CN109267036B - 一种二碲化钨纳米线材料的制备及二碲化钨纳米线材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二碲化钨纳米线材料的制备及二碲化钨纳米线材料，二氧化硅/硅片为衬底，钨粉和碲粉为原料，在所述衬底的二氧化硅面采用化学气相沉积法进行二碲化钨纳米线的生长；所述二碲化钨纳米线的生长容器为石英管，石英管内通入氩气和氢气的混合气体；在所述的石英管内还设置石英试管，石英试管的封口端与混合气体流动方向相对，石英试管用于放置进行化学气相沉积的衬底；氩气的流量为100sccm；氢气的流量为10～40sccm；化学气相沉积的反应温度为600～800℃。该实验制备方法工艺简单，成本低廉，所制备的二碲化钨纳米线质量高。二碲化钨超大磁阻效应，超导电性等物理性质，具有有较高的研究意义与应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种二碲化钨纳米线材料的制备及二碲化钨纳米线材料。
背景技术
二碲化钨是具有层状结构的过渡金属硫族化合物，在层内上下碲原子层中间是钨原子层，钨原子和碲原子之间共价键连接，一个钨原子被6个碲原子和两个钨原子包围。层间属于范德瓦尔斯相互作用耦合，每一层沿着c轴堆叠。二碲化钨具有非常高的不饱和磁阻，因而收到广泛的关注，其巨磁阻效应的物理机制得到了广泛的研究。二碲化钨是属于过渡金属硫族化合物的独特层状材料，二碲化钨的制备分为物理方法和化学方法，如：机械剥离，化学气相输运等。其中化学气相沉积法对二碲化钨在巨磁阻效应方面的应用具有重大意义，是目前公认的最有前景的二碲化钨的制备方法。目前已经有科研工作者从事二维的二碲化钨材料的制备并取得了一定的成果，但未合成一维结构的二碲化钨纳米线。
发明内容
本发明提供了一种二碲化钨纳米线材料的制备及二碲化钨纳米线材料，本实验工艺过程简单，原料获取容易，制备出的二碲化钨纳米线质量好。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案包括：
一种二碲化钨纳米线材料的制备方法，二氧化硅/硅片为衬底，钨粉和碲粉为原料，在所述衬底的二氧化硅面采用化学气相沉积法进行二碲化钨纳米线的生长；
所述二碲化钨纳米线的生长容器为石英管，石英管内通入氩气和氢气的混合气体；
在所述的石英管内还设置石英试管，石英试管的封口端与混合气体流动方向相对，石英试管用于放置进行化学气相沉积的衬底；
氩气的流量为100sccm；氢气的流量为10～40sccm；化学气相沉积的反应温度为600～800℃。
可选的，所述的二氧化硅/硅片衬底有两片，两个二氧化硅/硅片衬底的二氧化硅面相对叠放，在叠放层间夹放钨粉和碲粉。
可选的，所述钨粉和碲粉的摩尔比为1:1～20，所述钨粉和碲粉的总质量为1mg～4mg。
可选的，在钨粉和碲粉间掺杂NaCl，NaCl的掺杂量为0.1mg～0.5mg。
可选的，氢气的升温速率为20～50℃/min。
可选的，所述钨粉和碲粉混合的摩尔比为1:1～20。
可选的，所述二碲化钨纳米线的生长时间为4～30min。
可选的，具体包括：
(1)二氧化硅/硅衬底裁剪成1cm*3cm的片状，钨粉和碲粉按比例混匀为混合粉；
(2)混合粉放置于一个二氧化硅/硅衬底的二氧化硅面上，并添加氯化钠；另一片二氧化硅/硅衬底的二氧化硅面倒扣在放置有混合粉的二氧化硅/硅衬底上；
(3)将两个二氧化硅/硅衬底移放置在石英试管中，石英试管放置在石英管中，石英试管的封口端与混合气体流动方向相对，在管式气氛炉中加热进行二碲化钨纳米线的化学气相沉积。
一种二碲化钨纳米线材料，包括二氧化硅/硅衬底，在所述二氧化硅/硅衬底上采用本发明所述的方法进行二碲化钨纳米线的生长。
本发明成功在制备出了尺寸较为均一的二碲化钨纳米线，制备过程简单。
附图说明
图1为本发明中实施例及对比例的实验制备示意图；
图2为本发明中实施例1的光学显微镜照片；
图3为本发明中实施例1的Raman图谱；
图4为本发明中实施例2的光学显微镜照片；
图5为本发明中实施例2的Raman图谱；
图6为本发明中对比例1的光学显微镜照片；
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
本发明所制备的二碲化钨纳米线材料，采用化学气相沉积法直接在二氧化硅/硅衬底上生长。通过反应源的比例，反应温度，反应时间等因素获得了二碲化钨纳米线材料工艺简单，成本低廉。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明，并通过对对比例的分析来体现本发明的优势。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：
本实施例给出一种在二氧化硅/硅衬底上制备二碲化钨纳米线的方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅/硅衬底裁剪成1cm*3cm的片状并用***吹净；
步骤二：将钨粉和碲粉按摩尔比为1:1比例进行研磨，混合均匀，将1mg的混合粉末放置于二氧化硅/硅衬底上，并添加0.1mg的氯化钠；将另一片二氧化硅/硅衬底，SiO2面朝下，倒扣在该硅片上；
步骤三：将两个二氧化硅/硅衬底移放置在内径为1.2cm单端封口的石英管中，将单端封口的石英管放置于管式气氛炉加热中心位置，单端封口石英管开口处朝排气口一侧，如图1a所示。
步骤四：通入100sccm的氩气，通气时间为30min，以彻底清除管中残留氧气。然后继续通入40sccm的氢气，并将管式气氛炉加热至750℃，加热速率为37.5℃/min，保温7min。随后关闭加热器，自然冷却至室温，此时获得的二碲化钨纳米线如图2所示，拉曼光谱如图3所示。
由图2光学照片说明合成的材料是纳米线结构，图3说明合成的材料具有二碲化钨的拉曼特征峰，表明合成的材料是二碲化钨。
实施例二：
本实施例给出一种在二氧化硅/硅衬底上制备二碲化钨纳米线的方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅/硅衬底裁剪成1cm*3cm的片状并用***吹净；
步骤二：将钨粉和碲粉按摩尔比为1:16比例进行研磨，混合均匀，将2mg的混合粉末放置于二氧化硅/硅衬底上，并添加0.2mg的氯化钠；将另一片二氧化硅/硅衬底，SiO2面朝下，倒扣在该硅片上；
步骤三：将两个二氧化硅/硅衬底移放置在内径为1.2cm单端封口的石英管中，将单端封口的石英管放置于管式气氛炉加热中心位置，单端封口石英管开口处朝排气口一侧，如图1a所示。
步骤四：通入100sccm的氩气，通气时间为30min，以彻底清除管中残留氧气。然后继续通入30sccm的氢气，并将管式气氛炉加热至550℃，加热速率为45.8℃/min，保温30min。随后关闭加热器，自然冷却至室温，此时获得的二碲化钨纳米线如图4所示，拉曼光谱如图5所示。
由图4光学照片说明合成的材料是纳米线结构，图5说明合成的材料具有二碲化钨的拉曼特征峰，表明合成的材料是二碲化钨。
对比例：
本对比例给出一种不使用单端封口的石英管来制备材料的方法，包括以下步骤，
步骤一：与实施例1相同；
步骤二：与实施例1相同；
步骤三：将两个二氧化硅/硅衬底直接放置在放置于管式气氛炉加热中心位置，如图1b所示。
步骤四：与实施例1相同，此时获得的结果如图6所示。
对比可以显示，不采用单端封口的石英管做为腔体，其他条件不变的情况下，在衬底上合成的材料为微颗粒，没有形成纳米线结构。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种二碲化钨纳米线材料的制备方法，其特征在于，二氧化硅/硅片为衬底，钨粉和碲粉为原料，在所述衬底的二氧化硅面采用化学气相沉积法进行二碲化钨纳米线的生长；
所述二碲化钨纳米线的生长容器为石英管，石英管内通入氩气和氢气的混合气体；
在所述的石英管内还设置石英试管，石英试管的封口端与混合气体流动方向相对，石英试管用于放置进行化学气相沉积的衬底；
氩气的流量为100sccm；氢气的流量为10～40sccm；化学气相沉积的反应温度为600～800℃；
所述钨粉和碲粉的摩尔比为1:1～20，所述钨粉和碲粉的总质量为1mg～4mg；
在钨粉和碲粉间掺杂NaCl，NaCl的掺杂量为0.1mg～0.5mg；
氢气的升温速率为20～50℃/min；
所述二碲化钨纳米线的生长时间为4～30min。
2.根据权利要求1所述的二碲化钨纳米线材料的制备方法，其特征在于，所述的二氧化硅/硅片衬底有两片，两个二氧化硅/硅片衬底的二氧化硅面相对叠放，在叠放层间夹放钨粉和碲粉。
3.根据权利要求1或2所述的二碲化钨纳米线材料的制备方法，其特征在于，具体包括：
(1)二氧化硅/硅衬底裁剪成1cm*3cm的片状，钨粉和碲粉按比例混匀为混合粉；
(2)混合粉放置于一个二氧化硅/硅衬底的二氧化硅面上，并添加氯化钠；另一片二氧化硅/硅衬底的二氧化硅面倒扣在放置有混合粉的二氧化硅/硅衬底上；
(3)将两个二氧化硅/硅衬底移放置在石英试管中，石英试管放置在石英管中，石英试管的封口端与混合气体流动方向相对，在管式气氛炉中加热进行二碲化钨纳米线的化学气相沉积。
4.一种二碲化钨纳米线材料，其特征在于，包括二氧化硅/硅衬底，在所述二氧化硅/硅衬底上采用权利要求1-3任一权利要求所述的方法进行二碲化钨纳米线的生长。
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