CN116397347A - 一种青蒿素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种青蒿素纤维及其制备方法，所述纤维的干断裂强度为2.94‑3.2cN/dtex，湿断裂强度为2.24‑2.37cN/dtex，力学性能优异的同时具备良好的抗菌持久性和吸湿性，水洗50次后对金黄色葡萄球菌抑菌率大于99％，对白色念珠菌的抑菌率大于99％，对大肠杆菌的抑菌率大于98％。采用羧甲基纤维素对青蒿素包合物进行二次交联，使羧甲基纤维素在青蒿素包合物表面交联形成微球，不仅与纤维的相容性更好，实现快速共混，同时青蒿素复合微球在纺丝原液中分散均匀，与纤维的结合效果更好，抗菌效果更持久。青蒿素复合微球对青蒿素具有明显的保护作用，纤维制备过程中和后续染色过程中青蒿素的流失率均低于0.5％。
Description
技术领域
本发明属于粘胶纤维技术领域，具体涉及一种青蒿素纤维及其制备方法。
背景技术
粘胶纤维是人造纤维的主要品种，是中国产量第二大的化纤品种，其主要原料为化学浆粕，包括棉浆粕和木浆粕，通过化学反应将天然纤维素分离出来再生而成。粘胶纤维具有良好的吸湿性、染色性，广泛应用于服装、家纺、装饰纺织品等领域，但粘胶纤维的吸湿性强，也易滋生细菌，影响人体健康。随着健康生活理念的深入人心，具备抑菌功能的粘胶纤维更受人们的欢迎，这一类纤维主要是在粘胶纤维中添加抑菌剂，从而获得具备抑菌功能的粘胶纤维，目前所添加的抑菌剂多以无机抑菌剂为主，如纳米银，不仅对人体毒性较大，还会造成一定的环境污染。
青蒿素是一种含过氧基团的倍半萜内酯化合物，主要从植物黄花蒿叶中提取，是治疗疟疾耐药性效果最好的药物，以青蒿素类药物为主的联合疗法，也是当下治疗疟疾的最有效最重要手段。但是近年来随着研究的深入，青蒿素其他作用也越来越多被发现和应用研究，如抗菌、抗病毒、抗炎等多种药理作用。将青蒿素作为天然的抑菌剂添加到粘胶纤维中，赋予粘胶纤维抗菌性，可广泛应用于纺织品、医疗、日用品、家纺等领域。
专利号“CN201810560988.5”名称为“一种青蒿素纤维素纤维及其制备方法”中提到了一种青蒿素纤维素纤维的制备方法，将青蒿素配制为青蒿素分散液，再添加到纺丝液中进行湿法纺丝，解决了青蒿素溶解性差的问题。
专利号“CN202011493796.0”名称为“一种青蒿纤维素纤维的制备方法”中也是将青蒿素制成分散液再与纺丝液混合，提高青蒿素的溶解性能。
由于青蒿素中含有过氧基团，性质不稳定，易受湿、热和还原性物质影响而分解，如果直接与粘胶纺丝液混合进行湿法纺丝，容易受酸碱、湿热的环境影响造成大量流失，浪费资源，提高了生产成本，并且在后续染色时也会持续流失。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种青蒿素纤维及其制备方法，实现提高青蒿素稳定性、减少青蒿素在纤维制备过程中大量流失、在粘胶纺丝液中均匀分散的发明目的。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种青蒿素纤维及其制备方法，包括以下步骤：
S1、纳米化青蒿素的制备
采用超临界快速膨胀技术，将青蒿素提取物放至高压溶解釜中，启动CO2高压泵，加压至25-30MPa，加压12-15min后打开高压溶解釜阀门，溶有青蒿素的超临界CO2流体通过喷嘴喷入结晶釜中，析出粒径400-500nm的纳米青蒿素。
S2、改性β-环糊精
将β-环糊精置于pH为8-9的碱溶液中搅拌10-20min，升温至50-60℃，加入乙二胺，再继续滴加环氧氯丙烷，反应60-90min后冷却至室温，在β-环糊精表面修饰氨基，调节pH至中性后加入足量的无水乙醇洗脱、干燥后得改性β-环糊精。
优选的，所述β-环糊精、乙二胺和环氧氯丙烷的质量比为14-16:10-12:18-20。
S3、利用β-环糊精进行包合
将纳米青蒿素溶于丙酮中制成青蒿素溶液，再将青蒿素溶液缓慢加入到改性β-环糊精溶液中，加入速率为120-140ml/min，接着在50-60℃条件下超声搅拌1-2h，升温至80-90℃蒸发溶剂，冷却至室温后喷雾干燥、研磨得青蒿素包合物。
优选的，所述纳米青蒿素溶液与改性β-环糊精溶液的体积比为1:1-2；所述纳米青蒿素与改性β-环糊精的质量比为1:1.5-3。
优选的，所述超声搅拌的搅拌速率为400-500r/min，超声频率为160-200kHz。
S4、初次交联
将羧甲基纤维素置于适量的二甲基甲酰胺中室温下搅拌5-10min，再加入1-3(二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，调节PH至4-5，30-40℃下反应50-60min，再加入青蒿素包合物，调节pH至中性，超声反应1-2h，超声频率为100-130kHz，再加压0.1-0.5MPa静置20-30min，得中间体混合液。
优选的，所述羧甲基纤维素、1-3(二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为12-16:9-11:6-8。
优选的，所述青蒿素包合物和羧甲基纤维素的质量比为5-8:2-4。
利用1-3(二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺对羧甲基纤维素的羧基进行活化，再与青蒿素包合物表面的氨基反应交联接枝，即初次交联。
S5、二次交联
向中间体混合液中加入戊二醛，升温至50-65℃反应80-90min，反应结束后离心、过滤，用去离子水洗涤后80-90℃干燥3-4h，得青蒿素复合微球。
优选的，所述戊二醛的加入量为羧甲基纤维素的7-10wt％。
利用戊二醛对羧甲基纤维素分子中的羟基进行二次交联，使羧甲基纤维素在青蒿素包合物表面交联形成微球。
S6、纺丝原液的制备
将棉浆粕浸于温度40-55℃，质量分数16-18％的氢氧化钠溶液中，浸渍40-60min，得到α-纤维素；将α-纤维素压榨、粉碎后老成处理，老成温度为20-25℃，老成时间为2-3h；加入α-纤维素质量25-30％的CS2混合进行黄化反应，黄化温度15-30℃，黄化时间30-40min，生成纤维素黄酸酯；将纤维素黄酸酯溶解在4-8％的氢氧化钠溶液中，依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成，制得纺丝原液。
优选的，所述纺丝原液中甲纤的含量为5-10wt％，碱含量4-5wt％，室温下粘度50-60mPa.s，熟成度为15-20mL(10％氯化铵)。
S7、共混
向纺丝原液中加入青蒿素复合微球和助剂，共混60-90s，得到共混纺丝原液。
优选的，所述青蒿素复合微球的加入量为纺丝原液中甲纤含量的1-3wt％。
进一步地，所述助剂为有机硅类消泡剂，加入量为青蒿素复合微球的1-3wt％。
S8、纺丝
在纺丝机中共混纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应，获得初生纤维丝束；其中凝固浴组份为硫酸80-120g/L、硫酸锌10-30g/L、硫酸钠200-280g/L，反应温度为40-50℃，纺丝速率为45-60m/min。
S9、后处理
将初生纤维丝束经牵引拉伸后脱硫、上油、水洗并烘干，得到本发明制备的青蒿素纤维。
进一步地，所述上油采用油剂SJ-718和乳化剂，所述上油的温度为65-70℃。
优选的，所述油剂SJ-718的浓度为3-5g/L，所述乳化剂为脂肪酸聚氧乙烯酯，含量为0.5-0.8g/L。
优选的，所述脱硫，采用缓和的亚硫酸钠作为脱硫剂，浓度为10-20g/L，温度为70-80℃。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、本发明制备的青蒿素纤维干断裂强度为2.94-3.2cN/dtex，湿断裂强度为2.24-2.37cN/dtex，力学性能优异的同时具备良好的抗菌持久性和吸湿性，水洗50次后对金黄色葡萄球菌抑菌率大于99％，对白色念珠菌的抑菌率大于99％，对大肠杆菌的抑菌率大于98％(按照《GB/T 20944.3-2008振荡法》测定)。
2、在β-环糊精表面修饰氨基，提高β-环糊精表面的亲水能力，β-环糊精表面的亲水性和内腔的疏水性差异更明显，可包合更多的纳米青蒿素。
3、利用1-3(二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺对羧甲基纤维素的羧基进行活化，再与青蒿素包合物表面的氨基反应交联接枝；利用戊二醛对羧甲基纤维素分子中的羟基进行二次交联，使羧甲基纤维素在青蒿素包合物表面交联形成微球，化学键的生成增强了分子内的作用力，分散到粘胶纺丝原液中时则表现出较强的氢键效应，使纤维素大分子之间的空隙减小，结构变得致密，因此纤维的强力有所提高，尤其是湿强。
4、青蒿素复合微球对青蒿素具有明显的保护作用，纤维制备过程中和后续染色过程中青蒿素的流失率均低于0.5％。
5、采用羧甲基纤维素对青蒿素包合物进行二次交联，不仅与纤维的相容性更好，实现快速共混，同时青蒿素复合微球在纺丝原液中分散均匀，与纤维的结合效果更好，抗菌效果更持久。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种青蒿素纤维及其制备方法
S1、纳米化青蒿素的制备
采用超临界快速膨胀技术，将青蒿素提取物放至高压溶解釜中，启动CO2高压泵，加压至30MPa，加压13min后打开高压溶解釜阀门，溶有青蒿素的超临界CO2流体通过喷嘴喷入结晶釜中，析出粒径420nm的纳米青蒿素。
S2、改性β-环糊精
将β-环糊精置于pH为9的碱溶液中搅拌15min，升温至55℃，加入乙二胺，再继续滴加环氧氯丙烷，反应80min后冷却至室温，在β-环糊精表面修饰氨基，调节pH至中性后加入足量的无水乙醇洗脱、干燥后得改性β-环糊精。
所述β-环糊精、乙二胺和环氧氯丙烷的质量比为15:11:19。
S3、利用β-环糊精进行包合
将纳米青蒿素溶于丙酮中制成青蒿素溶液，再将青蒿素溶液缓慢加入到改性β-环糊精溶液中，加入速率为130ml/min，接着在55℃条件下超声搅拌2h，升温至85℃蒸发溶剂，冷却至室温后喷雾干燥、研磨得青蒿素包合物。
所述纳米青蒿素溶液与改性β-环糊精溶液的体积比为1:1.7；所述纳米青蒿素与改性β-环糊精的质量比为1:2.2。
所述超声搅拌的搅拌速率为450r/min，超声频率为180kHz。
S4、初次交联
将羧甲基纤维素置于适量的二甲基甲酰胺中室温下搅拌10min，再加入1-3(二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，调节PH至4.5，35℃下反应55min，再加入青蒿素包合物，调节pH至中性，超声反应1.5h，超声频率为120kHz，再加压0.2MPa静置30min，得中间体混合液。
所述羧甲基纤维素、1-3(二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为14:10:7。
所述青蒿素包合物和羧甲基纤维素的质量比为7:3。
S5、二次交联
向中间体混合液中加入戊二醛，升温至60℃反应83min，反应结束后离心、过滤，用去离子水洗涤后85℃干燥4h，得青蒿素复合微球。
所述戊二醛的加入量为羧甲基纤维素的8wt％。
S6、纺丝原液的制备
将棉浆粕浸于温度50℃，质量分数18％的氢氧化钠溶液中，浸渍50min，得到α-纤维素；将α-纤维素压榨、粉碎后老成处理，老成温度为20℃，老成时间为3h；加入α-纤维素质量28％的CS2混合进行黄化反应，黄化温度25℃，黄化时间30min，生成纤维素黄酸酯；将纤维素黄酸酯溶解在6％的氢氧化钠溶液中，依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成，制得纺丝原液。
所述纺丝原液中甲纤的含量为7wt％，碱含量4.5wt％，室温下粘度55mPa.s，熟成度为16mL(10％氯化铵)。
S7、共混
向纺丝原液中加入青蒿素复合微球和助剂，共混60s，得到共混纺丝原液。
所述青蒿素复合微球的加入量为纺丝原液中甲纤含量的2wt％。
所述助剂为有机硅类消泡剂，加入量为青蒿素复合微球的2wt％。
S8、纺丝
在纺丝机中共混纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应，获得初生纤维丝束；其中凝固浴组份为硫酸100g/L、硫酸锌20g/L、硫酸钠240g/L，反应温度为45℃，纺丝速率为50m/min。
S9、后处理
将初生纤维丝束经牵引拉伸后脱硫、上油、水洗并烘干，得到本发明制备的青蒿素纤维。
所述上油采用油剂SJ-718和乳化剂，所述上油的温度为65℃。
所述油剂SJ-718的浓度为4g/L，所述乳化剂为脂肪酸聚氧乙烯酯，含量为0.7g/L。
所述脱硫，采用缓和的亚硫酸钠作为脱硫剂，浓度为15g/L，温度为75℃。
实施例2一种青蒿素纤维及其制备方法
S1、纳米化青蒿素的制备
采用超临界快速膨胀技术，将青蒿素提取物放至高压溶解釜中，启动CO2高压泵，加压至25MPa，加压12min后打开高压溶解釜阀门，溶有青蒿素的超临界CO2流体通过喷嘴喷入结晶釜中，析出粒径500nm的纳米青蒿素。
S2、改性β-环糊精
将β-环糊精置于pH为8的碱溶液中搅拌10min，升温至50℃，加入乙二胺，再继续滴加环氧氯丙烷，反应60min后冷却至室温，在β-环糊精表面修饰氨基，调节pH至中性后加入足量的无水乙醇洗脱、干燥后得改性β-环糊精。
所述β-环糊精、乙二胺和环氧氯丙烷的质量比为14:10:18。
S3、利用β-环糊精进行包合
将纳米青蒿素溶于丙酮中制成青蒿素溶液，再将青蒿素溶液缓慢加入到改性β-环糊精溶液中，加入速率为120ml/min，接着在50℃条件下超声搅拌1h，升温至80℃蒸发溶剂，冷却至室温后喷雾干燥、研磨得青蒿素包合物。
所述纳米青蒿素溶液与改性β-环糊精溶液的体积比为1:1；所述纳米青蒿素与改性β-环糊精的质量比为1:1.5。
所述超声搅拌的搅拌速率为400r/min，超声频率为160kHz。
S4、初次交联
将羧甲基纤维素置于适量的二甲基甲酰胺中室温下搅拌5min，再加入1-3(二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，调节PH至4，30℃下反应50min，再加入青蒿素包合物，调节pH至中性，超声反应1h，超声频率为100kHz，再加压0.1MPa静置20min，得中间体混合液。
所述羧甲基纤维素、1-3(二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为12:9:6。
所述青蒿素包合物和羧甲基纤维素的质量比为5:2。
S5、二次交联
向中间体混合液中加入戊二醛，升温至50℃反应80min，反应结束后离心、过滤，用去离子水洗涤后80℃干燥3h，得青蒿素复合微球。
所述戊二醛的加入量为羧甲基纤维素的7wt％。
S6、纺丝原液的制备
将棉浆粕浸于温度40℃，质量分数16％的氢氧化钠溶液中，浸渍40min，得到α-纤维素；将α-纤维素压榨、粉碎后老成处理，老成温度为20℃，老成时间为2h；加入α-纤维素质量25％的CS2混合进行黄化反应，黄化温度15℃，黄化时间30min，生成纤维素黄酸酯；将纤维素黄酸酯溶解在4％的氢氧化钠溶液中，依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成，制得纺丝原液。
所述纺丝原液中甲纤的含量为5wt％，碱含量4wt％，室温下粘度50mPa.s，熟成度为15mL(10％氯化铵)。
S7、共混
向纺丝原液中加入青蒿素复合微球和助剂，共混90s，得到共混纺丝原液。
所述青蒿素复合微球的加入量为纺丝原液中甲纤含量的1wt％。
所述助剂为有机硅类消泡剂，加入量为青蒿素复合微球的3wt％。
S8、纺丝
在纺丝机中共混纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应，获得初生纤维丝束；其中凝固浴组份为硫酸80g/L、硫酸锌10g/L、硫酸钠280g/L，反应温度为40℃，纺丝速率为45m/min。
S9、后处理
将初生纤维丝束经牵引拉伸后脱硫、上油、水洗并烘干，得到本发明制备的青蒿素纤维。
所述上油采用油剂SJ-718和乳化剂，所述上油的温度为65℃。
所述油剂SJ-718的浓度为3g/L，所述乳化剂为脂肪酸聚氧乙烯酯，含量为0.5g/L。
所述脱硫，采用缓和的亚硫酸钠作为脱硫剂，浓度为10g/L，温度为70℃。
实施例3一种青蒿素纤维及其制备方法
S1、纳米化青蒿素的制备
采用超临界快速膨胀技术，将青蒿素提取物放至高压溶解釜中，启动CO2高压泵，加压至30MPa，加压15min后打开高压溶解釜阀门，溶有青蒿素的超临界CO2流体通过喷嘴喷入结晶釜中，析出粒径400nm的纳米青蒿素。
S2、改性β-环糊精
将β-环糊精置于pH为8.5的碱溶液中搅拌20min，升温至60℃，加入乙二胺，再继续滴加环氧氯丙烷，反应90min后冷却至室温，在β-环糊精表面修饰氨基，调节pH至中性后加入足量的无水乙醇洗脱、干燥后得改性β-环糊精。
所述β-环糊精、乙二胺和环氧氯丙烷的质量比为16:12:20。
S3、利用β-环糊精进行包合
将纳米青蒿素溶于丙酮中制成青蒿素溶液，再将青蒿素溶液缓慢加入到改性β-环糊精溶液中，加入速率为140ml/min，接着在60℃条件下超声搅拌1.5h，升温至90℃蒸发溶剂，冷却至室温后喷雾干燥、研磨得青蒿素包合物。
所述纳米青蒿素溶液与改性β-环糊精溶液的体积比为1:2；所述纳米青蒿素与改性β-环糊精的质量比为1:3。
所述超声搅拌的搅拌速率为500r/min，超声频率为200kHz。
S4、初次交联
将羧甲基纤维素置于适量的二甲基甲酰胺中室温下搅拌10min，再加入1-3(二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，调节PH至5，40℃下反应60min，再加入青蒿素包合物，调节pH至中性，超声反应2h，超声频率为130kHz，再加压0.5MPa静置25min，得中间体混合液。
所述羧甲基纤维素、1-3(二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为16:11:8。
所述青蒿素包合物和羧甲基纤维素的质量比为8:4。
S5、二次交联
向中间体混合液中加入戊二醛，升温至65℃反应90min，反应结束后离心、过滤，用去离子水洗涤后90℃干燥4h，得青蒿素复合微球。
所述戊二醛的加入量为羧甲基纤维素的10wt％。
S6、纺丝原液的制备
将棉浆粕浸于温度55℃，质量分数18％的氢氧化钠溶液中，浸渍60min，得到α-纤维素；将α-纤维素压榨、粉碎后老成处理，老成温度为25℃，老成时间为3h；加入α-纤维素质量30％的CS2混合进行黄化反应，黄化温度30℃，黄化时间40min，生成纤维素黄酸酯；将纤维素黄酸酯溶解在8％的氢氧化钠溶液中，依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成，制得纺丝原液。
所述纺丝原液中甲纤的含量为10wt％，碱含量5wt％，室温下粘度60mPa.s，熟成度为20mL(10％氯化铵)。
S7、共混
向纺丝原液中加入青蒿素复合微球和助剂，共混70s，得到共混纺丝原液。
所述青蒿素复合微球的加入量为纺丝原液中甲纤含量的3wt％。
所述助剂为有机硅类消泡剂，加入量为青蒿素复合微球的1wt％。
S8、纺丝
在纺丝机中共混纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应，获得初生纤维丝束；其中凝固浴组份为硫酸120g/L、硫酸锌30g/L、硫酸钠200g/L，反应温度为50℃，纺丝速率为60m/min。
S9、后处理
将初生纤维丝束经牵引拉伸后脱硫、上油、水洗并烘干，得到本发明制备的青蒿素纤维。
所述上油采用油剂SJ-718和乳化剂，所述上油的温度为70℃。
所述油剂SJ-718的浓度为5g/L，所述乳化剂为脂肪酸聚氧乙烯酯，含量为0.8g/L。
所述脱硫，采用缓和的亚硫酸钠作为脱硫剂，浓度为20g/L，温度为80℃。
对比例1
选择具有代表性的实施例1，去掉S4、S5，将等量的青蒿素包合物与纺丝原液进行共混，其余均与实施例1一致，作为对比例1。
对比例2
选择具有代表性的实施例1，去掉S2、S3、S4、S5，将等量的纳米青蒿素与纺丝原液进行共混，其余均与实施例1一致，作为对比例2。
采用实施例1-3和对比例1-3制备的纤维，测试其各项性能，具体见表1。
表1
对比例1制备的纤维强度降低，制备过程中青蒿素流失率略高，这是由于青蒿素包合物的表面修饰了氨基，在凝固浴中的酸性环境下青蒿素包合物被酸带走了一小部分，造成了青蒿素的小部分流失；而羧甲基纤维素在青蒿素包合物表面交联形成微球，使青蒿素的流失率更低，对青蒿素的保护作用更有效，同时提高纤维的强度。
对比例2直接将纳米青蒿素与纺丝原液进行共混，不仅流失更严重，造成青蒿素的大量浪费，同时分散性差，溶解性差，造成纤维的强力和抗菌效果也大幅度下降。
采用羧甲基纤维素对青蒿素包合物进行二次交联，不仅与纤维的相容性更好，实现快速共混，同时青蒿素复合微球在纺丝原液中分散均匀，与纤维的结合效果更好，抗菌效果更持久。
除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比；原料均为市购。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种青蒿素纤维，其特征在于，所述纤维的干断裂强度为2.94-3.2cN/dtex，湿断裂强度为2.24-2.37cN/dtex。
2.一种青蒿素纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括纳米化青蒿素的制备、改性β-环糊精、利用β-环糊精进行包合、初次交联、二次交联、纺丝原液的制备、共混、纺丝和后处理。
3.根据权利要求2所述的一种青蒿素纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米化青蒿素的制备，采用超临界快速膨胀技术，将青蒿素提取物放至高压溶解釜中，启动CO2高压泵，加压至25-30MPa，加压12-15min后打开高压溶解釜阀门，溶有青蒿素的超临界CO2流体通过喷嘴喷入结晶釜中，析出粒径400-500nm的纳米青蒿素。
4.根据权利要求2所述的一种青蒿素纤维的制备方法，其特征在于，所述改性β-环糊精，将β-环糊精置于pH为8-9的碱溶液中搅拌10-20min，升温至50-60℃，加入乙二胺，再继续滴加环氧氯丙烷，反应60-90min后冷却至室温，在β-环糊精表面修饰氨基，调节pH至中性后加入足量的无水乙醇洗脱、干燥后得改性β-环糊精；
所述β-环糊精、乙二胺和环氧氯丙烷的质量比为14-16:10-12:18-20。
5.根据权利要求2所述的一种青蒿素纤维的制备方法，其特征在于，所述利用β-环糊精进行包合，将纳米青蒿素溶于丙酮中制成青蒿素溶液，再将青蒿素溶液缓慢加入到改性β-环糊精溶液中，加入速率为120-140ml/min，接着在50-60℃条件下超声搅拌1-2h，升温至80-90℃蒸发溶剂，冷却至室温后喷雾干燥、研磨得青蒿素包合物；
所述纳米青蒿素溶液与改性β-环糊精溶液的体积比为1:1-2；所述纳米青蒿素与改性β-环糊精的质量比为1:1.5-3。
6.根据权利要求2所述的一种青蒿素纤维的制备方法，其特征在于，所述初次交联，将羧甲基纤维素置于适量的二甲基甲酰胺中室温下搅拌5-10min，再加入1-3(二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，调节PH至4-5，30-40℃下反应50-60min，再加入青蒿素包合物，调节pH至中性，超声反应1-2h，超声频率为100-130kHz，再加压0.1-0.5MPa静置20-30min，得中间体混合液。
7.根据权利要求6所述的一种青蒿素纤维的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素、1-3(二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为12-16:9-11:6-8；
所述青蒿素包合物和羧甲基纤维素的质量比为5-8:2-4。
8.根据权利要求2所述的一种青蒿素纤维的制备方法，其特征在于，所述二次交联，向中间体混合液中加入戊二醛，升温至50-65℃反应80-90min，反应结束后离心、过滤，用去离子水洗涤后80-90℃干燥3-4h，得青蒿素复合微球；
所述戊二醛的加入量为羧甲基纤维素的7-10wt％。
9.根据权利要求2所述的一种青蒿素纤维的制备方法，其特征在于，所述共混，向纺丝原液中加入青蒿素复合微球和助剂，共混60-90s，得到共混纺丝原液。
10.根据权利要求9所述的一种青蒿素纤维的制备方法，其特征在于，所述青蒿素复合微球的加入量为纺丝原液中甲纤含量的1-3wt％；
所述助剂为有机硅类消泡剂，加入量为青蒿素复合微球的1-3wt％。
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| CN202310201382.3A CN116397347A (zh) | 2023-03-06 | 2023-03-06 | 一种青蒿素纤维及其制备方法 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN118109920A (zh) * | 2024-04-30 | 2024-05-31 | 安徽亿盈特纤新材料有限公司 | 再生涤纶纤维长丝制备清凉高弹面料的方法 |
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2023
- 2023-03-06 CN CN202310201382.3A patent/CN116397347A/zh active Pending
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