CN105056876A - 一种稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法及应用，包括：步骤一、配制硫酸铝溶液；步骤二、制备偏铝酸钠溶液；步骤三、将偏铝酸钠溶液滴加到硫酸铝溶液中，得到悬浮液；步骤四、将悬浮液进行老化得到白色沉淀物；步骤五、对白色沉淀物进行洗涤；步骤六、将洗涤后白色沉淀物和十六烷基三乙基溴化铵加入水中，得到混合液；步骤七、将稀土硝酸钇加入到混合液中，获得稀土混合液；步骤八、将稀土混合液进行静态晶化，然后干燥，获得稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的前驱体；步骤九、煅烧得稀土钇掺杂氧化铝纳米材料，将其用于吸附水中的砷。本发明制备的纳米材料具有掺杂均匀和晶体孔径均匀的性质，并可用于吸附水中的砷，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及稀土掺杂氧化铝纳米材料的制备方法。更具体地说，本发明涉及一种稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法。
背景技术
纳米颗粒具有的独特性质使其在催化剂、功能材料、复合材料、光学材料及陶瓷材料等方面有着广阔的现实与潜在的应用前景。例如，纳米颗粒具有高的比表面积和高的表面活性，将其用于催化材料有显著的催化效率。
众所周知，氧化铝在煅烧过程中会发生一系列的相变，最终得到稳定相的氧化铝(α-Al2O3)，其中中间态的晶型为过渡态氧化铝，并且过渡态氧化铝中γ-Al2O3和δ-Al2O3由于比表面积大、晶相温度范围广、表面又具备酸性等特性被称为活性氧化铝，已广泛用于催化剂载体。但对于汽车尾气净化、催化燃烧等高温反应体系，在实际操作中催化剂床层的温度常常高于1000度，氧化铝表面的烧结和α相变会引起表面积剧减并导致催化剂失活，因此在催化领域需要热稳定性高的活性氧化铝，提高氧化铝的热稳定性具有重要的实际意义。
研究发现，添加杂质元素可以提高活性氧化铝的热稳定性，用作改善氧化铝热稳定性的添加剂一般为稀土金属氧化物、碱土金属氧化物等，且效果显著，目前在改善氧化铝的热稳定性时，常常采用浸渍的方式(加入添加剂)，即对氧化铝的表面进行改性，通过改性来增加氧化铝的稳定性，对其他添加方式缺乏研究。
鉴于以上，本发明提供了一种稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法及其应用。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种掺杂均匀，晶体孔径均一的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法。
本发明的一个目的是通过水热法制备的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料与氧化铝纳米材料相比，具有较高的热稳定性。
本发明还有一个目的是制备的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料可用于吸附水中的砷，且吸附效果好。
为此，本发明提供了一种稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为0.2～0.7mol/L的硫酸铝溶液；
步骤二、按照钠/铝的物质的量为2:1～8:1的比例，在高压反应釜的内胆中称取氢氧化钠和固体氢氧化铝，然后加水至100g，将所述高压反应釜的内胆放入高压反应釜中于70～120℃，30～50r/min的转速下放置2h，然后在150～180℃静置2h，得到偏铝酸钠溶液；
步骤三、在800～1300r/min的搅拌速度下，将所述偏铝酸钠溶液以1～3滴/秒的滴加速度滴加到所述硫酸铝溶液中，至pH值为8.0～10.0，得到悬浮液；
步骤四、将所述悬浮液转移至反应釜中，将所述反应釜置于温度为50～80℃，转速为10～30r/min的条件下老化6～10h，得到白色沉淀物；
步骤五、用去离子水对所述白色沉淀物进行洗涤，至洗涤液与氯化钡反应不生成沉淀且洗涤液的pH值为7.0为止，得到洗涤后白色沉淀物；
步骤六、按照洗涤后白色沉淀物：水：十六烷基三乙基溴化铵的质量比为1:16:0.02，将所述洗涤后白色沉淀物和十六烷基三乙基溴化铵加入水中，得到混合液；
步骤七、按照稀土硝酸钇与硫酸铝溶液的物质的量之比为1％～10％，将所述稀土硝酸钇加入到所述混合液中，获得稀土混合液；
步骤八、将所述稀土混合液转移至反应釜中，并置于120～200℃的温度下进行静态晶化，然后在80℃下对其进行干燥，获得稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的前驱体；
步骤九、将所述稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的前驱体在500～1200℃下进行煅烧，获得稀土钇掺杂氧化铝纳米材料。
采用两步法制备稀土钇掺杂的氧化铝纳米材料，由于在碱性环境下稀土钇容易生成沉淀，为了避免由于氢氧化钇沉淀的产生而影响掺杂效果，首先选择在碱性条件下生成白色沉淀物，所述白色沉淀物为硫酸铝与偏铝酸钠反应生成的薄水铝石，通过洗涤将pH值降到7左右并且将硫酸根离子除去，然后在进行稀土离子的掺杂，在掺杂过程中为了保证掺杂均匀和晶体的孔径均匀，先添加了表面活性剂CTAB，然后进行掺杂；煅烧温度会影响稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的比表面积，因此不同煅烧温度制备的纳米材料具有不同的用途。
优选的是，其中，所述步骤八中，静态晶化的时间为10～30h。
优选的是，其中，所述步骤四的温度为60～70℃，老化时间为8h。
优选的是，其中，所述步骤八中静态晶化时间为16h。
优选的是，其中，所述步骤九中煅烧温度为500～600℃。
优选的是，其中，所述步骤三中，当pH值不大于6.0时，所述搅拌速度为800～1000r/min；当pH值大于6.0时，所述搅拌速度为1000～1300r/min。
一种所述的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料用于吸附水中的砷，包括以下步骤：
步骤一、称取0.1g～0.5g所述稀土钇掺杂氧化铝纳米材料，将其加入到100mL待测砷溶液中，在室温下连续搅拌10～180min后进行过滤，获得吸附后溶液；
步骤二、采用电感耦合等离子体质谱法分别测量所述待测砷溶液和所述吸附后溶液中砷的浓度，并计算吸附率和吸附容量。
优选的是，其中，所述吸附率和吸附容量分别为：
W＝(C0-Ct)/C0*100％；
Q＝(C0-Ct)V/m；
其中，W为吸附率，Q为吸附容量，C0为待测砷溶液的浓度，Ct为t时间吸附后溶液的浓度，V为待测砷溶液的体积；m为稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的质量。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明通过水热合成法制备出稀土钇掺杂的氧化铝纳米材料，与以往稀土氧化物对氧化铝表面改性不同，通过本发明的制备方法，稀土钇离子可进入氧化铝的晶格并通过阻止铝离子的扩散而稳定氧化铝的结构，限制颗粒之间的接触，从而抑制烧结，使氧化铝载体在高温老化后仍能具有一定的比表面积。
2、本发明采用两步法制备稀土钇掺杂的氧化铝纳米材料，由于在碱性环境下稀土钇容易生成沉淀，为了避免由于氢氧化钇沉淀的产生而影响掺杂效果，首先选择在碱性条件下生成白色沉淀物，所述白色沉淀物为硫酸铝与偏铝酸钠反应生成的薄水铝石，通过洗涤将pH值降到7左右并且将硫酸根离子除去，然后在进行稀土离子的掺杂，在掺杂过程中为了保证掺杂均匀和晶体的孔径均匀，首先添加了表面活性剂CTAB，然后进行掺杂；煅烧温度会影响稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的比表面积，因此不同煅烧温度制备的纳米材料具有不同的用途。
3、本发明制备的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料具有掺杂均匀，晶体孔径均一的优点，经过高温煅烧后的纳米材料具有优良的热稳定性，因此稀土钇掺杂氧化铝纳米材料较氧化铝纳米材料具有更宽的适用范围。
4、本发明选择较低的煅烧温度制备的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料可用于吸附水中的砷，且具有优良的吸附效果。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
一种稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为0.2mol/L的硫酸铝溶液；
步骤二、按照钠/铝的物质的量为2:1的比例，在高压反应釜的内胆中称取氢氧化钠和固体氢氧化铝，然后加水至100g，将所述高压反应釜的内胆放入高压反应釜中于70℃，30～50r/min的转速下放置2h，然后在150℃静置2h，得到偏铝酸钠溶液；
步骤三、在800～1300r/min的搅拌速度下，将所述偏铝酸钠溶液以1滴/秒的滴加速度滴加到所述硫酸铝溶液中，至pH值为8.0，得到悬浮液；当pH值不大于6.0时，所述搅拌速度为800～1000r/min；当pH值大于6.0时，所述搅拌速度为1000～1300r/min；
步骤四、将所述悬浮液转移至反应釜中，将所述反应釜置于温度为50℃，转速为10～30r/min的条件下老化6h，得到白色沉淀物；
步骤五、用去离子水对所述白色沉淀物进行洗涤，至洗涤液与氯化钡反应不生成沉淀且洗涤液的pH值为7.0为止，得到洗涤后白色沉淀物；
步骤六、按照洗涤后白色沉淀物：水：十六烷基三乙基溴化铵的质量比为1:16:0.02，将所述洗涤后白色沉淀物和十六烷基三乙基溴化铵加入水中，得到混合液；
步骤七、按照稀土硝酸钇与硫酸铝溶液的物质的量之比为1％，将所述稀土硝酸钇加入到所述混合液中，获得稀土混合液；
步骤八、将所述稀土混合液转移至反应釜中，并置于120℃的温度下进行静态晶化，然后在80℃下对其进行干燥，获得稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的前驱体；
步骤九、将所述稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的前驱体在800℃下进行煅烧，获得稀土钇掺杂氧化铝纳米材料。
该稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的粒径为18nm，且粒径均匀。经800℃煅烧得到的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料没有出现氧化钇的特征峰，为γ-Al2O3和θ-Al2O3的特征峰。
<实施例2>
一种稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为0.7mol/L的硫酸铝溶液；
步骤二、按照钠/铝的物质的量为8:1的比例，在高压反应釜的内胆中称取氢氧化钠和固体氢氧化铝，然后加水至100g，将所述高压反应釜的内胆放入高压反应釜中于120℃，30～50r/min的转速下放置2h，然后在180℃静置2h，得到偏铝酸钠溶液；
步骤三、在800～1300r/min的搅拌速度下，将所述偏铝酸钠溶液以3滴/秒的滴加速度滴加到所述硫酸铝溶液中，至pH值为10.0，得到悬浮液；当pH值不大于6.0时，所述搅拌速度为800～1000r/min；当pH值大于6.0时，所述搅拌速度为1000～1300r/min；
步骤四、将所述悬浮液转移至反应釜中，将所述反应釜置于温度为80℃，转速为10～30r/min的条件下老化10h，得到白色沉淀物；
步骤五、用去离子水对所述白色沉淀物进行洗涤，至洗涤液与氯化钡反应不生成沉淀且洗涤液的pH值为7.0为止，得到洗涤后白色沉淀物；
步骤六、按照洗涤后白色沉淀物：水：十六烷基三乙基溴化铵的质量比为1:16:0.02，将所述洗涤后白色沉淀物和十六烷基三乙基溴化铵加入水中，得到混合液；
步骤七、按照稀土硝酸钇与硫酸铝溶液的物质的量之比为10％，将所述稀土硝酸钇加入到所述混合液中，获得稀土混合液；
步骤八、将所述稀土混合液转移至反应釜中，并置于200℃的温度下进行静态晶化，然后在80℃下对其进行干燥，获得稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的前驱体；
步骤九、将所述稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的前驱体在1200℃下进行煅烧，获得稀土钇掺杂氧化铝纳米材料。
该稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的粒径为35nm，粒径均匀。经1200℃煅烧得到的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料没有出现氧化钇的特征峰，为α-Al2O3和δ-Al2O3的特征峰。
<实施例3>
一种稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为0.2～0.7mol/L的硫酸铝溶液；
步骤二、按照钠/铝的物质的量为2:1～8:1的比例，在高压反应釜的内胆中称取氢氧化钠和固体氢氧化铝，然后加水至100g，将所述高压反应釜的内胆放入高压反应釜中于70～120℃，30～50r/min的转速下放置2h，然后在150～180℃静置2h，得到偏铝酸钠溶液；
步骤三、在800～1300r/min的搅拌速度下，将所述偏铝酸钠溶液以1～3滴/秒的滴加速度滴加到所述硫酸铝溶液中，至pH值为8.0～10.0，得到悬浮液；当pH值不大于6.0时，所述搅拌速度为800～1000r/min；当pH值大于6.0时，所述搅拌速度为1000～1300r/min。
步骤四、将所述悬浮液转移至反应釜中，将所述反应釜置于温度为60℃，转速为10～30r/min的条件下老化8h，得到白色沉淀物；
步骤五、用去离子水对所述白色沉淀物进行洗涤，至洗涤液与氯化钡反应不生成沉淀且洗涤液的pH值为7.0为止，得到洗涤后白色沉淀物；
步骤六、按照洗涤后白色沉淀物：水：十六烷基三乙基溴化铵的质量比为1:16:0.02，将所述洗涤后白色沉淀物和十六烷基三乙基溴化铵加入水中，得到混合液；
步骤七、按照稀土硝酸钇与硫酸铝溶液的物质的量之比为5％，将所述稀土硝酸钇加入到所述混合液中，获得稀土混合液；
步骤八、将所述稀土混合液转移至反应釜中，并置于120～200℃的温度下进行静态晶化16h，然后在80℃下对其进行干燥，获得稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的前驱体；
步骤九、将所述稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的前驱体在500℃下进行煅烧，获得稀土钇掺杂氧化铝纳米材料。
该稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的粒径为15nm，粒径均匀。经1200℃煅烧得到的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料没有出现氧化钇的特征峰，为γ-Al2O3和少量AlOOH的特征峰。
将实施例3得到的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料用于吸附水中的砷，具体步骤为：
步骤一、称取0.1g所述稀土钇掺杂氧化铝纳米材料，将其加入到100mL待测砷溶液中，在室温下连续搅拌10～180min后进行过滤，获得吸附后溶液；
步骤二、采用电感耦合等离子体质谱法分别测量所述待测砷溶液和所述吸附后溶液中砷的浓度，并计算吸附率和吸附容量。
其中，吸附率和吸附容量分别为：
W＝(C0-Ct)/C0*100％；
Q＝(C0-Ct)V/m；
W为吸附率，Q为吸附容量，C0为待测砷溶液的浓度，Ct为t时间吸附后溶液的浓度，V为待测砷溶液的体积；m为稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的质量。
测试结果为：待测砷溶液的浓度为1.0mg/L，吸附后溶液的浓度为0.250×10-3mg/L，计算得出，吸附率W＝99.96％，吸附容量Q＝0.2000mg/g。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (8)
1.一种稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为0.2～0.7mol/L的硫酸铝溶液；
步骤二、按照钠/铝的物质的量为2:1～8:1的比例，在高压反应釜的内胆中称取氢氧化钠和固体氢氧化铝，然后加水至100g，将所述高压反应釜的内胆放入高压反应釜中于70～120℃，30～50r/min的转速下放置2h，然后在150～180℃静置2h，得到偏铝酸钠溶液；
步骤三、在800～1300r/min的搅拌速度下，将所述偏铝酸钠溶液以1～3滴/秒的滴加速度滴加到所述硫酸铝溶液中，至pH值为8.0～10.0，得到悬浮液；
步骤四、将所述悬浮液转移至反应釜中，将所述反应釜置于温度为50～80℃，转速为10～30r/min的条件下老化6～10h，得到白色沉淀物；
步骤五、用去离子水对所述白色沉淀物进行洗涤，至洗涤液与氯化钡反应不生成沉淀且洗涤液的pH值为7.0为止，得到洗涤后白色沉淀物；
步骤六、按照洗涤后白色沉淀物：水：十六烷基三乙基溴化铵的质量比为1:16:0.02，将所述洗涤后白色沉淀物和十六烷基三乙基溴化铵加入水中，得到混合液；
步骤七、按照稀土硝酸钇与硫酸铝溶液的物质的量之比为1％～10％，将所述稀土硝酸钇加入到所述混合液中，获得稀土混合液；
步骤八、将所述稀土混合液转移至反应釜中，并置于120～200℃的温度下进行静态晶化，然后在80℃下对其进行干燥，获得稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的前驱体；
步骤九、将所述稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的前驱体在500～1200℃下进行煅烧，获得稀土钇掺杂氧化铝纳米材料。
2.如权利要求1所述的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤八中，静态晶化的时间为10～30h。
3.如权利要求1所述的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四的温度为60～70℃，老化时间为8h。
4.如权利要求2所述的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤八中静态晶化时间为16h。
5.如权利要求1所述的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤九中煅烧温度为500～600℃。
6.如权利要求1所述的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，当pH值不大于6.0时，所述搅拌速度为800～1000r/min；当pH值大于6.0时，所述搅拌速度为1000～1300r/min。
7.一种如权利要求1所述的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料用于吸附水中的砷，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、称取0.1g～0.5g所述稀土钇掺杂氧化铝纳米材料，将其加入到100mL待测砷溶液中，在室温下连续搅拌10～180min后进行过滤，获得吸附后溶液；
步骤二、采用电感耦合等离子体质谱法分别测量所述待测砷溶液和所述吸附后溶液中砷的浓度，并计算吸附率和吸附容量。
8.如权利要求7所述的稀土钇掺杂氧化铝纳米材料用于吸附水中的砷，其特征在于，所述吸附率和吸附容量分别为：
W＝(C0-Ct)/C0*100％；
Q＝(C0-Ct)V/m；
其中，W为吸附率，Q为吸附容量，C0为待测砷溶液的浓度，Ct为t时间吸附后溶液的浓度，V为待测砷溶液的体积；m为稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的质量。
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