CN105463580A - 一种硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片的制备方法。该方法采用范德华外延生长技术制备CdSe或CdS二维单晶纳米片，此方法的特征是采用表面光滑且无化学悬键的云母片为衬底，以CdCl2粉末、Se粉或S粉为源材料，氩气为载气，在高温条件下CdCl2蒸气与Se或S蒸气反应形成CdSe或CdS蒸气，然后沉积到云母片上形核并外延生长成为CdSe或CdS二维单晶纳米片。该法操作简单、成本较低、可控性强，获得的CdSe或CdS具有尺寸均匀性好、结晶度高等优点，在太阳能电池、场效应晶体管、光电探测器、光催化等领域具有重要的研究价值和广泛的应用前景。

Description

一种硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米半导体技术领域。更具体地，涉及一种大面积硒化镉(CdSe)和硫化镉(CdS)二维单晶纳米片的制备方法。
背景技术
近年来，二维纳米材料以其独特的结构和物理化学特性引起了全球范围内的研究热潮，在基础研究和工业生产领域均展现出了巨大的应用潜力。目前研究最广泛的二维材料主要是以石墨烯和过渡金属硫族化合物为主的层状材料。石墨烯具有强度大、载流子迁移率高等优点，但本征石墨烯带隙为零，导致了基于其的场效应晶体管电流开关效率较低。层状的过渡金属硫族化合物与石墨烯结构相似，由于层间较弱的范德华作用力有利于将其剥离为超薄的二维纳米结构。过渡金属硫族化合物二维纳米材料所展现出来的性质在一定程度上弥补了石墨烯的不足，具有1-2eV可调控的带隙。例如二硫化钼、二硫化钨等，当其由块状变为单层形态时，其带隙会从间接带隙转变为直接带隙，这使得其在电子学和光电子学领域中有相当大的应用前景(Q.H.Wang,KouroshKalantar-Zadeh,AndrasKis,JonathanN.ColemanandMichaelS.Strano.Electronicsandoptoelectronicsoftwo-dimensionaltransitionmetaldichalcogenides.NatureNanotechnology,2012,7,699-712)。
然而，很多具有优异特性的非层状材料由于其晶体结构的局限性，缺少二维各向异性生长的驱动力，所以制备非层状材料的二维纳米结构具有很大的挑战性。近期的研究表明，非层状材料的二维结构制备获得了很大的进展。科学家们采用范德华外延技术先后制备出了碲、砷化镓、钙钛矿等材料的二维纳米片状结构(Q.S.Wang,M.Safdar,K.Xu,M.Mirza,Z.X.Wang,andJ.He.VanderWaalsEpitaxyandPhotoresponseofHexagonalTelluriumNanoplatesonFlexibleMicaSheets.ACSNano,2014,8,7497-7505；Y.Alaskar,S.Arafin,D.Wickramaratne,M.A.Zurbuchen,L.He,J.McKay,Q.Lin,M.S.Goorsky,R.K.Lake,K.L.Wang.TowardsvanderWaalsEpitaxialGrowthofGaAsonSiusingaGrapheneBufferLayer.Adv.Funct.Mater.2014,24,6629-6638；Y.P.Wang,Y.F.Shi,G.Q.Xin,J.Lian,andJ.Shi,Two-DimensionalvanderWaalsEpitaxyKineticsinaThree-DimensionalPerovskiteHalide.Cryst.GrowthDes.2015,15,4741-4749.)。这些非层状材料二维纳米结构的成功制备丰富了二维材料的数据库，也为其在太阳能电池、晶体管、光电探测器等领域中的应用提供了可能。
目前，制备二维纳米结构的方法主要有自上而下的剥离法和自下而上的气相沉积法。范德华外延技术是一种独特的气相沉积方法，也是现在制备非层状材料二维纳米结构最常用的方法之一。范德华外延技术通常采用表面光滑且无化学悬键的材料作为基底，利用外延层和基底之间的范德华力或静电弱相互作用来制备高质量的二维材料。这种技术无需外延层与基底成键，外延层的应变能快速和有效的驰豫，从而有效减小外延层和基底晶格失配的影响，尤其适用于与基底晶格失配度大的材料的生长(MuhammadIqbalBaktiUtama，Q.Zhang,J.Zhang,Y.W.Yuan,FranciscoJ.Belarre,JordiArbiolbcandQ.H.Xiong.RecentDevelopmentsandFutureDirectionsintheGrowthofNanostructuresbyvanderWaalsEpitaxy.Nanoscale2013,5,3570–3588.)。目前，范德华外延技术日趋成熟，并广泛应用于层状材料的二维结构生长(S.Najmaei,Z.Liu,W.Zhou,X.L.Zou,G.Shi,S.D.Lei,B.I.Yakobson,J.C.Idrobo,P.M.AjayanandJ.Lou.Vapourphasegrowthandgrainboundarystructureofmolybdenumdisulphideatomiclayers.Nat.Mater.2013,12,754-759.)，二维异质结的制备(X.W.Zhang,F.Meng,JeffreyR.Christianson,ChristianArroyo-Torres,MarkA.Lukowski,D.Liang,J.R.Schmidt,andS.Jin.VerticalHeterostructuresofLayeredMetalChalcogenidesbyvanderWaalsEpitaxy.NanoLett.2014,14,3047-3054)，以及非层状材料的一维(M.I.B.Utama,Z.P.Peng,R.Chen,B.Peng,X.L.Xu,Y.J.Dong,L.M.Wong,S.J.Wang,H.D.SunandQ.H.Xiong.VerticallyAlignedCadmiumChalcogenideNanowireArraysonMuscoviteMica:ADemonstrationofEpitaxialGrowthStrategy.NanoLett.2011,11,3051–3057.)和二维结构生长(Q.S.Wang，K.Xu,Z.X.Wang,F.Wang,Y.Huang,M.Safdar,X.Y.Zhan,F.M.Wang,Z.Z.Cheng,J.He,vanderWaalsEpitaxialUltrathinTwo-DimensionalNonlayeredSemiconductorforHighlyEfficientFlexibleOptoelectronicDevices.NanoLett.2015,15,1183-1189.)。然而，到目前为止关于范德华外延技术生长其它非层状材料，如II-VI族半导体的二维纳米结构的研究还鲜有报道。
CdSe和CdS是重要的II-VI族半导体化合物，均具有纤锌矿和闪锌矿两种主要的晶体结构，因它们独特的物理和化学性能在纳米电子学和光电子学领域有着潜在的应用价值，其制备和应用研究已经引起了科学家们越来越大的兴趣。CdSe带隙约为1.7eV，其纳米材料具有极其优良的荧光特性，通过改变纳米微粒的尺寸，其荧光光谱能够产生从红光向蓝光的变化(M.J.Bowers,J.R.McBride,S.J.Rosenthal,White-LightEmissionfromMagic-SizedCadmiumSelenideNanocrystals.J.Am.Chem.Soc.2005,127(44),15378–15379.)。且其具有光谱宽度窄、对称性好、荧光稳定性高等特性，已经广泛应用于光催化、量子点太阳能电池、发光二极管等领域。CdS带隙为2.4eV左右,吸收系数较高(104-105cm-1)，具有价格低、制备工艺简单等优点，被广泛用作薄膜太阳能电池的n型窗口材料，目前人们研究最多的CdS/CdTe太阳能电池已经工业化生产。但是，目前对于CdSe和CdS的研究主要集中在量子点、纳米线、纳米带等结构的制备上。而鲜有的一些基于这两种材料的二维纳米片的制备都是采用的液相法(S.Ithurria,M.D.Tessier,B.Mahler,R.P.S.M.Lobo,B.DubertretandAl.L.Efros.Colloidalnanoplateletswithtwo-dimensionalelectronicstructure.NatureMaterials.2011,10,936–941.)，该方法所制备的纳米片存在结晶度低、尺寸小、溶剂不易清洗等缺点，这些不足大大制约了其在纳米光电器件上的应用。
因此，需要提供一种操作简单、重复性高、可控性强，且能大面积制备CdSe或CdS二维半导体纳米材料的方法。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片的制备方法。
在本发明中，申请人采用了一种新的方法来大面积制备CdSe和CdS二维半导体纳米材料。不同于现有技术中的液相合成法，该方法不但操作简单、重复性高、可控性强，而且制备出的二维纳米片具有面积大、尺寸均匀性好、结晶度高等优点，且其与衬底具有良好的相容性，便于柔性器件的制作与应用。同时，材料可通过简单的方法就可以转移到其他衬底，便于大规模光电器件的研发和应用。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片的制备方法，包括如下步骤：
1)选取具有二维层状结构的材料作为衬底，将表面光滑平整的一面作为生长面；
2)将CdCl2粉末放入耐高温容器中，然后将其放在水平管式炉的加热中心区域，将过量的Se粉放入耐高温容器中置于加热中心上游距离加热中心20-26cm，或者将过量的S粉放入耐高温容器中置于加热中心上游距离加热中心24-30cm处，将衬底置于水平管式炉的加热中心下游，距离加热中心5-20cm；
3)对水平管式炉抽真空，待炉内压强降至0.1Pa时，充入不活泼气体使腔内气压回到大气压强；
4)以20-30℃/min的速度升温至750℃-800℃并保持10-15分钟，在反应过程中不活泼气体的流速控制在15-30sccm；
5)反应结束后，待管式炉自然降到室温，取出衬底，衬底上即生长有硒化镉或者硫化镉二维单晶纳米片。
通过申请人进行大量的实验验证，本发明技术方案中，反应温度和载气流速对材料生长的影响最大。其中750℃-800℃的反应温度以及15-30sccm的载气流速为最佳实验方案。当反应温度过高时材料较易生长为一维纳米线，而温度过低时生长的纳米片尺寸较小、分布密积不利于大面积半导体器件的制作。另外载气流量过高也会使纳米片生长过密从而形成多晶的薄膜。
优选地，所述衬底为云母片(Mica)、石墨烯、六方氮化硼或硫化钼。这几种材料均具有天然的层状结构，很容易通过“自上而下”的剥离法或者“自下而上”的合成法来获得。且其表面光滑平整、无化学悬键，非常有利于将样品转移到其他衬底上进行器件的制备，是范德华外延生长的理想衬底。
更优选地，所述衬底为云母片。云母片相对于其他层状材料而言价格低廉且较易获得，另外由于其尺寸较大非常适合二维材料的大面积制备。其天然的透光性及柔性也利于后续光学及光电学柔性器件的制作。
优选地，将衬底云母片分割为尺寸2cm*3cm的矩形，并将云母片从中间自然解离成两薄片，取新的解离面作为生长衬底。由于放置时间较长的云母片难以避免地表面会有一些划痕或吸附物，这些杂质的存在会影响到材料的成核及生长，因此选择新剥离出的相对干净平整的表面作为生长面。
优选地，所述耐高温容器为陶瓷舟、石英舟、石英玻璃管。
优选地，所述不活泼气体为氩气、氮气、氦气或氖气。
本发明还公开了一种采用如上所述制备方法制备得到的硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片。
进一步地，本发明公开了一种如上所述的硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片在制作光电器件、太阳能电池、场效应晶体管、可见光探测器和光催化领域中的应用。
与现有技术中一般的液相制备方法不同，本发明中，申请人采用范德华外延的方法制备大面积、高单晶的CdSe、CdS二维纳米片。此方法的特征是采用表面光滑且无化学悬键的云母片为衬底，以CdCl2粉末、Se粉或S粉为源材料，不活泼气体为载气，在高温条件下(750℃-800℃的反应温度)CdCl2蒸气分别与Se或S蒸气反应形成CdSe或CdS蒸气，进而在不活泼气体的输运下(15-30sccm的载气流速)沉积到云母片上形核，并外延生长成为六方相的CdSe或CdS二维单晶纳米片。本发明制备出的CdSe和CdS二维纳米片排列规整，结晶性高，在太阳能电池、场效应晶体管、可见光探测器、光催化等领域具有重要的研究价值和广泛的应用前景。
本发明的有益效果如下：
(1)制备工艺简单，本发明采用一步法反应，只需将源材料放入管式炉，设置好载气流量和加温程序即可；
(2)生产成本较低，CdCl2粉末价格便宜、熔点较低，可节约一定的生产成本；
(3)重复性高，按照此方法制备大面积、尺寸均匀的CdSe和CdS的二维纳米片成功率高；
(4)可控性强，通过改变沉积时间、蒸发温度、载气流量等条件可控制二维纳米片的密度、厚度、大小、形状等；
(5)纳米片排列规整，生长的CdSe和CdS的二维纳米片与衬底具有良好的外延取向关系，具有明显的范德华外延生长特性；
(6)生长周期短，此法从加热到反应到最后降温取样，仅需四五个小时，耗时少；
(7)结晶性高，采用高温下的化学气相沉积，该条件下制备的纳米材料具有较高的结晶度。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明CdSe和CdS二维单晶纳米片的生长装置示意图。
图2示出本发明实施例1制备的CdSe纳米片的扫描电镜(SEM)图片(a)和实施例2制备的CdS纳米片的SEM图片(b)。
图3示出本发明实施例1制备的CdSe纳米片的低倍原子力显微镜(AFM)图片(a)，单个CdSe纳米片的AFM图片以及高度信息(b)；以及实施例2制备的CdS纳米片的AFM图片(c)，单个CdS纳米片的AFM图片以及高度信息(d)。
图4示出本发明实施例1制备的CdSe纳米片、实施例2制备的CdS纳米片在20°到34°衍射角范围内的X射线衍射数据。
图5示出本发明实施例1制备的CdSe纳米片(a)、实施例2制备的CdS纳米片(b)的拉曼光谱。
图6示出本发明实施例1制备的CdSe纳米片透射电镜(TEM)明场像(a)、相对应的选区电子衍射(SAED)图片(b)，以及高分辨TEM(HRTEM)图像(c)；本发明实施例2制备的CdS纳米片TEM明场像(d)、相对应的选区电子衍射(SAED)图片(e)，以及HRTEM图像(f)。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)云母片衬底的制备：
1、用剪刀将云母片分割为尺寸2cm*3cm的矩形。
2、用顶端尖细的镊子将云母片从中间自然解离成两薄片，新的解离面作为生长衬底。
(2)称取0.1克的CdCl2粉末，然后将其放于管式炉的加热中心区域。称取0.79克的Se粉，置于陶瓷管中距加热中心上游约20cm的位置，将云母片衬底放于单温区管式炉加热中心的下游，距离中心约5-20cm。
(3)打开机械泵抽真空，待炉内压强降至0.1Pa时，快速充入高纯氩气使腔内压强回到大气压强。
(4)以20℃/min的速度快速升温至750℃并保持15分钟，在反应过程中的氩气的流速控制在15sccm。
(5)反应结束后，待管式炉自然降到室温，取出云母片衬底，即在云母片基底生长有CdSe二维单晶纳米片。
本发明CdSe和CdS二维单晶纳米片的生长装置示意图参照图1所示。图中各数字代表的含义为：1-S粉或Se粉，2-CdCl2粉末，3-衬底。
本实施例制备的CdSe纳米片的扫描电镜(SEM)图片如图2中的(a)所示，多数二维纳米片呈现六边形形状，且二维纳米片的边基本都相互平行，说明这些纳米片具有相同的生长取向，即具有明显的范德华外延生长特征。
图3中的(a)为CdSe纳米片的低倍原子力显微镜(AFM)图片，(b)为单个CdSe纳米片的AFM图片以及高度信息。
图4示出CdSe纳米片在20°到34°衍射角范围内的X射线衍射数据，证明了该纳米片均具有良好的结晶性，且为六方纤锌矿晶体结构。
图5中(a)为CdSe纳米片的拉曼光谱，图中的特征拉曼峰LO、2LO分别为一阶和二阶纵向光学声子模式，其中尖而窄的峰也证实了制备的纳米片具有高度结晶性。
图6中(a)为六方结构CdSe纳米片透射电镜(TEM)明场像；(b)为相对应的选区电子衍射(SAED)图片，衍射斑点呈现规则的六次对称特性，其中内环的衍射点对应于{10-10}晶面族，次内环的衍射点对应于{11-20}晶面族，再一次证明了CdSe纳米片具有良好的单晶性且呈现六方晶体结构；(c)为CdSe纳米片的高分辨TEM(HRTEM)图像，图中标注的晶面间距为0.21nm，与CdSe{11-20}晶面族的晶格间距一致。
实施例2
(1)云母片衬底的制备：
1、用剪刀将云母片分割为尺寸2cm*3cm的矩形。
2、用顶端尖细的镊子将云母片从中间自然解离成两薄片，新的解离面作为生长衬底。
(2)称取0.1克的CdCl2粉末，然后将其放于管式炉的加热中心区域。称取0.32克的S粉，置于陶瓷管中距加热中心上游约24cm的位置，将云母片衬底放于单温区管式炉加热中心的下游，距离中心约5-20cm。
(3)打开机械泵抽真空，待炉内压强降至0.1Pa时，快速充入高纯氩气使腔内压强回到大气压强。
(4)以20℃/min的速度快速升温至750℃并保持15分钟，在反应过程中的氩气的流速控制在15sccm。
(5)反应结束后，待管式炉自然降到室温，取出云母片衬底，即在云母片基底生长有CdS二维单晶纳米片。
本实施例制备的CdS纳米片的扫描电镜(SEM)图片如图2中的(b)所示，多数二维纳米片呈现六边形形状，且二维纳米片的边基本都相互平行，说明这些纳米片具有相同的生长取向，即具有明显的范德华外延生长特征。
图3中的(c)为CdS纳米片的低倍原子力显微镜(AFM)图片，(d)为单个CdSe纳米片的AFM图片以及高度信息。
图4示出CdS纳米片在20°到34°衍射角范围内的X射线衍射数据，证明了该纳米片均具有良好的结晶性，且为六方纤锌矿晶体结构。
图5中(b)为CdS纳米片的拉曼光谱，图中的特征拉曼峰LO、2LO分别为一阶和二阶纵向光学声子模式，其中尖而窄的峰也证实了制备的纳米片具有高度结晶性。
图6中(d)为六方结构CdS纳米片TEM明场像；(e)为相对应的选区电子衍射(SAED)图片，说明CdS纳米片也具有良好的单晶性且呈现六方晶体结构；(f)为CdS纳米片的HRTEM图像。
实施例3
(1)云母片衬底的制备：
1.用剪刀将云母片分割为尺寸2cm*3cm的矩形。
2.用顶端尖细的镊子将云母片从中间自然解理成两薄片，新的解理面作为生长衬底。
(2)称取0.1克的CdCl2粉末，然后将其放于管式炉的加热中心区域。称取0.79克的硒粉，置于陶瓷管中距加热中心上游约26cm的位置，将云母片衬底依次放于单温区管式炉加热中心的下游，距离中心约5-20cm。
(3)打开机械泵抽真空，待炉内压强降至0.1Pa时，快速充入高纯氩气使腔内压强回到大气压强。
(4)以30℃/min的速度快速升温至800℃并保持10分钟，在反应过程中的氩气的流速控制在30sccm。
(5)反应结束后，待管式炉自然降到室温，取出云母片衬底，即在云母片基底生长有CdSe二维单晶纳米片。该CdSe纳米片的性能参数与实施例1中的产品检测结果相似。
实施例4
(1)云母片衬底的制备：
1.用剪刀将云母片分割为尺寸2cm*3cm的矩形。
2.用顶端尖细的镊子将云母片从中间自然解理成两薄片，新的解理面作为生长衬底。
(2)称取0.1克的CdCl2粉末，然后将其放于管式炉的加热中心区域。称取0.32克的硫粉，置于陶瓷管中距加热中心上游约30cm的位置，将云母片衬底依次放于单温区管式炉加热中心的下游，距离中心约5-20cm。
(3)打开机械泵抽真空，待炉内压强降至0.1Pa时，快速充入高纯氮气使腔内压强回到大气压强。
(4)以30℃/min的速度快速升温至800℃并保持10分钟，在反应过程中的氮气的流速控制在30sccm。
(5)反应结束后，待管式炉自然降到室温，取出云母片衬底，即在云母片基底生长有CdS二维单晶纳米片。该CdS纳米片的性能参数与实施例2中的产品检测结果相似。
实施例5
(1)云母片衬底的制备：
1.用剪刀将云母片分割为尺寸2cm*3cm的矩形。
2.用顶端尖细的镊子将云母片从中间自然解理成两薄片，新的解理面作为生长衬底。
(2)称取0.1克的CdCl2粉末，然后将其放于管式炉的加热中心区域，称取0.79克的硒粉，置于陶瓷管中距加热中心上游约24cm的位置。将云母片衬底依次放于单温区管式炉加热中心的下游，距离中心约5-20cm。
(3)打开机械泵抽真空，待炉内压强降至0.1Pa时，快速充入高纯氩气使腔内压强回到大气压强。
(4)以25℃/min的速度快速升温至780℃并保持12分钟，在反应过程中的氩气的流速控制在20sccm。
(5)反应结束后，待管式炉自然降到室温，取出云母片衬底，即在云母片基底生长有CdSe二维单晶纳米片。该CdSe纳米片的性能参数与实施例1中的产品检测结果相似。
实施例6
(1)石墨烯衬底的制备：
1.采用丙酮和酒精处理后的铜箔作为衬底，甲烷作为碳源，氢气作为还原气体，在氩气的气氛中进行常压的化学气相沉积实验。
2.通过调节合适的衬底温度、升温速度、生长时间等条件在铜箔上获得高质量大面积的单层及少量多层石墨烯。
3.利用聚甲基丙烯酸甲酯作为保护薄膜将铜表面生长的石墨烯转移至氧化硅表面。
(2)称取0.1克的CdCl2粉末，然后将其放于管式炉的加热中心区域，称取0.32克的硫粉，置于陶瓷管中距加热中心上游约28cm位置。将带有石墨烯的氧化硅衬底依次放于单温区管式炉加热中心的下游，距离中心约5-20cm。
(3)打开机械泵抽真空，待炉内压强降至0.1Pa时，快速充入高纯氩气使腔内压强回到大气压强。
(4)以25℃/min的速度快速升温至780℃并保持12分钟，在反应过程中的氩气的流速控制在20sccm。
(5)反应结束后，待管式炉自然降到室温，取出石墨烯衬底，即在石墨烯基底生长有CdS二维单晶纳米片。该CdS纳米片的性能参数与实施例2中的产品检测结果相似。
实施例7
(1)六方氮化硼衬底的制备：
1.采用丙酮和酒精处理后的铜箔作为衬底，硼烷氨作为碳源，氢气作为载气进行低压的化学气相沉积实验。
2.通过调节合适的衬底温度、载气流量等条件在铜箔上获得大面积的六方氮化硼原子层薄膜。
3.利用聚甲基丙烯酸甲酯作为保护薄膜将铜表面生长的六方氮化硼转移至氧化硅表面。
(2)称取0.1克的CdCl2粉末，然后将其放于管式炉的加热中心区域，称取0.79克的硒粉，置于陶瓷管中距加热中心上游约20cm的位置。将带有六方氮化硼的氧化硅衬底依次放于单温区管式炉加热中心的下游，距离中心约5-20cm。
(3)打开机械泵抽真空，待炉内压强降至0.1Pa时，快速充入高纯氩气使腔内压强回到大气压强。
(4)以20℃/min的速度快速升温至750℃并保持10分钟，在反应过程中的氩气的流速控制在15sccm。
(5)反应结束后，待管式炉自然降到室温，取出六方氮化硼衬底，即在六方氮化硼基底生长有CdSe二维单晶纳米片。该CdSe纳米片的性能参数与实施例1中的产品检测结果相似。
实施例8
(1)硫化钼衬底的制备：
1.采用丙酮和酒精处理后的氧化硅片作为衬底，氧化钼和硫粉作为反应源，氩气作为载气在单温区管式炉中进行常压的化学气相沉积实验。
2.通过调节合适的反应温度、升温速度、载气流量等条件在氧化硅衬底上获得高质量大尺寸的单层及多层硫化钼二维纳米片。
(2)称取0.1克的CdCl2粉末，然后将其放于管式炉的加热中心区域，称取1.0克的硒粉，置于陶瓷管中距加热中心上游约24m的位置。将生长了硫化钼的氧化硅衬底依次放于单温区管式炉加热中心的下游，距离中心约5-20cm。
(3)打开机械泵抽真空，待炉内压强降至0.1Pa时，快速充入高纯氩气使腔内压强回到大气压强。
(4)以20℃/min的速度快速升温至800℃并保持15分钟，在反应过程中的氩气的流速控制在15sccm。
(5)反应结束后，待管式炉自然降到室温，取出硫化钼衬底，即在硫化钼基底生长有CdSe二维单晶纳米片。该CdSe纳米片的性能参数与实施例1中的产品检测结果相似。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)选取具有二维层状结构的材料作为衬底，将表面光滑平整的一面作为生长面；
2)将CdCl2粉末放入耐高温容器中，然后将其放在水平管式炉的加热中心区域，将Se粉放入耐高温容器中置于加热中心上游距离加热中心20-26cm，或者将S粉放入耐高温容器中置于加热中心上游距离加热中心24-30cm，将衬底置于水平管式炉的加热中心下游，距离加热中心5-20cm；
3)对水平管式炉抽真空，待炉内压强降至0.1Pa时，充入不活泼气体使腔内气压回到大气压强；
4)以20-30℃/min的速度升温至750℃-800℃并保持10-15分钟，在反应过程中不活泼气体的流速控制在15-30sccm；
5)反应结束后，待管式炉自然降到室温，取出衬底，衬底上即生长有硒化镉或者硫化镉二维单晶纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于：所述衬底为云母片、石墨烯、六方氮化硼或硫化钼。
3.根据权利要求2所述的一种硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于：所述衬底优选为云母片，并将云母片从中间自然解离成两薄片，取新的解离面作为生长面。
4.根据权利要求1所述的一种硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于：所述耐高温容器为陶瓷舟、石英舟或者石英玻璃管。
5.根据权利要求1所述的一种硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于：所述Se粉或S粉的加入量按照与CdCl2进行反应的化学计量比过量。
6.根据权利要求1所述的一种硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于：所述不活泼气体为氩气、氮气、氦气或氖气。
7.一种采用如权利要求1-6任一所述的制备方法制备得到的硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片。
8.如权利要求7所述的硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片在太阳能电池、场效应晶体管、可见光探测器和光催化等领域中的应用。
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