CN114715875A - 一种薄层碳基材料的制备方法及其作为电池材料的用途 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种薄层碳基的制备方法及其作为钾离子电池负极材料的用途，在本发明中将一定量的三聚氰胺和氯化铵充分研磨后分散于一定体积的N,N‑二甲基甲酰胺中，加入适量的沥青，磁搅拌，得到土黄色的混合溶液，然后水浴蒸干N,N‑二甲基甲酰胺，研磨得到沥青包裹三聚氰胺和氯化铵粉体；将所得粉体转移到刚玉坩埚中，随后转移到管式炉中在氩气保护下进行烧结退火碳化，自然冷却到室温得到一种黑色的超薄褶皱的薄层碳基材料。电化学实验证明本发明制备的碳基材料作为钾离子电池负极材料具有的应用前景。本发明材料的制备工艺简单，易操作，原料成本低，设备投资少，适合批量生产。
Description
技术领域
本申请涉及材料化学能源技术领域，尤其涉及一种薄层碳基材料的制备方法及其作为电池材料的用途。
背景技术
在众多的负极材料中，碳基材料在碱性离子电池应用中一直是备受关注的。碳基材料的主要优势在于丰度大、具有可调的层间距和结构特性。但是，体积膨胀效应、导电性、安全性等一直是碳基材料在钾离子电池应用中的致命短板。因此，碳基材料在传统的改性方法中有：1、碳-碳原子结构调控(Advanced Materials,2018,30(48):1802104)；2、碳微纳米结构调控(Advanced Energy Materials,2020:2000808)；3、异质结耦合调控等(ACSEnergy Letters,2020)。事实证明碳及其同素异形体是一类十分有应用价值的材料，尤其是石墨化碳材料在锂离子电池中的应用被誉为是20世纪以来最重要的发明之一。但是石墨烯的生产工艺复杂、成本昂贵。当前研究表明通过固相反应并借助材料自身组成结构来控制产物的形貌，通过控制材料前驱体与产物材料前驱体的质量比来调控材料的厚度和褶皱程度。超薄类石墨烯层状结构可以抑制材料在钾离子脱嵌过程引起的体积膨胀效应，同时还有加大电极材料与电解液的接触面积缩短电解质的迁移距离，这些特定使其在电池材料方面具有巨大的应用前景。
发明内容
有鉴于此，本申请的目的在于提出一种薄层碳基材料的制备方法及其作为电池材料的用途。
基于上述目的，本申请第一方面提供了一种薄层碳基材料的制备方法，以三聚氰胺、沥青为主要原料，加入适量的氯化铵(NH4Cl)为调节剂，以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，通过90℃水浴蒸干，随后进行1100℃烧结退火碳化，得到一种薄层碳基材料，其具体包括以下步骤：
1)称取一定量的三聚氰胺(C3H6N6)和氯化铵(NH4Cl)研磨1h使其充分混合，然后分散到DMF溶液中，搅拌30min，得到乳白色的混合溶液；
2)称取一定量的沥青加入上述混合液中，磁搅拌6h，然后90℃水浴蒸发掉DMF，然后研磨得到沥青包裹三聚氰胺和氯化铵的粉体；
3)将所得的粉体放置到刚玉坩埚中，然后转移到管式炉中在氩气保护下进行程序控温烧结退火碳化，自然冷却到室温得到一种黑色超薄褶皱的薄层碳基材料，即所述的一种薄层碳基材料。
进一步地，所述粉体材料中物质的质量比为三聚氰胺：氯化铵＝4：1，三聚氰胺+氯化铵：沥青＝10～50：1。
进一步地，所述三聚氰胺和氯化铵物质均为化学纯。
进一步地，所述沥青为市场上购买的石油沥青。
基于同一发明构思，本申请第二方面提供了一种薄层碳基材料，利用上述第一方面所述的制备方法制备得到的。
基于同一发明构思，本申请第三方面提供了一种薄层碳基材料作为钾离子电池负极材料的用途，该材料作为钾离子电池负极材料，在1000mA g-1的电流密度下，充放电循环1800次后，其放电比容量保持在147.6mAh g-1以上，库伦效率为99.6％以上。
从上面所述可以看出，本申请提供的薄层碳基材料的制备方法及其作为电池材料的用途，本发明所用三聚氰胺、沥青、氯化铵以及DMF特定组合以及制备工艺参数对所制备薄层碳基材料的形貌和组成结构起着关键作用，使所制备的材料具有特有的拉曼吸收光谱，使得所制备的薄层碳基材料具有特定的电化学参数，所制备的薄层碳基材料的比表面有141.23m2 g-1，材料的形貌呈超薄褶皱的石墨烯片层状，所制备的薄层碳基材料，在1000mA g-1的电流密度下，充放电循环1800次后，其放电比容量保持在147.6mAh g-1以上，库伦效率为99.6％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本申请或相关技术中的技术方案，下面将对实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例制备的薄层碳基材料的N2吸脱附曲线图；
图2为本申请实施例制备的薄层碳基材料的SEM图；
图3为本申请实施例制备的薄层碳基材料的TEM图；
图4为本申请实施例制备的薄层碳基材料的另一个TEM图；
图5为本申请实施例制备的薄层碳基材料的XRD图；
图6为本申请实施例制备的薄层碳基材料的拉曼光谱；
图7为本申请实施例制备的薄层碳基材料作为钾离子电池负极的充放电循环性能的示意图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
称取三聚氰胺(8.0g)和氯化铵(2.0g)研磨1h使其充分混合，然后分散到100mL N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌30min，得到乳白色的混合溶液；称取沥青(1.0g)加入上述混合液中，磁搅拌6h，然后90℃水浴蒸掉N,N-二甲基甲酰胺，研磨得到沥青包裹三聚氰胺和氯化铵粉体；将所得粉体转移到刚玉坩埚中，然后转移到管式炉中在氩气保护下先以2℃min-1升温至600℃保温2h，再以4℃min-1升温至800℃保温2h，再以5℃min-1升温至1100℃保温3h进行退火碳化，自然冷却到室温便得到一种黑色超薄褶皱的薄层碳基材料。
实施例2
称取三聚氰胺(16.0g)和氯化铵(4.0g)研磨1h使其充分混合，然后分散到200mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌30min，得到乳白色的混合溶液；称取沥青(1.0g)加入上述混合液中，磁搅拌6h，然后90℃水浴蒸干N,N-二甲基甲酰胺，研磨得到沥青包裹三聚氰胺和氯化铵粉体；将所得粉体转移到刚玉坩埚中，然后转移到管式炉中在氩气保护下先以2℃min-1升温至600℃保温2h，再以4℃min-1升温至800℃保温2h，再以5℃min-1升温至1100℃保温3h进行退火碳化，自然冷却到室温得到一种黑色超薄褶皱的薄层碳基材料。
实施例3
称取三聚氰胺(24.0g)和氯化铵(6.0g)研磨1h使其充分混合，然后分散到300mlN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌30min，得到乳白色的混合溶液；称取沥青(1.0g)加入上述混合液中，磁搅拌6h，然后90℃水浴蒸干N,N-二甲基甲酰胺，研磨得到沥青包裹三聚氰胺和氯化铵粉体；将所得粉体转移到刚玉坩埚中，然后转移到管式炉中在氩气保护下先以2℃min-1升温至600℃保温2h，再以4℃min-1升温至800℃保温2h，再以5℃min-1升温至1100℃保温3h进行退火碳化，自然冷却到室温得到一种黑色超薄褶皱的薄层碳基材料。
实施例4
称取三聚氰胺(32.0g)和氯化铵(8.0g)研磨1h使其充分混合，然后分散到300mlN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌30min，得到乳白色的混合溶液；称取沥青(1.0g)加入上述混合液中，磁搅拌6h，然后90℃水浴蒸干N,N-二甲基甲酰胺，研磨得到沥青包裹三聚氰胺和氯化铵粉体；将所得粉体转移到刚玉坩埚中，然后转移到管式炉中在氩气保护下先以2℃min-1升温至600℃保温2h，再以4℃min-1升温至800℃保温2h，再以5℃min-1升温至1100℃保温3h进行退火碳化，自然冷却到室温得到一种超黑色薄褶皱的薄层碳基材料。
实施例5
称取三聚氰胺(40.0g)和氯化铵(10.0g)研磨1h使其充分混合，然后分散到300mlN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌30min，得到乳白色的混合溶液；称取沥青(1.0g)加入上述混合液中，磁搅拌6h，然后90℃水浴蒸干N,N-二甲基甲酰胺，研磨得到沥青包裹三聚氰胺和氯化铵粉体；将所得粉体转移到刚玉坩埚中，然后转移到管式炉中在氩气保护下先以2℃min-1升温至600℃保温2h，再以4℃min-1升温至800℃保温2h，再以5℃min-1升温至1100℃保温3h进行退火碳化，自然冷却到室温得到一种黑色超薄褶皱的薄层碳基材料。
以下为材料的相貌和电化学性能参数测试：
将实施例1-5所制备的薄层碳基材料用比表面吸附仪测试其比表面和孔结构结构(图1)；用扫描电镜(SEM，图2)和透射扫描电镜(TEM，图3和图4)观测材料的形貌，结果显示材料呈现超薄褶皱的石墨烯片层结构，片层厚度约为60nm；用粉末X射线衍(XRD)射仪测试材料的组成结构显示在25.63度有一个强的吸收峰(图5)；拉曼光谱测试显示在1350cm-1和1585cm-1处有两个强的吸收峰(图6)；
将所制备的薄层碳基材料作为钾离子电池负极材料进行电化学性能测试，电化学性能测试显示在1000mA g-1的电流密度下，充放电循环1800次后，其放电比容量保持在147.6mAh g-1以上，库伦效率为99.6％以上(图7)。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本公开的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本公开实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本公开实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本公开实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种薄层碳基材料的制备方法，其特征在于，包括：
1)称取一定量的三聚氰胺(C3H6N6)和氯化铵(NH4Cl)研磨1h使其充分混合，然后分散到一定体积的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，搅拌30min，得到乳白色的混合溶液；
2)称取一定量的沥青加入上述混合液中，磁搅拌6h，然后90℃水浴蒸发掉DMF，然后研磨得到沥青包裹三聚氰胺和氯化铵的粉体；
3)将所得的粉体放置到刚玉坩埚中，然后转移到管式炉中在氩气保护下进行程序控温烧结退火碳化，自然冷却到室温得到一种黑色超薄褶皱的薄层碳基材料，即所述的一种薄层碳基材料；
其中，所述粉体中各物质的质量比为三聚氰胺：氯化铵＝4：1，三聚氰胺+氯化铵：沥青＝10～50：1；
所述三聚氰胺和氯化铵物质均为化学纯；
所述沥青为市场上购买的石油沥青。
2.一种薄层碳基材料，其特征在于，利用权利要求1所述的制备方法制备得到的。
3.一种薄层碳基材料的用途，其特征在于，将权利要求1制备得到的薄层碳基材料作为钾离子电池负极材料，在1000mA g-1的电流密度下，充放电循环1800次后，其放电比容量保持在147.6mAh g-1以上，库伦效率为99.6％以上。
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