CN114601193A - 一种抗氧化尼古丁盐的制备方法及应用 - Google Patents

一种抗氧化尼古丁盐的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种抗氧化尼古丁盐的制备方法及应用,包括如下步骤:将尼古丁、抗氧化剂和有机溶剂按照一定重量比加入反应容器,置于第一预设条件下充分搅拌,混合均匀,得到第一混合溶液;向所述第一混合溶液中加入有机酸,置于第二预设条件下充分搅拌后冷却至室温,制得尼古丁盐。本发明通过将尼古丁、抗氧化剂、有机溶剂和有机酸混合在一起,在一定条件下制得具有抗氧化性能的尼古丁盐,其中,抗氧化剂采用茶叶籽青皮提取物,从茶叶籽青皮中提取油溶性抗氧化剂,能够显著提高尼古丁盐的氧化稳定性,同时当尼古丁盐运用于电子烟油时,油溶性的抗氧化剂也能显著提高烟油的抗氧化性能,增强电子烟油的稳定性,以及降低烟油对人体的伤害。

Description

一种抗氧化尼古丁盐的制备方法及应用
技术领域
本申请涉及尼古丁盐的技术领域,特别是一种抗氧化尼古丁盐的制备方法及应用。
背景技术
尼古丁,3-[1-甲基吡咯烷-2-基]吡啶,是一种分子生物碱,由一些茄科植物天然产生,常称为烟碱,茄科植物不仅包括烟草,还包括辣椒、西红柿、马铃薯、茄子或矮牵牛。在这些植物中,烟草是尼古丁含量最丰富的植物之一,占8%-14%,这也是它在香烟中使用的原因。
电子烟的诞生改变了全球数以百万计的吸烟者命运,尼古丁盐烟油的出现更进一步推进了小烟风潮的健康发展。尼古丁盐烟油作为替烟解瘾使用的烟油类型,与传统的从烟草中提取的尼古丁烟油相比,使用尼古丁盐含量更高,可以更轻松地被人体血液吸入,能够轻松解尼古丁成瘾者的尼古丁需求,具有更舒适的吸入感及解瘾能力,适当运用于低功率设备能达到快速解瘾和小烟雾不干扰他人的优点,而不像传统烟油,在追求高尼古丁同时会带来难以接受的击喉体验。
然而尼古丁盐应用于电子烟烟油中,与尼古丁烟油同样存在抗氧化性能较低的缺陷,导致电子烟油的稳定性较差,极易氧化,影响电子烟油的口感,同时吸入人体后产生的氧化分解物质对人体器官有一定的伤害。因此,有必要开发一种具有较高抗氧化性能的尼古丁盐。
发明内容
鉴于所述问题,提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种抗氧化尼古丁盐的制备方法及应用,包括:
一种抗氧化尼古丁盐的制备方法,包括如下步骤:
将尼古丁、抗氧化剂和有机溶剂按照一定重量比加入反应容器,置于第一预设条件下充分搅拌,混合均匀,得到第一混合溶液;
向所述第一混合溶液中加入有机酸,置于第二预设条件下充分搅拌后冷却至室温,制得抗氧化尼古丁盐。
优选地,所述将尼古丁、抗氧化剂和有机溶剂按照一定重量比加入反应容器,置于第一预设条件下充分搅拌,混合均匀,得到第一混合溶液的步骤之前,还包括:
制备抗氧化剂,其中,所述抗氧化剂为茶叶籽青皮提取物。
优选地,所述制备抗氧化剂的步骤包括:
将茶叶籽青皮颗粒和正己烷按1:1.2~1.4的料液比混合,在50℃温度下浸泡3次,每次2h,过滤合并得到浸提液;
将所述合并后的浸提液加热至60℃,得到浓缩液;
将所述浓缩液缓慢冷却至-5℃~-7℃,冷却时间控制在6h,待所述浓缩液中蜡质析出后,将油中蜡质过滤脱出,得到提纯液;
将所述提纯液通过分子蒸馏的方法使剩余的溶剂脱出,得到抗氧化剂。
优选地,所述第一预设条件为常温,所述第二预设条件为:温度60-150℃,搅拌速度200-500r/min,回流比2:1,回流反应0.5-2h。
优选地,所述有机酸为苯甲酸、谷氨酸、苹果酸、柠檬酸中的一种或几种组合。
优选地,所述有机溶剂为丙二醇或丙三醇中的一种或两种。
优选地,所述尼古丁、所述抗氧化剂和所述有机溶剂的重量比为1:0.1-1:0.1-1。
优选地,所述第一混合溶液与所述有机酸的重量比为1:0.1-1。
优选地,所述第一混合溶液与所述有机酸的重量比为1:0.3-1。
本申请还提供一种抗氧化尼古丁盐的应用,所述抗氧化尼古丁盐用于电子烟油,按重量份数计,所述电子烟油的原料包括:抗氧化尼古丁盐2-5份、甘油30-50份、凉味剂3-6份、溶剂40-60份。
本申请具有以下优点:
在本申请的实施例中,通过将尼古丁、抗氧化剂和有机溶剂按照一定重量比加入反应容器,置于第一预设条件下充分搅拌,混合均匀,得到第一混合溶液;向所述第一混合溶液中加入有机酸,置于第二预设条件下充分搅拌后冷却至室温,制得抗氧化尼古丁盐。本发明通过将尼古丁、抗氧化剂、有机溶剂和有机酸混合在一起,在一定条件下制得具有抗氧化性能的尼古丁盐,其中,抗氧化剂采用茶叶籽青皮提取物,从茶叶籽青皮中提取油溶性抗氧化剂,能够显著提高尼古丁盐的氧化稳定性,同时当尼古丁盐运用于电子烟油时,油溶性的抗氧化剂也能显著提高烟油的抗氧化性能,增强电子烟油的稳定性,以及降低烟油对人体的伤害;同时,本发明通过从茶叶籽青皮中提取抗氧化剂,将茶叶籽青皮变废为宝,能够有效减少生产成本。
具体实施方式
为使本申请的所述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面通过具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。显然,所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本申请一实施例提供的一种抗氧化尼古丁盐的制备方法,包括如下步骤:
将尼古丁、抗氧化剂和有机溶剂按照一定重量比加入反应容器,置于第一预设条件下充分搅拌,混合均匀,得到第一混合溶液;
向所述第一混合溶液中加入有机酸,置于第二预设条件下充分搅拌后冷却至室温,制得尼古丁盐。
在本申请的实施例中,通过将尼古丁、抗氧化剂和有机溶剂按照一定重量比加入反应容器,置于第一预设条件下充分搅拌,混合均匀,得到第一混合溶液;向所述第一混合溶液中加入有机酸,置于第二预设条件下充分搅拌后冷却至室温,制得抗氧化尼古丁盐。本发明通过将尼古丁、抗氧化剂、有机溶剂和有机酸混合在一起,在一定条件下制得具有抗氧化性能的尼古丁盐,其中,抗氧化剂采用茶叶籽青皮提取物,从茶叶籽青皮中提取油溶性抗氧化剂,能够显著提高尼古丁盐的氧化稳定性,同时当尼古丁盐运用于电子烟油时,油溶性的抗氧化剂也能显著提高烟油的抗氧化性能,增强电子烟油的稳定性,以及降低烟油对人体的伤害;同时,本发明通过从茶叶籽青皮中提取抗氧化剂,将茶叶籽青皮变废为宝,能够有效减少生产成本。
下面,将对本示例性实施例中一种抗氧化尼古丁盐的制备方法及应用作进一步地说明。
在本申请一实施例中,所述抗氧化剂为茶叶籽青皮提取物,所用的原材料为废弃的茶叶籽青皮,原料来源广泛,采用废弃的茶叶籽青皮的提取物制备抗氧化剂,变废为宝,能够有效减少成本。
具体地,所述抗氧化剂的制备过程,包括如下步骤:
采集成熟的茶叶果,经晾晒使果皮裂开后,将茶叶籽青皮与籽分开;取茶叶籽青皮继续晾晒至含水率降至15%以下;将干燥后的茶叶籽青皮用粉碎机粉碎后过10目筛,得到茶叶籽青皮颗粒,密封装袋储存;称取上述的茶叶籽青皮颗粒20kg,加入正己烷24L,在50℃下浸泡3次,每次2h,过滤合并浸提液;将浸提液加热至60℃使浸提液中80%的溶剂蒸发,得到浓缩液,蒸发的溶剂通过冷凝器冷却回收循环利用;将浓缩液缓慢冷却至-5℃~-7℃,冷却时间控制在6h,待浓缩液中蜡质析出后,将油中蜡质过滤脱出,得到提纯液;将提纯液通过分子蒸馏的方法使剩余的溶剂脱出,得到的油溶性抗氧化剂为50g。
在本申请一实施例中,一种抗氧化尼古丁盐的制备方法,包括如下步骤:
将尼古丁、茶叶籽青皮提取物、和有机溶剂按照一定重量比加入反应容器,在常温下充分搅拌,混合均匀,得到透明溶液;
向所述透明溶液中加入有机酸,在温度60-150℃下搅拌,搅拌速度200-500r/min,回流比2:1,回流反应0.5-2h,充分搅拌后冷却至室温,制得尼古丁盐。
在本申请一实施例中,所述有机酸为苯甲酸、谷氨酸、苹果酸、柠檬酸中的一种或几种组合,优选为苯甲酸;所述有机溶剂为丙二醇或丙三醇中的一种或两种,优选为丙二醇。
实施例1
按重量比1:0.7:0.5分别称取尼古丁、茶叶籽青皮提取物、丙二醇在常温下充分搅拌,混合均匀,得到透明溶液;在得到的透明溶液中按重量比透明溶液:苯甲酸为1:0.4的比例加入苯甲酸,130℃加热搅拌,搅拌速度400r/min,回流比2:1,回流时间2h,冷却至室温,制得尼古丁盐。
实施例2
按重量比1:0.3:0.35分别称取尼古丁、茶叶籽青皮提取物、丙二醇在常温下充分搅拌,混合均匀,得到透明溶液;在得到的透明溶液中按重量比透明溶液:苯甲酸为1:0.7的比例加入苯甲酸,110℃加热搅拌,搅拌速度400r/min,回流比2:1,回流时间1h,冷却至室温,制得尼古丁盐。
实施例3
按重量比1:0.6:0.9分别称取尼古丁、茶叶籽青皮提取物、丙二醇在常温下充分搅拌,混合均匀,得到透明溶液;在得到的透明溶液中按重量比透明溶液:苯甲酸为1:0.4的比例加入苯甲酸,90℃加热搅拌,搅拌速度300r/min,回流比2:1,回流时间5h,冷却至室温,制得尼古丁盐。
实施例4
按重量比1:0.9:0.2分别称取尼古丁、茶叶籽青皮提取物、丙二醇在常温下充分搅拌,混合均匀,得到透明溶液;在得到的透明溶液中按重量比透明溶液:苯甲酸为1:0.3的比例加入苯甲酸,60℃加热搅拌,搅拌速度200r/min,回流比2:1,回流时间3.6h,冷却至室温,制得尼古丁盐。
实施例5
按重量比1:0.5:0.5分别称取尼古丁、茶叶籽青皮提取物、丙二醇在常温下充分搅拌,混合均匀,得到透明溶液;在得到的透明溶液中按重量比透明溶液:苯甲酸为1:0.7的比例加入苯甲酸,70℃加热搅拌,搅拌速度500r/min,回流比2:1,回流时间1.5h,冷却至室温,制得尼古丁盐。
实施例6
按重量比1:0.8:0.9分别称取尼古丁、茶叶籽青皮提取物、丙二醇在常温下充分搅拌,混合均匀,得到透明溶液;在得到的透明溶液中按重量比透明溶液:柠檬酸为1:0.2的比例加入柠檬酸,105℃加热搅拌,搅拌速度400r/min,回流比2:1,回流时间1h,冷却至室温,制得尼古丁盐。
实施例7
按重量比1:0.9:0.1分别称取尼古丁、茶叶籽青皮提取物、丙二醇在常温下充分搅拌,混合均匀,得到透明溶液;在得到的透明溶液中按重量比透明溶液:苹果酸为1:0.2的比例加入苹果酸,100℃加热搅拌,搅拌速度300r/min,回流比2:1,回流时间2.8h,冷却至室温,制得尼古丁盐。
实施例8
按重量比1:0.8:0.8分别称取尼古丁、茶叶籽青皮提取物、丙二醇在常温下充分搅拌,混合均匀,得到透明溶液;在得到的透明溶液中按重量比透明溶液:苹果酸为1:0.1的比例加入谷氨酸,按重量比透明溶液:蒸馏水为1:0.01的比例加入水,112℃加热搅拌,搅拌速度200r/min,回流比2:1,回流时间5h,冷却至室温,制得尼古丁盐。
在本申请实施例中,采用上述制备方法所制得的抗氧化尼古丁盐应用于电子烟油中,得到抗氧化电子烟油,所述抗氧化电子烟油,按重量份数计,原料包括:抗氧化尼古丁盐2-5份、甘油30-50份、凉味剂3-6份、溶剂40-60份;其中,所述凉味剂为薄荷油或N-乙基-对薄荷烷-3-甲酰胺,优选为薄荷油,所述溶剂为丙二醇或丙三醇,优选为丙三醇。
实施例9
一种抗氧化电子烟油,按重量份数计,原料包括:抗氧化尼古丁盐5份、甘油30份、薄荷油3份、丙三醇40份。
实施例10
一种抗氧化电子烟油,按重量份数计,原料包括:抗氧化尼古丁盐4份、甘油35份、薄荷油4份、丙三醇45份。
实施例11
一种抗氧化电子烟油,按重量份数计,原料包括:抗氧化尼古丁盐3份、甘油40份、薄荷油5份、丙三醇50份。
实施例12
一种抗氧化电子烟油,按重量份数计,原料包括:抗氧化尼古丁盐2份、甘油50份、薄荷油6份、丙三醇60份。
抗氧化性实验
将本发明制得的所述抗氧化电子烟油与未添加抗氧化剂的普通电子烟油进行对比实验,利用油脂氧化稳定性测试仪进行测定,实验条件为温度110℃/120℃,通入空气流速20L/h,测定结果以诱导时间的长短评估抗氧化性能。
实验组采用实施例9和实施例12组。
对比实施例9
一种电子烟油,按重量份数计,原料包括:尼古丁5份、甘油30份、薄荷油3份、丙三醇40份。
对比实施例12
一种电子烟油,按重量份数计,原料包括:尼古丁2份、甘油50份、薄荷油6份、丙三醇60份。
实验数据如表一所示。
Figure BDA0003619152090000071
表一
实验结果显示,采用本方法制得的抗氧化剂电子烟油,能够显著提高烟油的氧化稳定性,因此本发明制得的尼古丁盐具有较高的抗氧稳定性。
尽管已描述了本申请实施例的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请实施例范围的所有变更和修改。
最后,还需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法或物品不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法或物品所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法或物品中还存在另外的相同要素。
以上对本申请所提供的一种抗氧化尼古丁盐的制备方法及应用,进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本申请的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种抗氧化尼古丁盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将尼古丁、抗氧化剂和有机溶剂按照一定重量比加入反应容器,置于第一预设条件下充分搅拌,混合均匀,得到第一混合溶液;
向所述第一混合溶液中加入有机酸,置于第二预设条件下充分搅拌后冷却至室温,制得抗氧化尼古丁盐。
2.根据权利要求1所述的抗氧化尼古丁盐的制备方法,其特征在于,所述将尼古丁、抗氧化剂和有机溶剂按照一定重量比加入反应容器,置于第一预设条件下充分搅拌,混合均匀,得到第一混合溶液的步骤之前,还包括:
制备抗氧化剂,其中,所述抗氧化剂为茶叶籽青皮提取物。
3.根据权利要求2所述的抗氧化尼古丁盐的制备方法,其特征在于,所述制备抗氧化剂的步骤包括:
将茶叶籽青皮颗粒和正己烷按1:1.2~1.4的料液比混合,在50℃温度下浸泡3次,每次2h,过滤合并得到浸提液;
将所述合并后的浸提液加热至60℃,得到浓缩液;
将所述浓缩液缓慢冷却至-5℃~-7℃,冷却时间控制在6h,待所述浓缩液中蜡质析出后,将油中蜡质过滤脱出,得到提纯液;
将所述提纯液通过分子蒸馏的方法使剩余的溶剂脱出,得到抗氧化剂。
4.根据权利要求1所述的抗氧化尼古丁盐的制备方法,其特征在于,所述第一预设条件为常温,所述第二预设条件为:温度60-150℃,搅拌速度200-500r/min,回流比2:1,回流反应0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的抗氧化尼古丁盐的制备方法,其特征在于,所述有机酸为苯甲酸、谷氨酸、苹果酸、柠檬酸中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的抗氧化尼古丁盐的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为丙二醇或丙三醇中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的抗氧化尼古丁盐的制备方法,其特征在于,所述尼古丁、所述抗氧化剂和所述有机溶剂的重量比为1:0.1-1:0.1-1。
8.根据权利要求1所述的抗氧化尼古丁盐的制备方法,其特征在于,所述第一混合溶液与所述有机酸的重量比为1:0.1-1。
9.根据权利要求1所述的抗氧化尼古丁盐的制备方法,其特征在于,所述第一混合溶液与所述有机酸的重量比为1:0.3-1。
10.根据权利要求1所述的抗氧化尼古丁盐的应用,其特征在于,所述抗氧化尼古丁盐用于电子烟油,按重量份数计,所述电子烟油的原料包括:抗氧化尼古丁盐2-5份、甘油30-50份、凉味剂3-6份、溶剂40-60份。
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