CN114959905A - 一种无催化剂合成碳化钽纳米晶须及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无催化剂合成碳化钽纳米晶须及制备方法，该方法生产工艺不借助催化剂，无金属杂质引入，TaC纳米晶须具有高纯度。同时，所需要的生产设备简单，工艺过程简单，参数易于控制，可靠性和重复性好，易于实现规模化生产。本发明工艺方法制备的TaC纳米晶须具有高纯度、大长径比(125‑2000)的明显优点，因而具有较高的比强度，可作为一种理想的纳米增强体应用于各种复合材料中，以显著提高材料的强度与抗热震性，也可提高其导电性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术，涉及一种无催化剂合成碳化钽纳米晶须及制备方法。
背景技术
TaC作为一种杰出的过渡金属碳化物，具有高硬度(莫氏硬度9-10)、高熔点 (～3880℃)、高杨氏模量(283-550GPa)，良好的电导性(25℃时32.7-117.4μΩ·cm)和较好的耐化学腐蚀和抗氧化性，在高温领域具有诱人的应用前景。TaC纳米晶须除了兼具TaC陶瓷的优良性能外，还具有较高长径比，缺陷少，具有很高的比强度，是一种理想的复合材料增强体，应用于陶瓷基和C/C复合材料中可显著提高其强度与抗热震性，应用于高分子复合材料中能显著提高材料的强度和模量，同时可显著提高其导电性能。同时，TaC纳米晶须还具有优异的导电性能与化学稳定性，在电子探针、微电子器件的组装等方面具有潜在的优势。
目前，有关TaC纳米晶须的制备方法报道较少，且多引入金属粉末作为催化剂。
文献1“M.Johnsson and M.Nygren.Carbothermal synthesis of TaC whiskersvia a vapor-liquid-solid growth mechanism.Journal of Materials Research,1997,12(9): 2419-2427.”采用Ni作为催化剂在Ta2O5-C-NaCl反应体系，在相对较低温度区域(1200-1300℃)中通过碳热还原法生长了笔直且表面光滑的TaC晶须。该文献制备的晶须直径为0.1-0.6μm，长度为10-30μm。主要杂质是TaC颗粒，少量未反应的碳和Ni 催化剂的残留物。
文献2“Y.J.Chen,J.B.Li,Q.M.Wei,et al.Preparation of differentmorphology of TaCx whiskers.Materials Letters,2002,56:279-283.”不同的原料体系通过碳热还原法，在惰性气体及1150-1350℃的工艺条件下成功制备出不同形貌的碳化钽晶须(TaCx)。由Ta2O5-C-KCl-Ni体系制备的晶须一部分呈四方柱状,直径约为0.6μm，长度为3μm；而另一部分则为带有锯齿形尖端的方形圆锥体，长度为1-10μm。由Ta2O5-C-NaCl-Ni 体系制备的晶须大部分是四方柱状，顶端带有球形液滴，其直径为0.2-0.5μm，长度为5-10μm。由Ta2O5-NaF-C-C12H22O11(蔗糖)体系制备的晶须簇状生长，呈平直的纤维形态,其直径为0.1-0.5μm，长度为10-50μm。
文献3“X.Y.Tao,J.Du,Y.P.Li,et al.TaC nanowire/activated carbonmicrofiber hybrid structures from bamboo fibers.Advanced Energy Materials,2011,1:534-539.”通过浸渍、干燥和固化，将催化剂和钽前驱体(Ta2O5-NaF-ZnCl2-Ni(NO3)2·6H2O-Fe(NO3)3·9H2O) 负载到竹纤维上，在1300℃热处理2小时后得到TaC纳米线/活性炭超细纤维杂化结构，大量TaC纳米线在碳微纤维上呈放射状生长。其表面光滑，尖端带有催化剂颗粒，直径约为110nm，长度大于20μm。
文献4“J.Wang,G.D.Li,X.Xiong,et al.Growth mechanism of TaC whiskerssynthesized via Ta2O5-NaF-C system.Materials Science and Engineering of PowderMetallurgy,2016,21(1):65-71.”利用Ta2O5-NaF-C体系通过碳热还原法在1200℃热处理3小时制备不同形貌TaC晶须，其中圆柱状晶须长度为6.6-144.5μm，直径为 0.30-0.84μm，并可观察到球状液滴结构；呈规则的四棱锥头的四方柱状晶须表面光滑，长度为25.2-67.0μm，截面为正方形，边长为1.8-2.8μm。
综合分析，制备TaC纳米晶须大多需要借助金属催化剂，而催化剂的引入影响了纳米晶须的纯度。而且，从上述文献可以看出，现有工艺制备的TaC晶须长度均较短，因而长径比小(5-482)。本发明采用碳热还原法制备的TaC纳米晶须直径分布在 0.2-0.4μm，长度约为50-400μm，长径比为125-2000，且无金属催化剂引入，纳米晶须纯度较高。同时，制备工艺简单，制备周期短，可靠性和重复性好。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种无催化剂合成碳化钽纳米晶须及制备方法，提出了制备出直径0.2-0.4μm，长度约为50-400μm且高纯度的TaC纳米晶须的工艺方法。
技术方案
一种无催化剂合成碳化钽纳米晶须，其特征在于：采用碳热还原法制备的TaC纳米晶须直径分布在0.2-0.4μm，长度约为50-400μm，长径比为125-2000。
一种制备所述无催化剂合成碳化钽纳米晶须的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将活性炭C、氧化钽Ta2O5和氟化钠NaF粉末，放入陶瓷研钵中研磨使其混合均匀，将粉体均匀铺入石墨坩埚；
所述C:Ta2O5:NaF的摩尔比为1:0.05-0.35:0.3-1.2；
步骤2：将盛有混合粉末的石墨坩埚，置于横卧式管式电阻炉中，在惰性气体保护下进行碳热还原反应，以5-8℃/min升温速率升至1200-1450℃，保温2-4h；以 4-6℃/min降温速率降至200-400℃，随炉冷却至室温后，取出石墨坩埚即得到TaC纳米晶须。
所述步骤1的混合粉末通过100-300目过筛。
所述步骤2的惰性气体为氩气Ar或氮气N2。
所述步骤2的惰性气体的气流量为20-60ml/min。
有益效果
本发明提出的一种无催化剂合成碳化钽纳米晶须及制备方法，该方法生产工艺不借助催化剂，无金属杂质引入，TaC纳米晶须具有高纯度。同时，所需要的生产设备简单，工艺过程简单，参数易于控制，可靠性和重复性好，易于实现规模化生产。本发明工艺方法制备的TaC纳米晶须具有高纯度、大长径比(125-2000)的明显优点，因而具有较高的比强度，可作为一种理想的纳米增强体应用于各种复合材料中，以显著提高材料的强度与抗热震性，也可提高其导电性能。
附图说明
图1为实施例1合成的TaC纳米晶须的X射线衍射谱图
图2为实施例1合成的TaC纳米晶须的扫描电子显微镜图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
步骤1：按照摩尔比C:Ta2O5:NaF＝1:0.2:0.4配制原料，放入陶瓷研钵中研磨使其混合均匀。混合粉末通过100目过筛，过筛粉体均匀铺入石墨坩埚。
步骤2：将步骤2中盛有混合粉末的石墨坩埚，置于横卧式管式电阻炉中，然后通入气流量为30ml/min的氮气，以5℃/min升温速率升至1400℃，保温2h。以4℃/min 降温速率降至400℃，随炉冷却至室温后，取出石墨坩埚即可得到TaC纳米晶须。
采用实施例1成功制备出了TaC纳米晶须，其X射线衍射谱图见图1，扫描电子显微镜图见图2。该TaC纳米晶须尖端无催化剂颗粒，直径约为0.28μm，长度约为 50-200μm，长径比约为180-715。综合X射线衍射谱图和扫描电子显微镜图，均可看出无催化剂杂质引入，纳米晶须纯度较高。
实施例2：
步骤1：按照摩尔比C:Ta2O5:NaF＝1:0.3:0.8配制原料，放入陶瓷研钵中研磨使其混合均匀。混合粉末通过200目过筛，过筛粉体均匀铺入石墨坩埚。
步骤2：将步骤2中盛有混合粉末的石墨坩埚，置于横卧式管式电阻炉中，然后通入气流量为40ml/min的氩气，以6℃/min升温速率升至1350℃，保温2h。以4℃/min 降温速率降至300℃，随炉冷却至室温后，取出石墨坩埚即可得到TaC纳米晶须。
实施例3：
步骤1：按照摩尔比C:Ta2O5:NaF＝1:0.1:1.0配制原料，放入陶瓷研钵中研磨使其混合均匀。混合粉末通过300目过筛，过筛粉体均匀铺入石墨坩埚。
步骤2：将步骤2中盛有混合粉末的石墨坩埚，置于横卧式管式电阻炉中，然后通入气流量为60ml/min的氮气，以7℃/min升温速率升至1300℃，保温3h。以5℃/min 降温速率降至200℃，随炉冷却至室温后，取出石墨坩埚即可得到TaC纳米晶须。
实施例4：
步骤1：按照摩尔比C:Ta2O5:NaF＝1:0.2:1.2配制原料，放入陶瓷研钵中研磨使其混合均匀。混合粉末通过100目过筛，过筛粉体均匀铺入石墨坩埚。
步骤2：将步骤2中盛有混合粉末的石墨坩埚，置于横卧式管式电阻炉中，然后通入气流量为20ml/min的氩气，以8℃/min升温速率升至1200℃，保温4h。以6℃/min 降温速率降至200℃，随炉冷却至室温后，取出石墨坩埚即可得到TaC纳米晶须。
Claims (5)
1.一种无催化剂合成碳化钽纳米晶须，其特征在于：采用碳热还原法制备的TaC纳米晶须直径分布在0.2-0.4μm，长度约为50-400μm，长径比为125-2000。
2.一种制备权利要求1所述无催化剂合成碳化钽纳米晶须的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将活性炭C、氧化钽Ta2O5和氟化钠NaF粉末，放入陶瓷研钵中研磨使其混合均匀，将粉体均匀铺入石墨坩埚；
所述C:Ta2O5:NaF的摩尔比为1:0.05-0.35:0.3-1.2；
步骤2：将盛有混合粉末的石墨坩埚，置于横卧式管式电阻炉中，在惰性气体保护下进行碳热还原反应，以5-8℃/min升温速率升至1200-1450℃，保温2-4h；以4-6℃/min降温速率降至200-400℃，随炉冷却至室温后，取出石墨坩埚即得到TaC纳米晶须。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1的混合粉末通过100-300目过筛。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2的惰性气体为氩气Ar或氮气N2。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2的惰性气体的气流量为20-60ml/min。
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