要求书1所述的一步CVD法制备WS2/MoS2异质结的方法，其特征在于，所述生长衬底是蓝宝石。
3.根据权利要求书1或2所述的一步CVD法制备WS2/MoS2异质结的方法，其特征在于，所述步骤二中过渡金属源放置在倒置的陶瓷舟表面。
4.根据权利要求书3所述的一步CVD法制备WS2/MoS2异质结的方法，其特征在于，所述步骤三中生长衬底放置方式为面向气流方向10-30°倾斜放置。
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