CN114478338B - 一种高纯α-甲硫基乙酰肟的制备方法 - Google Patents
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Abstract
该发明涉及精细化工技术领域，具体关于一种高纯α‑甲硫基乙酰肟的制备方法；该发明提供一种高纯α‑甲硫基乙酰肟的制备方法通过钛硅分子筛经乙烯基三丁酮肟基硅烷处理后，与2‑巯基嘧啶，Α,Ω‑二巯基聚乙二醇发生加成反应，在骨架上引入嘧啶基，醚键，有利于吸附甲硫基乙醛肟粗品中的金属离子杂质，降低色度。
Description
技术领域
该发明涉及精细化工技术领域，尤其是一种高纯α-甲硫基乙酰肟的制备方法。
背景技术
α-甲硫基乙酰肟(10533-67-2)的制备方法：灭多威的合成关键是中间体灭多威肟的合成。选择的合成路线不同，灭多威肟的收率与成本相距较大。灭多威肟的合成一般有以下五种方法：①硫基乙醛肟法；②乙腈法；③甲乙酮法；④硝基乙烷法；⑤乙醛法。国内主要用乙醛法生产灭多威肟。乙醛法的操作步骤是将乙醛与盐酸羟胺在缚酸剂作用下反应，生成的乙醛肟再与氯气在一定温度下反应，到一定时间后滴加甲硫醇钠，用碱调节pH值，冷却，抽滤，干燥，得到的白色晶体即为灭多威肟。
甲硫基乙醛肟在现有生产方法中，乙醛法有一定的优势，是值得推广的甲硫基乙醛肟合成方法。现在国内外一般都采用乙醛法生产甲硫基乙醛肟，所以对乙醛法工艺的研究和再开发有相当重要的意义。现有技术的肟产品在蒸发气化过程中极易结炭，从而堵塞管道和设备，这是因为肟产品与金属离子有较强的络合作用，络合物的沸点较高，并且金属离子的催化作用使肟产品容易在蒸发温度下碳化结焦。
发明内容
该发明公开了一种高纯α-甲硫基乙酰肟的制备方法，属于精细化工技术领域。
一种高纯α-甲硫基乙酰肟的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：按质量份数，将40-60份乙醛肟经计量后进入氯化釜中，150-200份去离子水经计量后加入氯化釜，通冷冻盐水将釜内温度降至反应温度，向乙醛肟中通入60-100份氯气，通氯完毕，撤去进气口，继续保温反应，此时溶液由无色透明逐渐变为淡绿色，后转为海蓝色，所得海蓝色透明溶液即为氯化乙醛肟，之后将物料放料至肟合成釜；
步骤二：向肟合成釜中加入200-300份氢氧化钠溶液，然后将60-80份甲硫醇钠通过恒压加料加到反应瓶中，10-15min内加完，加料完毕，在0-10℃，继续反应30-100min，反应结束后，用盐酸调节溶液pH，之后将物料放料至蒸馏釜；
步骤三：吸附：蒸馏釜中分离出的粗产品混合物进入装有吸附分子筛的吸附***，控制温度，以一定流速经过吸附分子筛；
步骤四：吸附后的粗品经结晶，冷却、离心，干燥即可得到甲硫基乙醛肟白色晶体。
更优化为，所述步骤一中反应温度为-10-0℃，反应时间为30-60min；
更优化为，所述步骤二中氢氧化钠溶液浓度为20-40%；
更优化为，所述步骤二中pH值范围为7-8；
更优化为，所述步骤三中吸附分子筛，其制备方案如下：
S1：按照质量份数，30-50份的四乙基硅酸酯和3.5-5.8份的钛酸正四丁酯混合，共同缓慢加入到50-65份模板剂的水溶液中，通入氮气，然后室温下搅拌100-150min；
S2：然后加入4.5-7.5份的乙烯基三丁酮肟基硅烷，0.5-2份的硼氢化钠，搅拌反应0.5-2h，再加入3.5-5.2份的2-巯基嘧啶，13-17份的Α,Ω-二巯基聚乙二醇和3-7份的氢氧化钠，控温70-90℃，搅拌反应1-5h，离心分离出固体产物，真空干燥，即可得到所述的一种吸附分子筛；
更优化为，所述S1中模板剂质量份数为6%-15%；
更优化为，所述S1中模板剂为四丙基氢氧化铵或二异丙胺或二正丙胺；
更优化为，所述S2中搅拌反应转速为50-80r/min；
更优化为，所述步骤三中控制温度为80-100℃；
更优化为，所述步骤三中粗产品混合物流速为0.5-5m3/h。
反应机理为：
1、反应方程式为：
2、钛硅分子筛经乙烯基三丁酮肟基硅烷处理后，与2-巯基嘧啶，Α,Ω-二巯基聚乙二醇发生加成反应，在骨架上引入嘧啶基，醚键，有利于吸附甲硫基乙醛肟粗品中的金属离子杂质，降低色度。
附图说明
图1为实施例6制备的甲硫基乙醛肟的核磁氢谱。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种高纯α-甲硫基乙酰肟的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将40g乙醛肟经计量后进入氯化釜中，150g去离子水经计量后加入氯化釜，通冷冻盐水将釜内温度降至反应温度，向乙醛肟中通入60g氯气，通氯完毕，撤去进气口，继续保温反应，此时溶液由无色透明逐渐变为淡绿色，后转为海蓝色，所得海蓝色透明溶液即为氯化乙醛肟，之后将物料放料至肟合成釜；
步骤二：向肟合成釜中加入200g氢氧化钠溶液，然后将60g甲硫醇钠通过恒压加料加到反应瓶中，10min内加完，加料完毕，在0℃，继续反应100min，反应结束后，用盐酸调节溶液pH，之后将物料放料至蒸馏釜；
步骤三：吸附：蒸馏釜中分离出的粗产品混合物进入装有吸附分子筛的吸附***，控制温度，以一定流速经过吸附分子筛；
步骤四：吸附后的粗品经结晶，冷却、离心，干燥即可得到甲硫基乙醛肟白色晶体。
所述步骤一中反应温度为-10℃，反应时间为60min；
所述步骤二中氢氧化钠溶液浓度为20%；
所述步骤二中pH值范围为7；
所述步骤三中吸附分子筛，其制备方案如下：
S1：30g四乙基硅酸酯和3.5g钛酸正四丁酯混合，共同缓慢加入到50g模板剂的水溶液中，通入氮气，然后室温下搅拌100min；
S2：然后加入4.5g乙烯基三丁酮肟基硅烷，0.5g硼氢化钠，搅拌反应0.5h，再加入3.5g 2-巯基嘧啶，13g Α,Ω-二巯基聚乙二醇和3g氢氧化钠，控温70℃，搅拌反应1h，离心分离出固体产物，真空干燥，即可得到所述的一种吸附分子筛；
所述S1中模板剂质量份数为6%%；
所述S1中模板剂为四丙基氢氧化铵；
所述S2中搅拌反应转速为50r/min；
所述步骤三中控制温度为80℃；
所述步骤三中粗产品混合物流速为0.5m3/h。
实施例2
一种高纯α-甲硫基乙酰肟的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将45g乙醛肟经计量后进入氯化釜中，160g去离子水经计量后加入氯化釜，通冷冻盐水将釜内温度降至反应温度，向乙醛肟中通入65g氯气，通氯完毕，撤去进气口，继续保温反应，此时溶液由无色透明逐渐变为淡绿色，后转为海蓝色，所得海蓝色透明溶液即为氯化乙醛肟，之后将物料放料至肟合成釜；
步骤二：向肟合成釜中加入220g氢氧化钠溶液，然后将65g甲硫醇钠通过恒压加料加到反应瓶中，10min内加完，加料完毕，在0℃，继续反应50min，反应结束后，用盐酸调节溶液pH，之后将物料放料至蒸馏釜；
步骤三：吸附：蒸馏釜中分离出的粗产品混合物进入装有吸附分子筛的吸附***，控制温度，以一定流速经过吸附分子筛；
步骤四：吸附后的粗品经结晶，冷却、离心，干燥即可得到甲硫基乙醛肟白色晶体。
所述步骤一中反应温度为-10℃，反应时间为40min；
所述步骤二中氢氧化钠溶液浓度为25%；
所述步骤二中pH值范围为7；
所述步骤三中吸附分子筛，其制备方案如下：
S1：35g四乙基硅酸酯和4.2g钛酸正四丁酯混合，共同缓慢加入到55g模板剂的水溶液中，通入氮气，然后室温下搅拌100min；
S2：然后加入5.2g乙烯基三丁酮肟基硅烷，1.0g的硼氢化钠，搅拌反应1.0h，再加入4.0g 2-巯基嘧啶，13g Α,Ω-二巯基聚乙二醇和4g氢氧化钠，控温75℃，搅拌反应2h，离心分离出固体产物，真空干燥，即可得到所述的一种吸附分子筛；
所述S1中模板剂质量份数为8%；
所述S1中模板剂为二异丙胺；
所述S2中搅拌反应转速为60r/min；
所述步骤三中控制温度为80℃；
所述步骤三中粗产品混合物流速为1.5m3/h。
实施例3
一种高纯α-甲硫基乙酰肟的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将50g乙醛肟经计量后进入氯化釜中，160g去离子水经计量后加入氯化釜，通冷冻盐水将釜内温度降至反应温度，向乙醛肟中通入75g氯气，通氯完毕，撤去进气口，继续保温反应，此时溶液由无色透明逐渐变为淡绿色，后转为海蓝色，所得海蓝色透明溶液即为氯化乙醛肟，之后将物料放料至肟合成釜；
步骤二：向肟合成釜中加入240g氢氧化钠溶液，然后将70g甲硫醇钠通过恒压加料加到反应瓶中，10min内加完，加料完毕，在0℃，继续反应60min，反应结束后，用盐酸调节溶液pH，之后将物料放料至蒸馏釜；
步骤三：吸附：蒸馏釜中分离出的粗产品混合物进入装有吸附分子筛的吸附***，控制温度，以一定流速经过吸附分子筛；
步骤四：吸附后的粗品经结晶，冷却、离心，干燥即可得到甲硫基乙醛肟白色晶体。
所述步骤一中反应温度为-5℃，反应时间为40min；
所述步骤二中氢氧化钠溶液浓度为30%；
所述步骤二中pH值范围为7；
所述步骤三中吸附分子筛，其制备方案如下：
S1：40g四乙基硅酸酯和4.8g钛酸正四丁酯混合，共同缓慢加入到55g模板剂的水溶液中，通入氮气，然后室温下搅拌120min；
S2：然后加入6.0g乙烯基三丁酮肟基硅烷，1.0g的硼氢化钠，搅拌反应1.5h，再加入4.2g 2-巯基嘧啶，14g Α,Ω-二巯基聚乙二醇和4g氢氧化钠，控温80℃，搅拌反应3h，离心分离出固体产物，真空干燥，即可得到所述的一种吸附分子筛；
所述S1中模板剂质量份数为10%；
所述S1中模板剂为二正丙胺；
所述S2中搅拌反应转速为65r/min；
所述步骤三中控制温度为85℃；
所述步骤三中粗产品混合物流速为2.5m3/h。
实施例4
一种高纯α-甲硫基乙酰肟的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将50g乙醛肟经计量后进入氯化釜中，180g去离子水经计量后加入氯化釜，通冷冻盐水将釜内温度降至反应温度，向乙醛肟中通入85g氯气，通氯完毕，撤去进气口，继续保温反应，此时溶液由无色透明逐渐变为淡绿色，后转为海蓝色，所得海蓝色透明溶液即为氯化乙醛肟，之后将物料放料至肟合成釜；
步骤二：向肟合成釜中加入260g氢氧化钠溶液，然后将70g甲硫醇钠通过恒压加料加到反应瓶中，15min内加完，加料完毕，在5℃，继续反应60min，反应结束后，用盐酸调节溶液pH，之后将物料放料至蒸馏釜；
步骤三：吸附：蒸馏釜中分离出的粗产品混合物进入装有吸附分子筛的吸附***，控制温度，以一定流速经过吸附分子筛；
步骤四：吸附后的粗品经结晶，冷却、离心，干燥即可得到甲硫基乙醛肟白色晶体。
所述步骤一中反应温度为-5℃，反应时间为50min；
所述步骤二中氢氧化钠溶液浓度为35%；
所述步骤二中pH值范围为8；
所述步骤三中吸附分子筛，其制备方案如下：
S1：45g四乙基硅酸酯和5.4g钛酸正四丁酯混合，共同缓慢加入到60g模板剂的水溶液中，通入氮气，然后室温下搅拌120min；
S2：然后加入6.5g乙烯基三丁酮肟基硅烷，1.5g的硼氢化钠，搅拌反应1.5h，再加入4.8g 2-巯基嘧啶，15g Α,Ω-二巯基聚乙二醇和5g氢氧化钠，控温80℃，搅拌反应4h，离心分离出固体产物，真空干燥，即可得到所述的一种吸附分子筛；
所述S1中模板剂质量份数为12%；
所述S1中模板剂为四丙基氢氧化铵；
所述S2中搅拌反应转速为70r/min；
所述步骤三中控制温度为90℃；
所述步骤三中粗产品混合物流速为3.5m3/h。
实施例5
一种高纯α-甲硫基乙酰肟的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将55g乙醛肟经计量后进入氯化釜中，180g去离子水经计量后加入氯化釜，通冷冻盐水将釜内温度降至反应温度，向乙醛肟中通入95g氯气，通氯完毕，撤去进气口，继续保温反应，此时溶液由无色透明逐渐变为淡绿色，后转为海蓝色，所得海蓝色透明溶液即为氯化乙醛肟，之后将物料放料至肟合成釜；
步骤二：向肟合成釜中加入280g氢氧化钠溶液，然后将75g甲硫醇钠通过恒压加料加到反应瓶中，15min内加完，加料完毕，在5℃，继续反应80min，反应结束后，用盐酸调节溶液pH，之后将物料放料至蒸馏釜；
步骤三：吸附：蒸馏釜中分离出的粗产品混合物进入装有吸附分子筛的吸附***，控制温度，以一定流速经过吸附分子筛；
步骤四：吸附后的粗品经结晶，冷却、离心，干燥即可得到甲硫基乙醛肟白色晶体。
所述步骤一中反应温度为0℃，反应时间为50min；
所述步骤二中氢氧化钠溶液浓度为40%；
所述步骤二中pH值范围为8；
所述步骤三中吸附分子筛，其制备方案如下：
S1：48g四乙基硅酸酯和5.6g钛酸正四丁酯混合，共同缓慢加入到60g模板剂的水溶液中，通入氮气，然后室温下搅拌150min；
S2：然后加入7.0g乙烯基三丁酮肟基硅烷，2g的硼氢化钠，搅拌反应1.5h，再加入4.8g 2-巯基嘧啶，16g Α,Ω-二巯基聚乙二醇和5g氢氧化钠，控温85℃，搅拌反应4h，离心分离出固体产物，真空干燥，即可得到所述的一种吸附分子筛；
所述S1中模板剂质量份数为13%；
所述S1中模板剂为二异丙胺；
所述S2中搅拌反应转速为80r/min；
所述步骤三中控制温度为90℃；
所述步骤三中粗产品混合物流速为4.5m3/h。
实施例6
一种高纯α-甲硫基乙酰肟的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：按质量份数，将60g乙醛肟经计量后进入氯化釜中，200g去离子水经计量后加入氯化釜，通冷冻盐水将釜内温度降至反应温度，向乙醛肟中通入100g氯气，通氯完毕，撤去进气口，继续保温反应，此时溶液由无色透明逐渐变为淡绿色，后转为海蓝色，所得海蓝色透明溶液即为氯化乙醛肟，之后将物料放料至肟合成釜；
步骤二：向肟合成釜中加入300g氢氧化钠溶液，然后将80g甲硫醇钠通过恒压加料加到反应瓶中，15min内加完，加料完毕，在10℃，继续反应100min，反应结束后，用盐酸调节溶液pH，之后将物料放料至蒸馏釜；
步骤三：吸附：蒸馏釜中分离出的粗产品混合物进入装有吸附分子筛的吸附***，控制温度，以一定流速经过吸附分子筛；
步骤四：吸附后的粗品经结晶，冷却、离心，干燥即可得到甲硫基乙醛肟白色晶体。
所述步骤一中反应温度为0℃，反应时间为60min；
所述步骤二中氢氧化钠溶液浓度为40%；
所述步骤二中pH值范围为8；
所述步骤三中吸附分子筛，其制备方案如下：
S1：50g四乙基硅酸酯和5.8g钛酸正四丁酯混合，共同缓慢加入到65g模板剂的水溶液中，通入氮气，然后室温下搅拌150min；
S2：然后加入7.5g乙烯基三丁酮肟基硅烷，2g硼氢化钠，搅拌反应2h，再加入5.2g2-巯基嘧啶，17g Α,Ω-二巯基聚乙二醇和7g氢氧化钠，控温90℃，搅拌反应5h，离心分离出固体产物，真空干燥，即可得到所述的一种吸附分子筛；
所述S1中模板剂质量份数为15%；
所述S1中模板剂为二正丙胺；
所述S2中搅拌反应转速为80r/min；
所述步骤三中控制温度为100℃；
所述步骤三中粗产品混合物流速为5m3/h。
对比例1
一种高纯α-甲硫基乙酰肟的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将40g乙醛肟经计量后进入氯化釜中，150g去离子水经计量后加入氯化釜，通冷冻盐水将釜内温度降至反应温度，向乙醛肟中通入60g氯气，通氯完毕，撤去进气口，继续保温反应，此时溶液由无色透明逐渐变为淡绿色，后转为海蓝色，所得海蓝色透明溶液即为氯化乙醛肟，之后将物料放料至肟合成釜；
步骤二：向肟合成釜中加入200g氢氧化钠溶液，然后将60g甲硫醇钠通过恒压加料加到反应瓶中，10min内加完，加料完毕，在0℃，继续反应100min，反应结束后，用盐酸调节溶液pH，之后将物料放料至蒸馏釜；
步骤三：吸附：蒸馏釜中分离出的粗产品混合物进入装有吸附分子筛的吸附***，控制温度，以一定流速经过吸附分子筛；
步骤四：吸附后的粗品经结晶，冷却、离心，干燥即可得到甲硫基乙醛肟白色晶体。
所述步骤一中反应温度为-10℃，反应时间为60min；
所述步骤二中氢氧化钠溶液浓度为20%；
所述步骤二中pH值范围为7；
所述步骤三中吸附分子筛，其制备方案如下：
S1：30g四乙基硅酸酯和3.5g钛酸正四丁酯混合，共同缓慢加入到50g模板剂的水溶液中，通入氮气，然后室温下搅拌100min；
S2：然后加入4.5g乙烯基三丁酮肟基硅烷，0.5g硼氢化钠，搅拌反应0.5h，再加入3.5g 2-巯基嘧啶和3g氢氧化钠，控温70℃，搅拌反应1h，离心分离出固体产物，真空干燥，即可得到所述的一种吸附分子筛；
所述S1中模板剂质量份数为6%%；
所述S1中模板剂为四丙基氢氧化铵；
所述S2中搅拌反应转速为50r/min；
所述步骤三中控制温度为80℃；
所述步骤三中粗产品混合物流速为0.5m3/h。
对比例2
一种高纯α-甲硫基乙酰肟的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将40g乙醛肟经计量后进入氯化釜中，150g去离子水经计量后加入氯化釜，通冷冻盐水将釜内温度降至反应温度，向乙醛肟中通入60g氯气，通氯完毕，撤去进气口，继续保温反应，此时溶液由无色透明逐渐变为淡绿色，后转为海蓝色，所得海蓝色透明溶液即为氯化乙醛肟，之后将物料放料至肟合成釜；
步骤二：向肟合成釜中加入200g氢氧化钠溶液，然后将60g甲硫醇钠通过恒压加料加到反应瓶中，10min内加完，加料完毕，在0℃，继续反应100min，反应结束后，用盐酸调节溶液pH，之后将物料放料至蒸馏釜；
步骤三：吸附：蒸馏釜中分离出的粗产品混合物进入装有吸附分子筛的吸附***，控制温度，以一定流速经过吸附分子筛；
步骤四：吸附后的粗品经结晶，冷却、离心，干燥即可得到甲硫基乙醛肟白色晶体。
所述步骤一中反应温度为-10℃，反应时间为60min；
所述步骤二中氢氧化钠溶液浓度为20%；
所述步骤二中pH值范围为7；
所述步骤三中吸附分子筛，其制备方案如下：
S1：30g四乙基硅酸酯和3.5g钛酸正四丁酯混合，共同缓慢加入到50g模板剂的水溶液中，通入氮气，然后室温下搅拌100min；
S2：然后加入4.5g乙烯基三丁酮肟基硅烷，0.5g硼氢化钠，搅拌反应0.5h，再加入13g Α,Ω-二巯基聚乙二醇和3g氢氧化钠，控温70℃，搅拌反应1h，离心分离出固体产物，真空干燥，即可得到所述的一种吸附分子筛；
所述S1中模板剂质量份数为6%%；
所述S1中模板剂为四丙基氢氧化铵；
所述S2中搅拌反应转速为50r/min；
所述步骤三中控制温度为80℃；
所述步骤三中粗产品混合物流速为0.5m3/h。
实施例及对比例检测结果：
| 项目 | α-甲硫基乙酰肟收率% | α-甲硫基乙酰肟纯度% |
| 实施例1 | 94.5 | 98.1 |
| 实施例2 | 94.6 | 98.4 |
| 实施例3 | 95.0 | 98.6 |
| 实施例4 | 95.1 | 98.7 |
| 实施例5 | 95.5 | 99.0 |
| 实施例6 | 95.8 | 99.1 |
| 对比例1 | 89.6 | 94.7 |
| 对比例2 | 89.2 | 94.5 |
Claims (9)
1.一种α-甲硫基乙醛肟的制备方法，其操作步骤为：
步骤一：按质量份数，将40-60份乙醛肟经计量后进入氯化釜中，150-200份去离子水经计量后加入氯化釜，通冷冻盐水将釜内温度降至反应温度，向乙醛肟中通入60-100份氯气，通氯完毕，撤去进气口，继续保温反应，此时溶液由无色透明逐渐变为淡绿色，后转为海蓝色，所得海蓝色透明溶液即为氯化乙醛肟，之后将物料放料至肟合成釜；
步骤二：向肟合成釜中加入200-300份氢氧化钠溶液，然后将60-80份甲硫醇钠通过恒压加料加到反应瓶中，10-15min内加完，加料完毕，在0-10℃，继续反应30-100min，反应结束后，用盐酸调节溶液pH，之后将物料放料至蒸馏釜；
步骤三：吸附：蒸馏釜中分离出的粗产品混合物进入装有吸附分子筛的吸附***，控制温度，以一定流速经过吸附分子筛；步骤四：吸附后的粗品经结晶，冷却、离心，干燥即可得到甲硫基乙醛肟白色晶体；所述步骤三中吸附分子筛，其制备方案如下：
S1：按照质量份数，30-50份的四乙基硅酸酯和3.5-5.8份的钛酸正四丁酯混合，共同缓慢加入到50-65份模板剂的水溶液中，通入氮气，然后室温下搅拌100-150min；
S2：然后加入4.5-7.5份的乙烯基三丁酮肟基硅烷，0.5-2份的硼氢化钠，搅拌反应0.5-2h，再加入3.5-5.2份的2-巯基嘧啶，13-17份的Α,Ω-二巯基聚乙二醇和3-7份的氢氧化钠，控温70-90℃，搅拌反应1-5h，离心分离出固体产物，真空干燥，即可得到所述的一种吸附分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种α-甲硫基乙醛肟的制备方法，其特征在于：所述步骤一中反应温度为-10-0℃，反应时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述的一种α-甲硫基乙醛肟的制备方法，其特征在于：所述步骤二中氢氧化钠溶液浓度为20-40％。
4.根据权利要求1所述的一种α-甲硫基乙醛肟的制备方法，其特征在于：所述步骤二中pH值范围为7-8。
5.根据权利要求1所述的一种α-甲硫基乙醛肟的制备方法，其特征在于：所述S1中模板剂质量份数为6％-15％。
6.根据权利要求5所述的一种α-甲硫基乙醛肟的制备方法，其特征在于：所述S1中模板剂为四丙基氢氧化铵或二异丙胺或二正丙胺。
7.根据权利要求5所述的一种α-甲硫基乙醛肟的制备方法，其特征在于：所述S2中搅拌反应转速为50-80r/min。
8.根据权利要求1所述的一种α-甲硫基乙醛肟的制备方法，其特征在于：所述步骤三中控制温度为80-100℃。
9.根据权利要求1所述的一种α-甲硫基乙醛肟的制备方法，其特征在于：所述步骤三中粗产品混合物流速为0.5-5m3/h。
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2022
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|---|
| 甲硫基乙醛肟的合成进展;孙兵等;《精细与专用化学品》;第19卷(第4期);第47-49页 * |
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