CN114318571B - 一种驱蚊虫微胶囊、驱蚊虫纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能纤维技术领域，具体涉及一种驱蚊虫微胶囊、驱蚊虫纤维及其制备方法。本发明提供的驱蚊虫微胶囊，包括囊芯和包裹所述囊芯的囊壁；所述囊芯为储能调温材料和分散在所述储能调温材料中的驱蚊虫剂；所述驱蚊虫剂包括桉叶油、除虫菊酯类、广藿香油、肉桂油和艾蒿油中的一种或多种；所述储能调温材料包括正十七烷、正十八烷和正十九烷中的一种或多种；所述囊壁为明胶和***胶形成的复凝聚体系。在本发明中，储能调温材料对驱蚊虫剂的包覆可以增加避免驱蚊虫剂的破坏，保证驱蚊虫剂的含量稳定性和结构稳定性；明胶和***胶形成囊壁，提高驱蚊虫微胶囊的结构稳定性，提高了驱蚊虫微胶囊驱蚊虫效果的持久性。
Description
技术领域
本发明属于功能纤维技术领域，具体涉及一种驱蚊虫微胶囊、驱蚊虫纤维及其制备方法。
背景技术
许多疾病的传播是由蚊虫的叮咬引起的，由于大多数使用的纺织品与人体皮肤密切接触，因此具有驱蚊功能的纺织品有大量的市场需求。作为纺织纤维的重要品种，纤维素纤维制品具有吸湿、透气性好和穿着舒适的优点，开发具有驱蚊功能的纤维素纤维对扩宽纤维素纤维制品的应用和提高人们穿着体感具有重要意义。
中国专利申请CN201510999227.6公开了一种抗菌驱蚊再生纤维素纤维的制备方法，但该技术方案中微胶囊制备方法并不会对功能性组份起到保护作用，后续在粘胶中添加时会受到破坏，功能性差。中国专利申请CN201610675095.6公开了一种含艾草提取物的驱蚊粘胶纤维的制备方法，该技术方案中由于粘胶纤维的制备工艺流程较长，且所用化学物质和后续烘干、精炼处理温度较高，使得艾草提取物流失严重，功能性差。中国专利申请CN201710182879.X公开了一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维及其制备方法，但该方法中驱蚊成分不会成粒，而且功能性组份含量很少，由于粘胶纤维的制备工艺流程较长，且所用化学物质和后续烘干、精炼处理温度较高，使其流失更加严重。中国专利申请CN201810359818.0公开了一种驱蚊粘胶纤维的制备方法及驱蚊粘胶纤维，该技术方案中，由于环糊精的结构导致其包合不会太充分；同时，将制备的驱蚊剂/环糊精包合物在溶解过程添加和通过研磨，会破坏驱蚊剂/环糊精包合物的结构，而且在粘胶中的时间更长，进一步破坏功能性助剂结构，使得最终纤维中的功能性组份含量降低严重。
现有制备的具有驱蚊功能的用于纤维素纤维的微胶囊驱蚊成分含量少且存在不稳定，驱蚊效果和持久性差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种驱蚊虫微胶囊，具有驱蚊虫成分含量高、结构稳定的特点。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种驱蚊虫微胶囊，包括囊芯和包裹所述囊芯的囊壁；
所述囊芯为储能调温材料和分散在所述储能调温材料中的驱蚊虫剂；所述驱蚊虫剂包括桉叶油、除虫菊酯类、广藿香油、肉桂油和艾蒿油中的一种或多种；所述储能调温材料包括正十七烷、正十八烷和正十九烷中的一种或多种；
所述囊壁为明胶和***胶形成的复凝聚体系。
优选的，所述驱蚊虫剂和储能调温材料的质量比为1：(3～5)；
所述囊芯和囊壁中的明胶的质量比为(1～4)：1。
优选的，所述明胶和***胶的质量比为(5～8)：(5～8)。
优选的，所述驱蚊虫微胶囊的粒径D90≤1.875μm。
本发明还提供了上述技术方案所述驱蚊虫微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
将驱蚊虫剂和储能调温材料混合，储能调温材料自组装包覆驱蚊虫剂得到油性混合液；
将所述油性混合液、明胶、***胶和水混合，形成水包油乳液；
将所述水包油乳液进行复凝聚反应，得到所述驱蚊虫微胶囊。
优选的，所述复凝聚反应的pH值为3.5～6，温度为35～50℃，时间为40～70min。
本发明提供了一种驱蚊虫纤维的制备方法，包括以下步骤：
利用甲种纤维素和氢氧化钠，通过粘胶工艺制备得到纤维素纤维纺丝原液；
将所述纤维素纤维纺丝原液与变性剂、氧化锌粉和水混合，得到变性纤维素纤维纺丝原液；
将所述变性纤维素纤维纺丝原液、驱蚊虫微胶囊和成孔剂混合，得到驱蚊虫纺丝液；所述驱蚊虫微胶囊为上述技术方案所述驱蚊虫微胶囊或上述技术方案所述制备方法得到的驱蚊虫微胶囊；
将所述驱蚊虫纺丝液进行凝固浴纺丝和精炼处理，得到所述驱蚊虫纤维。
优选的，所述甲种纤维素与氢氧化钠的质量比为(7.25～8.05)：(7.02～7.56)；
所述变性剂与甲种纤维素的质量比为(1.5～3.5)：100；
所述甲种纤维素与氧化锌粉的质量比为100：(0.5～1)。
优选的，所述甲种纤维素与驱蚊虫微胶囊的质量比为100：(10～15)；
所述甲种纤维素与成孔剂的质量比为100：(5～8)。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的驱蚊虫纤维，包括甲种纤维素和驱蚊虫微胶囊，所述驱蚊虫微胶囊为上述技术方案所述驱蚊虫微胶囊或上述技术方案所述制备方法得到的驱蚊虫微胶囊。
本发明提供了一种驱蚊虫微胶囊，包括囊芯和包裹所述囊芯的囊壁；所述囊芯为储能调温材料和分散在所述储能调温材料中的驱蚊虫剂；所述驱蚊虫剂包括桉叶油、除虫菊酯类、广藿香油、肉桂油和艾蒿油中的一种或多种；所述储能调温材料包括正十七烷、正十八烷和正十九烷中的一种或多种；所述囊壁为明胶和***胶形成的复凝聚体系。在本发明中，驱蚊虫剂提供基础驱蚊虫功能；储能调温材料对驱蚊虫剂的包覆可以避免驱蚊虫剂的破坏，保证驱蚊虫剂的含量稳定性和结构稳定性；明胶和***胶形成囊壁，提高驱蚊虫微胶囊的结构稳定性，提高了驱蚊虫微胶囊驱蚊虫效果的持久性。
本发明还提供了一种驱蚊虫纤维的制备方法，包括以下步骤：利用甲种纤维素和氢氧化钠，通过粘胶工艺制备得到纤维素纤维纺丝原液；将所述纤维素纤维纺丝原液与变性剂、氧化锌粉和水混合，得到变性纤维素纤维纺丝原液；将所述变性纤维素纤维纺丝原液、驱蚊虫微胶囊和成孔剂混合，得到驱蚊虫纺丝液；所述驱蚊虫微胶囊为上述技术方案所述驱蚊虫微胶囊或上述技术方案所述制备方法得到的驱蚊虫微胶囊；将所述驱蚊虫纺丝液进行凝固浴纺丝和精炼处理，得到所述驱蚊虫纤维。在本发明中，氢氧化钠有利于调整变性纤维素纤维纺丝原液得到适合纺丝的落球粘度和熟成度。氧化锌具有抗菌和延缓成型的作用。交联剂有利于驱蚊虫微胶囊与纤维素交联，降低驱蚊虫组分在驱蚊虫纤维中的结构稳定性和含量稳定性，避免后续纺丝过程中流失。在本发明中，成孔剂可以使驱蚊虫纤维表面和内部含有大量孔洞，增大纤维比表面积，增加各组分在纤维表面的吸附量，并且有利于明胶、***胶与纤维之间的交联，提高驱蚊虫纤维的结构稳定性。
实验结果表明，以本发明提供的驱蚊虫微胶囊制备的驱蚊虫纤维的干断裂强度为2.53～2.83cN/dtex，湿断裂强度为1.41～1.72cN/dtex；相变熔融温度为17.8～40.5℃，熔融相变焓为11.5～25.3J/g，相变结晶温度为12.1～33.8℃，结晶相变焓为11.2～25.6J/g；对蚊虫的趋避率为80～89％，击倒率为86～95％；对金黄色葡萄球菌的抑制率为89.2～94..1％，大肠杆菌的抑制率为89.6～94.3％，白色念珠菌的抑制率为87.8～93.5％。
具体实施方式
本发明提供了一种驱蚊虫微胶囊，包括囊芯和包裹所述囊芯的囊壁；
所述囊芯为储能调温材料和分散在所述储能调温材料中的驱蚊虫剂；所述驱蚊虫剂包括桉叶油、除虫菊酯类、广藿香油、肉桂油和艾蒿油中的一种或多种；所述储能调温材料包括正十七烷、正十八烷和正十九烷中的一种或多种；
所述囊壁为明胶和***胶形成的复凝聚体系。
在本发明中，若无特殊说明，所述各组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明提供的驱蚊虫微胶囊包括囊芯。在本发明中，所述囊芯为储能调温材料和分散在所述储能调温材料中的驱蚊虫剂。在本发明中，所述驱蚊虫剂包括桉叶油、除虫菊酯类、广藿香油、肉桂油和艾蒿油中的一种或多种。在本发明中，所述储能调温材料包括正十七烷、正十八烷和正十九烷中的一种或多种。在本发明中，所述储能调温材料和分散在所述储能调温材料中的驱蚊虫剂形成类似“石榴”的结构，驱蚊虫剂类似“石榴”中的“石榴籽”。
在本发明中，所述驱蚊虫剂和储能调温材料的质量比优选为1：(3～5)，更优选为1：(3.2～4.8)，再优选为1：(3.5～4.5)。
本发明提供的驱蚊虫微胶囊包括包裹所述囊芯的囊壁。在本发明中，所述囊壁为明胶和***胶形成的复凝聚体系。在本发明中，所述明胶和***胶的质量比优选为(5～8)：(5～8)，更优选为(5.5～7.5)：(5.5～7.5)，再优选为(6～7)：(6～7)。
在本发明中，所述囊芯和囊壁中的明胶的质量比为(1～4)：1，更优选为(2～4)：1，再优选为(3～4)：1。
在本发明中，所述驱蚊虫微胶囊的粒径D90优选≤1.875μm。
本发明还提供了上述技术方案所述驱蚊虫微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
将驱蚊虫剂和储能调温材料混合，储能调温材料自组装包覆驱蚊虫剂得到油性混合液；
将所述油性混合液、明胶、***胶和水混合，形成水包油乳液；
将所述水包油乳液进行复凝聚反应，得到所述驱蚊虫微胶囊。
本发明将驱蚊虫剂和储能调温材料混合，储能调温材料自组装包覆驱蚊虫剂得到油性混合液。
在本发明中，所述驱蚊虫剂和储能调温材料与上述技术方案所述驱蚊虫剂和储能调温材料一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述驱蚊虫剂和储能调温材料的混合温度优选为30～45℃，更优选为32～43℃，再优选为35～40℃。在本发明中，所述驱蚊虫剂和储能调温材料的混合优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为500～800rpm，更优选为550～750rpm，再优选为60～700rpm；时间优选为35～50min，更优选为38～48min，再优选为40～45min。
在驱蚊虫剂和储能调温材料混合的过程中，储能调温材料自组装包覆在驱蚊虫剂表面。
得到油性混合液后，本发明将所述油性混合液、明胶、***胶和水混合，形成水包油乳液。
本发明优选先将明胶和水配制明胶水溶液，将***胶和水配制***胶水溶液，将所述明胶水溶液和***胶水溶液混合得到囊壁混合液，再将所述油性混合液加入所述囊壁混合液中。
在本发明中，所述明胶水溶液中明胶的质量分数优选为5～8％，更优选为5.5～7.5％，再优选为6～7％。在本发明中，所述***胶水溶液中***胶的质量分数优选为5～8％，更优选为5.5～7.5％，再优选为6～7％。
在本发明中，所述油性混合液加入所述囊壁混合液优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速率优选为1500～2500rpm，更优选为1600～2400rpm，再优选为1700～2300rpm。
在本发明中，所述水包油乳液中乳液粒径D90优选≤1.562μm。
得到水包油乳液后，本发明将所述水包油乳液进行复凝聚反应，得到所述驱蚊虫微胶囊。
所述复凝聚反应前，本发明优选将所述水包油乳液进行pH值调整。本发明对所述pH值调整的方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方法即可。
在本发明中，所述复凝聚反应的pH值优选为3.5～6，更优选为3.7～5.8，再优选为4～5.5。在本发明中，所述复凝聚反应的温度优选为35～50℃，更优选为37～48℃，再优选为40～45℃；时间优选为40～70min，更优选为45～65min，再优选为50～60min。在本发明中，所述复凝聚反应优选在水浴的条件下进行；本发明对所述水浴没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的水浴即可。在本发明中，所述复凝聚反应优选在搅拌的条件下进行。
本发明还提供了一种驱蚊虫纤维的制备方法，包括以下步骤：
利用甲种纤维素和氢氧化钠，通过粘胶工艺制备得到纤维素纤维纺丝原液；
将所述纤维素纤维纺丝原液与变性剂、氧化锌粉和水混合，得到变性纤维素纤维纺丝原液；
将所述变性纤维素纤维纺丝原液、驱蚊虫微胶囊和成孔剂混合，得到驱蚊虫纺丝液；所述驱蚊虫微胶囊为上述技术方案所述驱蚊虫微胶囊或上述技术方案所述制备方法得到的驱蚊虫微胶囊；
将所述驱蚊虫纺丝液进行凝固浴纺丝和精炼处理，得到所述驱蚊虫纤维。
本发明利用甲种纤维素和氢氧化钠，通过粘胶工艺制备得到纤维素纤维纺丝原液。
在本发明中，所述甲种纤维素的聚合度优选为550～800，更优选为570～780，再优选为600～750。
在本发明中，所述甲种纤维素与氢氧化钠的质量比优选为(7.25～8.05)：(7.02～7.56)，更优选为(7.3～8)：(7.05～7.5)，再优选为(7.35～7.95)：(7.1～7.45)。在本发明中，所述纤维素纤维纺丝原液的落球粘度优选为60～80，更优选为62～78，再优选为65～75；相对于10wt.％NH4Cl的熟成度优选为25～32mL，更优选为26～32mL，再优选为27～32mL。
本发明对所述粘胶工艺没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的粘胶工艺即可。
得到纤维素纤维纺丝原液后，本发明将所述纤维素纤维纺丝原液与变性剂、氧化锌粉和水混合，得到变性纤维素纤维纺丝原液。
在本发明中，所述变性剂优选为尿素和聚乙二醇的按任意比例的混合物。在本发明中，所述变性剂中聚乙二醇的分子量优选为1200～1500，更优选为1250～1450。
在本发明中，所述变性剂与甲种纤维素的质量比优选为(1.5～3.5)：100，更优选为(1.7～3.3)：100，再优选为(2～3)：100。
在本发明中，所述氧化锌粉的粒径D90优选≤1.052μm。在本发明中，所述甲种纤维素与氧化锌粉的质量比优选为100：(0.5～1)，更优选为100：(0.6～0.9)，再优选为100：(0.65～0.85)。
将甲种纤维素、氢氧化钠、变性剂、氧化锌粉和水混合后，本发明优选还包括将所得的料液进行脱泡，得到所述变性纤维素纤维纺丝原液。本发明对所述脱泡没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的脱泡即可。
得到变性纤维素纤维纺丝原液后，本发明将所述变性纤维素纤维纺丝原液、驱蚊虫微胶囊和成孔剂混合，得到驱蚊虫纺丝液。
在本发明中，所述驱蚊虫微胶囊为上述技术方案所述驱蚊虫微胶囊或上述技术方案所述制备方法得到的驱蚊虫微胶囊，在此不再赘述。
在本发明中，所述甲种纤维素与驱蚊虫微胶囊的质量比优选为100：(10～15)，更优选为100：(10.5～14.5)，再优选为100：(11～14)。
在本发明中，所述成孔剂优选包括碳酸钠和/或碳酸氢钠。
在本发明中，所述甲种纤维素与成孔剂的质量比优选为100：(5～8)，更优选为100：(5.5～7.5)，再优选为100：(6～7)。
得到驱蚊虫纺丝液后，本发明将所述驱蚊虫纺丝液进行凝固浴纺丝和精炼处理，得到所述驱蚊虫纤维。
在本发明中，所述凝固浴纺丝中浴液的化学组成优选包括：
硫酸100～110g/L、硫酸钠290～310g/L，硫酸锌20～35g/L，酸浴助剂3～5g/L。
在本发明中，所述酸浴助剂优选包括Berol Spin 653。
在本发明中，所述凝固浴的温度优选为40～45℃，更优选为41～44℃，再优选为42～43℃。
在本发明中，所述精炼处理优选包括依次进行脱硫、上油、交联吸附处理和烘干。
在本发明中，所述脱硫优选为脱硫浴。
在本发明中，所述脱硫浴中浴液的化学组成优选包括Na2SO35.0～8.5g/L。
在本发明中，所述脱硫浴的温度优选为60～85℃，更优选为63～82℃，再优选为65～80℃。
在本发明中，所述上油优选为油浴。
在本发明中，所述油浴用油优选为优选购自日本松本油脂制药公司，牌号优选为MARPOL SRK 800和MARPOL 761；所述MARPOL SRK 800和MARPOL 761的体积比优选为70：30，总浓度优选为2.5～6.0g/L。
在本发明中，所述油浴的温度优选为55～70℃，更优选为57～68℃，再优选为60～65℃。
在本发明中，所述交联吸附处理使用的浴液的化学组成优选包括驱蚊虫微胶囊和交联剂。在本发明中，所述交联剂优选为乙二醇二缩水甘油醚或丙二醇二缩水甘油醚。在本发明中，所述交联吸附处理使用的浴液中交联剂的浓度优选为5.5～12.0g/L，更优选为6～11.5g/L，再优选为6.5～11g/L。在本发明中，所述交联吸附处理使用的浴液中，交联剂与驱蚊虫微胶囊的质量比优选为1：(1～2)，更优选为1：(1.2～1.8)，再优选为1：(1.4～1.6)。在本发明中，所述交联吸附处理的温度优选为30～45℃，更优选为32～43℃；时间优选为20～30min，更优选为22～28min。在本发明中，所述交联吸附处理的次数优选为2次，即优选采用两个浴站，以使得纤维素纤维基体充分吸附复合微胶囊和交联剂。
交联吸附处理后，本发明优选还包括对纤维进行压榨和开棉。在本发明中，所述压榨的设备优选为高压轧车。在本发明中，所述压榨后所得纤维的含水率优选为110～130％，更优选为115～125％。
在本发明中，所述烘干优选包括依次进行蒸汽烘干和微波烘干。在本发明中，所述蒸汽烘干的烘干温度优选为120～130℃，更优选为122～128℃；烘干时间优选为12～20min，更优选为14～18min。在本发明中，所述微波烘干的微波频率优选为1360～1980mHz，更优选为1400～1950mHz；烘干时间优选为10～15min，更优选为11～15min。在本发明中，所述烘干后所得纤维素纤维的含水率优选为9.5％～12.6％，更优选为10～12％。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的驱蚊虫纤维，包括甲种纤维素和驱蚊虫微胶囊，所述驱蚊虫微胶囊为上述技术方案所述驱蚊虫微胶囊或上述技术方案所述制备方法得到的驱蚊虫微胶囊。
在本发明中，所述驱蚊虫纤维具有长效优异的驱蚊虫效果和储能保温性能。
在本发明的实施例
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的驱蚊虫微胶囊、驱蚊虫纤维及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例所用试剂均为市售。
实施例1
将驱蚊虫剂桉叶油和储能调温材料正十九烷按照质量比1：3，在500rpm、45℃下搅拌30min混合，储能调温材料自组装包覆驱蚊虫剂得到油性混合液作为囊芯；
将明胶、***胶和水配制明胶质量分数为5％、***胶质量分数为5％的水溶液，按照囊芯与明胶质量比为2：1，将所述明胶水溶液和***胶水溶液混合得到囊壁混合液，再将所述油性混合液于1500rpm搅拌条件下加入所述囊壁混合液中，形成水包油乳液，水包油乳液中乳液粒径D90为1.135μm；
调节所述水包油乳液的pH值至6，于35℃下进行复凝聚反应70min，得到所述驱蚊虫微胶囊，所得驱蚊虫微胶囊的粒径D90为1.298μm。
应用例1
将甲种纤维素(聚合度为550)、氢氧化钠和水混合，得到纤维素纤维纺丝原液，其中，甲种纤维素的质量分数为8.05％，氢氧化钠的质量分数为7.56％，纤维素纤维纺丝原液的落球粘度为80，相对于10wt.％NH4Cl的熟成度为32mL；
再将所述纤维素纤维纺丝原液、变性剂尿素、聚乙二醇(分子量为1200～1500)和氧化锌粉(D90为0.795μm)混合，其中，变性剂尿素和聚乙二醇的总质量与甲种纤维素的质量比为1.5：100，甲种纤维素与氧化锌粉的质量比为100：0.5，脱泡，得到变性纤维素纤维纺丝原液；
将所述变性纤维素纤维纺丝原液、驱蚊虫微胶囊和成孔剂碳酸钠混合，其中，驱蚊虫微胶囊为实施例1制备的驱蚊虫微胶囊，驱蚊虫微胶囊与甲种纤维素质量比为10：100，成孔剂与甲种纤维素的质量比为5：100，得到驱蚊虫纺丝液；
将所述驱蚊虫纺丝液进行凝固浴纺丝(浴液组成：硫酸100g/L、硫酸钠290g/L、硫酸锌20g/L和酸浴助剂Berol Spin 653为3g/L，温度40℃)，将凝固浴纺丝后的产物进行脱硫浴(浴液组成：Na2SO35.0g/L，温度60℃)、上油(2.5g/L，温度70℃)、交联吸附处理(浴液组成：驱蚊虫微胶囊和交联剂乙二醇二缩水甘油醚5.5g/L，驱蚊虫微胶囊和交联剂乙二醇二缩水甘油醚的质量比为1：1，温度为30℃，时间为30min/次，2次)，采用高压轧车对交联吸附处理所得纤维进行压榨和开棉，压榨所得纤维的含水率为110％；将开棉后的纤维在120℃蒸汽烘干20min，然后在1360mHz频率下微波烘干15min，得到含水率9.5％的所述驱蚊虫纤维，所得驱蚊虫纤维的规格为1.33dtex*38mm。
对所得的驱蚊虫纤维进行测试，其中，干断裂强度和湿断裂强度的测试方法为GB/T14337-2008《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》，相变熔融温度、熔融相变焓、相变结晶温度和结晶相变焓的测试方法为GB/T19466.3-2004《塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定》，对蚊虫的趋避率和击倒率的测试方法为GB/T30126-2013《纺织品防蚊性能的检测标准和评价》，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌抑制率的测试方法为GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》。
测得应用例1所得驱蚊虫纤维的干断裂强度为2.83cN/dtex，湿断裂强度为1.72cN/dtex；相变熔融温度为33.6～40.5℃，熔融相变焓为11.5J/g，相变结晶温度为29.1～33.8℃，结晶相变焓为11.2J/g；对蚊虫的趋避率为80％，击倒率为86％；对金黄色葡萄球菌的抑制率为89.2％，大肠杆菌的抑制率为89.6％，白色念珠菌的抑制率为87.8％。
实施例2
将驱蚊虫剂广藿香油和储能调温材料正十八烷按照质量比1：4，在650rpm、40℃下搅拌30min混合，储能调温材料自组装包覆驱蚊虫剂得到油性混合液作为囊芯；
将明胶、***胶和水配制明胶质量分数为6.5％、***胶质量分数为6.5％的水溶液，按照囊芯与明胶质量比为3：1，将所述明胶水溶液和***胶水溶液混合得到囊壁混合液，再将所述油性混合液于2000rpm搅拌条件下加入所述囊壁混合液中，形成水包油乳液，水包油乳液中乳液粒径D90为1.326μm；
调节所述水包油乳液的pH值至4.5，于43℃下进行复凝聚反应60min，得到所述驱蚊虫微胶囊，所得驱蚊虫微胶囊的粒径D90为1.587μm。
应用例2
将甲种纤维素(聚合度为680)、氢氧化钠和水混合，得到纤维素纤维纺丝原液，其中，甲种纤维素的质量分数为7.60％，氢氧化钠的质量分数为7.38％，纤维素纤维纺丝原液的落球粘度为69，相对于10wt.％NH4Cl的熟成度为28mL；
再将所述纤维素纤维纺丝原液、变性剂尿素、聚乙二醇(分子量为1200～1500)和氧化锌粉(D90为0.923μm)混合，其中，变性剂尿素和聚乙二醇的总质量与甲种纤维素的质量比为2.5：100，甲种纤维素与氧化锌粉的质量比为100：0.8，脱泡，得到变性纤维素纤维纺丝原液；
将所述变性纤维素纤维纺丝原液、驱蚊虫微胶囊和成孔剂碳酸钠混合，其中，驱蚊虫微胶囊为实施例2制备的驱蚊虫微胶囊，驱蚊虫微胶囊与甲种纤维素质量比为12：100，成孔剂与甲种纤维素的质量比为6.5：100，得到驱蚊虫纺丝液；
将所述驱蚊虫纺丝液进行凝固浴纺丝(浴液组成：硫酸105g/L、硫酸钠302g/L、硫酸锌28.5g/L和酸浴助剂Berol Spin 653为4.3g/L，温度42.5℃)，将凝固浴纺丝后的产物进行脱硫浴(浴液组成：Na2SO36.8g/L，温度72℃)、上油(5g/L，温度63℃)、交联吸附处理(浴液组成：驱蚊虫微胶囊和交联剂乙二醇二缩水甘油醚8.5g/L，驱蚊虫微胶囊和交联剂乙二醇二缩水甘油醚的质量比为1：1.5，温度为38℃，时间为25min/次，2次)，采用高压轧车对交联吸附处理所得纤维进行压榨和开棉，压榨所得纤维的含水率为118％；将开棉后的纤维在125℃蒸汽烘干16min，然后在1750mHz频率下微波烘干12min，得到含水率11.2％的所述驱蚊虫纤维，所得驱蚊虫纤维的规格为1.67dtex*38mm。
按照应用例1的测试方法，对应用例2所得的驱蚊虫纤维进行测试。测得应用例2所得驱蚊虫纤维的干断裂强度为2.65cN/dtex，湿断裂强度为1.58cN/dtex；相变熔融温度为24.3～31.5℃，熔融相变焓为16.9J/g，相变结晶温度为26.1～33.8℃，结晶相变焓为17.5J/g；对蚊虫的趋避率为83％，击倒率为90％；对金黄色葡萄球菌的抑制率为91.2％，大肠杆菌的抑制率为92.6％，白色念珠菌的抑制率为90.5％。
实施例3
将驱蚊虫剂肉桂油和储能调温材料正十七烷按照质量比1：5，在800rpm、35℃下搅拌50min混合，储能调温材料自组装包覆驱蚊虫剂得到油性混合液作为囊芯；
将明胶、***胶和水配制明胶质量分数为8％、***胶质量分数为8％的水溶液，按照驱蚊虫剂与明胶质量比为4：1，将所述明胶水溶液和***胶水溶液混合得到囊壁混合液，再将所述油性混合液于2500rpm搅拌条件下加入所述囊壁混合液中，形成水包油乳液，水包油乳液中乳液粒径D90为1.562μm；
调节所述水包油乳液的pH值至3.5，于50℃下进行复凝聚反应40min，得到所述驱蚊虫微胶囊，所得驱蚊虫微胶囊的粒径D90为1.875μm。
应用例3
将甲种纤维素(聚合度为800)、氢氧化钠和水混合，得到纤维素纤维纺丝原液，其中，甲种纤维素的质量分数为7.25％，氢氧化钠的质量分数为7.02％，纤维素纤维纺丝原液的落球粘度为60，相对于10wt.％NH4Cl的熟成度为25mL；
再将所述纤维素纤维纺丝原液、变性剂尿素、聚乙二醇(分子量为1200～1500)和氧化锌粉(D90为1.502μm)混合，其中，变性剂尿素和聚乙二醇的总质量与甲种纤维素的质量比为3.5：100，甲种纤维素与氧化锌粉的质量比为100：1，脱泡，得到变性纤维素纤维纺丝原液；
将所述变性纤维素纤维纺丝原液、驱蚊虫微胶囊和成孔剂碳酸氢钠混合，其中，驱蚊虫微胶囊为实施例3制备的驱蚊虫微胶囊，驱蚊虫微胶囊与甲种纤维素质量比为15：100，成孔剂与甲种纤维素的质量比为8：100，得到驱蚊虫纺丝液；
将所述驱蚊虫纺丝液进行凝固浴纺丝(浴液组成：硫酸110g/L、硫酸钠310g/L、硫酸锌35g/L和酸浴助剂Berol Spin 653为5g/L，温度45℃)，将凝固浴纺丝后的产物进行脱硫浴(浴液组成：Na2SO38.5g/L，温度85℃)、上油(6g/L，温度55℃)、交联吸附处理(浴液组成：驱蚊虫微胶囊和交联剂丙二醇二缩水甘油醚12g/L，驱蚊虫微胶囊和交联剂乙二醇二缩水甘油醚的质量比为1：2，温度为45℃，时间为20min/次，2次)，采用高压轧车对交联吸附处理所得纤维进行压榨和开棉，压榨所得纤维的含水率为130％；将开棉后的纤维在130℃蒸汽烘干12min，然后在1980mHz频率下微波烘干10min，得到含水率12.6％的所述驱蚊虫纤维，所得驱蚊虫纤维的规格为2.22dtex*38mm。
按照应用例1的测试方法，对应用例3所得的驱蚊虫纤维进行测试。测得应用例3所得驱蚊虫纤维的干断裂强度为2.53cN/dtex，湿断裂强度为1.41cN/dtex；相变熔融温度为17.8～23.5℃，熔融相变焓为25.3J/g，相变结晶温度为12.1～23.6℃，结晶相变焓为25.6J/g；对蚊虫的趋避率为89％，击倒率为95％；对金黄色葡萄球菌的抑制率为94.1％，大肠杆菌的抑制率为94.3％，白色念珠菌的抑制率为93.5％。
对比例1
去掉助剂交联吸附处理
将甲种纤维素(聚合度为800)、氢氧化钠和水混合，得到纤维素纤维纺丝原液，其中，甲种纤维素的质量分数为7.25％，氢氧化钠的质量分数为7.02％，纤维素纤维纺丝原液的落球粘度为60，相对于10wt.％NH4Cl的熟成度为25mL；
再将所述纤维素纤维纺丝原液、变性剂尿素、聚乙二醇(分子量为1200～1500)和氧化锌粉(D90为1.502μm)混合，其中，变性剂尿素和聚乙二醇的总质量与甲种纤维素的质量比为3.5：100，甲种纤维素与氧化锌粉的质量比为100：1，脱泡，得到变性纤维素纤维纺丝原液；
将所述变性纤维素纤维纺丝原液、驱蚊虫微胶囊和成孔剂碳酸氢钠混合，其中，驱蚊虫微胶囊为实施例3制备的驱蚊虫微胶囊，驱蚊虫微胶囊与甲种纤维素质量比为15：100，成孔剂与甲种纤维素的质量比为8：100，得到驱蚊虫纺丝液；
将所述驱蚊虫纺丝液进行凝固浴纺丝(浴液组成：硫酸110g/L、硫酸钠310g/L、硫酸锌35g/L和酸浴助剂Berol Spin 653为5g/L，温度45℃)，将凝固浴纺丝后的产物进行脱硫浴(浴液组成：Na2SO38.5g/L，温度85℃)、上油(6g/L，温度55℃)，采用高压轧车对处理所得纤维进行压榨和开棉，压榨所得纤维的含水率为130％；将开棉后的纤维在130℃蒸汽烘干12min，然后在1980mHz频率下微波烘干10min，得到含水率12.6％的所述驱蚊虫纤维，所得驱蚊虫纤维的规格为2.22dtex*38mm。
按照应用例1的测试方法，对对比例1所得的驱蚊虫纤维进行测试。测得对比例1所得驱蚊虫纤维的干断裂强度为2.52cN/dtex，湿断裂强度为1.43cN/dtex；相变熔融温度为17.6～23.6℃，熔融相变焓为23.9J/g，相变结晶温度为12.0～23.3℃，结晶相变焓为23.5J/g；对蚊虫的趋避率为85.2％，击倒率为92.8％；对金黄色葡萄球菌的抑制率为92.0％，大肠杆菌的抑制率为92.5％，白色念珠菌的抑制率为91.8％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种驱蚊虫纤维的制备方法，包括以下步骤:
利用甲种纤维素和氢氧化钠，通过粘胶工艺制备得到纤维素纤维纺丝原液；
将所述纤维素纤维纺丝原液与变性剂、氧化锌粉和水混合，得到变性纤维素纤维纺丝原液；
将所述变性纤维素纤维纺丝原液、驱蚊虫微胶囊和成孔剂混合，得到驱蚊虫纺丝液；
将所述驱蚊虫纺丝液进行凝固浴纺丝和精炼处理，得到所述驱蚊虫纤维；
所述精炼处理包括依次进行脱硫、上油、交联吸附处理和烘干；
所述交联吸附处理使用的浴液的化学组成包括驱蚊虫微胶囊和交联剂；
所述驱蚊虫微胶囊包括囊芯和包裹所述囊芯的囊壁；
所述囊芯为储能调温材料和分散在所述储能调温材料中的驱蚊虫剂；所述驱蚊虫剂选自桉叶油、除虫菊酯类、广藿香油、肉桂油和艾蒿油中的一种或多种；所述储能调温材料选自正十七烷、正十八烷和正十九烷中的一种或多种；
所述囊壁为明胶和***胶形成的复凝聚体系；
所述驱蚊虫微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
将驱蚊虫剂和储能调温材料混合，储能调温材料包覆驱蚊虫剂得到油性混合液；
将所述油性混合液、明胶、***胶和水混合，形成水包油乳液；
将所述水包油乳液进行复凝聚反应，得到所述驱蚊虫微胶囊；
所述驱蚊虫剂和储能调温材料的质量比为1：(3~5)；
所述油性混合液加入囊壁混合液在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速率为1500~2500rpm，所述水包油乳液中乳液粒径D90≤1.562μm；
所述囊芯和囊壁中的明胶的质量比为(1~4)：1；
所述甲种纤维素与驱蚊虫微胶囊的质量比为100:15；
所述成孔剂选自碳酸钠和/或碳酸氢钠；所述甲种纤维素与成孔剂的质量比为100:8；
所述变性剂为尿素和聚乙二醇；
所述交联剂为乙二醇二缩水甘油醚或丙二醇二缩水甘油醚；
所述交联吸附处理使用的浴液中交联剂的浓度为5.5~12.0g/L；所述交联剂与驱蚊虫微胶囊的质量比为1：(1~2)；
所述交联吸附处理的温度为30~45℃；
所述交联吸附处理的次数为2次。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲种纤维素与氢氧化钠的质量比为(7.25~8.05):(7.02~7.56)；
所述变性剂与甲种纤维素的质量比为(1.5~3.5):100；
所述甲种纤维素与氧化锌粉的质量比为100:(0.5~1)。
3.权利要求1~2任一项所述制备方法得到的驱蚊虫纤维，包括甲种纤维素、氧化锌粉和驱蚊虫微胶囊。
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