CN111825260B - 调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法 - Google Patents

调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，根据离子磁性的差异，通过影响离子磁能的大小调控其化学水化层厚度和水分子簇的大小而达到选择性吸附的目标，将废水经过梯度磁场处理后，加入磁性碳纳米管抑制其对Cu2+的吸附，增加了碳纳米管对Pb2+和Zn2+的吸附，该技术同样适用于其他不同磁性性质的离子分离，可以极大促进碳纳米管对目标离子的吸附，并且离子分离系数高。本发明方便快捷，且吸附完的碳纳米管经过解吸附后可重复使用，成本低。同时利用磁化处理制备磁性碳纳米管可以大大缩短制备周期。

Description

调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法
技术领域
本发明一种调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，用于提高碳纳米管对目标离子的吸附容量和吸附速度。
背景技术
近年来，碳纳米管作为新型碳材料，因其独特的一维管状的微结构特性受到了广泛关注，催化裂解法制得的多壁碳纳米管使它具有优异的吸附性能，研究发现：碳纳米管具有比表面积大、表面活性高。随着重金属污染的日益加重以及有色金属的消耗，重有色金属的回收再利用已迫在眉睫，现有的可以作为一种潜在的污染物的高效吸附剂，但现有的碳纳米管吸附技术还无法实现选择性吸附。
发明内容
本发明的目的是提供一种调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，以实现离子的选择性分离以及提高碳纳米管的吸附容量和吸附速率。
本发明所述一种调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，其特点是，包括以下步骤：
（1）磁性碳纳米管的制备：首先将纳米管与浓H2SO4、浓HNO3的混合溶液按照固液比为1：20-40 g/mL的比例放入反应器中后经超声处理20-40 min使其完全混合均匀；
然后将混合物在温度为60-70℃，搅拌速度为200-250 r/min的条件下反应3-3.5h，再经磁感应强度为2.8-3.2T的垂直磁场磁化20-40 min后，稀释5-8倍并静置6-8 h，除去上清液；用过滤装置对混合物进行固液分离，过滤时要对碳纳米管进行冲洗直至滤液为中性，最后再用无水乙醇冲洗2-3遍；将过滤物在温度为70-90 ℃的条件下真空干燥5-8h，取出干燥后多壁碳纳米管研磨，即得纯化碳纳米管；
接着将纯化碳纳米管按照固液比1：100 g/mL的比例与磁处理水混合均匀后超声处理10-15min；
量取10-15倍碳纳米管质量的FeSO4·7H2O，按照1：20：4的比例与磁处理水以及聚乙二醇混合后倒入上述溶液中进行超声处理10-15min；
按照碳纳米管：氨水：双氧水按照1：1：1g/mL的比例加入氨水、双氧水，然后在150-170℃的条件下反应7-9h后经过过滤、洗涤、干燥后得到磁性碳纳米管；
（2）调控吸附阶段：将梯度磁场的磁感应强度调为1.8-2.2T，通过稀释或蒸发将废水中Cu2+、Pb2+、Zn2+的离子浓度调到50-80 mg/L，磁处理的温度为50-60℃，磁处理时间为40-60 min，压强为常压；
吸附开始时须移除磁场，根据铅锌离子总量，按照150-165 mg/g的总吸附容量加入磁性碳纳米管，吸附温度为常温，吸附时间为10-20 min；
吸附结束时恢复梯度磁场，利用磁场对磁性碳纳米管的吸引实现固液分离，吸附完的碳纳米管经过解吸附后可以实现重复使用。
本发明一种调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法技术方案中，进一步优选的技术方案特征是：
1、所述步骤（1）中浓H2SO4和浓HNO3的体积比为3:1；
2、所述步骤（1）中纳米管与浓H2SO4、浓HNO3的混合溶液按照固液比为1：30 g/mL的比例放入反应器中后经超声处理时间为30 min；
3、所述步骤（1）将混合物在温度为60℃，搅拌速度为220 r/min的条件下反应3h，再经磁感应强度为3T的垂直磁场磁化30 min后，稀释6倍并静置7 h；
4、所述步骤（1）将过滤物在温度为80 ℃的条件下真空干燥6 h；
5、所述步骤（1）中纯化碳纳米管与磁处理水混合均匀后超声处理时间为10min；
6、所述步骤（1）碳纳米管、氨水与双氧水在160℃的条件下反应8h后经过过滤、洗涤、干燥后得到磁性碳纳米管；
7、所述步骤（2）中磁感应强度调为2.0T，通过稀释或蒸发将废水中Cu2+、Pb2+、Zn2+的离子浓度调到50-80 mg/L，磁处理的温度为50℃，磁处理时间为50 min；
8、所述步骤（2）吸附时间为20 min。
与现有技术相比，本发明简单快捷且不会造成二次污染，在碳纳米管选择性吸附领域、离子分离领域具有重要的应用前景，同样适用于其他不同磁性性质的离子分离，可以极大促进碳纳米管对目标离子的吸附速率和吸附量，离子分离系数高。与现有其他化学工艺相比，方便快捷，且吸附完的碳纳米管经过解吸附后可重复使用，成本低。同时，与现有工艺制备磁性碳纳米管的工艺相比，周期短，水耗量小，适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明的原理示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，一种调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，包括以下步骤：（1）磁性碳纳米管的制备：首先将纳米管与浓H2SO4、浓HNO3的混合溶液按照固液比为1：20-40 g/mL的比例放入反应器中后经超声处理20-40 min使其完全混合均匀；然后将混合物在温度为60-70℃，搅拌速度为200-250 r/min的条件下反应3-3.5h，再经磁感应强度为2.8-3.2T的垂直磁场磁化20-40 min后，稀释5-8倍并静置6-8 h，除去上清液；用过滤装置对混合物进行固液分离，过滤时要对碳纳米管进行冲洗直至滤液为中性，最后再用无水乙醇冲洗2-3遍；将过滤物在温度为70-90 ℃的条件下真空干燥5-8 h，取出干燥后多壁碳纳米管研磨，即得纯化碳纳米管；接着将纯化碳纳米管按照固液比1：100 g/mL的比例与磁处理水混合均匀后超声处理10-15min；量取10-15倍碳纳米管质量的FeSO4·7H2O，按照1：20：4的比例与磁处理水以及聚乙二醇混合后倒入上述溶液中进行超声处理10-15min；按照碳纳米管：氨水：双氧水按照1：1：1g/mL的比例加入氨水、双氧水，然后在150-170℃的条件下反应7-9h后经过过滤、洗涤、干燥后得到磁性碳纳米管；（2）调控吸附阶段：将梯度磁场的磁感应强度调为1.8-2.2T，通过稀释或蒸发将废水中Cu2+、Pb2+、Zn2+的离子浓度调到50-80mg/L，磁处理的温度为50-60℃，磁处理时间为40-60 min，压强为常压；吸附开始时须移除磁场，根据铅锌离子总量，按照150-165 mg/g的总吸附容量加入磁性碳纳米管，吸附温度为常温，吸附时间为10-20 min；吸附结束时恢复梯度磁场，利用磁场对磁性碳纳米管的吸引实现固液分离，吸附完的碳纳米管经过解吸附后可以实现重复使用。吸附结束时，恢复梯度磁场，利用磁场对磁性碳纳米管的吸引实现固液分离，同时，吸附完的碳纳米管经过解吸附后可以实现重复使用。本发明根据离子磁性的差异，通过影响离子磁能的大小调控其化学水化层厚度和水分子簇的大小而达到选择性吸附的目标，将废水经过梯度磁场处理后，加入磁性碳纳米管抑制其对Cu2+的吸附，增加了碳纳米管对Pb2+和Zn2+的吸附，该技术同样适用于其他不同磁性性质的离子分离，可以极大促进碳纳米管对目标离子的吸附，并且离子分离系数高。梯度磁场的磁感应强度为1.8T-2.2T，磁感应强度过小，Cu2+的化学水化层增加有限，Pb2+和Zn2+的化学水化层厚度增加有限，磁感应强度过大，水分子簇减小程度太大，减小Cu2+、Pb2+和Zn2+的分离系数。废水中Cu2+、Pb2+、Zn2+的离子浓度的最佳范围均为50-80 mg/L，磁处理的温度为50-60℃，磁处理时间为40-60 min，压强为常压。吸附开始时须移除磁场，所述碳纳米管为Fe3O4/MWCNTs磁性复合材料，根据铅锌离子总量，按照150-165 mg/g的总吸附容量加入磁性碳纳米管，吸附温度为常温，吸附时间为10-20 min，结果显示：Pb2+和Zn2+的去除率达到99%以上，Cu2+的损失率控制在7%以下。所述Fe3O4/MWCNTs磁性复合材料制备过程为：首先将原始多壁碳纳米管与浓H2SO4和浓HNO3，的混合溶液按照固液比为1：30（g/mL）的比例放入反应器中后经超声处理30 min使其完全混合均匀。
实施例2，根据实施例1所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法中：所述步骤（1）中浓H2SO4和浓HNO3的体积比为3:1。
实施例3，根据实施例1或2所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2 +的方法中：所述步骤（1）中纳米管与浓H2SO4、浓HNO3的混合溶液按照固液比为1：30 g/mL的比例放入反应器中后经超声处理时间为30 min。
实施例4，根据实施例1或2或3所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2 +、Zn2+的方法中：所述步骤（1）将混合物在温度为60℃，搅拌速度为220 r/min的条件下反应3h，再经磁感应强度为3T的垂直磁场磁化30 min后，稀释6倍并静置7 h。
实施例5，根据实施例1-4任一项所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法中：所述步骤（1）将过滤物在温度为80 ℃的条件下真空干燥6 h。
实施例6，根据实施例1-5任一项所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法中：所述步骤（1）中纯化碳纳米管与磁处理水混合均匀后超声处理时间为10min。
实施例7，根据实施例1-6任一项所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法中：所述步骤（1）碳纳米管、氨水与双氧水在160℃的条件下反应8h后经过过滤、洗涤、干燥后得到磁性碳纳米管。
实施例8，根据实施例1-7任一项所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法中：所述步骤（2）中磁感应强度调为2.0T，通过稀释或蒸发将废水中Cu2+、Pb2+、Zn2+的离子浓度调到50-80 mg/L，磁处理的温度为50℃，磁处理时间为50 min。
实施例9，根据实施例1-8任一项所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法中：所述步骤（2）吸附时间为20 min。
实施例10，当梯度磁场强度B取0.5T时，废水中Cu2+、Pb2+、Zn2+的离子浓度均为60mg/L范围，磁处理的温度为50℃，磁处理时间为50 min，压强为常压。吸附开始时须移除磁场，按照150-165 mg/g的总吸附容量加入Fe3O4/MWCNTs磁性复合材料，根据铅锌离子总量，吸附温度为常温，15 min后Pb2+和Zn2+的去除率达到92 %，Cu2+的损失率为45.2%。
实施例11，当梯度磁场强度B取2 T时，废水中Cu2+、Pb2+、Zn2+的离子浓度均为60mg/L范围，磁处理的温度为50℃，磁处理时间为50 min，压强为常压。吸附开始时须移除磁场，按照150-165 mg/g的总吸附容量加入Fe3O4/MWCNTs磁性复合材料，根据铅锌离子总量，吸附温度为常温，15 min后Pb2+和Zn2+的去除率达到99.7 %，Cu2+的损失率为5.6%。
以上所述，仅为本发明专利优选的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。

Claims (9)

1.一种调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)磁性碳纳米管的制备：首先将纳米管与浓H2SO4、浓HNO3的混合溶液按照固液比为1：20-40g/mL的比例放入反应器中后经超声处理20-40min使其完全混合均匀；
然后将混合物在温度为60-70℃，搅拌速度为200-250r/min的条件下反应3-3.5h，再经磁感应强度为2.8-3.2T的垂直磁场磁化20-40min后，稀释5-8倍并静置6-8h，除去上清液；用过滤装置对混合物进行固液分离，过滤时要对碳纳米管进行冲洗直至滤液为中性，最后再用无水乙醇冲洗2-3遍；将过滤物在温度为70-90℃的条件下真空干燥5-8h，取出干燥后多壁碳纳米管研磨，即得纯化碳纳米管；
接着将纯化碳纳米管按照固液比1：100g/mL的比例与磁处理水混合均匀后超声处理10-15min；
量取10-15倍碳纳米管质量的FeSO4·7H2O，按照1：20：4的比例与磁处理水以及聚乙二醇混合后倒入上述溶液中进行超声处理10-15min；
按照碳纳米管：氨水：双氧水按照1：1：1g/mL的比例加入氨水、双氧水，然后在150-170℃的条件下反应7-9h后经过过滤、洗涤、干燥后得到磁性碳纳米管；
(2)调控吸附阶段：将梯度磁场的磁感应强度调为1.8-2.2T，通过稀释或蒸发将废水中Cu2+、Pb2+、Zn2+的离子浓度调到50-80mg/L，磁处理的温度为50-60℃，磁处理时间为40-60min，压强为常压；
吸附开始时须移除磁场，根据铅锌离子总量，按照150-165mg/g的总吸附容量加入磁性碳纳米管，吸附温度为常温，吸附时间为10-20min；
吸附结束时恢复梯度磁场，利用磁场对磁性碳纳米管的吸引实现固液分离，吸附完的碳纳米管经过解吸附后可以实现重复使用。
2.根据权利要求1所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，其特征在于：所述步骤(1)中浓H2SO4和浓HNO3的体积比为3:1。
3.根据权利要求1所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，其特征在于：所述步骤(1)中纳米管与浓H2SO4、浓HNO3的混合溶液按照固液比为1：30g/mL的比例放入反应器中后经超声处理时间为30min。
4.根据权利要求1所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，其特征在于：所述步骤(1)将混合物在温度为60℃，搅拌速度为220r/min的条件下反应3h，再经磁感应强度为3T的垂直磁场磁化30min后，稀释6倍并静置7h。
5.根据权利要求1所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，其特征在于：所述步骤(1)将过滤物在温度为80℃的条件下真空干燥6h。
6.根据权利要求1所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，其特征在于：所述步骤(1)中纯化碳纳米管与磁处理水混合均匀后超声处理时间为10min。
7.根据权利要求1所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，其特征在于：所述步骤(1)碳纳米管、氨水与双氧水在160℃的条件下反应8h后经过过滤、洗涤、干燥后得到磁性碳纳米管。
8.根据权利要求1所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，其特征在于：所述步骤(2)中磁感应强度调为2.0T，通过稀释或蒸发将废水中Cu2+、Pb2+、Zn2+的离子浓度调到50-80mg/L，磁处理的温度为50℃，磁处理时间为50min。
9.根据权利要求1所述的调控碳纳米管从废水中选择性吸附Cu2+、Pb2+、Zn2+的方法，其特征在于：所述步骤(2)吸附时间为20min。
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