CN104532596A - 一种肉桂油微胶囊织物整理液及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于微胶囊制备技术及纺织技术领域，公开了一种肉桂油微胶囊织物整理液、其制备方法及织物整理方法。以壳聚糖季铵盐和***胶为壁材，肉桂油为芯材，采用复凝聚法制备肉桂油微胶囊乳液。所制得的微胶囊乳液与防皱交联剂、催化剂、渗透剂复配得到肉桂油微胶囊织物整理剂，其组分如下：肉桂油微胶囊15～30％，防皱交联剂6～12％，催化剂2～3.5％，渗透剂0.5～2％和余量水。采用化学交联法对织物进行多功能整理，交联剂作为桥梁，将微胶囊与织物通过化学键交联，整理后的织物具有更好的耐水洗性能，更持久的抗菌保健和防皱功能。

Description

一种肉桂油微胶囊织物整理液及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于微胶囊制备技术及纺织技术领域，具体涉及一种肉桂油微胶囊织物整理剂及其制备方法和应用。

背景技术

纺织品是人们生活中必不可少的用品，然而，各类纺织品是有害细菌、真菌、病毒等微生物滋生繁衍和传播的适宜场所，致病菌在纺织品上大量繁衍不仅会使纤维制品变色、发霉、降解，更会通过间接的方式传播疾病，对人类生活造成了危害。随着人们健康保健意识的日益增强，人们对具有抗菌功能的纺织品的需求越来越迫切，因此，对抗菌纺织品的研究、开发具有十分重要的意义。

抗菌纺织行业中，很多抗菌物质已被应用在各种织物上，例如无机盐化合物、有机金属化合物、硝基化合物、甲醛衍生物，但大部分抗菌剂不仅对人体造成一定的伤害，而且不能降解，对环境造成影响。若可将一些天然的、无毒的抗菌剂如艾叶油、广藿香油、肉桂油等中草药油，通过一定的方法整理到织物上，不仅能拓宽中草药油的应用领域，提高产品的附加值，而且顺应了现代消费者的健康生活理念，也满足了人们对保健功能纺织品的需求。

肉桂油简称桂油，主要由桂皮、桂叶、桂枝等提取而得，一般为黄色或琥珀色液体，主要化学成分为反式肉桂醛(70～80％)、反式邻甲氧基肉桂醛(5～12％)和乙酸桂酯等。作为肉桂的主要活性成分，研究表明，肉桂油具有强烈的抑制或杀死微生物的特性，对细菌、霉菌和酵母菌均有很强的抑制作用，将其作为抗菌剂引入到纺织品上，可赋予纺织品优异的抗菌性能。但肉桂油具有强烈的芳香及辛辣气味，具有较强的挥发性，遇光和热不稳定，对挥发油的药理作用产生了一定的影响，直接将其应用到纺织品达不到理想效果，需找到有效方法将肉桂油包覆起来，使其避免与外界接触。

微胶囊技术是利用天然或者合成的聚合物将一些具有反应活性、敏感性或挥发性的液体、固体及气体包封起来，形成微小粒子的一种技术，形成的粒子称为微胶囊。微胶囊化的主要优势有：(1)保护敏感成分，提高物质的稳定性；(2)掩盖物质的不良刺激气味，扩大芯材物质的使用范围；(3)控制芯材的释放，具有靶向作用。因此，若将肉桂油微胶囊化，不仅有效减弱肉桂油的挥发，掩盖其强烈气味，进一步保护其有效药理成分，而且可使得肉桂油进行缓释，延长药效，扩大了肉桂油在抗菌纺织品行业的应用范围。

抗菌纺织品主要通过纺丝法和后整理法制得，而微胶囊技术作为纺织品后整理的一种有效手段，因其优异的特点，已得到纺织行业的青睐，被广泛地应用于生产具有抗菌、防皱、驱蚊、阻燃、芳香等功能的纺织品。目前，微胶囊对纺织品进行整理主要是通过粘合剂将其粘接到织物上(见图1)。如中国专利CN85100799公开了一种浸渍微胶囊织物，微米大小的珠形颗粒或晶粒通过喷洒和液体粘合剂对织物进行整理。中国专利CN101324026公开了一种纳米中药微胶囊织物整理剂、制备方法及织物整理方法，以中草药提取液和聚乳酸制成纳米微胶囊溶液，与水性聚氨酯复配得到织物整理剂，将织物放入整理剂中浸泡烘干便制得抗菌抗病毒纺织品。中国专利CN102704280A公开了一种VE微胶囊织物整理液及其生产过程和对织物的整理方法。采用聚氨酯为壁材，VE为芯材，通过界面聚合法制得VE微胶囊乳液，往其加入柔软剂CGF和粘合剂101复配得到织物整理液后对织物进行功能整理。虽然粘合剂的使用可使得纺织品获得不同的功能，但其使用，不仅会使得纺织品的透气性、舒适性降低，而且因微胶囊与纤维的亲和力较差，使得纺织品耐水性较低，所生产的纺织品功能单一，并不能满足社会的需求。

相比于使用粘合剂的涂层法或者浸渍法，化学交联法因其优点会使得微胶囊技术在织物整理上有更广泛的应用。化学交联法选用合适的交联剂作为纺织品与微胶囊的桥梁，通过醚键或酯键将微胶囊嫁接到纤维上。整理液一般包括微胶囊悬浮液、交联剂、催化剂、柔软剂及其他助剂，整理工艺一般包括一浸一轧或二浸二轧、预烘、焙烘三个工序。微胶囊与纺织品之间的化学交联，不仅使得功能纺织品的耐水性能增强，而且赋予纺织品更好的防皱性能。

发明内容

为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种能赋予整理后的棉织物具有耐洗牢度好、抗菌作用持久、防皱能力强的肉桂油微胶囊织物整理液，可满足纺织品多功能后整理的需要。

本发明的另一个目的在于提供上述肉桂油微胶囊织物整理液的制备方法。该方法首先以天然高分子材料壳聚糖季铵盐和***胶作为微胶囊的壁材，肉桂油为芯材，采用复凝聚法制备肉桂油微胶囊乳液。然后将上述肉桂油微胶囊乳液与添加适合的交联剂、催化剂、柔软剂及渗透剂复配得到一种多功能肉桂油微胶囊织物整理液。

本发明的再一个目的在于提供上述肉桂油微胶囊织物整理液在整理织物中的应用。采用化学交联法对织物进行功能整理，赋予织物持久的抗菌保健和防皱功能。

本发明的目的通过下述技术予以实现：

一种肉桂油微胶囊织物整理液，该肉桂油微胶囊织物整理液由以下按质量百分比计的组分组成：

所述肉桂油微胶囊乳液按照以下方法制备得到：

(1)以每升醋酸溶液中添加10～20g壳聚糖季铵盐计，将壳聚糖季铵盐溶于醋酸溶液中，搅拌使其完全溶解，配制成壳聚糖季铵盐溶液；

(2)以每升蒸馏水中添加10～20g***胶计，将***胶溶于蒸馏水中配制成***胶溶液，再加入肉桂油和乳化剂进行剪切乳化，得到***胶乳液；

(3)将恒温水浴温度调至40～50℃，在搅拌速度400～600r/min下将步骤(2)所得***胶乳液滴加到步骤(3)所得壳聚糖季铵盐溶液中，混合均匀后，用碱剂调节反应体系的pH值至5～6，复凝聚反应30min；

(4)将上述反应液冷却至0～5℃，加入固化剂，在400～600r/min的搅拌速度下交联固化0.5～1h后，将体系pH值调节至6.5～7.0，再将反应体系移入温度为40～50℃的恒温水浴锅中进一步固化1.5～2h即得肉桂油微胶囊乳液。

步骤(1)所述壳聚糖季铵盐与步骤(2)所述***胶的质量比为1:1～3；

步骤(1)所述醋酸溶液的体积分数为0.5～1.0％；

步骤(2)所述蒸馏水的温度为40℃；所述乳化剂为下列两种乳化剂中的任一种，其中一种乳化剂由司班-80和吐温-80等量混合组成，而另一种乳化剂为OP-10，乳化剂的用量以每100ml反应体系使用1～2g乳化剂计算；所述肉桂油的加入量，与壳聚糖季铵盐及***胶两者添加总量的质量比为1：

0.5～3；所述剪切乳化的速度为2000～3500r/min，时间为5～10min；

步骤(3)所述的碱剂为体积分数为5～10％的氢氧化钠溶液；

步骤(4)所述固化剂为戊二醛、乙二醛、或者戊二醛和双酚淀粉的混合物，固化剂的加入量与壳聚糖季铵盐+***胶+肉桂油三者添加总量的质量比为1:0.5～3；所得肉桂油微胶囊乳液中微胶囊粒径为4～12μm，载药量高达38.1％。

所述防皱交联剂为2D树脂、醚化2D树脂、丁烷四羧酸(BTCA)中的一种以上；

所述催化剂为氯化镁、柠檬酸钠、次磷酸钠或磷酸氢二钠；

所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)；

所述柔软剂为氨基硅油；

所述水为蒸馏水。

上述肉桂油微胶囊织物整理液的制备方法，按照以下操作步骤：将防皱交联剂、催化剂、渗透剂、柔软剂和水混合均匀后，在400～550r/min搅拌速度下，将肉桂油微胶囊乳液加入到上述混合液中，搅拌均匀后得到肉桂油微胶囊织物整理液。

上述肉桂油微胶囊织物整理液在整理织物中的应用。

所述应用按照以下步骤：

(1)先将待整理的织物在8～10g/L碳酸钠溶液中浸泡30～45min进行预处理；

(2)将经过预处理的织物放入肉桂油微胶囊织物整理液中浸泡0.5～1h后，置于均匀小轧车上用二浸二轧工艺进行整理，轧液率为70～100％，再置于烘箱中于70～90℃温度中预烘2～4min，最后在定型烘干机中于140～160℃温度下焙烘1～3min，冷却至室温，水洗，晾干，即得微胶囊织物。

本发明所制备的微胶囊外观形态良好，呈完整球形，分散性良好，粒径为4～12μm，载药量高达38.1％，缓释性能好，将肉桂油微胶囊化，不会对肉桂油的性能造成较大的影响，扩大了肉桂油在抗菌纺织品行业的应用范围。

本发明利用肉桂油微胶囊织物整理液对棉织物整理，其方法涉及一种微胶囊化学交联法，具体叙述如下：

本发明在制备微胶囊时选用了壳聚糖季铵盐和***胶为壁材，两者均含有大量活泼的羟基和氨基，这些活性基团在催化剂的作用下，与2D树脂、醚化2D树脂、丁烷四羧酸等交联剂可发生酯化或者醚化反应(反应原理见图2和图3)，从而通过化学交联将微胶囊嫁接到织物上，不仅提高了织物的耐水洗性，赋予了织物更持久的抗菌功能，而且赋予织物更优异的防皱功能。除此之外，使用2D树脂或者醚化2D树脂作为交联剂，它们释放的游离甲醛可以作为微胶囊的固化剂再次固化微胶囊，使得微胶囊密封性更好，芯材的缓释效果更佳，且大幅度降低了整理后织物甲醛的释放量。

本发明中肉桂油微胶囊的包覆率和载药量的计算依照以下公式进行：

其中：

微胶囊总油的测定：取一定量的微胶囊产品，加入无水***置于超声振荡仪超声10min，使肉桂油溶解于有机相中，反复数次至水层无油，有机相合并、浓缩，将浓缩液置于已称量的干燥烧杯中，挥干剩余***至恒重。

微胶囊表面油的测定：取等量的微胶囊产品于离心管中，加入无水***，剧烈震荡1min，离心5min(4000r/min)，反复数次，上清液合并、浓缩，将浓缩液置于已称量的干燥烧杯中，挥干剩余***至恒重。

本发明微胶囊肉桂油的释放性能的测试方法：准确称取三份新制备且已测定初始载药量的干燥微胶囊产品分别置于24.0％RH、37℃恒温恒湿箱中，每隔一段时间准确称取定量微胶囊样品于无水***中，按照微胶囊总油和微胶囊表面油的测定方法，测定微胶囊剩余的载药量，剩余载药量与初始载药量的比值，就是相对剩余载药量，由此可求得微胶囊在某时间段内的相对累积释放量。

本发明制备的肉桂油微胶囊织物抗菌性能测试根据GB/T 20944.3-2008标准进行测定。通过GB/T 2912.1-2009(水萃取法)标准测定整理后织物甲醛的释放量。根据GB/T 3819-1997标准使用LLY-02型织物折皱回复角测试仪来测定织物折皱回复角。

本发明与现有技术相比具有如下的优点及有益效果：

(1)本发明以壳聚糖季铵盐和***胶为壁材，以肉桂油为芯材，采用复凝聚法制备肉桂油微胶囊。复凝聚法制备条件温和，操作过程简单，对设备要求低，原料来源丰富，方便实施，更易于工业化生产。所制备的微胶囊分散性好，粒径大小均匀，乳液稳定性高，包覆率、载药量及缓释效果均达到较理想状态。壳聚糖季铵盐壁材具有良好的抗菌抑菌性、无毒性、生物可降解性、生物相容性等优点，而被包覆的肉桂油具有多种药理功能，如抗菌、抗病毒、降血压及抗肿瘤等特性，壳聚糖季铵盐和肉桂油均有良好的抗菌性，将两者结合在一起，协同作用会使得微胶囊的抗菌性增强，抑菌谱拓宽，将微胶囊对织物整理，赋予织物更优异的抗菌功能。除此之外，将肉桂油微胶囊化，不仅使其有效成分得到了很好的保护，使其稳定性增强，而且掩盖了肉桂油特殊的中草药油味道，扩大了肉桂油在纺织行业的应用范围。

(2)与传统涂层粘合方法不同，本发明采用化学交联法对织物进行整理，有效提高功能织物的耐水洗性、织物的透气性以及克服织物功能单一性的不足，使所制备的织物同时具有持久的抗菌和防皱的性能。本发明制得的肉桂油微胶囊粒径足够小，与织物的亲和力好，不仅可附着在织物的表面，而且在渗透剂的作用下，还能渗透到纤维与纤维之间，在催化剂的作用下，微胶囊、纤维与交联剂发生交联反应，从而进一步提高了织物的耐水洗性。柔软剂氨基硅油的使用，大大提高了整理织物的润湿性能，使织物的舒适度达到整理前的效果。

(3)将肉桂油微胶囊织物整理液应用在织物抗菌抗皱功能的后整理中，可获得高效、广谱、安全、耐洗的抗菌和防皱的多功能织物，不仅增加了纺织品的附加值，而且可以满足人们对多功能织物的需求。

附图说明

图1是用粘合剂整理的织物扫描电镜(SEM)图。

图2是2D树脂与微胶囊及棉织物纤维之间可能存在的化学交联反应图。

图3是BTCA与微胶囊及棉织物纤维之间可能存在的化学交联反应图。

图4是本发明实施例1肉桂油微胶囊的扫描电镜(SEM)图。

图5是本发明实施例1肉桂油微胶囊的粒径分布图。

图6是本发明实施例1肉桂油微胶囊织物整理液整理后的棉织物的扫描电镜(SEM)图。

图7是本发明实施例2肉桂油微胶囊的粒径分布图。

图8是本发明实施例2肉桂油微胶囊织物整理液整理后的棉织物的扫描电镜(SEM)图。

图9是本发明实施例3肉桂油微胶囊的粒径分布图。

图10是本发明实施例3肉桂油微胶囊织物整理液整理后的棉织物的扫描电镜(SEM)图。

图11是本发明实施例4肉桂油微胶囊的粒径分布图。

图12是本发明实施例4肉桂油微胶囊织物整理液整理后的棉织物的扫描电镜(SEM)图。

图13是未经整理的织物的扫描电镜(SEM)图。

具体实施方式

下面结合具体的实例与附图对本发明作进一步详细的叙述，但本发明的实施方法灵活，不仅仅限于此例所述的具体操作方式。

实施例1

1、肉桂油微胶囊的制备

1.1壳聚糖季铵盐溶液：将1.5g壳聚糖季铵盐(HACC)溶于150mL 0.5％醋酸溶液中，搅拌使其完全溶解即得浓度为1.0％壳聚糖季铵盐溶液。

1.2肉桂油的乳化：取3.0g***胶(GA)溶于150mL蒸馏水中，加入1.5g吐温-80混合混匀后，再加入2.25g肉桂油与1.5g的司班-80的混合物，在2000r/min转速下剪切乳化10min。

1.3复凝聚反应：将上述***胶乳液滴入壳聚糖季铵盐溶液中，待其混合均匀后用10％氢氧化钠(NaOH)调pH值至5.0，于45℃水浴加热30min，搅拌速度为400r/min。

1.4交联反应：将上述反应液置于冰浴中降温至0～5℃，加入5g 25％戊二醛溶液，在400r/min搅拌速度下交联固化1h后，将体系pH调至6.5后再将反应液移入40℃水浴中进一步固化2h即得肉桂油微胶囊乳液，离心沉降，抽滤，干燥后得肉桂油微胶囊粉末。

肉桂油微胶囊：

(1)外观形态：浅黄色粉末，球形规则，独立完整，如附图4。

(2)粒径大小：平均粒径为10.8μm，粒径分布如附图5。

(3)包封率与载药量分别为：76.2％，29.3％。

(4)缓释效果：5天后肉桂油相对累积释放量为45.7％。

(5)抗菌效果：5天后对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度分别为：1.25mg/mL和2.5mg/mL。

2、肉桂油微胶囊织物整理液的制备

2.1称取60g上述肉桂油微胶囊乳液，20g交联剂2D树脂，8g催化剂氯化镁，2g渗透剂JFC，10g柔软剂氨基硅油，100g去离子水，搅拌均匀即得200g肉桂油微胶囊整理液。

肉桂油微胶囊织物整理液：

(1)外观形态：乳液状，稳定不分层，50℃加热1h没有明显沉淀。

(2)整理液各组分含量如下：

肉桂油微胶囊乳液：30％；

交联剂2D树脂：10％；

催化剂氯化镁：4％；

柔软剂氨基硅油：5％；

渗透剂JFC：1％；

3、肉桂油微胶囊织物整理液对棉织物的整理方法

3.1棉织物的预处理：室温下，将织物(100％纯棉坯布，25cm×25cm)放入含有10g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，然后再用流水清洗干净，干燥待用。

3.2将待整理织物，浸入到上述肉桂油微胶囊织物整理液中(浴比1:20)，浸渍30min，置于均匀小轧车上(二浸二轧，轧液率为100％)，置于烘箱中80℃预烘3min，再在定型烘干机中160℃焙烘2min，冷却至室温，水洗，晾干，即得微胶囊织物样品。

整理后的棉织物：

(1)外观形态：微胶囊在棉纤维上分布均匀，球形良好，如附图6。

(2)耐水洗性：织物未经洗涤时，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均为100％，织物洗涤25次后，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率均在75％以上。

(3)折皱回复角：洗涤25次后，折皱回复角为273°。

(4)甲醛释放量：45mg/kg。

(5)通过傅里叶红外光谱测试，证明了肉桂油微胶囊、交联剂2D树脂与棉纤维发生了醚化反应。

实施例2

1、肉桂油微胶囊的制备

1.1壳聚糖季铵盐溶液：将1.5g壳聚糖季铵盐(HACC)溶于150mL 0.5％醋酸溶液中，搅拌使其完全溶解即得浓度为1.0％壳聚糖季铵盐溶液。

1.2肉桂油的乳化：取1.5g***胶(GA)溶于150mL蒸馏水中，加入1.5g吐温-80混合混匀后，再加入3.0g肉桂油与1.5g的司班-80的混合物，在3000r/min转速下剪切乳化5min。

1.3复凝聚反应：将上述***胶乳液滴入壳聚糖季铵盐溶液中，待其混合均匀后用10％氢氧化钠(NaOH)调pH值至6.0，于40℃水浴加热30min，搅拌速度为400r/min。

1.4交联反应：将上述反应液置于冰浴中降温至0～5℃，加入8g 25％乙二醛溶液，在500r/min搅拌速度下交联固化45min后，将体系pH调至7.0后再将反应液移入50℃水浴中进一步固化1.5h即得肉桂油微胶囊乳液，离心沉降，抽滤，干燥后得肉桂油微胶囊粉末。

肉桂油微胶囊：

(1)外观形态：浅黄色粉末，球形规则，独立完整，如附图4。

(2)粒径大小：平均粒径为9.57μm，粒径分布如附图5。

(3)包封率与载药量分别为：53.6％，37.6％。

(4)缓释效果：5天后肉桂油相对累积释放量为62.7％。

(5)抗菌效果：5天后对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度分别为：1.5mg/mL和3.0mg/mL。

2、肉桂油微胶囊织物整理液的制备

2.1称取80g上述肉桂油微胶囊乳液，30g交联剂丁烷四羧酸(BTCA)，10g催化剂柠檬酸钠，2g渗透剂JFC，10g柔软剂氨基硅油，68g去离子水，搅拌均匀即得200g肉桂油微胶囊整理液。

肉桂油微胶囊织物整理液：

(1)外观形态：乳液状，稳定不分层，50℃加热1h没有明显沉淀。

(2)整理液各组分含量如下：

肉桂油微胶囊乳液：40％；

交联剂BTCA：15％；

催化剂氯化镁：5％；

柔软剂氨基硅油：5％；

渗透剂JFC：1％；

3、肉桂油微胶囊织物整理液对棉织物的整理方法

3.1棉织物的预处理：室温下，将织物(100％纯棉坯布，25cm×25cm)放入含有10g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，然后再用流水清洗干净，干燥待用。

3.2将待整理织物，浸入到上述肉桂油微胶囊织物整理液中(浴比1:20)，浸渍45min，置于均匀小轧车上(二浸二轧，轧液率为80％)，置于烘箱中80℃预烘4min，再在定型烘干机中180℃焙烘1.5min，冷却至室温，水洗，晾干，即得微胶囊织物样品。

整理后的棉织物：

(1)外观形态：微胶囊在棉纤维上分布均匀，球形良好，如附图6。

(2)耐水洗性：织物未经洗涤时，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均为100％，织物洗涤25次后，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率均在80％以上。

(3)折皱回复角：洗涤25次后，折皱回复角为286°。

(4)通过傅里叶红外光谱测试，证明了肉桂油微胶囊、交联剂BTCA与棉纤维发生了酯化反应。

实施例3

1、肉桂油微胶囊的制备

1.1壳聚糖季铵盐溶液：将3.0g壳聚糖季铵盐(HACC)溶于150mL 0.5％醋酸溶液中，搅拌使其完全溶解即得浓度为2.0％壳聚糖季铵盐溶液。

1.2肉桂油的乳化：取3.0g***胶(GA)溶于150mL蒸馏水中，加入3g OP-10乳化剂搅拌混合混匀后，再加入6g肉桂油，在2500r/min转速下剪切乳化8min。

1.3复凝聚反应：将上述***胶乳液滴入壳聚糖季铵盐溶液中，待其混合均匀后用10％氢氧化钠(NaOH)调pH值至5.5，于45℃水浴加热30min，搅拌速度为500r/min。

1.4交联反应：将上述反应液置于冰浴中降温至0～5℃，加入3g 25％戊二醛溶液、2g双酚淀粉，在500r/min搅拌速度下交联固化30min后，将体系pH调至6.5后再将反应液移入40℃水浴中进一步固化2h即得肉桂油微胶囊乳液，离心沉降，抽滤，干燥后得肉桂油微胶囊粉末。

肉桂油微胶囊：

(1)外观形态：浅黄色粉末，球形规则，独立完整，如附图7。

(2)粒径大小：平均粒径为9.66μm，粒径分布如附图8。

(3)包封率与载药量分别为：59.1％，38.1％。

(4)缓释效果：5天后肉桂油相对累积释放量为52.3％。

(5)抗菌效果：5天后对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度分别为：0.625mg/mL和1.25mg/mL。

2、肉桂油微胶囊织物整理液的制备

2.1称取50g上述肉桂油微胶囊乳液，20g交联剂醚化2D树脂，16g催化剂氯化镁，6g渗透剂JFC，16g柔软剂氨基硅油，92g去离子水，搅拌均匀即得200g肉桂油微胶囊整理液。

肉桂油微胶囊织物整理液：

(1)外观形态：乳液状，稳定不分层，50℃加热1h没有明显沉淀。

(2)整理液各组分含量如下：

肉桂油微胶囊乳液：25％；

交联剂醚化2D树脂：10％；

催化剂氯化镁：8％；

柔软剂氨基硅油：8％；

渗透剂JFC：3％；

3、肉桂油微胶囊织物整理液对棉织物的整理方法

3.1棉织物的预处理：室温下，将织物(100％纯棉坯布，25cm×25cm)放入含有10g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，然后再用流水清洗干净，干燥待用。

3.2将待整理织物，浸入到上述肉桂油微胶囊织物整理液中(浴比1:20)，浸渍1h，置于均匀小轧车上(二浸二轧，轧液率为70％)，置于烘箱中90℃预烘2min，再在定型烘干机中140℃焙烘3min，冷却至室温，水洗，晾干，即得微胶囊织物样品。

整理后的棉织物：

(1)外观形态：微胶囊在棉纤维上分布均匀，球形良好，如附图9。

(2)耐水洗性：织物未经洗涤时，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均为100％，织物洗涤25次后，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率均在70％以上。

(3)折皱回复角：洗涤25次后，折皱回复角为254°。

(4)甲醛释放量：22mg/kg。

(5)通过傅里叶红外光谱测试，证明了肉桂油微胶囊、交联剂2D树脂与棉纤维发生了醚化反应。

实施例4

1、肉桂油微胶囊的制备

1.1壳聚糖季铵盐溶液：将2.25g壳聚糖季铵盐(HACC)溶于150mL0.5％醋酸溶液中，搅拌使其完全溶解即得浓度为1.5％壳聚糖季铵盐溶液。

1.2肉桂油的乳化：取4.5g***胶(GA)溶于150mL蒸馏水中，加入3.0g吐温-80混合混匀后，再加入2.25g肉桂油与3.0g的司班-80的混合物，在3500r/min转速下剪切乳化10min。

1.3复凝聚反应：将上述***胶乳液滴入壳聚糖季铵盐溶液中，待其混合均匀后用10％氢氧化钠(NaOH)调pH值至6.0，于50℃水浴加热30min，搅拌速度为600r/min。

1.4交联反应：将上述反应液置于冰浴中降温至0～5℃，加入5g 25％戊二醛溶液，在600r/min搅拌速度下交联固化30min后，将体系pH调至7.0后再将反应液移入50℃水浴中进一步固化1.5h即得肉桂油微胶囊乳液，离心沉降，抽滤，干燥后得肉桂油微胶囊粉末。

肉桂油微胶囊：

(1)外观形态：浅黄色粉末，球形规则，独立完整，如附图10。

(2)粒径大小：平均粒径为4.97μm，粒径分布如附图11。

(3)包封率与载药量分别为：81.5％，20.6％。

(4)缓释效果：5天后肉桂油相对累积释放量为43.6％。

(5)抗菌效果：5天后对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度分别为：1.25mg/mL和2.5mg/mL。

2、肉桂油微胶囊织物整理液的制备

2.1称取100g上述肉桂油微胶囊乳液，40g交联剂丁烷四羧酸(BTCA)，20g催化剂次磷酸钠，4g渗透剂JFC，14g柔软剂氨基硅油，22g去离子水，搅拌均匀即得200g肉桂油微胶囊整理液。

肉桂油微胶囊织物整理液：

(1)外观形态：乳液状，稳定不分层，50℃加热1h没有明显沉淀。

(2)整理液各组分含量如下：

肉桂油微胶囊乳液：50％；

交联剂BTCA：20％；

催化剂氯化镁：10％；

柔软剂氨基硅油：7％；

渗透剂JFC：2％；

3、肉桂油微胶囊织物整理液对棉织物的整理方法

3.1棉织物的预处理：室温下，将织物(100％纯棉坯布，25cm×25cm)放入含有10g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，然后再用流水清洗干净，干燥待用。

3.2将待整理织物，浸入到上述肉桂油微胶囊织物整理液中(浴比1:20)，浸渍30min，置于均匀小轧车上(二浸二轧，轧液率为90％)，置于烘箱中70℃预烘4min，再在定型烘干机中160℃焙烘2min，冷却至室温，水洗，晾干，即得微胶囊织物样品。

整理后的棉织物：

(1)外观形态：微胶囊在棉纤维上分布均匀，球形良好，如附图12。

(2)耐水洗性：织物未经洗涤时，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均为100％，织物洗涤25次后，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率均在85％以上。

(3)折皱回复角：洗涤25次后，折皱回复角为296°。

(4)通过傅里叶红外光谱测试，证明了肉桂油微胶囊、交联剂BTCA与棉纤维发生了酯化反应。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种肉桂油微胶囊织物整理液，其特征在于：该肉桂油微胶囊织物整理液由以下按质量百分比计的组分组成：

2.根据权利要求1所述的肉桂油微胶囊织物整理液，其特征在于：所述肉桂油微胶囊乳液按照以下方法制备得到：

(1)以每升醋酸溶液中添加10～20g壳聚糖季铵盐计，将壳聚糖季铵盐溶于醋酸溶液中，搅拌使其完全溶解，配制成壳聚糖季铵盐溶液；

(2)以每升蒸馏水中添加10～20g***胶计，将***胶溶于蒸馏水中配制成***胶溶液，再加入肉桂油和乳化剂进行剪切乳化，得到***胶乳液；

(3)将恒温水浴温度调至40～50℃，在搅拌速度400～600r/min下将步骤(2)所得***胶乳液滴加到步骤(3)所得壳聚糖季铵盐溶液中，混合均匀后，用碱剂调节反应体系的pH值至5～6，复凝聚反应30min；

(4)将上述反应液冷却至0～5℃，加入固化剂，在400～600r/min的搅拌速度下交联固化0.5～1h后，将体系pH值调节至6.5～7.0，再将反应体系移入温度为40～50℃的恒温水浴锅中进一步固化1.5～2h即得肉桂油微胶囊乳液。

3.根据权利要求2所述的肉桂油微胶囊织物整理液，其特征在于：

步骤(1)所述壳聚糖季铵盐与步骤(2)所述***胶的质量比为1:1～3；

步骤(1)所述醋酸溶液的体积分数为0.5～1.0％；

步骤(2)所述蒸馏水的温度为40℃；所述乳化剂为下列两种乳化剂中的任一种，其中一种乳化剂由司班-80和吐温-80等量混合组成，而另一种乳化剂为OP-10，乳化剂的用量以每100ml反应体系使用1～2g乳化剂计算；所述肉桂油的加入量，与壳聚糖季铵盐及***胶两者添加总量的质量比为1：0.5～3；所述剪切乳化的速度为2000～3500r/min，时间为5～10min；

步骤(3)所述的碱剂为体积分数为5～10％的氢氧化钠溶液；

步骤(4)所述固化剂为戊二醛、乙二醛、或者戊二醛和双酚淀粉的混合物，固化剂的加入量与壳聚糖季铵盐+***胶+肉桂油三者添加总量的质量比为1:0.5～3；所得肉桂油微胶囊乳液中微胶囊粒径为4～12μm，载药量高达38.1％。

4.根据权利要求1所述的肉桂油微胶囊织物整理液，其特征在于：

所述防皱交联剂为2D树脂、醚化2D树脂、丁烷四羧酸中的一种以上；

所述催化剂为氯化镁、柠檬酸钠、次磷酸钠或磷酸氢二钠；

所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；

所述柔软剂为氨基硅油；

所述水为蒸馏水。

5.根据权利要求1所述的肉桂油微胶囊织物整理液的制备方法，其特征在于按照以下操作步骤：将防皱交联剂、催化剂、渗透剂、柔软剂和水混合均匀后，在400～550r/min搅拌速度下，将肉桂油微胶囊乳液加入到上述混合液中，搅拌均匀后得到肉桂油微胶囊织物整理液。

6.根据权利要求1所述的肉桂油微胶囊织物整理液在整理织物中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述应用按照以下步骤：

(1)先将待整理的织物在8～10g/L碳酸钠溶液中浸泡30～45min进行预处理；

(2)将经过预处理的织物放入肉桂油微胶囊织物整理液中浸泡0.5～1h后，置于均匀小轧车上用二浸二轧工艺进行整理，轧液率为70～100％，再置于烘箱中于70～90℃温度中预烘2～4min，最后在定型烘干机中于140～160℃温度下焙烘1～3min，冷却至室温，水洗，晾干，即得微胶囊织物。