CN117623979A - 一种采用微通道反应器制备四氯联肼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学合成技术领域，具体而言，涉及一种采用微通道反应器制备四氯联肼的方法。邻氯苯甲醛和水合肼发生缩合反应生成二氯联肼，再将二氯联肼与氯气在微通道反应器内发生氯化反应生成四氯联肼。本发明先以邻氯苯甲醛与水合肼为原料，缩合生成二氯联肼，再将缩合物用干燥有机溶剂溶解后，氯气为氯源，通过微通道反应器生成四氯联肼，本发明具有生产效率高，纯度高，操作简便，安全、可连续生产等优点，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体而言涉及一种采用微通道反应器制备四氯联肼的方法。
背景技术
四螨嗪是一种高效、低毒广谱的四嗪类杀螨剂，胚胎发育抑制剂，主要杀螨卵，对幼螨也有一定效果，对成螨无效。用于果树、豌豆、柑橘、观赏植物、棉花等作物，防治全爪螨属和叶螨属害螨，对榆全爪螨(苹果红蜘蛛)的冬卵特别有效。对捕食性螨和有益昆虫安全。
四氯联肼是合成四螨嗪的重要中间体，合成方法主要为缩合、氯化两步，其中氯化是决定整个工艺收率的关键步骤。传统的氯化过程，是在反应釜中间歇合成，反应速率慢，且造成大量氯气浪费与环境污染，因此急需一种能够提高产品收率且减少污染物产生的新型生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于解决现阶段氯化过程中，收率低、周期长等问题，提供一种采用微通道反应器制备四氯联肼的方法该制备方法经邻氯苯甲醛与水合肼缩合反应生成二氯联肼，二氯联肼用溶剂溶解后，氯气为氯源，连续通过微通道反应器生成四氯联肼，本发明具有生产效率高，纯度高，操作简便，安全、可连续生产等优点。
反应方程式如下：
一种采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，邻氯苯甲醛和水合肼发生缩合反应生成二氯联肼，再将二氯联肼与氯气在微通道反应器内发生氯化反应生成四氯联肼。
具体为：步骤如下：
步骤1：以邻氯苯甲醛与80％水合肼为原料，水为溶剂，进行缩合反应生成二氯联肼，离心，烘干，备用；
步骤2：将步骤1得到的二氯联肼用有机溶剂溶解后，通入混合器中，进入微通道反应器；
步骤3：同步将氯气通入混合器中，与步骤2的二氯联肼溶解液充分混合，进入微通道反应器内发生氯化反应；
步骤4：将步骤3得到的料液继续通过微通道反应器的反应片进行氯化反应，得到反应液；
步骤5：将步骤4所得的反应液脱出部分溶剂，降温结晶，离心得到四氯联肼。
所述的步骤1中邻氯苯甲醛、水合肼、水的质量比为3.5～4.5：1：10～15。
所述的步骤2中有机溶剂选自醋酸、氯苯、二氯苯、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷中的一种或几种。
所述的步骤2中二氯联肼与有机溶剂的质量比为1：1～5。
所述的步骤2中进料流量20～150g/min。
所述的步骤3中氯气进料流量1.8～48.3g/min，氯气与二氯联肼的摩尔比为2.1～2.5：1。
所述的步骤4中反应片温度为20～60℃，反应片的数量为8片。
所述的步骤5中脱出溶剂与投入溶剂重量比0.5～4.5：1～5，所述的结晶温度0～20℃。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明先以邻氯苯甲醛与水合肼为原料，缩合生成二氯联肼，再将缩合物用干燥有机溶剂溶解后，氯气为氯源，通过微通道反应器生成四氯联肼，本发明具有生产效率高，纯度高，操作简便，安全、可连续生产等优点，适合工业化生产。
2、本发明提供的制备方法通过优化原料比例、进料流量以及反应温度，反应时间在几十秒至几分钟内完成，大大缩短了氯化时间；
3、本发明提供的制备方法，微通道反应器内的合成液量少，即使发生泄露也不会产生严重危害，安全系数高；
4、本发明提供的制备方法混合效果好，氯气利用率提高了11％左右，氯化收率由原来的75％提高至93％。
具体实施方式
以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述，但本发明并不限于以下描述内容：
下面结合具体的实施例，对本发明进行阐述：
本发明方法具有生产效率高，纯度高，操作简便，安全、可连续生产等优点，本发明实施例所采用的原料及装置均为市购产品。
实施例1
1、缩合反应：由7kg邻氯苯甲醛与2kg水合肼，21kg水为溶剂，室温下缩合生成二氯联肼，经离心，烘干，备用；
2、将步骤1得到的二氯联肼和醋酸按质量比1：3溶解后，用平流泵以50g/min的流量经进样口1注入到混合器内；
3、同时将氯气由减压阀与流量计以7.0g/min的流量经进样口2通入混合器内，与步骤2的二氯联肼溶解液充分混合，进入微通道反应器内发生氯化反应；
4、步骤3得到的混合料液继续通过微通道反应器内串联的反应片进行氯化反应，控制反应器温度30℃，得到反应液，接料10min；
5、将步骤4所得的反应液负压脱出230g醋酸，降温至5℃结晶，离心得到152g四氯联肼，收率为93.32％，含量94.9％。
实施例2
1、缩合反应：由7kg邻氯苯甲醛与2kg水合肼，21kg水为溶剂，室温下缩合生成二氯联肼，经离心，烘干，备用；
2、将步骤1的二氯联肼和四氯化碳按质量比1：2溶解后，用平流泵以80g/min的流量经进样口1注入到混合器内；
3、同时将氯气由减压阀与流量计以14.9g/min的流量经进样口2通入到混合器内，与步骤2的二氯联肼溶解液充分混合，进入微通道反应器内发生氯化反应；
4、步骤3得到的混合料液继续通过微通道反应器内串联的反应片进行氯化反应，控制反应器温度40℃，得到反应液，接料10min；
5、将步骤4所得的反应液，负压脱出380g四氯化碳，降温至5℃结晶，离心得到323g四氯联肼，收率为93.35％，含量95.3％。
实施例3
1、缩合反应：由7kg邻氯苯甲醛与2kg水合肼，21kg水为溶剂，室温下缩合生成二氯联肼，经离心，烘干，备用；
2、将步骤1得到的二氯联肼和氯苯按质量比1：5溶解后，用平流泵以150g/min的流量经进样口1注入到混合器内；
3、同时将氯气由减压阀与流量计以14.0g/min的流量经进样口2通入混合器内，与步骤2的二氯联肼溶解液充分混合，进入微通道反应器内发生氯化反应
4、步骤3得到的混合料液继续通过微通道反应器内串联的反应片进行氯化反应，控制反应器温度50℃，得到反应液，接料120min；
5、将步骤4所得的反应液，负压脱出11.3kg氯苯，降温至0℃结晶，离心得到3.65kg四氯联肼，收率为93.42％，含量95％。
对比例1
与实施例1的区别是步骤4的反应器的温度为10℃，其他条件步骤与实施例1相同，具体为：
1、缩合反应：由7kg邻氯苯甲醛与2kg水合肼，21kg水为溶剂，室温下缩合生成二氯联肼，经离心，烘干，备用；
2、将步骤1得到的二氯联肼和醋酸按质量比1：3溶解后，用平流泵以50g/min的流量经进样口1注入到混合器内；
3、同时将氯气由减压阀与流量计以7.0g/min的流量经进样口2通入混合器内，与步骤2的二氯联肼溶解液充分混合，进入微通道反应器内发生氯化反应；
4、步骤3得到的混合料液继续通过微通道反应器内串联的反应片进行氯化反应，控制反应器温度10℃，得到反应液，接料10min；
5、将步骤4所得的反应液负压脱出230g醋酸，降温至5℃结晶，离心得到137.8g四氯联肼，收率为81.03％，含量90.9％。
对比例2
与实施例1的区别是二氯联肼溶解液的进料流量由50g/min提高至400g/min，氯气的进料流量由7g/min提高至56g/min，其他条件步骤与实施例1相同，具体为：
1、缩合反应：由7kg邻氯苯甲醛与2kg水合肼，21kg水为溶剂，室温下缩合生成二氯联肼，经离心，烘干，备用；
2、将步骤1得到的二氯联肼和醋酸按质量比1：3溶解后，用平流泵以400g/min的流量经进样口1注入到混合器内；
3、同时将氯气由减压阀与流量计以56g/min的流量经进样口2通入混合器内，与步骤2的二氯联肼溶解液充分混合，进入微通道反应器内发生氯化反应；
4、步骤3得到的混合料液继续通过微通道反应器内串联的反应片进行氯化反应，控制反应器温度30℃，得到反应液，接料10min；
5、将步骤4所得的反应液负压脱出1.84kg醋酸，降温至5℃结晶，离心得到1.08kg四氯联肼，收率为75.0％，含量85.9％。
对比例3
与实施例1的区别是步骤3中氯气的流量由7.0g/min降至6.4g/min，其他条件步骤与实施例1相同，具体为：
1、缩合反应：由7kg邻氯苯甲醛与2kg水合肼，21kg水为溶剂，室温下缩合生成二氯联肼，经离心，烘干，备用；
2、将步骤1得到的二氯联肼和醋酸按质量比1：3溶解后，用平流泵以50g/min的流量经进样口1注入到混合器内；
3、同时将氯气由减压阀与流量计以6.4g/min的流量经进样口2通入混合器内，与步骤2的二氯联肼溶解液充分混合，进入微通道反应器内发生氯化反应；
4、步骤3得到的混合料液继续通过微通道反应器内串联的反应片进行氯化反应，控制反应器温度30℃，得到反应液，接料10min；
5、将步骤4所得的反应液负压脱出230g醋酸，降温至5℃结晶，离心得到140.2g四氯联肼，收率为72.24％，含量79.65％。
对比例4
与实施例3的区别在于采用常规的反应釜，具体为：
1、缩合反应：由7kg邻氯苯甲醛与2kg水合肼，21kg水为溶剂，室温下缩合生成二氯联肼，经离心，烘干，备用；
2、30L反应釜内投15kg氯苯与步骤1得到的二氯联肼3kg，搅拌溶解，控制釜温50℃，开始通氯5hr至中控合格，共通入氯气1.91kg；
3、将步骤2所得的反应液负压脱出11.3kg氯苯，降温至0℃结晶,离心得到四氯联肼3.11kg，收率为75.13％，含量89.62％。
由实施例3和对比例4对比可见，反应釜通氯合成四氯联肼，收率较本实施例提供的微通道制备方法低18％左右，氯气利用率较本实施例提供的微通道制备方法低11％左右。
上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，邻氯苯甲醛和水合肼发生缩合反应生成二氯联肼，再将二氯联肼与氯气在微通道反应器内发生氯化反应生成四氯联肼。
2.根据权利要求1所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：以邻氯苯甲醛与80％水合肼为原料，水为溶剂，进行缩合反应生成二氯联肼，离心，烘干，备用；
步骤2：将步骤1得到的二氯联肼用有机溶剂溶解后，通入混合器中，进入微通道反应器；
步骤3：同步将氯气通入混合器中，与步骤2的二氯联肼溶解液充分混合，进入微通道反应器内发生氯化反应；
步骤4：将步骤3得到的料液继续通过微通道反应器的反应片进行氯化反应，得到反应液；
步骤5：将步骤4所得的反应液脱出部分溶剂，降温结晶，离心得到四氯联肼。
3.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤1中邻氯苯甲醛、水合肼、水的质量比为3.5～4.5：1：10～15。
4.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤2中有机溶剂选自醋酸、氯苯、二氯苯、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤2中二氯联肼与有机溶剂的质量比为1：1～5。
6.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤2中进料流量20～150g/min。
7.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤3中氯气进料流量1.8～48.3g/min，氯气与二氯联肼的摩尔比为2.1～2.5：1。
8.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤4中反应片温度为20～60℃，反应片的数量为8片。
9.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤5中脱出溶剂与投入溶剂重量比为0.5～4.5：1～5，所述的结晶温度为0～20℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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