CN114468294B

CN114468294B - 一种同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液及其制备方法

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Publication number: CN114468294B
Application number: CN202210081560.9A
Authority: CN
Inventors: 黄现青; 孙宏涛; 马燕; 郭洪涛; 孙晓冬; 宋莲军; 乔明武; 李宁; 程永霞; 赵秋艳; 张平安; 沈玥; 张蓓; 李倩; 王田林; 李天歌; 张西亚; 毛烨炫; 王银平; 赵培均
Original assignee: Henan Forest Holiday Food Technology Development Co ltd; Henan Tangxi Hydrophilic Colloid Technology Co ltd; Henan Agricultural University
Current assignee: Henan Forest Holiday Food Technology Development Co ltd; Henan Tangxi Hydrophilic Colloid Technology Co ltd; Henan Agricultural University
Priority date: 2022-01-24
Filing date: 2022-01-24
Publication date: 2024-04-02
Anticipated expiration: 2042-01-24
Also published as: CN114468294A

Abstract

本发明涉及一种同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液及其制备方法，所述纳米乳液由以下原料按质量百分比制备，叶黄素0.4%‑1%，亚麻籽油4%‑10%，亚麻籽胶0.8%‑1.5%，甘油3%‑6%，中链甘油三酯5%‑10%，余量为超纯水。以叶黄素、亚麻籽油、甘油、中链甘油三酯搅拌溶解得油相，以亚麻籽胶和水搅拌溶解得水相，将水相倒入油相中并不断搅拌至均匀，经超声乳化或高压均质后得到复配亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液。本发明创新性地将亚麻籽油和叶黄素同时负载于纳米乳液中，提高两者在水性基质中溶解度的同时对其稳定性及生物利用度有显著改善。此纳米乳液对大量用眼的群体具有良好的调节保护作用，是一种理想的功能性产品。

Description

一种同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液及其制备方法，属于食品加工技术领域。

背景技术

亚麻籽油含有丰富的多不饱和脂肪酸（polyunsaturated fatty acids，PUFA），多不饱和脂肪酸已被证明在促进大脑发育、降低心血管疾病的发病率、控制炎症、抑制肿瘤癌变等方面发挥重要作用，其中α-亚麻酸占比高达45%-65%，是人体必需氨基酸，具有重要的生理功能和极高的营养价值，可在体内代谢合成二十二碳六烯酸（DHA）和二十碳五烯酸（EPA），维持机体正常生理活动。随着人们消费观念的改变和对健康生活的追求，亚麻籽油的多种生理功效引起了人们的重视。然而，亚麻籽油实例应用中存在不少缺陷，如在水性食品体系中缺乏混溶性，富含多不饱和脂肪酸易于氧化以及生物利用率低等，这些严重影响了亚麻籽油的应用。

叶黄素（lutein，C₄₀H₅₆O₂）是叶黄素类的一种萜类化合物，可在人体内合成维生素A，是构成人眼视网膜黄斑区域的主要色素。叶黄素只能由植物合成，动物自身无法合成叶黄素，体内的叶黄素大多来源于膳食摄取。叶黄素可有效抵抗紫外线的照射，避免视网膜色素上皮细胞（RPE）受蓝光损伤。现代人长时间使用3C产品，眼睛疲劳干涩已不稀奇，临床发现白内障及黄斑部退化更提早到二十几岁就出现，这些眼疾更是造成失明的主要因素，因此适时补充叶黄素变成为护眼关键。但叶黄素应用时也存在水溶性低，稳定性差和生物利用度低等问题。

纳米乳液是目前应用最广泛的脂溶性成分共同传递的胶体分散***之一。它是一种非均相体系，其中一种不互溶液体以液滴的形式分散在另一种表面活性剂稳定的液体中。乳液制备方法选用超声乳化和高压均质，其中超声基于空化现象，会产生高温，高压，强剪切力和机械力，在较少的表面活性剂下获得具有较好特性的乳液。两种方法均有操作简单、成本低、安全、无毒等特点，且相对于普通制备方法其制得的纳米乳液粒径小，对产品外观影响小，储存过程中不易发生沉淀，能有效改善脂溶性活性成分的水分散性和口服生物利用度。目前，国内外已有负载亚麻籽油或叶黄素的专利，但是相关产品均存在一定问题：一是负载功能成分较单一，如专利CN102934703A中公开了“一种亚麻籽油微胶囊及其生产方法”，专利CN1067204462A中公开了“一种以亚麻籽胶复配作乳化剂的亚麻籽油乳状液及其制备方法”，专利CN111938157A中公开了“一种叶黄素纳米乳液的制备方法”，专利CN111296730A中公开了“一种稳定性好的叶黄素纳米及其制备方法”等，负载功能成分单一，或仅是将功能成分负载起来，并未注重产品稳定性，并未将产品稳定性评价指标考虑在内；二是未考虑负载成分的协同增效作用，如专利CN105746730A中公开了“一种含维生素D亚麻籽油的纳米乳液及其制备方法与应用”，是简单地将两者负载在一起，但未考虑负载成分之间的相互影响。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液，通过使用超声乳化或高压均质将食品级乳化剂和助乳化剂创新性地把亚麻籽油和叶黄素同时负载于纳米乳液中，解决两者在应用中存在的水溶性差，稳定性差，生物利用率低等缺陷，同时具有多种生物活性功能，其中护眼作用突出。亚麻籽油含有的α-亚麻酸可在体内转化为DHA，充足DHA有助视网膜健康和维持视紫红质的正常功能，叶黄素是人眼视网膜黄斑区的主要色素。在视网膜中，叶黄素可以有效吸收蓝光，抑制自由的基生成，可减少蓝光损伤，缓解眼疲劳，对大量用眼群体起到较好的调节作用，本发明更好地将亚麻籽油和叶黄素应用于功能性食品中，为消费者提供绿色健康的功能食品。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液的制备方法，所述纳米乳液由以下原料按质量百分比制备：叶黄素0.4%-1%，亚麻籽油4%-10%，亚麻籽胶0.8%-5%，助乳化剂3%-6%，中链甘油三酯5%-10%，余量为超纯水，具体步骤如下：

（1）油相制备：分别称量叶黄素、亚麻籽油、助乳化剂、中链甘油三酯混合均匀，水浴条件下搅拌后得油相；

（2）水相制备：称量亚麻籽胶溶于超纯水中，水浴条件下搅拌后得水相；

（3）混合剪切：将水相缓慢倒入油相中并搅拌混合均匀，随后剪切得初乳；

（4）乳化均质：超声乳化时，超声功率为 300-400 W，超声时间10-15 min，其中超声时间 4 s，间隔时间 6 s，处理温度控制在4℃；高压均质时，设置在一级均质压力10-15MPa，二级压力35-65 MPa，高压均质处理温度控制在40℃-60℃，均质循环3-6次。

进一步，所述纳米乳液由以下原料按质量百分比制备：叶黄素0.4%-0.8%，亚麻籽油4%-8%，亚麻籽胶0.8%-3%，助乳化剂3%-5%，中链甘油三酯5%-8%，余量为超纯水。

进一步，所述助乳化剂采用甘油、大豆粉末磷脂、乳清分离蛋白或大豆分离蛋白，亚麻籽胶和中链甘油三脂作为主乳化剂。

为了更好的促进乳化剂溶胀，油相和水相均在水浴条件下搅拌30-60 min。进一步，步骤（1）中，在35-55℃水浴条件下搅拌30-60 min得油相，步骤（2）中，在40-50℃水浴条件下搅拌30-60 min得水相。

进一步，步骤（3）中，将水相缓慢倒入油相中并搅拌10-20 min至混合均匀，随后在3000 r/min剪切2-5 min得初乳。

步骤（4）超声制备时，超声功率为 400 W，超声时间15min，其中超声时间 4 s，间隔时间 6 s，处理过程中环境温度设定为4℃；高压均质时，设置在一级均质压力10-12MPa，二级压力35-60 MPa，高压均质处理温度控制在40℃-60℃，均质循环3-5次。

利用本发明所述的制备方法制得的同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液，所述纳米乳液粒径小于600 nm，Zeta电位－36V～－20V。本发明所得纳米乳液稳定性受粒径和Zeta电位影响，乳液粒径应小于600 nm，甚至小于400 nm，经研究发现，Zeta电位绝对值越高，乳液稳定性越高，乳液体系越稳定，而且较小的颗粒可以提高生物利用度，同时具有很好的适用性，可以与牛奶、饮料等任意互溶，方便服用。

本发明制得的纳米乳液均贮存于4℃下。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1、本发明通过使用使用超声乳化或高压均质将食品级乳化剂和助乳化剂创新性地把亚麻籽油和叶黄素同时负载于纳米乳液中。利用超声或高压乳化在较少的表面活性剂下获得具有较好特性、更小液滴的纳米乳液，具有操作简单、成本低、安全、无毒等特点。与普通制备方法制得的乳液相对比，超声或高压制备的纳米乳液粒径小，对产品外观影响小，储存过程中不易发生沉淀，能有效改善两者在应用中存在的水溶性差，稳定性差，生物利用率低等缺陷，同时具有多种生物活性功能。

2、本发明所得亚麻籽油和叶黄素纳米乳液同时提供人体两种有益的补充剂，提高两者稳定性和生物利用率，可被口腔、鼻腔等粘膜直接吸收，从而大幅度增强对人体有益的多种生物活性功能，如护眼作用、促进大脑发育、降低心血管疾病发病率、控制炎症等，主要适用于大量用眼、需补充叶黄素、α-亚麻酸、DHA、EPA等人群，尤其对长期使用电子产品的青少年、办公职员等有一定的保护作用，可减少蓝光损伤，缓解眼疲劳，此外对代谢功能有所衰退的中老年人以及代谢功能发育不够完善的婴幼儿也有明显改善。

附图说明

图1为同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液的粒径和多分散系数图。

图2为同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液的Zeta电位图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。

实施例1

本实施例同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液由以下原料按质量百分比制备：叶黄素0.5%，亚麻籽油4%，亚麻籽胶0.8%，甘油3%，中链甘油三酯5%，余量为超纯水。

本实施例同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液的制备方法如下：

1）油相制备：分别称量叶黄素、亚麻籽油、甘油、中链甘油三酯混合均匀，在40℃水浴条件下搅拌50 min得油相；

2）水相制备：称量亚麻籽胶溶于水中，在42 ℃水浴条件下搅拌55 min得水相；

3）混合剪切：将水相缓慢倒入油相中并搅拌12 min至混合均匀，随后在3000 r/min剪切5 min得初乳；

4）超声乳化：设定超声功率为 400 W，超声时间15min，其中超声时间 4 s，间隔时间 6 s，处理过程中环境温度设定为4℃。

实施例2

本实施例同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液由以下原料按质量百分比制备：由以下原料按质量百分比制备，叶黄素0.6%，亚麻籽油5%，亚麻籽胶1.4%，大豆粉末磷脂4%，中链甘油三酯6%，余量为超纯水。

1）油相制备：分别称量叶黄素、亚麻籽油、大豆粉末磷脂、中链甘油三酯混合均匀，在40℃水浴条件下搅拌50 min得油相；

2）水相制备：称量亚麻籽胶溶于水中，在42℃水浴条件下搅拌 55min得水相；

3）混合剪切：将水相缓慢倒入油相中并搅拌12 min至混合均匀，随后在3000 r/min剪切4min得初乳；

4）超声乳化：设定超声功率为300 W，超声时间15min，其中超声时间 4 s，间隔时间 6 s，处理过程中环境温度设定为4℃。

实施例3

本实施例同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液由以下原料按质量百分比制备：由以下原料按质量百分比制备，叶黄素0.7%，亚麻籽油6%，亚麻籽胶2.0%，乳清分离蛋白5%，中链甘油三酯7%。余量为超纯水。制备包括如下步骤：

1）油相制备：分别称量叶黄素、亚麻籽油、乳清分离蛋白、中链甘油三酯混合均匀，在40℃水浴条件下搅拌50min得油相；

2）水相制备：称量亚麻籽胶溶于水中，在42℃水浴条件下搅拌55 min得水相；

3）混合剪切：将水相缓慢倒入油相中并搅拌15 min至混合均匀，随后在3000 r/min剪切3min得初乳；

4）超声乳化：设定超声功率为 200 W，超声时间15min，其中超声时间 4 s，间隔时间 6 s，处理过程中环境温度设定为4℃。

实施例4

本实施例同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液由以下原料按质量百分比制备：由以下原料按质量百分比制备，叶黄素0.5%，亚麻籽油4%，亚麻籽胶0.8%，甘油3%，中链甘油三酯5%，余量为超纯水。制备包括如下步骤：

3）混合剪切：将水相缓慢倒入油相中并搅拌12 min至混合均匀，随后在3000 r/min剪切6 min得初乳；

4）高压均质：待冷却后在一级均质压力10 MPa，二级压力45 MPa条件下均质循环4次得复配亚麻籽油和叶黄素纳米乳液。

实施例5

本实施例同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液由以下原料按质量百分比制备：由以下原料按质量百分比制备，叶黄素0.6%，亚麻籽油5%，亚麻籽胶1.4%，大豆粉末磷脂4%，中链甘油三酯6%，余量为超纯水。制备包括如下步骤：

3）混合剪切：将水相缓慢倒入油相中并搅拌12 min至混合均匀，随后在3000 r/min剪切3 min得初乳；

4）高压均质：待冷却后在一级均质压力12 MPa，二级压力50 MPa条件下均质循环5次得复配亚麻籽油和叶黄素纳米乳液。

实施例6

本实施例同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液由以下原料按质量百分比制备：叶黄素0.7%，亚麻籽油6%，亚麻籽胶2.0%，大豆分离蛋白5%，中链甘油三酯7%。制备包括如下步骤：

1）油相制备：分别称量叶黄素、亚麻籽油、大豆分离蛋白、中链甘油三酯混合均匀，在40℃水浴条件下搅拌50 min得油相；

4）高压均质：待冷却后在一级均质压力15MPa，二级压力60 MPa条件下均质循环6次得复配亚麻籽油和叶黄素纳米乳液。

实施例7（普通制备方法，对比案例）

本实施例同时负载亚麻籽油和叶黄素的普通乳液由以下原料按质量百分比制备：叶黄素0.5%，亚麻籽油4%，亚麻籽胶0.8%，甘油3%，中链甘油三酯5%，余量为超纯水。

3）混合剪切：将水相缓慢倒入油相中并搅拌12 min至混合均匀，随后在3000 r/min剪切10 min得乳液。

本发明创新性地将亚麻籽油和叶黄素复配负载于纳米乳液中，将产品粒径和Zeta电位作为衡量乳液稳定性的关键指标，同时考虑两者协同增效作用，制备的乳液稳定性好且能使生理活性功能最大化。

虽然，上述介绍已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域相关技术人员而言是轻而易举的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种同时负载亚麻籽油和叶黄素的纳米乳液的制备方法，其特征在于：由以下原料按质量百分比制备：叶黄素0.5%，亚麻籽油4%，亚麻籽胶0.8%，甘油3%，中链甘油三酯5%，余量为超纯水；

制备方法如下：

4）超声乳化：设定超声功率为 400 W，超声时间15min，其中超声时间 4 s，间隔时间 6s，处理过程中环境温度设定为4℃。