CN111995020B - 一种聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将氯化镁、硫酸铈和氯化铝混合，得镁铝铈混合粉，将镁铝铈混合粉溶于稀盐酸水溶液中，得镁铝铈溶液；(2)对镁铝铈溶液进行低温等离子体照射，得镁铝铈活化液；(3)将镁铝铈活化液与氢氧化钠水溶液混合，熟化后烘干，得氯化镁铝铈混凝剂。本发明制备的聚合氯化镁铝铈混凝剂适用于对同时含有有机物、重金属、氟、氨氮污染物废液的净化处理，且pH适用范围广；制备工艺简单，制备成本低；混凝剂净化废液简单，避免了传统混凝剂需要另外配合磁种使用的麻烦。

Description

一种聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物混凝剂的制备方法，尤其涉及一种聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备方法。
背景技术
近些年，随着氟化工产品在电子信息和互联网领域的广泛应用，氟化工企业产能迅速扩展。氟产业涉及萤石开采浮选和氟产品研发生产两个部分，每个部分，均会产生大量的有毒有害的含氟废水。含氟废水中多种污染物并存，包括氟污染物、有机污染物、重金属、氨氮污染物等。
当前，我国处理氟化工废水的技术分为物理处置法、化学处置法、生物处置法三类。使用化学处置法处理氟化工废水时通常需要配制臭氧发生装置或超临界转化装置，处置过程存在工艺复杂、氧化剂用量高、重金属污染物去除效率低等问题。使用生物处置法处理氟化工废水时需配置过滤池、pH调节池、厌氧池、酶生物处理池、沉淀池等多个设备，处置过程存在处置周期长、活性淤泥易中毒、高浓度有机污染物及氟污染物去除效率低等问题。
物理处置法是最早的废水处理方法，通常通过在氟化工废水中同时添加适量的混凝剂和磁种来实现废水的净化。但当前市场上存在的聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、聚丙烯酰胺等混凝剂pH适用范围窄，在用于处置氟化工废水时需配合磁种使用，且对氟污染物和重金属污染物吸附效果较差。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明提出一种聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备方法，所制备的聚合氯化镁铝铈混凝剂pH适应范围广，可以同时实现对含氟废液中多种污染物的同步高效去除，且混凝剂使用简单。
技术方案：本发明所述的一种聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化镁、硫酸铈和氯化铝混合，得镁铝铈混合粉，将镁铝铈混合粉溶于稀盐酸水溶液中，得镁铝铈溶液；
(2)对镁铝铈溶液进行低温等离子体照射，得镁铝铈活化液；
(3)将镁铝铈活化液与氢氧化钠水溶液混合，熟化后烘干，得氯化镁铝铈混凝剂。
其中，所述步骤(1)中氯化镁、硫酸铈和氯化铝的摩尔比为5～25:5～15:100；稀盐酸水溶液的浓度为0.05～0.25mol/L；镁铝铈混合粉与稀盐酸水溶液的固液比5～15:100。
所述步骤(2)中低温等离子体照射的作用时间为0.45～1.55h，进一步优选为0.5～1.5h，低温等离子体照射的作用电压为10～50kV，作用气氛为空气。
所述步骤(3)中氢氧化钠水溶液的制备是按氢氧化钠与氯化铝的摩尔比为4～9:1进一步优选为4～8:1，称取氢氧化钠并溶于水中，配制得到浓度为1～10mol/L的氢氧化钠水溶液；熟化温度为40～80℃，熟化时间为12～48h，烘干温度为50～150℃。
将镁铝铈混合粉与稀盐酸水溶液混合后，氯化镁、氯化铝、硫酸铈溶解到稀盐酸水溶液中。对镁铝铈溶液进行低温等离子体照射，照射过程中空气中氧气、氮气、水蒸气在放电通道中发生电离和解离，生成氧自由基、氮自由基、氢氧根自由基、氢自由基等活性自由基团。氧自由基、氢氧根自由基、氢自由基等自由基团不仅可以增加溶液表面张力，增加溶液溶解度并提高其表面活性，还可以提高镁、铝、铈离子活性并改变离子电位分布从而加强与氢氧根离子的结合性。氧自由基和氮自由基还可吸附在镁、铈和铝离子表面，进一步增加其与氢氧根离子结合性。将氢氧化钠水溶液与镁铝铈活化液混合后，氢氧根离子与镁、铝、铈离子高效结合，形成镁氢氧化物、铝氢氧化物、铈氢氧化物互混及相互插层的镁铝铈多层状氢氧化物。在熟化过程中，镁、铝、铈氢氧化物进一步发生水解聚合过程，最终形成混凝剂。在处置含有有机物、氟和重金属污染物废液时，有机物通过网布卷扫和羟桥作用絮凝形成矾花得到去除，氟选择性地吸附在铈氢氧化物上并在静电吸附作用下迁移并稳定在层状氢氧化物层间。重金属污染物部分吸附在矾花上，部分吸附在镁铝铈多层状氢氧化物上，从而实现对多种污染物的同步高效去除。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点是：(1)本发明制备的聚合氯化镁铝铈混凝剂适用于对同时含有有机物、重金属、氟、氨氮污染物废液的净化处理，最高可去除废液中97％COD、99％氟、98％氨氮、99％铅；(2)混凝剂pH适用范围广(1～13)；(3)制备工艺简单，制备所需试剂为常规且易得的试剂，制备成本低；(4)混凝剂净化废液简单，避免了传统混凝剂需要另外配合磁种使用的麻烦。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
试验用废水：试验废水取自江苏常熟三爱富氟化工有限责任公司末端桶装收集混合浓缩废液，其COD为1934.56mg/L、氨氮586mg/L、氟10346mg/L、铅56mg/L。
实施例1
氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比对所制备的聚合氯化镁铝铈混凝剂性能影响
聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备：如图1所示，按照氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比5:2.5:100、5:3.5:100、5:4.5:100、2.5:5:100、3.5:5:100、4.5:5:100、5:5:100、5:10:100、5:15:100、15:5:100、15:10:100、15:15:100、25:5:100、25:10:100、25:15:100、26:15:100、28:15:100、30:15:100、25:15.5:100、25:16.5:100、25:17.5:100将三者混合，得到镁铝铈混合粉，配制0.05mol/L的稀盐酸水溶液，按照镁铝铈混合粉与稀盐酸水溶液的固液比为5:100(g:mL)将二者混合，搅拌至完全溶解，得到镁铝铈溶液；对镁铝铈溶液进行低温等离子体照射0.5小时，得到镁铝铈活化液，其中低温等离子体照射的作用电压为10kV，作用气氛为空气；按照氢氧化钠与氯化铝摩尔比4:1称取氢氧化钠，然后将氢氧化钠溶解到水中，得到浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠水溶液与镁铝铈活化液混合，搅拌均匀，在40℃温度条件下熟化12小时，然后在50℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到聚合氯化镁铝铈混凝剂。
净化试验：废水pH用5mol/L硫酸滴定调制到1，称取5g聚合氯化镁铝铈混凝剂加入到100mL废水中，连续搅拌30min，离心，得净化废水。
COD浓度检测及COD去除率的计算：水体中化学需氧量COD浓度按照国家标准《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-1989)进行测定。COD去除率按照公式(1)计算，其中RCOD为COD去除率，c0和ct分别为废水净化处置前和处置后的COD浓度(mg/L)。
Figure BDA0002650740360000031
氨氮浓度检测及氨氮去除率计算：水体中氨氮的浓度按照《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》(HJ536-2009)进行测定；氨氮去除率按照公式(2)计算，其中RN为氨氮去除率，cN0为处理前的废水中氨氮初始浓度(mg/L)，cNt为处理后的废水中氨氮剩余浓度(mg/L)。
Figure BDA0002650740360000032
铅离子浓度检测及去除率计算：水体中铅离子浓度按照《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 776-2015)测定。铅离子去除率按照公式(3)计算，其中Rpb为铅离子去除率，cPb0为处理前的废水中铅离子初始浓度(mg/L)，cPbt为处理后的废水中铅离子浓度(mg/L)。
Figure BDA0002650740360000033
氟离子浓度检测及氟去除率计算：水体中氟离子浓度按照《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》(HJ 488-2009)测定。氟离子去除率按照公式(4)计算，其中RF为氟去除率，cF0为处理前的废水中氟初始浓度(mg/L)，cFt为处理后的废水中氟浓度(mg/L)。
试验结果见表1。
Figure BDA0002650740360000034
表1氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比对所制备的聚合氯化镁铝铈混凝剂性能影响
Figure BDA0002650740360000041
由表1可看出，当氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比小于5:5:100(如表1中，氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比＝5:4.5:100、5:3.5:100、5:2.5:100、4.5:5:100、3.5:5:100、2.5:5:100时以及表1中未列举的更低比值)，氯化镁和硫酸铈过少，将氢氧化钠水溶液与镁铝铈活化液混合后生成的镁氢氧化物、铈氢氧化物、镁铝铈多层状氢氧化物减少，导致制备的混凝剂对废液中COD、氨氮、氟、铅去除率均随着氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比减小而显著降低。当氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比等于5～25:5～15:100(如表1中，氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比＝5:5:100、5:10:100、5:15:100、15:5:100、15:10:100、15:15:100、25:5:100、25:10:100、25:15:100时)，将镁铝铈混合粉与稀盐酸水溶液混合后，氯化镁、氯化铝、硫酸铈溶解到稀盐酸水溶液中，将氢氧化钠水溶液与镁铝铈活化液混合后，氢氧根离子镁、铝、铈离子高效结合，形成镁氢氧化物、铝氢氧化物、铈氢氧化物互混及相互插层的镁铝铈多层状氢氧化物。最终，制备的混凝剂对COD去除率均大于83％、氨氮去除率均大于86％、铅去除率均大于82％、氟去除率均大于88％。当氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比大于25:15:100(如表1中，氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比＝26:15:100、28:15:100、30:15:100、25:15.5:100、25:16.5:100、25:17.5:100时以及表1中未列举的更高比值)，氯化镁和硫酸铈过多，生成的镁铝铈多层状氢氧化物插层效果变差，同时熟化过程中镁、铝、铈氢氧化物进一步水解聚合效果变差，导致制备的混凝剂对废液中COD、氨氮、氟、铅去除率均随着氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比进一步增加而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比等于5～25:5～15:100时，最有利于提高所制备的聚合氯化镁铝铈混凝剂性能。
实施例2
低温等离子体照射时间对所制备的聚合氯化镁铝铈混凝剂性能影响
聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备：按照氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比25:15:100将三者混合，得到镁铝铈混合粉，配制0.15mol/L的稀盐酸水溶液，按照镁铝铈混合粉与稀盐酸水溶液的固液比为10:100(g:mL)将二者混合，搅拌至完全溶解，得到镁铝铈溶液；分别对镁铝铈溶液进行低温等离子体照射0.25、0.35、0.45、0.5、1、1.5、1.55、1.65、1.75小时，得到镁铝铈活化液，其中低温等离子体作用电压为30kV，作用气氛为空气，按照氢氧化钠与氯化铝摩尔比6:1称取氢氧化钠，然后将氢氧化钠溶解到水中，得到浓度为5.5mol/L的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠水溶液与镁铝铈活化液混合，搅拌均匀，在60℃温度条件下熟化30小时，然后在100℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到聚合氯化镁铝铈混凝剂。
试验用废水特征：废水pH用5mol/L硫酸和5mol/L氢氧化钠滴定调制到7。
净化试验、COD浓度检测及COD去除率的计算、氨氮浓度检测及氨氮去除率计算、铅离子浓度检测及去除率计算、氟离子浓度检测及氟去除率计算均同实施例1。试验结果见表2。
表2低温等离子体照射时间对所制备的聚合氯化镁铝铈混凝剂性能影响
Figure BDA0002650740360000061
由表2可看出，当低温等离子体照射时间小于0.5小时(如表2中，低温等离子体照射时间＝0.45小时、0.35小时、0.25小时以及表2中未列举的更低值)，对镁铝铈溶液进行低温等离子体照射时间过短，照射过程中生成的氧自由基、氮自由基、氢氧根自由基较少，导致制备的混凝剂对废液中COD、氨氮、氟、铅去除率均随着低温等离子体照射时间减小而显著降低。当低温等离子体照射时间等于0.5～1.5小时(如表2中，低温等离子体照射时间＝0.5小时、1小时、1.5小时)，对镁铝铈溶液进行低温等离子体照射，照射过程中空气中氧气、氮气、水蒸气在放电通道中发生电离和解离，生成氧自由基、氮自由基、氢氧根自由基、氢自由基等活性自由基团。氧自由基、氢氧根自由基、氢自由基等自由基团不仅可该表溶液表面张力，增加溶液溶解度并提高其表面活性，还可以提高镁、铝、铈离子活性并改变离子电位分布从而加强与氢氧根离子的结合性。氧自由基和氮自由基还可吸附在镁、铈和铝离子表面，进一步增加其与氢氧根离子结合性。最终，制备的混凝剂对COD去除率均大于90％、氨氮去除率均大于93％、铅去除率均大于90％、氟去除率均大于94％。当低温等离子体照射时间大于1.5小时(如表2中，低温等离子体照射时间＝0.5小时、1小时、1.5小时以及表2中未列举的更高值)，低温等离子体照射时间过长，过多的镁、铝、铈离子被转化为氧化物，从而使得镁氢氧化物、铝氢氧化物、铈氢氧化物互混及相互插层的镁铝铈多层状氢氧化物生成量减少，熟化过程中镁、铝、铈氢氧化物进一步水解聚合效果变差，导致制备的混凝剂对废液中COD、氨氮、氟、铅去除率均随着低温等离子体照射时间进一步增加而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当低温等离子体照射时间等于0.5～1.5小时，最有利于提高所制备的聚合氯化镁铝铈混凝剂性能。
实施例3
氢氧化钠与氯化铝摩尔比对所制备的聚合氯化镁铝铈混凝剂性能影响
聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备：按照氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比25:15:100将三者混合，得到镁铝铈混合粉，配制0.25mol/L的稀盐酸水溶液，按照镁铝铈混合粉与稀盐酸水溶液的固液比为15:100(g:mL)将二者混合，搅拌至溶解，得到镁铝铈溶液；对镁铝铈溶液进行低温等离子体照射1.5小时，得到镁铝铈活化液，其中低温等离子体作用电压为50kV，作用气氛为空气；按照氢氧化钠与氯化铝摩尔比2:1、3:1、3.5:1、4:1、6:1、8:1、8.5:1、9:1、10:1称取氢氧化钠，然后将氢氧化钠溶解到水中，得到浓度为10mol/L的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠水溶液与镁铝铈活化液混合，搅拌均匀，在80℃温度条件下熟化48小时，然后在150℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到聚合氯化镁铝铈混凝剂。
试验用废水特征：废水pH用5mol/L氢氧化钠滴定调制到13。
净化试验、COD浓度检测及COD去除率的计算、氨氮浓度检测及氨氮去除率计算、铅离子浓度检测及去除率计算、氟离子浓度检测及氟去除率计算均同实施例1。试验结果见表3。
表3氢氧化钠与氯化铝摩尔比对所制备的聚合氯化镁铝铈混凝剂性能影响
Figure BDA0002650740360000071
由表3可看出，当氢氧化钠与氯化铝摩尔比小于4:1(如表3中，氢氧化钠与氯化铝摩尔比＝3.5:1、3:1、2:1时以及表3中未列举的更低比值)，氢氧化钠过少，将氢氧化钠水溶液与镁铝铈活化液混合后生成的镁氢氧化物、铝氢氧化物、铈氢氧化物互混及相互插层的镁铝铈多层状氢氧化物较少，熟化过程中，镁、铝、铈氢氧化物水解聚合不充分，导致制备的混凝剂对废液中COD、氨氮、氟、铅去除率均随着氢氧化钠与氯化铝摩尔比减小而显著降低。当氢氧化钠与氯化铝摩尔比等于4～8:1(如表3中，氢氧化钠与氯化铝摩尔比＝4:1、6:1、8:1时)，将氢氧化钠水溶液与镁铝铈活化液混合后，氢氧根离子镁、铝、铈离子高效结合，形成镁氢氧化物、铝氢氧化物、铈氢氧化物互混及相互插层的镁铝铈多层状氢氧化物。在熟化过程中，镁、铝、铈氢氧化物进一步发生水解聚合过程，最终形成混凝剂。最终，制备的混凝剂对COD去除率均大于92％、氨氮去除率均大于95％、铅去除率均大于93％、氟去除率均大于95％。当氢氧化钠与氯化铝摩尔比大于8:1(如表3中，氢氧化钠与氯化铝摩尔比＝8.5:1、9:1、10:1时以及表3中未列举的更高比值)，氢氧化钠过多，碱性过强，生成的氢氧化铝会再溶解，使得铝氢氧化物和镁铝铈多层状氢氧化物生成量减少，导致制备的混凝剂对废液中COD、氨氮、氟、铅去除率均随着氢氧化钠与氯化铝摩尔比进一步增加而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当氢氧化钠与氯化铝摩尔比等于4～8:1时，最有利于提高所制备的聚合氯化镁铝铈混凝剂性能。
不同工艺条件下制备的混凝剂性能对比：
实施例4
聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备：按照氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比25:15:100将三者混合，得到镁铝铈混合粉，配制0.25mol/L的稀盐酸水溶液，按照镁铝铈混合粉与稀盐酸水溶液固液比为15:100(g:mL)将二者混合，搅拌至完全溶解，得到镁铝铈溶液；对镁铝铈溶液进行低温等离子体照射1.5小时，得到镁铝铈活化液，其中低温等离子体作用电压为50kV，作用气氛为空气；按照氢氧化钠与氯化铝摩尔比8:1称取氢氧化钠，然后将氢氧化钠溶解到水中，得到浓度为10mol/L的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠水溶液与镁铝铈活化液混合，搅拌均匀，在80℃温度条件下熟化48小时，然后在150℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到聚合氯化镁铝铈混凝剂。
对比例1(无等离子体照射处理)
按照氯化镁、硫酸铈、氯化铝摩尔比25:15:100将三者混合，得到镁铝铈混合粉，配制0.25mol/L的稀盐酸水溶液，按照镁铝铈混合粉与稀盐酸水溶液固液比为15:100(g:mL)将二者混合，搅拌至完全溶解，得到镁铝铈溶液；按照氢氧化钠与氯化铝摩尔比8:1称取氢氧化钠，然后将氢氧化钠溶解到水中，得到浓度为10mol/L的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠水溶液与镁铝铈溶液混合，搅拌均匀，在80℃温度条件下熟化48小时，然后在150℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到混凝剂。
对比例2(不加硫酸铈)
按照氯化镁、氯化铝摩尔比25:100将二者混合，得到镁铝混合粉，0.25mol/L浓度的稀盐酸水溶液，按照镁铝混合粉与稀盐酸水溶液固液比为15:100(g:mL)将二者混合，搅拌直至镁、铝完全溶解，得到镁铝溶液；对镁铝溶液进行低温等离子体照射1.5小时，得到镁铝活化液，其中低温等离子体作用电压为50kV，作用气氛为空气；按照氢氧化钠与氯化铝摩尔比8:1称取氢氧化钠，然后将氢氧化钠溶解到水中，得到浓度为10mol/L的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠水溶液与镁铝活化液混合，搅拌均匀，在80℃温度条件下熟化48小时，然后在150℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到混凝剂。
试验用废水特征同实施例2。净化试验、COD浓度检测及COD去除率的计算、氨氮浓度检测及氨氮去除率计算、铅离子浓度检测及去除率计算、氟离子浓度检测及氟去除率计算均同实施例1。试验结果见表4。
表4不同工艺条件下制备的混凝剂性能对比
Figure BDA0002650740360000091
由表4可知，由于对比例1缺少低温等离子体照射处理步骤，而对比例2所用原料不含硫酸铈，使得本发明所制备的聚合氯化镁铝铈混凝剂对COD、氨氮、氟、铅去除率均明显高于对比例1和对比例2所制备的混凝剂，且高于对比例1和对比例2的对应指标之和。正是因为本发明制备方法中各个工艺步骤之间的协同作用，才使得混凝剂对几种污染物具有高效的去除率。

Claims (6)

1.一种聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氯化镁、硫酸铈和氯化铝混合，得镁铝铈混合粉，将镁铝铈混合粉溶于稀盐酸水溶液中，得镁铝铈溶液；
（2）对镁铝铈溶液进行低温等离子体照射，得镁铝铈活化液；
（3）将镁铝铈活化液与氢氧化钠水溶液混合，熟化后烘干，得聚合氯化镁铝铈混凝剂；
所述步骤（1）中氯化镁、硫酸铈和氯化铝的摩尔比为5~25:5~15:100；
所述步骤（2）中低温等离子体照射的作用时间为0.45~1.55h；
所述步骤（3）中氢氧化钠水溶液的制备是按氢氧化钠与氯化铝的摩尔比为4~9:1，称取氢氧化钠并溶于水中，配制得到浓度为1~10mol/L的氢氧化钠水溶液。
2.根据权利要求1所述的聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中低温等离子体照射的作用时间为0.5~1.5h。
3.根据权利要求1所述的聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠与氯化铝的摩尔比为4~8:1。
4.根据权利要求1所述的聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中稀盐酸水溶液的浓度为0.05~0.25mol/L，镁铝铈混合粉与稀盐酸水溶液的固液比以g/mL计为5~15:100。
5.根据权利要求1所述的聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中低温等离子体照射的作用电压为10~50kV，作用气氛为空气。
6.根据权利要求1所述的聚合氯化镁铝铈混凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中熟化温度为40~80℃，熟化时间为12~48h，烘干温度为50~150℃。
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