CN115318320B - 一种氮化碳纳米片负载碳化钛纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开揭示了一种氮化碳纳米片负载碳化钛纳米复合材料的制备方法，包括：S100：将一定量Ti3AlC2粉末置于氢氟酸溶液中，经搅拌、离心、水洗、干燥后获得块状Ti3C2；S200：将块状Ti3C2分散在二甲基亚砜中，在氮气气氛下超声处理，经离心、清洗、干燥后获得Ti3C2纳米片；S300：将g‑C3N4前驱体煅烧、保温，自然冷却后经研磨获得g‑C3N4粉末；S400：将Ti3C2纳米片和g‑C3N4粉末混合后进行水热反应，获得Ti3C2量子点/g‑C3N4纳米片溶液，将Ti3C2量子点/g‑C3N4纳米片溶液离心、水洗、干燥后获得Ti3C2/g‑C3N4纳米复合材料。
Description
技术领域
本公开属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种氮化碳纳米片负载碳化钛纳米复合材料的制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)材料具有典型的半导体吸收特征，光谱带宽约在420nm，禁带宽度为2.7eV，吸收光谱可以延伸至可见光区，并且具有高热稳定性和化学稳定性，原料价格低廉且来源广泛，表现出其在光催化领域广阔的应用前景。但是传统的g-C3N4面临低比表面积、可见光吸收能力较弱以及快速光生电子和空穴再结合率等亟需解决的问题，因此需要采用各种结构和形貌改性方法来提升其性能。
发明内容
针对现有技术中的不足，本公开的目的在于提供一种氮化碳纳米片负载碳化钛纳米复合材料的制备方法，一步水热法将碳化钛量子点均匀负载在石墨相氮化碳纳米片上，反应时间短，制备流程简单。
为实现上述目的，本公开提供以下技术方案：
一种氮化碳纳米片负载碳化钛纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S100：将一定量Ti3AlC2粉末置于氢氟酸溶液中，经搅拌、离心、水洗、干燥后获得块状Ti3C2；
S200：将块状Ti3C2分散在二甲基亚砜中，在氮气气氛下超声处理，经离心、清洗、干燥后获得Ti3C2纳米片；
S300：将g-C3N4前驱体煅烧、保温，自然冷却后经研磨获得g-C3N4粉末；
S400：将Ti3C2纳米片和g-C3N4粉末混合后进行水热反应，获得Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液，将Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液离心、水洗、干燥后获得Ti3C2/g-C3N4纳米复合材料。
优选的，步骤S200中，所述块状Ti3C2的质量为0.2g。
优选的，步骤S300中，所述g-C3N4前驱体包括三聚氰胺和尿素。
优选的，步骤S300中，所述g-C3N4前驱体的煅烧温度为400-600℃。
优选的，步骤S300中，所述g-C3N4前驱体的煅烧时间为4-6小时。
优选的，步骤S400中，所述水热反应的反应温度为100-120℃。
优选的，步骤S400中，所述水热反应的时间为6-8小时。
优选的，步骤S400中，Ti3C2纳米片和g-C3N4粉末的质量比为1.6-3.2:1。
与现有技术相比，本公开带来的有益效果为：
1.本公开采用一步水热法将碳化钛量子点均匀负载在石墨相氮化碳纳米片上，反应时间短，制备流程简单，适合规模化工业生产。
2.本公开可以通过调节碳化钛纳米片和石墨相氮化碳纳米片的用量控制负载比例。
附图说明
图1是本公开一个实施例提供的一种氮化碳纳米片负载碳化钛纳米复合材料的制备方法流程图；
图2是实施例1中氮化碳纳米片负载碳化钛量子点的透射电镜图；
图3是实施例2中氮化碳纳米片负载碳化钛量子点的透射电镜图；
图4是实施例3中氮化碳纳米片负载碳化钛量子点的透射电镜图；
图5是实施例4中氮化碳纳米片负载碳化钛量子点的透射电镜图。
具体实施方式
下面将参照附图1至图5详细地描述本公开的具体实施例。虽然附图中显示了本公开的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本公开的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本公开的范围。本公开的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
为便于对本公开实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本公开实施例的限定。
一个实施例中，如图1所示，本公开提供一种氮化碳纳米片负载碳化钛纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S100：将一定量Ti3AlC2粉末置于氢氟酸溶液中，经搅拌、离心、水洗、干燥后获得块状Ti3C2；
S200：将块状Ti3C2分散在二甲基亚砜中，在氮气气氛下超声处理，经离心、清洗、干燥后获得Ti3C2纳米片；
S300：将g-C3N4前驱体煅烧、保温，自然冷却后经研磨获得g-C3N4粉末；
S400：S400：将Ti3C2纳米片和g-C3N4粉末混合后进行水热反应，获得Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液，将Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液离心、水洗、干燥后获得Ti3C2/g-C3N4纳米复合材料。
本实施例中所使用的过渡金属碳化物材料Ti3C2因其表面亲水性、化学稳定性、良好电导率和优异的可见光捕获能力而在光催化领域备受关注。在Ti3C2与g-C3N4前驱体水热反应后形成的g-C3N4/Ti3C2异质结构中，两种材料的接触面上形成肖特基结，促进了光生电子由g-C3N4迁移至Ti3C2，使得两者的费米能级达到平衡状态。与Ti3C2纳米片相比，Ti3C2量子点具有更丰富的活性位点，将Ti3C2量子点均匀负载在g-C3N4纳米片上，以Ti3C2量子点作为电子受体，能促进光生载流子的分离，进而提高催化效率。
实施例1
1、称取1.0g Ti3AlC2粉末放入40％浓度(如果浓度低于40％，不能实现将Ti3AlC2粉末刻蚀成块状Ti3C2的目的；如果浓度高于40％，由于氢氟酸具有强腐蚀性，会导致实验安全性降低以及实验成本增加)的氢氟酸溶液中搅拌24小时，在10000r/min的转速下离心，水洗5次后干燥获得块状Ti3C2；
2、称取0.2g块状Ti3C2置于20mL二甲基亚砜中，在氮气气氛下超声处理12小时以将块状Ti3C2充分分散在二甲基亚砜中，然后在6000r/min的转速下离心并用酒精清洗5次以去除多余的二甲基亚砜，干燥后获得Ti3C2纳米片；
3、称取10g尿素置于马弗炉中，以2.5℃/min的速率升温至400℃煅烧(若煅烧温度小于400℃，会导致反应不完全)，保温4小时后自然冷却至室温，研磨获得g-C3N4粉末；
4、将0.5g g-C3N4粉末和0.8g Ti3C2纳米片混合后溶解在20ml水中，然后置于100℃(若温度低于100℃，水热反应的所需时间会延长，同时反应不完全)以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中进行水热反应，反应6小时后获得Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液，将Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液在6000r/min的速度下离心3min去除溶剂并水洗3次后置于80℃的真空干燥箱内干燥12小时，即可获得Ti3C2/g-C3N4纳米复合材料。
该实施例所获得的Ti3C2/g-C3N4纳米复合材料的透射电镜图如图2所示，由图2可知，Ti3C2量子点负载在g-C3N4纳米片上。
实施例2：
1、称取1.0g Ti3AlC2粉末放入40％浓度的氢氟酸溶液中搅拌24小时，在10000r/min的转速下离心，水洗5次后干燥获得块状Ti3C2；
2、称取0.2g块状Ti3C2置于20mL二甲基亚砜中，在氮气气氛下超声处理12小时以将块状Ti3C2充分分散在二甲基亚砜中，然后在6000r/min的转速下离心并用酒精清洗5次以去除多余的二甲基亚砜，干燥后获得Ti3C2纳米片；
3.称取10g尿素置于马弗炉中，以2.5℃/min的速率升温至500℃煅烧，保温4小时后自然冷却至室温，研磨获得g-C3N4粉末；
4.将0.25g g-C3N4粉末和0.8g Ti3C2纳米片混合后溶解在20ml水中，然后置于100℃以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中进行水热反应，反应6小时后获得Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液，将Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液在6000r/min的速度下离心3min去除溶剂并水洗3次后置于80℃的真空干燥箱内干燥12小时，即可获得Ti3C2/g-C3N4纳米复合材料。
该实施例所获得的Ti3C2/g-C3N4纳米复合材料的透射电镜图如图3所示，由于g-C3N4粉末的质量相比实施例1减少，因此会导致复合材料中g-C3N4纳米片的比例减少以及Ti3C2量子点的比例增加，由图3可知，负载在g-C3N4纳米片上的Ti3C2量子点的数量相比图2增加。
实施例3：
1、称取1.0g Ti3AlC2粉末放入40％浓度的氢氟酸溶液中搅拌24小时，在10000r/min的转速下离心，水洗5次后干燥获得块状Ti3C2；
2、称取0.2g块状Ti3C2置于20mL二甲基亚砜中，在氮气气氛下超声处理12小时以将块状Ti3C2充分分散在二甲基亚砜中，然后在6000r/min的转速下离心并用酒精清洗5次以去除多余的二甲基亚砜，干燥后获得Ti3C2纳米片；
3.称取5g三聚氰胺置于马弗炉中，以2.5℃/min的速率升温至550℃煅烧，保温5小时后自然冷却至室温，研磨获得g-C3N4粉末；
4.将0.5g g-C3N4粉末和0.8g Ti3C2纳米片混合后溶解在20ml水中，然后置于110℃以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中进行水热反应，反应7小时后获得Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液，将Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液在6000r/min的速度下离心3min去除溶剂并水洗3次后置于80℃的真空干燥箱内干燥12小时，即可获得Ti3C2/g-C3N4纳米复合材料。
该实施例所获得的Ti3C2/g-C3N4纳米复合材料的透射电镜图如图4所示，相比实施例2，由于该实施例中采用了三聚氰胺，由图4可知，使得Ti3C2/g-C3N4纳米复合材料中的g-C3N4纳米片的结构较为松散。
实施例4：
1、称取1.0g Ti3AlC2粉末放入40％浓度的氢氟酸溶液中搅拌24小时，在10000r/min的转速下离心，水洗5次后干燥获得块状Ti3C2；
2、称取0.2g块状Ti3C2置于20mL二甲基亚砜中，在氮气气氛下超声处理12小时以将块状Ti3C2充分分散在二甲基亚砜中，然后在6000r/min的转速下离心并用酒精清洗5次以去除多余的二甲基亚砜，干燥后获得Ti3C2纳米片；
3、称取5g三聚氰胺置于马弗炉中，以2.5℃/min的速率升温至600℃煅烧(若温度高于600℃，煅烧效果和600℃基本一致，但耗能更多，因此没必要升温至更高温度)，保温6小时后自然冷却至室温，研磨获得g-C3N4粉末；
4、将0.25g g-C3N4粉末和0.8g Ti3C2纳米片混合后溶解在20ml水中，然后置于120℃(若温度高于120℃，反应结果没有明显变化，且耗能更多)以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中进行水热反应，反应8小时后获得Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液，将Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液在6000r/min的速度下离心3min去除溶剂并水洗3次后置于100℃的真空干燥箱内干燥12小时，即可获得Ti3C2/g-C3N4纳米复合材料。
该实施例所获得的Ti3C2/g-C3N4纳米复合材料的透射电镜图如图5所示，由于g-C3N4粉末的质量相比实施例3减少，因此会导致复合材料中g-C3N4纳米片的比例减少以及Ti3C2量子点的比例增加，由图5可知，负载在g-C3N4纳米片上的Ti3C2量子点的数量相比图4增加。
需要说明的是，上述实施例中，Ti3C2纳米片和g-C3N4粉末的质量比被限定在一定范围内，若小于该比例，会导致反应得到的Ti3C2量子点量过少而难以负载在g-C3N4纳米片上。若大于该比例，会导致Ti3C2纳米片不能完全反应生成Ti3C2量子点，从而导致未反应完全的Ti3C2纳米片与g-C3N4纳米片复合而不能完全获得Ti3C2/g-C3N4纳米复合材料。
上述对本申请中涉及的一般性描述和对其具体实施方式的描述不应理解为是对本公开技术方案构成的限制。本领域所属技术人员根据本申请的公开，可以在不违背所涉及的方案构成要素的前提下，对上述一般性描述或/和具体实施方式(包括实施例)中的公开技术特征进行增加、减少或组合，形成属于本申请保护范围之内的其它的技术方案。
Claims (8)
1.一种氮化碳纳米片负载碳化钛纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S100：将一定量Ti3AlC2粉末置于氢氟酸溶液中，经搅拌、离心、水洗、干燥后获得块状Ti3C2；
S200：将块状Ti3C2分散在二甲基亚砜中，在氮气气氛下超声处理，经离心、清洗、干燥后获得Ti3C2纳米片；
S300：将g-C3N4前驱体煅烧、保温，自然冷却后经研磨获得g-C3N4粉末；
S400：将Ti3C2纳米片和g-C3N4粉末混合后进行水热反应，获得Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液，将Ti3C2量子点/g-C3N4纳米片溶液离心、水洗、干燥后获得在Ti3C2量子点和g-C3N4纳米片的接触面上形成有肖特基结的Ti3C2/g-C3N4纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，优选的，步骤S200中，所述块状Ti3C2的质量为0.2g。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S300中，所述g-C3N4前驱体包括三聚氰胺和尿素。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S300中，所述g-C3N4前驱体的煅烧温度为400-600℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S300中，所述g-C3N4前驱体的煅烧时间为4-6小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S400中，所述水热反应的反应温度为100-120℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S400中，所述水热反应的时间为6-8小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S400中，Ti3C2纳米片和g-C3N4粉末的质量比为1.6-3.2:1。
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