CN114744148A - 一种高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法，主要包括：首先，利用1,3,5‑苯三甲酸与金属阳离子发生配位反应得到具有一定孔结构的配位聚合物，然后经过低温碳化和酸洗过程得到具有高度无序和多孔结构的硬碳负极材料。本发明通过配位聚合和低温碳化的方法不仅使材料保留有均匀的适于离子传输的多孔结构，增加了电解质溶液与负极材料的接触面积，提供了更多的储钠活性位点，缩短了钠离子的扩散距离，而且也使材料保留了部分1,3,5‑苯三甲酸中利于Na+快速存储的含氧官能团，这对增加倾斜容量和降低平台容量都起到了积极作用，因此制备得到的钠离子电池硬碳负极具有优异的倍率性能。

Description

一种高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法，属于电池材料技术领域。
背景技术
在过去的三十年里，锂离子电池由于能量密度大、充放电速率快等优点作为便携式电子设备和电动汽车的动力源在商业领域快速发展。然而锂离子电池在发展过程中面临锂资源稀缺等问题，通过技术改进这些问题难以得到解决，这在一定程度上限制了锂离子电池的发展与应用。因此，钠离子电池凭借丰富的钠资源和与锂离子电池相似的工作机理而重新进入人们的视野。
作为钠离子电池负极，耐用、廉价的碳材料依然是一种很好的选择。但钠离子由于半径相对锂离子更大，因而难以在石墨材料中嵌入与脱出。相比之下，具有无序结构的硬碳被认为是最有前途的钠离子电池碳负极材料，其比容量超过300 mAh g-1。但遗憾的是，高比容量硬碳通常是经过1100 °C以上的高温热处理得到，且其作为钠离子电池负极在充放电曲线中都表现出两个明显不同的区域：（
Figure 851544DEST_PATH_IMAGE002
）高电压的倾斜区和（
Figure DEST_PATH_IMAGE003
）低电压的平台区。高温热处理在一定程度上降低了硬碳材料中的杂原子含量，增加了石墨化程度，有利于增强导电性。但同时高温处理也会使硬碳中的孔结构减少，不利于Na+的转移，从而也降低了倍率性能。从充放电曲线的角度来看，由于平台区的存在，硬碳负极在大电流密度下会有很大的容量损失，这也导致硬碳负极表现出很差的倍率性能。
发明内容
本发明的目的在于克服以上不足，提供一种高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法，即利用1,3,5-苯三甲酸与金属阳离子发生配位反应，再经过低温碳化后酸洗等工艺适当保留其均匀的适于离子传输的多孔结构和利于Na+快速存储的含氧官能团，以此增强电解质溶液与负极材料的接触，提供更多的储钠活性位点，缩短钠离子的扩散距离，提升硬碳负极的倍率性能。
本发明的实现步骤为：
一种高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）利用1,3,5-苯三甲酸与能配位的金属阳离子发生配位反应得到相应的配位聚合物。
（2）通过将配位聚合物碳化后酸洗去除其中的金属元素，获得相应的硬碳材料。
（3）将上述制得的活性材料（硬碳）、导电剂（乙炔黑）和粘结剂（聚偏二氟乙烯）以质量比为8-10:1-2:1-2（优选为8:1:1）的比例混合均匀后涂覆于铜箔上，制成所述钠离子电池负极极片。
（4）将上述钠离子电池负极极片应用于钠离子半电池。
所述的1,3,5-苯三甲酸与金属阳离子的配位反应是在以乙醇、N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂的溶剂热过程中发生。
所述的金属阳离子为Zn2+、Al3+、Ni2+、Fe3+、或Cu2+中的一种或几种。
所述的1,3,5-苯三甲酸与金属阳离子的配位反应发生是在80-160 °C加热6-24 h条件下。
所述的1,3,5-苯三甲酸与金属阳离子发生配位反应的物质的量之比为0.5-2。
将得到的配位聚合物置于N2氛围中，700-900 °C热处理2-3 h，再转移至5-6 molL-1盐酸溶液中搅拌5-10 h后干燥12-24 h。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
（1）本发明利用1,3,5-苯三甲酸与金属阳离子发生配位反应得到具有一定孔结构的配位聚合物，低温碳化后其保留有均匀的适于离子传输的多孔结构，增加了电解质溶液与负极材料的接触面积，提供了更多的储钠活性位点，缩短了钠离子的扩散距离，而且较低的碳化温度也保留了部分1,3,5-苯三甲酸中利于Na+快速存储的含氧官能团，这对增加倾斜容量和降低平台容量都起到了积极作用，以此削弱电流密度的增加对硬碳负极储钠性能的影响，提升硬碳负极的倍率性能；
（2）通过简单的溶剂热-低温热处理的方法制备材料，具有工艺简单、易操作、耗能低等特点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的PC-700与HC-1300在0.05 A g-1电流密度下的第2圈充放电曲线对比图。
图2为本发明实施例1制备的PC-700与HC-1300的倍率性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。本领域技术人员在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法，包括如下步骤：
（1）配位反应：将1,3,5-苯三甲酸与Zn(NO3)2·6H2O以物质的量之比为7.6 mmol :7.6 mmol加入到60 mL乙醇中混合均匀，在反应釜中于120 °C条件下加热12 h得到相应的配位聚合物。
（2）碳化：将配位聚合物用去离子水和酒精反复洗涤并干燥，再置于N2氛围中，在700 °C热处理2 h。
（3）酸洗：冷却至室温后，将热处理产物转移至6 mol L-1盐酸溶液中搅拌5 h后干燥12 h，得到对应的硬碳负极材料，将其命名为PC-700。
为了对比以上方法所制备的硬碳材料的电化学性能，另以葡萄糖为碳源，通过两步碳化法制备得到具有低电压储钠平台的硬碳负极。具体步骤如下：将6.5 g葡萄糖粉末溶解于30 mL水中，在反应釜中195 °C条件下加热5 h得到相应的水热产物，将其用去离子水和酒精反复洗涤并干燥后置于Ar氛围中，在1300 °C热处理2 h得到相应的硬碳负极材料，命名为HC-1300。
以金属钠为对电极，1.0 mol L-1 NaClO4溶液（溶剂为EC:DMC:EMC=1:1:1 Vol%，含2.0% FEC）为电解质溶液，制成CR2025型半电池进行电化学性能测试。图1为制备的PC-700与HC-1300在钠离子半电池中的第2圈充放电曲线，结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，PC-700与HC-1300分别表现出323.4 mAh g-1和245.6 mAh g-1的充电比容量。HC-1300表现出很长的低电压平台，且在1.5V以上几乎没有容量贡献，与之不同的是，PC-700没有出现低电压平台，但表现出很大的高电压倾斜容量。图2为制备的PC-700与HC-1300的倍率性能图，结果显示，PC-700在2 A g−1的大电流密度下仍然表现出160.9 mAh g-1的充电比容量，而HC-1300仅仅表现出50.1 mAh g-1的充电比容量，PC-700具有比HC-1300更优异的倍率性能。
实施例2
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（2）步中，碳化过程是在800 °C条件下进行。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出243.9 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出118.0 mAh g-1的充电比容量。
实施例3
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（2）步中，碳化过程是在900 °C条件下进行。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出223.7 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出102.7 mAh g-1的充电比容量。
实施例4
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与Zn(NO3)2·6H2O以物质的量分别为7.6 mmol :3.8 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出282.4 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出143.9 mAh g-1的充电比容量。
实施例5
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与Zn(NO3)2·6H2O以物质的量分别为7.6 mmol :15.2 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出224.5 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出93.0 mAh g-1的充电比容量。
实施例6
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与Zn(NO3)2·6H2O加入到60 mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中进行配位反应。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出350.7 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出182.2 mAh g-1的充电比容量。
实施例7
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，配位反应是在100 °C条件下进行。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出278.3 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出137.3 mAh g-1的充电比容量。
实施例8
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，配位反应是在140 °C条件下进行。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出286.4 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出147.6 mAh g-1的充电比容量。
实施例9
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与AlCl3·6H2O以物质的量分别为7.6 mmol :7.6 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出312.3 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出151.1 mAh g-1的充电比容量。
实施例10
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与AlCl3·6H2O以物质的量分别为7.6 mmol :15.2 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出245.8 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出121.6 mAh g-1的充电比容量。
实施例11
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与AlCl3·6H2O以物质的量分别为7.6 mmol :3.8 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出286.3 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出146.9 mAh g-1的充电比容量。
实施例12
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与Ni(NO3)2·6H2O以物质的量分别为7.6 mmol :7.6 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出282.7 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出153.2 mAh g-1的充电比容量。
实施例13
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与Ni(NO3)2·6H2O以物质的量分别为7.6 mmol :15.2 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出253.2 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出128.5 mAh g-1的充电比容量。
实施例14
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与Ni(NO3)2·6H2O以物质的量分别为7.6 mmol :3.8 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出239.6 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出116.7 mAh g-1的充电比容量。
实施例15
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与FeCl3·6H2O以物质的量分别为7.6 mmol :7.6 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出263.5 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出130.7 mAh g-1的充电比容量。
实施例16
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与FeCl3·6H2O以物质的量分别为7.6 mmol :15.2 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出238.7 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出112.8 mAh g-1的充电比容量。
实施例17
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与FeCl3·6H2O以物质的量分别为7.6 mmol :3.8 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出253.9 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出120.6 mAh g-1的充电比容量。
实施例18
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与Cu(NO3)2·3H2O以物质的量分别为7.6 mmol :7.6 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出336.7 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出180.4 mAh g-1的充电比容量。
实施例19
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与Cu(NO3)2·3H2O以物质的量分别为7.6 mmol :15.2 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出313.6 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出171.5 mAh g-1的充电比容量。
实施例20
本实施例所涉及制备步骤与实施例1基本相同，唯一不同的是：
在第（1）步中，将1,3,5-苯三甲酸与Cu(NO3)2·3H2O以物质的量分别为7.6 mmol :3.8 mmol加入。
结果显示，在0.05 A g−1的电流密度下，该硬碳负极材料在第2圈充放电过程中表现出284.9 mAh g-1的充电比容量。在2 A g−1的大电流密度下该硬碳负极材料仍然表现出156.7 mAh g-1的充电比容量。

Claims (6)

1.一种高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）利用1,3,5-苯三甲酸与能配位的金属阳离子发生配位反应得到相应的配位聚合物；
（2）通过将配位聚合物碳化后酸洗去除其中的金属元素，获得相应的硬碳材料，即为钠离子电池硬碳负极。
2.如权利要求1所述的高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法，其特征在于：1,3,5-苯三甲酸与金属阳离子的配位反应是在以乙醇、N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂的溶剂热过程中发生。
3.如权利要求2所述的高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法，其特征在于：所述金属阳离子为Zn2+、Al3+、Ni2+、Fe3+、或Cu2+中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法，其特征在于：1,3,5-苯三甲酸与金属阳离子的配位反应发生是在80-160℃加热6-24 h条件下。
5.如权利要求1所述的高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法，其特征在于：1,3,5-苯三甲酸与金属阳离子发生配位反应的物质的量之比为0.5-2。
6.如权利要求1所述的高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法，其特征在于：将得到的配位聚合物置于N2氛围中，700-900 ℃热处理2-3h，再转移至5-6 mol L-1盐酸溶液中搅拌5-10 h后干燥12-24 h。
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