KR101916270B1 - 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법 - Google Patents

실리콘 카바이드 파우더의 제조방법 Download PDF

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Abstract

실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법은 실리콘을 포함하는 실리콘 소오스, 고체 탄소 소오스 또는 유기화합물을 포함하는 탄소 소오스 및 실리콘 카바이드 소오스를 혼합하여, 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함한다.

Description

실리콘 카바이드 파우더의 제조방법{METHOD OF FABRICATING SILICON CARBIDE POWDER}
실시예는 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법에 관한 것이다.
실리콘 카바이드는 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 실리콘 카바이드는 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 실리콘 카바이드는 또한 방사 경도(radiation hardness), 높은 붕괴 파일드(breakdown filed), 비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.
실시예는 원하는 입도, 특히 10㎛ 이상의 입도를 가지는 고순도의 실리콘 카바이드 파우더를 낮은 온도에서 합성하는 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법을 제공하고자 한다.
실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법은 실리콘을 포함하는 실리콘 소오스, 고체 탄소 소오스 또는 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄소 소오스 및 실리콘 카바이드 소오스를 혼합하여, 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함한다.
실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더는, 실리콘을 포함하는 실리콘 소오스, 고체 탄소 소오스 또는 유기화합물을 포함하는 탄소 소오스 및 실리콘 카바이드 소오스를 혼합하여 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물을 반응시켜 제조되며, 상기 실리콘 소오스는 실리카졸, 이산화 실리콘, 미세 실리카 및 석영 분말로 구성되는 그룹으로부터 선택되고, 상기 고체 탄소 소오스는 카본 블랙, 카본 나노 튜브 및 풀러렌으로 구성되는 그룹으로부터 선택되며, 상기 유기 탄소 화합물은 페놀 수지, 프랑 수지, 크실렌 수지, 폴리이미드, 폴리우레탄, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 알콜, 셀룰로오스, 피치, 타르 및 당류로 구성되는 그룹으로부터 선택된다.
실시예에 의한 실리콘 카바이드 파우더의 제조 방법에 따르면, 실리콘 소오스와 탄소 소오스 및 실리콘 카바이드 소오스가 혼합된 혼합물을 반응하여 실리콘 카바이드를 형성하고, 상기 반응에 의해 형성되는 실리콘 카바이드가 핵으로 작용하는 실리콘 카바이드 소오스에 결합하여 입성장을 하게 되므로, 최종적으로 10㎛ 이상의 입경을 가지는 실리콘 카바이드 파우더를 제조할 수 있다.
따라서, 10㎛ 이상의 입경을 요구하는 반응소결을 이용한 실리콘 카바이드 소결체 또는 실리콘 카바이드 단결정 성장에 직접 원료로써 이용될 수 있다.
또한, 실리콘 카바이드 소오스가 실리콘 카바이드 파우더의 핵으로 작용하므로, 고순도, 일례로 5N 이상의 순도를 가지는 실리콘 카바이드 파우더를 제조할 수 있다,
따라서, 실시예는 고순도를 가지는 실리콘 카바이드 파우더를 제조할 수 있다.
즉, 실시예는 고순도를 가지면서도, 입경의 크기를 용이하게 증가할 수 있는 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법을 제공한다.
도 1은 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더의 제조 방법을 도시한 공정 흐름도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법을 도시한 공정 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법은, 실리콘을 포함하는 실리콘 소오스, 고체 탄소 소오스 또는 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄소 소오스 및 실리콘 카바이드 소오스를 혼합하여, 혼합물을 형성하는 단계(ST1O); 및 상기 혼합물을 반응시키는 단계(ST20)를 포함한다.
각 단계를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
상기 혼합물을 형성하는 단계(ST10)에서는, 실리콘 소오스(Si source), 탄소 소오스(C source) 및 실리콘 카바이드 소오스(SiC source)를 준비하여 이를 혼합하여 혼합된 원료를 형성한다.
상기 실리콘 소오스는 실리콘을 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 상기 실리콘 소오스는 실리카졸, 이산화 실리콘, 미세 실리카 및 석영 분말 등을 둘 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 실리콘을 포함하는 유기 실리콘 화합물을 실리콘 소오스로 사용할 수 있다.
상기 탄소 소오스는 고체 탄소 소오스 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다.
상기 고체 탄소 소오스는 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT), 풀러렌(fullerene, C60) 등을 들 수 있다.
상기 유기 탄소 화합물로는 페놀(phenol) 수지, 프랑(franc) 수지, 자일렌(xylene) 수지, 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐 알콜(polyvinyl alcohol), 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch), 타르(tar) 등을 사용할 수 있다.
이러한 탄소 소오스, 실리콘 소오스, 실리콘 카바이드 소오스를 용매를 이용한 습식 혼합 공정, 또는 용매를 이용하지 않은 건식 혼합 공정으로 혼합할 수 있다. 이때, 습식 혼합 공정에 의하면 탄소 소오스와 실리콘 소오스를 응집할 수 있어 생산성을 향상할 수 있다. 그리고 건식 혼합 공정에 의하면 용매 사용에 따른 비용 및 오염 문제를 방지할 수 있으며, 탄화 공정 등을 생략할 수 있어 공정을 단순화할 수 있다.
이러한 실리콘 소오스, 탄소 소오스, 실리콘 카바이드 소오스는 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition bill) 등의 방법으로 혼합하여 혼합 분말을 회수한다. 혼합 분말은 체(sieve)에 의해 걸려져서 회수될 수 있다.
상기 실리콘 소오스 및 상기 탄소 소오스는 일정한 질량 비율로 혼합될 수 있다. 예를 들어, 실리콘 소오스에 포함된 규소에 대한 탄소 소오스에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 “규소에 대한 탄소의 몰비”)는 약 1:1.5 내지 1:3 일 수 있다. 규소에 대한 탄소의 몰비가 3을 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 1.5 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.
상기 실리콘 소오스가 반응 단계(ST20)의 고온에서 기체 상태로 휘발되는 것을 고려하면, 규소에 대한 탄소의 몰비를 1.8 내지 2.7로 할 수 있다.
상기 실리콘 카바이드 소오스는 상기 실리콘 소오스 및 상기 탄소 소오스와 일정한 질량 비율로 혼합될 수 있다. 예를 들어, 상기 실리콘 소오스 및 탄소 소오스 무게의 합에 대한 실리콘 카바이드 소오스의 비는 1:0.3~10일 수 있다. 바람직하게는 1:1~3 일 수 있다. 또한, 상기 실리콘 카바이드 소오스는 저온 안정상인 베타상(β-type)을 가지는 미분의 파우더를 사용할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 실리콘 카바이드 소오스가 고온 안정상인 알파상(α-type)을 가질 수도 있음은 물론이다.
또한, 상기 실리콘 카바이드 소오스의 평균 입경은 약 1㎛ 내지 10㎛ 이상 일 수 있다. 상기 약 1㎛ 내지 10㎛ 이상의 평균 입경을 가지는 실리콘 카바이드 소오스는 상기 실리콘 소오스와 탄소 소오스가 반응하여 형성된 실리콘 카바이드와 결합하여 입성장을 할 수 있다. 상기 입성장에 대해서는 추후 설명한다.
상기 실리콘 소오스, 상기 탄소 소오스 및 상기 실리콘 카바이드 소오스는 균일하게 혼합되어 혼합물이 형성된다.
이어서, 혼합물을 반응시키는 단계(ST20)에서는 상기 혼합물이 반응하여, 실리콘 카바이드를 형성한다. 좀더 구체적으로, 혼합 분말을 흑연 도가니에서 칙량한 후 고온 반응로, 일례로 흑연로(graphite)에 투입한 후 가열한다. 상기 실리콘 카바이드가 형성되는 공정은 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 구분될 수 있다.
상기 탄화 공정에서는 상기 유기 탄소 화합물이 탄화되어 탄소가 생성될 수 있다. 상기 탄화 공정은 약 600℃ 내지 약 1200℃의 온도에서 진행된다. 더 자세하게, 상기 탄화 공정은 약 800℃ 내지 약 1100℃의 온도에서 진행된다. 또한, 상기 탄화 공정은 약 동안 진행된다. 상기 고체 탄소 소오스를 탄소 소오스로 사용할 경우에는 상기 탄화공정은 진행하지 않을 수 있다.
이후, 상기 합성 공정이 진행된다. 상기 합성 공정에서는 상기 실리콘 소오스와 고체 탄소원이 반응하거나 또는 상기 실리콘 소오스와 상기 유기 탄소 화합물이 반응하여, 아래의 반응식 1 및 2의 단계에 의하여 반응식 3의 전체 반응식에 의하여 실리콘 카바이드가 형성된다.
[반응식 1]
SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g)
[반응식 2]
SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)
[반응식 3]
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
상술한 바와 같은 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 가열 온도는 1300℃ 이상일 수 있다. 이때, 가열 온도를 1300~1900℃로 하여 제조된 실리콘 카바이드가 저온 안정상인 베타상을 가지도록 할 수 있다. 이러한 베타상은 미세한 입자로 이루어져서 실리콘 카바이드의 강도 등을 향상할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다. 따라서 가열 온도를 1800℃를 초과하도록 하여 실리콘 카바이드가 고온 안정상인 알파상을 가질 수도 있음은 물론이다. 상기 합성 공정은 약 1시간 내지 7시간 동안 진행될 수 있다.
이러한 반응 단계(ST20)는 비활성 분위기 또는 진공에서 이루어질 수 있다. 이는 실리콘 카바이드의 합성 시 원하지 않는 부반응이 발생하는 것을 방지하기 위함이다. 그러나 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 다양한 분위기에서 가열이 이루어질 수 있다.
상기 반응에 의해 형성된 실리콘 카바이드는 약 10㎛ 이상의 입경을 가질 수 있다. 바람직하게는 상기 반응에 의해 형성된 실리콘 카바이드는 약 5㎛ 내지 100㎛ 이상의 입경을 가질 수 있다. 더 바람직하게는 상기 반응에 의해 형성된 실리콘 카바이드는 약 10㎛ 내지 50㎛ 이상의 입경을 가질 수 있다.
상기 실리콘 카바이드 파우더는 상기 실리콘 소오스와 상기 탄소 소오스가 반응하여 형성된 실리콘 카바이드와 실리콘 카바이드 소오스가 결합하여 10㎛ 이상의 입경을 가지는 실리콘 카바이드 분말을 형성할 수 있다.
즉, 상기 실리콘 카바이드 소오스가 상기 반응 후에 실리콘 카바이드의 핵으로 작용하고, 상기 반응에 의해 형성된 실리콘 카바이드가 상기 핵에 결합하여 입성장하게 되므로, 약 10㎛ 이상의 입경을 가지는 실리콘 카바이드를 형성할 수 있게 된다. 이때, 핵으로 작용하는 상기 실리콘 카바이드 소오스의 평균 입자 크기는 약 1㎛ 내지 10㎛일 수 있다.
통상 실리콘 소오스 및 탄소 소오스의 반응에 의해 형성되는 실리콘 카바이드 파우더는 약 0.5㎛ 내지 5㎛의 입경을 가지는데 반해, 상기 반응에 의해 형성되는 실리콘 카바이드 파우더는 상기 실리콘 카바이드 소오스를 추가하므로, 상기 실리콘 카바이드가 입성장의 핵으로 작용하게 되어 최종 반응에 의해 제조되는 실리콘 카바이드 분말은 약 10㎛ 이상의 입경을 가질 수 있게 된다.
또한, 평균 입자 크기가 약 1㎛ 내지 10㎛인 상기 실리콘 카바이드 소오스를 핵으로 이용하여 입성장 하게되므로, 고순도의 실리콘 카바이드 파우더를 제조할 수 있다. 일례로, 약 5N 이상의 고순도를 가지는 실리콘 카바이드 파우더를 제조할 수 있다. 바람직하게는 약 5N 내지 10N의 고순도를 가지는 실리콘 카바이드 파우더를 제조할 수 있다.
또한, 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더는 구형, 6면체 또는 12면체의 형상을 가질 수 있다. 따라서, CVD 공법에 의해 제조된 실리콘 카바이드 파우더에 비해 유리한 형상을 가질 수 있다.
이하, 제조예들 및 비교예들에 따른 실리콘 카바이드 파우더의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 제조예는 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 제조예에 한정되는 것은 아니다.
제조예 1
약 50g의 퓸드 실리카(fumed silica), 약 63g의 페놀수지 및 약 120g의 실리콘 카바이드를 혼합하여, 혼합물 1이 형성되었다. 이때, 상기 퓸드 실리카의 평균 입경은 약 30㎚이고, 상기 페놀 수지는 탄화 공정 후 탄소 잔존률이 약 60%이었다. 또한, 상기 실리콘 카바이드는 약 1㎛의 평균 입경을 가지고 베타상이였다.
이후, 상기 혼합물 1은 승온 온도를 3℃/min으로 하여 약 850℃의 온도에서 5시간 동안 탄화공정으로 거쳐, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 약 1700℃의 온도에서 약 3시간 동안 합성공정을 거쳐, 실리콘 카바이드 파우더 1이 형성되었다.
제조예 2
실리콘 카바이드의 질량이 약 50g 만큼 포함되었다는 점을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 조건 및 조성의 퓸드 실리카 및 페놀수지가 혼합되어 혼합물 2가 형성되었다.
이후, 제조예 1과 동일한 조건으로 탄화 공정 및 합성 공정이 진행되어, 실리콘 카바이드 파우더 2가 형성되었다.
제조예 3
실리콘 카바이드의 질량이 약 20g 만큼 포함되었다는 점을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 조건 및 조성의 퓸드 실리카 및 페놀수지가 혼합되어 혼합물 3이 형성되었다.
이후, 제조예 1과 동일한 조건으로 탄화 공정 및 합성 공정이 진행되어, 실리콘 카바이드 파우더 3이 형성되었다.
비교예 1
실리콘 카바이드가 포함되지 않았다는 점을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 방법에 의하여 실리콘 카바이드 파우더 4를 형성하였다.
제조예 1 내지 3, 그리고 비교예 1에 의해 제조된 실리콘 카바이드 파우더 의 평균 입경을 측정하여 표 1에 나타내었다.
평균 입경(㎛)
실리콘 카바이드 파우더 1 10.2
실리콘 카바이드 파우더 2 13.5
실리콘 카바이드 파우더 3 10.7
실리콘 카바이드 파우더 4 2.1
표 1을 참조하면, 비교예 1에 비하여 제조예 1 내지 3에 따른 실리콘 카바이드 파우더의 평균 입경이 큰 것을 알 수 있다. 따라서, 실리콘 카바이드 소오스를 사용하여 실리콘 카바이드의 입경을 증가시킬 수 있음을 알 수 있다. 즉, 실리콘 소오스 및 탄소 소오스에 상기 실리콘 카바이드 소오스를 추가하여 혼합 후 반응시키게 되면 최종 형성되는 실리콘 카바이드의 입자의 크기를 증가시킬 수 있음을 알 수 있다.
즉, 1㎛ 이상의 평균 입경을 가지는 실리콘 카바이드 소오스가 혼합됨으로써, 상기 실리콘 카바이드 소오스가 핵으로 작용하여 상기 반응에 의한 실리콘 카바이드와 결합하여 입성장 하게 되므로, 약 10㎛ 이상의 평균 입경을 가지는 실리콘 카바이드 파우더를 제조할 수 있음을 알 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (13)

  1. 실리콘을 포함하는 실리콘 소오스, 고체 탄소 소오스 또는 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄소 소오스 및 실리콘 카바이드 소오스를 혼합하여, 혼합물을 형성하는 단계; 및
    상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함하고,
    상기 실리콘 카바이드 소오스의 평균 입자 크기는 1㎛ 내지 10㎛이고,
    상기 실리콘 소오스에 포함된 규소에 대한 상기 탄소 소오스에 포함된 탄소의 몰비는 1:1.5 내지 1:3이고,
    상기 실리콘 소오스 및 상기 탄소 소오스 무게의 합에 대한 상기 실리콘 카바이드 소오스의 비는 1:0.3 내지 1:10인 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서.
    상기 실리콘 카바이드 소오스는 β 타입의 결정상을 가지는 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 소오스는 실리카졸, 이산화 실리콘, 미세 실리카 및 석영 분말로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 고체 탄소 소오스는 카본 블랙, 카본 나노 튜브 및 풀러렌으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서.
    상기 유기 탄소 화합물은 페놀 수지, 프랑 수지, 크실렌 수지, 폴리이미드, 폴리우레탄, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 알콜, 셀룰로오스, 피치, 타르 및 당류로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 소오스 및 상기 탄소 소오스 무게의 합에 대한 상기 실리콘 카바이드 소오스의 비는 1:1 내지 1:3인 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 카바이드 소오스는, 상기 혼합물을 반응시키는 단계의 반응 후에 상기 실리콘 카바이드의 핵으로 작용하고 상기 반응에 의해 형성된 상기 실리콘 카바이드가 상기 핵에 결합하여 입성장하는 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법.
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