CN111437801B - 一种利用废弃硅油制备硅基吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用废弃硅油制备硅基吸附剂的方法，包括以下步骤：(1)将废弃硅油与水混合，得水硅混合液，用酸调节pH至酸性，得酸化水硅混合液；(2)搅拌酸化水硅混合液并进行低温等离子照射，得活化硅胶体；(3)将活化硅胶体与磷酸三丁酯混合，得磷硅活性液；(4)搅拌磷硅活性液并进行低温等离子照射，得吸附剂浆体，将吸附剂浆体烘干、研磨、过筛，得硅基吸附剂。本发明制备工艺简单，可将废弃硅油转化为吸附剂。本发明还公开了将制备得到的硅基吸附剂用于重金属污染物的处理，硅基吸附剂适用pH为1～13的水体环境，可实现对水体中Pb2+、Hg2+、Cd2+重金属污染物的大容量吸附。

Description

一种利用废弃硅油制备硅基吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及废弃硅油的资源化利用，尤其涉及一种利用废弃硅油制备硅基吸附剂的方法以及将硅基吸附剂用于重金属污染物的处理。
背景技术
随着经济的快速发展，各行业对硅油的需求日益增加，然而硅油产能在不断扩大的同时，废弃硅油及含硅油废液处置问题日益突出。废弃硅油具有环境持久性，对生态环境存在潜在威胁，这是因为硅油中的硅氧键和硅碳键在微生物及生物酶作用下很难断裂，被排放到环境中的硅油不易被降解，其易浮在水体表面或填塞在土壤的孔隙液中。生态环境中的硅油还会粘住微小生物，造成其窒息死亡。因此，需对废弃的硅油进行适当处理。
目前针对废弃硅油的处理，主要通过过滤除渣、除杂、提纯等步骤对其回收，但当前的回收处理工艺存在硅油回收效率较低、回收过程中会产生大量难以处理的工业废弃物等问题。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明提出一种利用废弃硅油制备硅基吸附剂的方法，开发了一种废弃硅油处理的新技术，将制备得到的硅基吸附剂用于重金属污染物的处理，以此实现废弃硅油的资源化再利用。
技术方案：本发明所述的利用废弃硅油制备硅基吸附剂的方法，包括以下步骤：
(1)将废弃硅油与水混合，得水硅混合液，用酸调节其pH至酸性，得酸化水硅混合液；
(2)搅拌酸化水硅混合液并进行低温等离子照射，得活化硅胶体；
(3)将活化硅胶体与磷酸三丁酯混合，得磷硅活性液；
(4)搅拌磷硅活性液并进行低温等离子照射，得吸附剂浆体，将吸附剂浆体烘干、研磨、过筛，得硅基吸附剂。
其中，所述步骤(1)中废弃硅油与水的体积比为1～2:1；酸化水硅混合液的pH为0.5～3，为实现较大吸附容量，进一步优选为1～3；所用酸为硫酸，当然也可以选用其他的酸。
所述步骤(3)中磷酸三丁酯与活化硅胶体的体积比为0.1～0.25:1，为实现较大吸附容量，进一步优选为0.1～0.2:1；低温等离子照射时间为1～2h，作用电压为10～50kV，作用气氛为空气，搅拌速率为240～720rpm。
所述步骤(4)中低温等离子照射时间为0.5～1.5h，作用电压为10～50kV，作用气氛为氧气，搅拌速率为240～720rpm；吸附剂浆体的烘干温度为50～150℃，过200～400目筛。
将上述方法制备得到的硅基吸附剂用于吸附污水中的重金属离子，如Pb2+、Hg2+、Cd2+等，当然也可用于吸附其他常见的重金属离子，并不限于本发明。
酸化水硅混合液在低温等离子体照射过程中，高能电子束易使得空气中的氧气和氮气发生解离生成氧自由基和氮自由基，高能电子束作用于水分子后，产生氢自由基、氢氧根自由基和水合电子，氢氧根自由基和氧自由基通过氧化反应使得硅油中的碳链断裂并产生硅酸根。在酸性环境下，水合电子和氢自由基诱发硅酸根发生缩聚反应，生成多硅酸根和聚硅酸，氮自由基吸附在多硅酸根和聚硅酸上形成胺桥，并进一步将磷酸酯嫁接到多硅酸根和聚硅酸上。在氧气气氛下对磷硅活性液进行低温等离子体照射，大量氧自由基和氢氧根自由基通过脱氢加氧作用使得多硅酸根和聚硅酸进一步氧化，生成硅基吸附材料。低温等离子体照射过程中会释放大量的热，这有利于氧化反应的进行。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点是：(1)本发明制备工艺简单，将废弃硅油转化为吸附剂，避免了传统废弃硅油处理存在的硅油回收效率较低、回收产生大量难处理的工业废弃物等问题；(2)本发明制备的吸附剂适用pH为1～13的水体环境，吸附剂吸附容量大，对于重金属污染物Pb2+、Hg2+、Cd2+最大吸附容量分别为121mg/g、97mg/g、152mg/g。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
废弃硅油与水体积比对所制备吸附剂重金属吸附性能的影响
硅基吸附剂的制备：如图1所示，按照废弃硅油与水体积比0.5:1、0.7:1、0.9:1、1:1、1.5:1、2:1、2.1:1、2.3:1、2.5:1分别量取废弃硅油与水，混合，得水硅混合液；向水硅混合液中加入硫酸，调节pH为1，得酸化水硅混合液；对酸化水硅混合液进行搅拌，搅拌速率为240rpm，同时进行低温等离子照射，1小时后停止搅拌和照射，得到活化硅胶体，其中低温等离子作用电压为10kV，低温等离子作用气氛为空气；按照磷酸三丁酯和活化硅胶体体积比0.1:1量取磷酸三丁酯和活化硅胶体，混合，得磷硅活性液；对磷硅活性液进行搅拌，搅拌速率为240rpm，同时进行低温等离子照射，0.5小时后停止搅拌和照射，得到吸附剂浆体，其中低温等离子作用电压为10kV，低温等离子作用气氛为氧气；将吸附剂浆体进行烘干，研磨，过200目筛，得硅基吸附剂，其中烘干温度为50℃。
吸附试验：将上述制备的硅基吸附剂用于吸附试验测试，具体为：分别称取三份1g硅基吸附剂，投入到分别含有200mg/LPb2+、200mg/LHg2+、200mg/LCd2+的pH均为1的1L水体中，搅拌30分钟，过滤，得到处置后水体。
重金属离子检测及吸附容量的计算：测定水体中重金属离子的浓度，其中Pb2+、Cd2 +污染物浓度按照《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 776-2015)测定，Hg2+污染物浓度按照《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ 694-2014)测定。硅基吸附剂吸附性能按照如下公式计算：
Figure BDA0002508502110000031
其中，qep为硅基吸附剂关于污染物p的吸附容量mg/g，cp0和cpt分别为吸附实验前后溶液中污染物p的浓度mg/L，V为溶液体积L，m为硅基吸附剂投加量。试验结果见表1。
表1废弃硅油与水体积比对所制备吸附剂重金属吸附性能的影响
Figure BDA0002508502110000032
由表1可看出，当废弃硅油与水体积比小于1:1时(如表1中，废弃硅油与水体积比＝0.9:1、0.7:1、0.5:1以及表1中未列举的更低比值)，由于废弃硅油添加量较少，硅酸根释放量减少，硅酸根发生缩聚反应不充分，生成的多硅酸根和聚硅酸较少，导致所制备的吸附剂对Pb2+、Hg2+、Cd2+吸附容量均随着废弃硅油与水体积比减小而显著降低。当废弃硅油与水体积比等于1～2:1时(如表1中，废弃硅油与水体积比＝1:1、1.5:1、2:1)，氢氧根自由基和氧自由基通过氧化反应使得硅油中的碳链断裂并产生硅酸根，在酸性环境下，水合电子和氢自由基诱发硅酸根发生缩聚反应，生成多硅酸根和聚硅酸，在氧气气氛下，大量氧自由基和氢氧根自由基通过脱氢加氧作用使得多硅酸根和聚硅酸进一步氧化，生成硅基吸附材料，最终，本发明所制备的吸附剂对Pb2+吸附容量均大于97mg/g、对Hg2+吸附容量均大于85mg/g、对Cd2+吸附容量均大于117mg/g。当废弃硅油与水体积比大于2:1时(如表1中，废弃硅油与水体积比＝2.1:1、2.3:1、2.5:1以及表1中未列举的更低比值)，由于废弃硅油添加量过多，水蒸发量减少，暴露在高能电子束作用下的水分子减少，使得氢氧根自由基、氢自由基、水合电子生成量均减少，导致所制备的吸附剂对Pb2+、Hg2+、Cd2+吸附容量均随着废弃硅油与水体积比的进一步增加而显著降低。综合而言，结合效益与成本，当废弃硅油与水体积比等于1～2:1时，最有利于提高所制备吸附剂重金属吸附性能。
实施例2
水硅混合液pH对所制备吸附剂重金属吸附性能的影响
硅基吸附剂的制备：按照废弃硅油与水体积比2:1量取废弃硅油与水，混合，得水硅混合液，向水硅混合液中加入硫酸，调节pH分别为0.5、0.7、0.9、1、2、3、3.5、4、5，得酸化水硅混合液；对酸化水硅混合液进行搅拌，搅拌速率为500rpm，同时进行低温等离子照射，1.5小时后停止搅拌和照射，得到活化硅胶体，其中低温等离子作用电压为30kV，低温等离子作用气氛为空气；按照磷酸三丁酯和活化硅胶体体积比0.15:1量取磷酸三丁酯和活化硅胶体，混合，得磷硅活性液；对磷硅活性液进行搅拌，搅拌速率为500rpm，同时进行低温等离子照射，1小时后停止搅拌和照射，得到吸附剂浆体，其中低温等离子作用电压为30kV，低温等离子作用气氛为氧气；将吸附剂浆体进行烘干，研磨，过300目筛，得硅基吸附剂，其中烘干温度为100℃。
吸附试验：将上述制备的硅基吸附剂用于汞吸附试验测试，具体为：分别称取三份1g硅基吸附剂，投入到分别含有200mg/LPb2+、200mg/LHg2+、200mg/LCd2+的pH均为7的1L水体中，搅拌30分钟，过滤，得到处置后水体。
水体中重金属离子的浓度测定及硅基吸附剂吸附性能计算均同实施例1，试验结果见表2。
表2水硅混合液pH对所制备吸附剂重金属吸附性能的影响
Figure BDA0002508502110000051
由表2可看出，当水硅混合液pH小于1时(如表2中，水硅混合液pH＝0.9、0.7、0.5以及表2中未列举的更低值)，制备的吸附剂对Pb2+、Hg2+、Cd2+吸附容量随着水硅混合液pH减小均变化不显著。当水硅混合液pH等于1～3时(如表2中，水硅混合液pH＝1、2、3)，在酸性环境下，水合电子和氢自由基诱发硅酸根发生缩聚反应，生成多硅酸根和聚硅酸，在氧气气氛下对磷硅活性液进行低温等离子体照射，大量氧自由基和氢氧根自由基通过脱氢加氧作用使得多硅酸根和聚硅酸进一步氧化，生成硅基吸附材料，最终，本发明所制备的吸附剂对Pb2+吸附容量均大于106mg/g、对Hg2+吸附容量均大于90mg/g、对Cd2+吸附容量均大于127mg/g。当水硅混合液pH大于3时(如表2中，水硅混合液pH＝3.5、4、5以及表2中未列举的更高值)，混合液中氢离子减少，水合电子和氢自由基诱发作用减弱，多硅酸根和聚硅酸生成量减少，在多硅酸根和聚硅酸上形成胺桥减少，导致所制备的吸附剂对Pb2+、Hg2+、Cd2+吸附容量均随着水硅混合液pH的进一步增加而显著降低。综合而言，结合效益与成本，当水硅混合液pH等于1～3时，最有利于提高所制备吸附剂重金属吸附性能。
实施例3
磷酸三丁酯和活化硅胶体体积比所制备吸附剂重金属吸附性能的影响
硅基吸附剂的制备：按照废弃硅油与水体积比2:1量取废弃硅油与水，混合，得水硅混合液，向水硅混合液中加入硫酸，调节pH为2，得酸化水硅混合液；对酸化水硅混合液进行搅拌，搅拌速率为720rpm，同时进行低温等离子照射，2小时后停止搅拌和照射，得到活化硅胶体，其中低温等离子作用电压为50kV，低温等离子作用气氛为空气；按照磷酸三丁酯和活化硅胶体体积比0.05:1、0.07:1、0.09:1、0.1:1、0.15:1、0.2:1、0.21:1、0.23:1、0.25:1分别量取磷酸三丁酯和活化硅胶体，混合，得磷硅活性液；对磷硅活性液进行搅拌，搅拌速率为720rpm，同时进行低温等离子照射，1.5小时后停止搅拌和照射，得到吸附剂浆体，其中低温等离子作用电压为50kV，低温等离子作用气氛为氧气；将吸附剂浆体进行烘干，研磨，过400目筛，得硅基吸附剂，其中烘干温度为150℃。
吸附试验：将上述制备的硅基吸附剂用于汞吸附试验测试，具体为：分别称取三份1g硅基吸附剂，投入到分别含有200mg/LPb2+、200mg/LHg2+、200mg/LCd2+的pH均为13的1L水体中，搅拌30分钟，过滤，得到处置后水体。
水体中重金属离子的浓度测定及硅基吸附剂吸附性能计算均同实施例1，试验结果见表3。
表3磷酸三丁酯和活化硅胶体体积比所制备吸附剂重金属吸附性能的影响
Figure BDA0002508502110000061
由表3可看出，当磷酸三丁酯和活化硅胶体体积比小于0.1:1时(如表3中，水硅混合液pH＝0.09:1、0.07:1、0.05:1以及表3中未列举的更低比值)，由于磷酸三丁酯掺量较少，嫁接到多硅酸根和聚硅酸上的磷酸脂较少，导致所制备的吸附剂对Pb2+、Hg2+、Cd2+吸附容量均随着磷酸三丁酯和活化硅胶体体积比减小而显著降低。当磷酸三丁酯和活化硅胶体体积比等于0.1～0.2:1时(如表3中，水硅混合液pH＝0.1:1、0.15:1、0.2:1)，磷酸三丁酯掺量适量，嫁接到多硅酸根和聚硅酸上的磷酸脂适量，最终，本发明所制备的吸附剂对Pb2+吸附容量均大于108mg/g、对Hg2+吸附容量均大于91mg/g、对Cd2+吸附容量均大于132mg/g。当磷酸三丁酯和活化硅胶体体积比大于0.2:1时(如表3中，水硅混合液pH＝0.21:1、0.23:1、0.25:1以及表3中未列举的更高比值)，制备的吸附剂对Pb2+、Hg2+、Cd2+吸附容量随着磷酸三丁酯和活化硅胶体体积比的进一步增加变化不显著。综合而言，结合效益与成本，当磷酸三丁酯和活化硅胶体体积比等于0.1～0.2:1时，最有利于提高所制备吸附剂重金属吸附性能。

Claims (4)

1.一种利用废弃硅油制备硅基吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将废弃硅油与水混合，得水硅混合液，用酸调节其pH至酸性，得酸化水硅混合液；
（2）搅拌酸化水硅混合液并进行低温等离子照射，得活化硅胶体；
（3）将活化硅胶体与磷酸三丁酯混合，得磷硅活性液；
（4）搅拌磷硅活性液并进行低温等离子照射，得吸附剂浆体，将吸附剂浆体烘干、研磨、过筛，得硅基吸附剂；
所述步骤（1）中废弃硅油与水的体积比为(1~2):1，所用酸为硫酸；所述酸化水硅混合液的pH为0.5~3；
所述步骤（2）中低温等离子照射时间为1~2h，作用电压为10~50kV，作用气氛为空气，搅拌速率为240~720rpm；
所述步骤（3）中磷酸三丁酯与活化硅胶体的体积比为(0.1~0.25):1；
所述步骤（4）中低温等离子照射时间为0.5~1.5h，作用电压为10~50kV，作用气氛为氧气，搅拌速率为240~720rpm。
2.根据权利要求1所述的利用废弃硅油制备硅基吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤（1）中酸化水硅混合液的pH为1~3。
3.根据权利要求1所述的利用废弃硅油制备硅基吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤（3）中磷酸三丁酯与活化硅胶体的体积比为(0.1~0.2):1。
4.根据权利要求1所述的利用废弃硅油制备硅基吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤（4）中吸附剂浆体的烘干温度为50~150℃，过200~400目筛。
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