CN115228434B - 一种表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面包裹γ‑Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂及其制备方法，属于废水处理领域。一种表面包裹γ‑Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂制备方法，包括以下步骤：异丙醇铝与水在回流装置中充分搅拌，使异丙醇铝完全水解，生成boehmite沉淀，将水解后的混合物搅拌，蒸发至不再有(CH3)2CHOH，加入HNO3，继续搅拌获得boehmite溶胶；在boehmite溶胶中加入Dy(NO3)3·5H2O溶液，搅拌后得到掺Dy3+∶boehmite溶胶；将碳纳米管在浓硫酸和过氧三氟乙酸的混合液中氧化，过滤、干燥后将碳纳米管置入玻璃瓶中，加入去离子水、Triton X‑100非离子表面活性剂在恒温水浴中搅拌；再加入所述的掺Dy3+∶boehmite溶胶，超声混合，放入真空干燥箱中干燥；经过煅烧得到表面包裹γ‑Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管。

Description

一种表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体涉及一种表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂及其制备方法。
背景技术
目前的工业发展伴随而来的就是工业固废、污水、废气排放导致的环境问题，农业、印料业、冶金工业、造纸工业等产业是工业污水排放的主要来源，治理不当便会引发人力、财力方面的成本损失，主要是有重金属污染、有机溶剂污染、抗生素污染等导致的，目前对水资源重金属污染的处理方法主要是吸附法，利用吸附剂对废水中的镉通过化学螯合、静电作用等方式进行吸附，而开发成本低廉、绿色高效的吸附剂成为研究趋势。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂制备方法，包括以下步骤：
异丙醇铝与水在回流装置中充分搅拌，使异丙醇铝完全水解，生成boehmite沉淀，将水解后的混合物搅拌，蒸发至不再有(CH3)2CHOH，加入HNO3，继续搅拌获得boehmite溶胶；
在boehmite溶胶中加入Dy(NO3)3·5H2O溶液，搅拌后得到掺Dy3+∶boehmite溶胶；
将碳纳米管在浓硫酸和过氧三氟乙酸的混合液中氧化，过滤、干燥后将碳纳米管置入玻璃瓶中，加入去离子水、Triton X-100非离子表面活性剂在恒温水浴中搅拌；再加入所述的掺Dy3+∶boehmite溶胶，超声混合，放入真空干燥箱中干燥；经过煅烧得到表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管。
另一方面，本发明还涉及上述方法制备的碳纳米管吸附剂以及所述的吸附剂在废水处理中的应用。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明利用溶胶凝胶化学反应在碳纳米管表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒，在boehmite(AlOOH)沉淀中添加HNO3形成溶胶，添加高活性Dy3+稀土离子，在150℃-200℃煅烧中Dy3+偏聚在Al2O3颗粒表面，阻碍Al离子迁移，降低Al2O3颗粒的表面形成能，获得高活性、小尺寸的γ-Al2O3：Dy3+颗粒，均匀吸附在碳纳米管表面，有利于提高碳纳米管的吸附性，提高在工业废水中对于镉等重金属的吸附量，工艺流程图如图1所示。本发明制备工艺简单、环保，制备的碳纳米管是理想的吸附工业废水重金属的环境友好材料。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本申请的制备方法中表面处理碳纳米管流程图；
图2为处理前后碳纳米管对镉离子去除率影响。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1:
下面对本发明作进一步描述，本发明提供一种表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂及其制备方法，包括：
步骤1、将碳纳米管在浓硫酸和过氧三氟乙酸的混合液中氧化2-8h，浓硫酸与过氧三氟乙酸的体积比为3:1，所述碳纳米管与所述浓酸溶液的质量比为1:400，所述氧化温度为90℃，氧化时间为3h，氧化完成后将产物水洗至pH值为8，将过滤后碳纳米管添加到400ml双氧水中，在70℃干燥箱至恒重备用；
步骤2、将异丙醇铝(Al(OC3H7)3)与水按照摩尔比是1：90装在回流装置中90℃充分搅拌2h，使异丙醇铝完全水解，生成boehmite(AlOOH)沉淀，将水解后的混合物在90℃下搅拌，蒸发至不再有(CH3)2CHOH，按照HNO3和Al(OC3H7)3的摩尔比0.07:1的量加入HNO3，在60℃继续搅拌2h使得溶液呈现胶状，待用；
步骤3、按照Dy(NO3)3·5H2O∶Al(OC3H7)3的摩尔比为0.2∶1，在boehmite溶胶中加入Dy(NO3)3·5H2O溶液，搅拌10h后就可以得到不同浓度的稳定的掺Dy3+∶boehmite溶胶；
步骤4、将10g碳纳米管置入玻璃瓶中，然后加入500ml去离子水，加入2mlTritonX-100非离子表面活性剂在恒温水浴中搅拌，转速保持在500r.min-1，将体系温度维持在51℃。按1:2的体积比向体系中缓慢加入溶胶，滴加氨水，将体系调节至pH为9，在50℃条件下超声混合30分钟，再在60℃条件下静置老化12h，冷却至室温，再用去离子水洗涤5次，放入80℃真空干燥箱中干燥24h。最后200℃的大气中煅烧1h，得到表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管。
实施例2:
下面对本发明作进一步描述，本发明提供一种表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂及其制备方法，包括：
步骤1、将碳纳米管在浓硫酸和过氧三氟乙酸的混合液中氧化6h，浓硫酸与过氧三氟乙酸的体积比为3:1，所述碳纳米管与所述浓酸溶液的质量比为1:300，所述氧化温度为80℃，氧化时间为2h，氧化完成后将产物水洗至pH值为7，将过滤后碳纳米管添加到300ml双氧水中，在80℃干燥箱至恒重备用；
步骤2、将异丙醇铝(Al(OC3H7)3)与水按照摩尔比是1：100装在回流装置中80℃充分搅拌2h，使异丙醇铝完全水解，生成boehmite(AlOOH)沉淀，将水解后的混合物在90℃下搅拌，蒸发至不再有(CH3)2CHOH，按照HNO3和Al(OC3H7)3的摩尔比0.05:1的量加入HNO3，在60℃继续搅拌2h使得溶液呈现胶状，待用；
步骤3、按照Dy(NO3)3·5H2O∶Al(OC3H7)3的摩尔比为0.3∶1，在溶胶中加入Dy(NO3)3·5H2O溶液，搅拌10h后就可以得到不同浓度的稳定的掺Dy3+溶胶；
步骤4、将10g碳纳米管置入玻璃瓶中，然后加入500ml去离子水，加入3mlTritonX-100非离子表面活性剂在恒温水浴中搅拌，转速保持在350r.min-1，将体系温度维持在50℃。按1:2的体积比向体系中缓慢加入溶胶，滴加氨水，将体系调节至pH为10，在50℃条件下超声混合30分钟，再在60℃条件下静置老化12h，冷却至室温，再用去离子水洗涤5次，放入80℃真空干燥箱中干燥24h。最后150℃的大气中煅烧1h，得到表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管。
对实施例1制备的表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附性能进行研究，在一组100mL碘量瓶中，分别加入25mL 50mg/L的镉离子溶液，再分别加入一定量的实施例1制备的碳纳米管样品1和对比未处理的碳纳米管样品，在设定温度下，以150r/min振荡一定时间，离心10min后取上层清液，测定其中镉离子的残留量(镉离子的分析采用原子吸收分光光度法)，计算碳纳米管对镉离子的吸附去除率。结果由图2可知，未纯化的碳纳米管对镉离子的去除率较低，其用量为8.0g/L时，去除率也只有39.2％，而经过表面处理的碳纳米管对镉离子的去除率明显提高，碳纳米管经纯化后，一方面在其表面产生了大量的官能团，另一方面表面吸附处理使CNT表面积增加，这些均有利于提高其吸附性能。当处理后的碳纳米管用量为4.0g/L时，去除率就达到89.3％，继续增加其用量，吸附去除率上升缓慢，这主要是由于吸附达到平衡所致。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (8)

1.一种表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
异丙醇铝与水在回流装置中充分搅拌，使异丙醇铝完全水解，生成boehmite沉淀，将水解后的混合物搅拌，蒸发至不再有(CH3)2CHOH，加入HNO3，继续搅拌获得boehmite溶胶；
在boehmite溶胶中加入Dy(NO3)3·5H2O溶液，搅拌后得到掺Dy3+∶boehmite溶胶；
将碳纳米管在浓硫酸和过氧三氟乙酸的混合液中氧化，过滤、干燥后将碳纳米管置入玻璃瓶中，加入去离子水、TritonX-100非离子表面活性剂在恒温水浴中搅拌；再加入所述的掺Dy3+∶boehmite溶胶，超声混合，放入真空干燥箱中干燥；经过煅烧得到表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管；
所述的煅烧温度为150～200℃。
2.根据权利要求1所述的表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂制备方法，其特征在于，加入所述掺Dy3+∶boehmite溶胶后，滴加氨水，调节pH至9～10。
3.根据权利要求1所述的表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂制备方法，其特征在于，在进行恒温水浴后，再在60℃条件下静置老化，冷却至室温，再用去离子水洗涤。
4.根据权利要求1所述的表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂制备方法，其特征在于，加入所述的TritonX-100非离子表面活性剂，并进行恒温水浴后，使得反应体系的温度维持在50℃-55℃。
5.根据权利要求1所述的表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂制备方法，其特征在于，加入的HNO3和溶液中Al(OC3H7)3的摩尔比0.05-0.07:1。
6.根据权利要求1所述的表面包裹γ-Al2O3：Dy3+颗粒的碳纳米管吸附剂制备方法，其特征在于，所述的将碳纳米管在浓硫酸和过氧三氟乙酸的混合液中氧化步骤中，浓硫酸与过氧三氟乙酸的体积比为3:1，所述碳纳米管与所述浓酸溶液的质量比为1:200-400，所述氧化温度为50-95℃，氧化时间为1-3h，氧化完成后将产物水洗至pH值为6-8，将过滤后碳纳米管添加到200-400ml双氧水中，在70-80℃干燥箱至恒重备用。
7.通过权利要求1～6任一所述的方法制得的碳纳米管吸附剂。
8.权利要求7中的吸附剂在废水处理中的应用。
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