CN115254133A - 一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法 - Google Patents

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CN115254133A CN202210531145.9A CN202210531145A CN115254133A CN 115254133 A CN115254133 A CN 115254133A CN 202210531145 A CN202210531145 A CN 202210531145A CN 115254133 A CN115254133 A CN 115254133A
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Abstract

本发明公开了一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法，包括配置硝酸盐类溶液、加入氧化物载体、二次加热烘干、焙烧、筛分。使用本发明生产的碳纳米管导电性有大幅提升，从原有的4000s/m可以提上到8000s/m，导电效果提高100％。同时，本发明使用负载法制备催化剂，相较于共沉淀的生产方法具有更加简单的生产工艺，可以大幅提高催化剂的产量，并降低生产成本。

Description

一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及碳纳米管的制备技术领域，具体涉及一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法。
背景技术
催化剂是生产碳纳米管的原始材料，碳纳米管是添加在复合材料中的关键原料，碳纳米管在复合材料中导电性，抗拉伸性能，分散性能是考核碳纳米管的重要指标。
现有技术采用共沉淀法制备碳纳米管催化剂，其缺点是催化剂产量低、催化剂容易在共沉淀时发生沉聚现象，不容易控制活性物质与载体之间的相互结合，导致催化剂生产出的碳纳米管质量不高，导电性能差。此外，共沉淀方法需要经过多个繁琐步骤，工艺复杂，影响生产效率。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题，提供了一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.配置硝酸盐类溶液
将9.1gCo(NO3)2·6H2O、0.89g(NH4)6Mo7O24、0.22gNH4VO3完全溶解于100ml纯水的烧瓶中A中；
S2.加入氧化物载体
向烧瓶A中加入12.5g不定形α-Al2O3加入烧瓶A中；
S3.加热浸渍
将烧瓶A放入恒温水浴锅中，加热搅拌60min，使氧化物载体充分浸渍硝酸盐溶液；
S4.二次加热烘干
浸渍完毕后，放入真空蒸发装置，加热旋转搅拌60min；
S5.焙烧
蒸发完毕后，将物料放入马弗炉在350℃下焙烧60min，然后以10℃/min的升温速度逐渐升至720℃，焙烧180min；
S6.筛分
对产物进行筛分处理，过60-200目筛，得到成品。
作为改进，所述不定形α-Al2O3的平均粒径D50v＝73μm、比表面积0.5m2/g。
作为改进，S3步骤中所述水浴加热的温度为100℃。
作为改进，S4所述二次加热的温度为60℃。
本发明的优点在于：
使用本发明生产的碳纳米管导电性有大幅提升，从原有的4000s/m可以提上到8000s/m，导电效果提高100％。同时，本发明使用负载法制备催化剂，相较于共沉淀的生产方法具有更加简单的生产工艺，可以大幅提高催化剂的产量，并降低生产成本。
附图说明
图1、2、3为不同放大倍数下本发明所制备碳纳米管的外观形貌；
图4为本发明制备催化剂的外观样貌。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限定本发明的保护范围。
实施例1
本实施例公开了一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.配置硝酸盐类溶液
将9.1gCo(NO3)2·6H2O、0.89g(NH4)6Mo7O24、0.22gNH4VO3完全溶解于100ml纯水的烧瓶中A中；
S2.加入氧化物载体
向烧瓶A中加入12.5g不定形α-Al2O3(平均粒径D50v＝73μm、比表面积0.5m2/g)加入烧瓶A中；
S3.加热浸渍
将烧瓶A放入恒温水浴锅中，100℃下加热搅拌60min，使氧化物载体充分浸渍硝酸盐溶液；
S4.二次加热烘干
浸渍完毕后，放入真空蒸发装置，60℃下加热旋转搅拌60min；
S5.焙烧
蒸发完毕后，将物料放入马弗炉在350℃下焙烧60min，然后以10℃/min的升温速度逐渐升至720℃，焙烧180min；
S6.筛分
对产物进行筛分处理，过60-200目筛，得到成品。
对比例1
本实施例公开了一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.配置硝酸盐类溶液
将9.1gCo(NO3)2·6H2O、0.89g(NH4)6Mo7O24、0.22gNH4VO3完全溶解于100ml纯水的烧瓶中A中；
S2.加入氧化物载体
向烧瓶A中加入12.5g不定形α-Al2O3(平均粒径D50v＝73μm、比表面积0.5m2/g)加入烧瓶A中；
S3.加热浸渍
将烧瓶A放入恒温水浴锅中，100℃下加热搅拌60min，使氧化物载体充分浸渍硝酸盐溶液；
S4.二次加热烘干
浸渍完毕后，放入真空蒸发装置，60℃下加热旋转搅拌60min；
S5.焙烧
蒸发完毕后，将物料放入马弗炉在350℃下焙烧60min，然后以10℃/min的升温速度逐渐升至500℃，焙烧180min；
S6.筛分
对产物进行筛分处理，过60-200目筛，得到成品。
对比例2
本实施例公开了一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.配置硝酸盐类溶液
将9.1gCo(NO3)2·6H2O、0.89g(NH4)6Mo7O24、0.22gNH4VO3完全溶解于100ml纯水的烧瓶中A中；
S2.加入氧化物载体
向烧瓶A中加入12.5g不定形α-Al2O3(平均粒径D50v＝73μm、比表面积0.5m2/g)加入烧瓶A中；
S3.加热浸渍
将烧瓶A放入恒温水浴锅中，100℃下加热搅拌60min，使氧化物载体充分浸渍硝酸盐溶液；
S4.二次加热烘干
浸渍完毕后，放入真空蒸发装置，60℃下加热旋转搅拌60min；
S5.焙烧
蒸发完毕后，将物料放入马弗炉在350℃下焙烧60min，然后以10℃/min的升温速度逐渐升至600℃，焙烧180min；
S6.筛分
对产物进行筛分处理，过60-200目筛，得到成品。
对比例3
本实施例公开了一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.配置硝酸盐类溶液
将9.1gCo(NO3)2·6H2O、0.89g(NH4)6Mo7O24、0.22gNH4VO3完全溶解于100ml纯水的烧瓶中A中；
S2.加入氧化物载体
向烧瓶A中加入12.5g球形α-Al2O3(平均粒径D50v＝73μm、比表面积1m2/g)加入烧瓶A 中；
S3.加热浸渍
将烧瓶A放入恒温水浴锅中，100℃下加热搅拌60min，使氧化物载体充分浸渍硝酸盐溶液；
S4.二次加热烘干
浸渍完毕后，放入真空蒸发装置，60℃下加热旋转搅拌60min；
S5.焙烧
蒸发完毕后，将物料放入马弗炉在350℃下焙烧60min，然后以10℃/min的升温速度逐渐升至720℃，焙烧180min；
S6.筛分
对产物进行筛分处理，过60-200目筛，得到成品。
对比例4
本实施例公开了一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.配置硝酸盐类溶液
将9.1gCo(NO3)2·6H2O、0.89g(NH4)6Mo7O24、0.22gNH4VO3完全溶解于100ml纯水的烧瓶中A中；
S2.加入氧化物载体
向烧瓶A中加入12.5g不定形γ-Al2O3(平均粒径D50v＝73μm、比表面积200m2/g)加入烧瓶A中；
S3.加热浸渍
将烧瓶A放入恒温水浴锅中，100℃下加热搅拌60min，使氧化物载体充分浸渍硝酸盐溶液；
S4.二次加热烘干
浸渍完毕后，放入真空蒸发装置，60℃下加热旋转搅拌60min；
S5.焙烧
蒸发完毕后，将物料放入马弗炉在350℃下焙烧60min，然后以10℃/min的升温速度逐渐升至720℃，焙烧180min；
S6.筛分
对产物进行筛分处理，过60-200目筛，得到成品。
生产所得结果如下表：
Figure BDA0003646282550000051
根据上表可以得出，焙烧温度对碳纳米管的产率影响较大，对生产碳纳米管的导电性影响较小，在使用不同载体呈现出的较大差异对产率和导电性均有较大影响。并且，实施例1 中所使用的载体及反应条件最为有利。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (4)

1.一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.配置硝酸盐类溶液
将9.1gCO(NO3)2·6H2O、0.89g(NH4)6Mo7O24、0.22gNH4VO3完全溶解于100ml纯水的烧瓶中A中；
S2.加入氧化物载体
向烧瓶A中加入12.5g不定形α-Al2O3加入烧瓶A中；
S3.加热浸渍
将烧瓶A放入恒温水浴锅中，加热搅拌60min，使氧化物载体充分浸渍硝酸盐溶液；
S4.二次加热烘干
浸渍完毕后，放入真空蒸发装置，加热旋转搅拌60min；
S5.焙烧
蒸发完毕后，将物料放入马弗炉在350℃下焙烧60min，然后以10℃/min的升温速度逐渐升至720℃，焙烧180min；
S6.筛分
对产物进行筛分处理，过60-200目筛，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，所述不定形α-Al2O3的平均粒径D50v＝73μm、比表面积0.5m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，S3步骤中所述水浴加热的温度为100℃。
4.根据权利要求1所述的一种负载型高导电碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，S4所述二次加热的温度为60℃。
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US20060240974A1 (en) * 2002-08-02 2006-10-26 Nec Corporation Catalyst support substrate, method for growing carbon nanotubes using the same, and the transistor using carbon nanotubes
CN106102906A (zh) * 2015-02-06 2016-11-09 Lg化学株式会社 包含不定形α-氧化铝的碳纳米管合成用催化剂及利用所述催化剂的碳纳米管的制备方法
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