CN110342477B - 一种氧掺杂多孔氮化碳纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧掺杂多孔氮化碳纳米片的制备方法，以碳氮前驱体、乙醇和水作为原材料，采用乙醇辅助水热处理常规碳氮前驱体制备出改性前驱体；然后将上述改性前驱体进行高温煅烧，即得到氧掺杂多孔氮化碳纳米片。采用本发明方法制备得到的氧掺杂多孔氮化碳纳米，实现形貌调控和掺杂改性的结合。一方面，所得到的氮化碳具有明显的二维片层状多孔结构，不仅可以增强的氮化碳对光的捕获能力，而且可以提供更多的电荷迁移通道和表面活性位点；另一方面，通过氧掺杂实现了对氮化碳能带结构的调控，优化了光还原和光氧化的反应电势。因此，所制备的氧掺杂多孔氮化碳纳米片较之传统无孔、易团聚的体相g‑C3N4展现出优异的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域，具体涉及一种氧掺杂多孔氮化碳纳米片，本发明还涉及上述氧掺杂多孔氮化碳纳米片的制备方法。
背景技术
随着环境问题和能源问题的日益严重，新能源尤其是太阳能的开发利用也显现出更加重要的地位。光催化技术以其反应条件温和、能直接将太阳能转化为化学能的优势，在能源开发及环境保护领域具有极大的应用前景。因此，设计并开发出一种高效、稳定、环保、廉价的光催化剂具有重要的实用价值。在众多光催化剂中，聚合物半导体石墨相氮化碳(g-C3N4)因其不含金属组分，无毒，响应可见光等优点，在光解水产氢、光还原二氧化碳和光降解有机污染物领域表现出极大的应用潜力。常规的体相g-C3N4虽然具有一定的光催化性能，但由于其存在能带结构缺陷、比表面积小、易团聚等缺点，在一定程度上制约了其在光催化领域的应用。
目前，国内外研究人员针对体相g-C3N4的缺点提出了多种改性策略，如形貌调控、原子掺杂、构建异质结等。特别地，通过形貌调控得到具有纳米管、纳米薄片和多孔结构等形貌的g-C3N4，不仅表现出强的光捕获能力，而且具有丰富的电荷迁移通道以及表面活性位点，可以极大地提高光催化其活性。然而，目前用于实现g-C3N4形貌调控的途径主要是模板法(软模板法和应模板法)和前驱体改性策略。模板法通常涉及一些用于造孔的有机试剂和蚀刻模板所需的NH4HF2或HF溶液，不仅增加了成本，而且会对环境造成污染；而目前所报道的前驱体改性策略中较少有对前驱体进行有目的的设计，从而导致对所制备前驱体的结构和成分以及其聚合过程中孔的形成机理缺乏深入的认识。另外，单一掺杂改性策略虽可以通过引入异质元素优化原有材料的能级结构在一定程度上提高材料的光催化性能，但也存在提升有限的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧掺杂多孔氮化碳纳米片的制备方法，解决了现有氮化碳材料制备工艺复杂、成本高，且单一掺杂改性策略对于材料光催化性能提升不足的问题。
本发明的另一目的是提供上述方法制备得到的氧掺杂多孔氮化碳纳米片。
本发明所采用的技术方案是，一种氧掺杂多孔氮化碳纳米片的制备方法，以碳氮前驱体、乙醇和水为原材料，采用乙醇辅助水热处理常规碳氮前驱体制备出改性前驱体；然后将上述改性前驱体进行高温煅烧，即获得氧掺杂多孔氮化碳纳米片。
本发明的特点还在于，
具体按照以下步骤实施：
步骤1，改性前驱体的制备：
将碳氮前驱体、乙醇、去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，放入烘箱中进行水热反应，得到固液混合物；然后对固液混合物进行洗涤、干燥，得到改性前驱体；
步骤2，氧掺杂多孔氮化碳纳米片的制备：
对步骤1得到的改性前驱体进行高温煅烧，即得到氧掺杂多孔氮化碳纳米片。
步骤1中碳氮前驱体与去离子水的质量比为1:00～1:1，乙醇与去离子水的体积比为1:500～2:1；
碳氮前驱体为三聚氰胺。
步骤1中水热反应温度为150～200℃，时间为2～20h。
步骤1中洗涤，具体为：采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3～6次。
步骤1中干燥温度为50～90℃，时间为12～24h。
步骤2中高温煅烧温度为500～600℃，保温时间为1～4h。
煅烧过程中升温速率为0.1～10℃/min。
本发明的所采用的另一技术方案是，采用上述方法制备得到的氧掺杂多孔氮化碳纳米片。
本发明的有益效果是，本发明通过设计三聚氰胺前驱体的化学结构，进而采用乙醇辅助水热改性三聚氰胺的策略，引进新的官能团，最终在热聚合过程中实现形貌调控和掺杂改性的结合，制备得到氧掺杂多孔氮化碳纳米片。一方面，所得到的氮化碳具有明显的二维片层状多孔结构，不仅可以增强的氮化碳对光的捕获能力，而且可以提供更多的电荷迁移通道和表面活性位点；另一方面，通过氧掺杂实现了对氮化碳能带结构的调控，优化了光还原和光氧化的反应电势；因此，所得到的氧掺杂多孔氮化碳纳米片较之传统无孔、易团聚的体相g-C3N4展现出优异的光催化性能。另外，本发明具有工序简单、原料来源广泛、成本低廉、实验操作性强、对设备无特殊要求的优点，充分迎合了当下无毒、环保、简易、低成本的工业级需求，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的氧掺杂多孔氮化碳纳米片的透射电子显微照片；
图2是本发明实施例1制备的氧掺杂多孔氮化碳纳米片的X射线光电子能谱图；
图3是本发明实施例2制备的氧掺杂多孔氮化碳纳米片的透射电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明涉及一种氧掺杂多孔氮化碳纳米片的制备方法，以碳氮前驱体、乙醇和水作为原材料，首先采用乙醇辅助水热处理常规碳氮前驱体制备出改性前驱体；然后将上述改性前驱体进行高温煅烧，即可获得氧掺杂多孔氮化碳纳米片。
具体按照以下步骤实施：
步骤1，改性前驱体的制备：
称取碳氮前驱体，将其放入干净的聚四氟乙烯内衬中，然后加入乙醇和去离子水；碳氮前驱体与去离子水的质量比为1:100～1:1，乙醇与去离子水的体积比为1:500～2:1，待搅拌均匀后，盖上盖子将其移入对应的不锈钢反应釜外套，在烘箱中150～200℃保温2～20h。随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3～6次；随后，在50～90℃烘箱中干燥12～24h，即可获得改性前驱体。
其中碳氮前驱体为三聚氰胺；
步骤2，氧掺杂多孔氮化碳纳米片的制备：
取步骤1所获得的改性前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在500～600℃保温处理1～4h，煅烧升温速率为0.1～10℃/min，最终获得氧掺杂多孔氮化碳纳米片。
本发明通过设计前驱体的化学结构，进而采用乙醇辅助水热改性三聚氰胺的策略；采用乙醇不仅可以引进新的官能团羟基，而且高温水热条件下可以使乙醇氧化为乙醛，从而引进另一种新的官能团羰基；因此，在聚合过程中由于前驱体中的氨基分别与羟基和羰基发生反应，分别脱去氨气分子和水分子，在该反应过程中不仅可以引进氧元素而且得到多孔结构，制备得到一种氧掺杂多孔氮化碳纳米。一方面，所得到的氮化碳具有明显的二维片层状多孔结构，不仅可以增强的氮化碳对光的捕获能力，而且可以提供更多的电荷迁移通道和表面活性位点；另一方面，通过氧掺杂实现了对氮化碳能带结构的调控，优化了光还原和光氧化的反应电势。本发明所制备的氮化碳纳米较于单纯的O掺杂或者多孔氮化碳纳米片，不仅实现了O掺杂改性优化能带结构的目的，而且通过多孔结构优化了催化剂的表面性质，其结合了两种改性方式的优点，从而解决单一改性方式对性能提升有限的缺点，尽可能大程度地提高其光催化性能。因此，所制备的氧掺杂多孔氮化碳纳米片较之传统无孔、易团聚的体相g-C3N4展现出十分优异的光催化性能。具体表现为，本发明所制备的氧掺杂多孔氮化碳纳米片对罗丹明B溶液的降解速率较相同工艺下所制备的体相g-C3N4的提高了21倍；可见光下(λ＞420nm)光催化产氢速率(64.30umol/h)较体相g-C3N4提高了17倍。
实施例1
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:10，乙醇与去离子水的体积比为1:80，将三聚氰胺、乙醇、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬盖上盖子，装入对应的不锈钢外套中，拧紧，放入烘箱，在200℃保温6h；随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗5次；随后在60℃烘箱中干燥20h，即可获得的改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在550℃保温处理2h，煅烧升温速率为0.5℃/min，即可获得多孔氮化碳纳米片。
实施例1得到的g-C3N4粉末TEM和X射线光电子能谱(XPS)照片，分别如图1和如图2所示，从图1中可以看出粉末的微观结构为多孔纳米片；从图2可以看出g-C3N4粉末实现了氧掺杂。
实施例2
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:5，乙醇与去离子水的体积比为1:50，将三聚氰胺、乙醇、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬盖上盖子，装入对应的不锈钢外套中，拧紧，放入烘箱，在200℃保温6h；随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗6次；随后在80℃烘箱中干燥12h，即可获得改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在600℃保温处理1h，煅烧升温速率为1℃/min，即可获得多孔氮化碳纳米片。
实施例2得到的g-C3N4粉末TEM照片，如图3所示，可以看出其为明显的多孔氮化碳纳米片。
实施例3
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:100，乙醇与去离子水的体积比为2:1，将三聚氰胺、乙醇、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬盖上盖子，装入对应的不锈钢外套中，拧紧，放入烘箱，在200℃保温2h；随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次；随后在50℃烘箱中干燥24h，即可获得改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在500℃保温处理4h，煅烧升温速率为2℃/min，即可获得氧掺杂多孔氮化碳纳米片。
实施例4
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:50，乙醇与去离子水的体积比为1:100，将三聚氰胺、乙醇、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬盖上盖子，装入对应的不锈钢外套中，拧紧，放入烘箱，在180℃保温10h；随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗5次；随后在60℃烘箱中干燥15h，即可获得改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在550℃保温处理2h，煅烧升温速率为5℃/min，即可获得氧掺杂多孔氮化碳纳米片。
实施例5
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:1，以乙醇与去离子水的体积比为1:500，将三聚氰胺、乙醇、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬盖上盖子，装入对应的不锈钢外套中，拧紧；放入烘箱，在150℃保温20h；随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗6次；随后在90℃烘箱中干燥12h，即可获得改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在600℃保温处理1h，煅烧升温速率为10℃/min，即可获得氧掺杂多孔氮化碳纳米片。
Claims (2)
1.一种氧掺杂多孔氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，以碳氮前驱体、乙醇和水为原材料，采用乙醇辅助水热处理常规碳氮前驱体制备出改性前驱体；然后将上述改性前驱体进行高温煅烧，即获得氧掺杂多孔氮化碳纳米片；具体按照以下步骤实施：
步骤1，改性前驱体的制备：
将碳氮前驱体、乙醇、去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，放入烘箱中进行水热反应，得到固液混合物；然后对固液混合物进行洗涤、干燥，得到改性前驱体；
碳氮前驱体为三聚氰胺；碳氮前驱体与去离子水的质量比为1:100～1:1，乙醇与去离子水的体积比为1:500～2:1；水热反应温度为150～200℃，时间为2～20h；干燥温度为50～90℃，时间为12～24h；
步骤2，氧掺杂多孔氮化碳纳米片的制备：
对步骤1得到的改性前驱体进行高温煅烧，即得到氧掺杂多孔氮化碳纳米片；
煅烧过程中升温速率为0.1～10℃/min，高温煅烧温度为500～600℃，保温时间为1～4h。
2.根据权利要求1所述的一种氧掺杂多孔氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤1中洗涤，具体为：采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3～6次。
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